CN115121202A - 一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及反应釜温度控制技术领域，尤其涉及一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺，包括以下步骤：向汽水混合器内供应蒸汽和水，输出高温水；将一部分高温水与常温水混合，且送入反应釜的夹套内，实现反应釜内的升温调节；将其余的高温水送入保温水箱内；将来自保温水箱的高温水送入反应釜的夹套内，实现保温调节。本发明中，通过蒸汽提供对反应釜温度控制的主热源，而采用电加热等方式而提供反应釜温度控制的辅助热源，通过常温水与两热源共同的实现温度的精准调节，而其中主热源的使用分别服务于升温和保温过程，而辅助热源的使用仅仅服务于保温的过程，实现了能源的优化利用，为环丙乙酯胺化物的生产提供了更优的技术手段。

Description

一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺
技术领域
本发明涉及反应釜温度控制技术领域，尤其涉及一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺。
背景技术
目前，在医药领域内，多种药物原料的制备过程中均需要使用反应釜，同时对反应釜内温度进行精准的升温及保温控制，以采用新型的以三正丙胺为吸酸剂制备环丙乙酯胺化物的生产工艺为例，包括缩合反应；取代反应；水洗、分层；冷却结晶；漂洗、离心和干燥、包装等步骤，具体可以按以下步骤执行：
将292kgN，N-二甲氨基丙烯酸乙酯，461kg2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和800kg三正丙胺泵入反应釜中，缓慢升温至40℃进行缩合反应，保温反应4h;随后进行取代反应，来自中间罐区环丙氨槽的原料环丙胺经流量计计量113kg后泵入反应釜中，缓慢升温至60℃，保温反应4h；随后进行水洗、分层而分离出二甲胺盐酸盐；水洗、分层结束后，将乙醇泵入水洗洁净釜中，冷却析晶；将完成结晶的釜料转入密闭离心机中，泵入350kg的乙醇进行漂洗并密闭离心，得到湿品和离心母液；将离心得到的湿品投入到干燥机中进行干燥，控制温度不超过60℃，干燥结束后冷却、包装，得到环丙乙酯胺化物640kg。
通过上述示例可明确，缩合反应和取代反应是环丙乙酯胺化物制备的关键过程，上述两反应中的缓慢升温过程和保温过程中温度的控制是尤为关键的，在现有的方式中，上述升温及保温的控制通过往反应釜的夹套中通入蒸汽的方法实现，但此种方式使得升温的速率难以控制。
发明内容
本发明提供一种反应釜温度控制方法及环丙乙酯胺化物的生产工艺，有效解决了背景技术中所指出的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种反应釜温度控制方法，包括以下步骤：
分别以设定的温度和流量向汽水混合器内供应蒸汽和水，自所述汽水混合器输出设定温度范围以及设定流量的高温水，其中，所述高温水水温高于80℃；
将一部分所述高温水与常温水混合，且送入反应釜的夹套内，通过所述高温水与所述常温水的比例调节实现所述反应釜内的升温调节；
将其余的所述高温水送入保温水箱内，且在所述反应釜内升温完成而需要保温时，停止蒸汽供给，且关闭所述汽水混合器的出口，其中，送入所述保温水箱内的高温水的变化量与所述常温水的变化量相等，且成同向变化；
将来自所述保温水箱的高温水送入反应釜的夹套内，实现所述反应釜内温度的保温调节，其中，所述高温水送入反应釜的夹套时，经过与常温水混合、加热、或者为原本的状态。
进一步地，控制所述保温水箱内的水温始终高于所述反应釜的所需保温温度。
进一步地，所述保温水箱内的水通过电加热的方式实现升温。
进一步地，进入所述汽水混合器的水为常温水。
进一步地，所述高温水与所述常温水的比例调节过程包括以下步骤：
分别以时间和反应釜内的温度建立坐标系，根据控制要求在所述坐标系内绘制反应釜内所发生反应的标准温度控制曲线；
反应过程中，对反应釜内的温度按照设定时间间隔进行监测，且根据监测到的温度和对应的时间在所述坐标系中建立监测点；
建立经过各个监测点且与时间轴垂直的参考线，确定参考线与所述标准温度控制曲线之间的交点，确定相邻两次监测所采集到的两个监测点与对应的两个交点依次连线后所获得的多边形的覆盖范围A；
根据以下公式计算参数范围C=α*A*B；
其中，α为调节参数；
B为综合偏差调节参数，当两所述监测点之间的连线贯穿所述标准温度控制曲线时，B=1；否则，B＞1；
将所述参数范围C与所述标准值进行比较，当所述参数范围C大于等于所述标准值时，执行所述高温水和常温水的比例调节；
其中，所述覆盖范围A和参数范围C单位相同。
进一步地，所述高温水和常温水的调节幅度与所述参数范围C成正比。
进一步地，所述综合偏差调节参数B＞1时，与所述覆盖范围A成正比。
进一步地，反应釜内的温度的监测频率与所述参数范围C成正比。
一种环丙乙酯胺化物的生产工艺，采用如上所述的反应釜温度控制方法进行缩合反应和/或取代反应的温度控制过程。
通过本发明的技术方案，可实现以下技术效果：
本发明中，通过蒸汽提供对反应釜温度控制的主热源，而采用电加热等方式而获得反应釜温度控制的辅助热源，通过常温水与两热源共同的实现温度的精准调节，而其中主热源的使用分别服务于升温和保温过程，而辅助热源的使用仅仅服务于保温的过程，实现了能源的优化利用，综上所述，本发明综合能源的优化和精准的温度控制手段，为环丙乙酯胺化物的生产提供了更优的技术手段。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施方式中所采用的反应釜温度控制系统的框架图；
图2为图1中用于升温过程控制的部分系统框架图；
图3为图1中用于保温过程控制的部分系统框架图；
图4为一个覆盖范围A的示意图；
图5为相邻两个覆盖范围A的比对示意图；
附图标记：1、反应釜；2、蒸汽管路；21、第一阀体；3、第一管路；31、第二阀体；4、汽水混合器；5、常温水管路；51、第五阀体；6、保温水箱；61、第三阀体；7、高温水管路；71、第四阀体；8、第二管路；81、第六阀体；9、标准温度控制曲线；91、监测点；92、参考线；93、交点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
一种反应釜温度控制方法，包括以下步骤：
S1：分别以设定的温度和流量向汽水混合器4内供应蒸汽和水，自汽水混合器4输出设定温度范围以及设定流量的高温水，其中，高温水水温高于80℃；
S2：将一部分高温水与常温水混合，且送入反应釜1的夹套内，通过高温水与常温水的比例调节实现反应釜1内的升温调节；
S3：将其余的高温水送入保温水箱6内，且在反应釜1内升温完成而需要保温时，停止蒸汽供给，且关闭汽水混合器4的出口，其中，送入保温水箱6内的高温水的变化量与步骤S2中常温水的变化量相等，且成同向变化；
上述两步骤中将两部分高温水输送至不同位置是同步进行的；
S4：将来自保温水箱6的高温水送入反应釜1的夹套内，实现反应釜1内温度的保温调节，其中，高温水送入反应釜1的夹套时，经过与常温水混合、加热、或者为原本的状态。
如图1所示，展示了可实施本发明中的温度控制方法的系统形式，本发明中提供了一种能够实现反应釜1内温度精准控制的方式，具体地，本发明中将反应的过程分为了升温过程和保温过程，而在两个过程中，均采用了较为方便的控制方式。
其中，针对向汽水混合器4供应的蒸汽和水的控制，采用设定的温度和流量进行供给，如图2所示，分别通过蒸汽管路2和第一管路3进行蒸汽和水的供给，此种方式下，只需针对反应釜1的体积、整个系统形式和反应需求来综合评估初始所需的蒸汽和水的温度和流量即可，在图2中展示了用于控制蒸汽的供给量的第一阀体21，和用于控制水的供给量的第二阀体31，二者开度的改变可实现调节的目的；而在后续的生产中，当生产条件不变时，则无需进行二次调整，极大程度上降低了控制的难度。
在升温调节的过程中，通过高温水和常温水比例的调节，可改变进入反应釜1夹套内的混合水的温度，从而实现反应釜1内升温过程的控制，如图2中所示，通过高温水管路7对来自汽水混合器4的高温水进行传输，而常温水管路5则可通过与高温水管路7的交叉而实现混合；在上述过程中，到升温调节为止，需要采集的数据仅为反应釜1内的温度数据，而需要直接控制的数据仅为高温水直接向反应釜1的夹套和保温水箱6送入的比例；在汽水混合器4向保温水箱6供水的管路上设置有第三阀体61，而汽水混合器4向反应釜1的夹套供水的高温水管路7上设置有第四阀体71，在常温水管路5上设置有第五阀体51，上述各个阀体通过改变开度来实现流体流量的控制。
在上述过程中，针对常温水的调节，其变化量被动等同于进入保温水箱6的高温水的变化量，因此控制是极为方便的；在上述过程中，将高温水分为两部分是关键的，即在调节的过程中，需要始终保证具有部分高温水进入到保温水箱6内，从而使得与常温水混合的高温水具有调节的余量；同时，也需要保证在升温的过程中，能够有足够量的高温水进入到保温水箱6内，从而在后续的保温过程中，具有足够的循环水量。
在上述过程结束后，保温水箱6内至少会因为上述过程而聚集设定量的高温水，保温可通过保温层的赋予而通过现有技术实现，聚集的高温水因为并不存在与常温水的混合过程，因此温度是较高的，在实际使用的过程中，可能存在以下几种情况：
1.需要与常温水混合而获得所需的温度，从而实现在输入反应釜1夹套后实现保温的目的，如图4所示，展示了保温水箱6和常温水管路5与反应釜1的连接关系示意图，其中，如图3所示，保温水箱6到反应釜1的夹套之间的第二管路8上设置有第六阀体81；
2.在存放过程中可能存在适当的温度下降，从而直接获得了所需的温度，可直接参与到反应釜1内温度的保温过程中；
3.高温水在保温水箱6内保温的过程中，温度下降过低，从而需要加热才能够参与到后续的保温过程中。
在实施的过程中，确定水和蒸汽的供给量，调节完成第一阀体21和第二阀体31的开度，使得汽水混合器4的出口端获得稳定的高温水输出；而第三阀体61和第四阀体71之间保持流通截面的同步调节，当第四阀体71的开度增大时，则同步调节第三阀体61的开度减少，从而使得两阀体的流通截面的总和始终是相等的，且与汽水混合器4的高温水流出量匹配；而其中第四阀体71的开度是根据反应釜1内温度的监测结果进行主动调节的，例如，当反应釜1内的温度升高速率大于设定值时，则需要增大常温水的混入量，因此需要减小第四阀体71的开度，而增大第五阀体51的开度，在此过程中，第三阀体61的开度也会伴随上述过程而被动的增大；本发明中通过控制送入保温水箱6内的高温水的变化量与常温水的变化量相等，使得进入到反应釜1夹套内的水量始终是相等的，从而使得反应釜1内温度控制的过程中，仅仅在温度一个维度上进行控制，而流体的注入量并不需要进行控制，这对于最终实现精准的控制同样是有利的。
在保温的过程中，保温水箱6内的水可循环的进入到反应釜1的夹套内，因此可降低对水量的要求，但因为保温温度会在升温后而维持在相对高的需求下，因此作为上述实施例的优选，控制保温水箱6内的水温始终高于反应釜1的所需保温温度。此种方式下，较高的水温为温度的调节而提供了余量，在保温的过程中，通过监测反应釜1内的温度，可有效的获得对于来自保温水箱6的高温水和常温水的混合比例，从而实时的实现进入反应釜1的夹套中的水温的闭环调节，保证保温过程中反应釜1内温度的稳定性。
其中，保温水箱6内的水优选通过电加热的方式实现升温，从而更加容易控制。
本发明中，通过蒸汽提供对反应釜1温度控制的主热源，而通过电加热的方式而实现反应釜1温度控制的辅助热源，而通过常温水与两热源共同的实现温度的精准调节，而其中主热源的使用分别服务于升温和保温过程，而辅助热源的使用仅仅服务于保温的过程，实现了能源的优化利用，在上述过程中，保温水箱6的使用避免了热量的散发，其中，蒸汽可利用生产过程其他反应所产生的余热或者蒸汽发生器而生产。
其中，进入汽水混合器4的水可以为常温水，此种供给方式更加方便；或者，进入汽水混合器4的水为来自于反应釜1的夹套的回收水，此种供给方式可充分利用回收水所具有的余热而降低所需的蒸汽量，当生产现场并无较多余热产生时，此种方式显然是更加节省能源的；其中可采用过渡的水箱对自反应釜1排出的水进行保温保存，当然，也可将回收水送入保温水箱6内，以上方式均在本发明的保护范围内，可根据现场的实际情况进行选择。
但是，需要说明的是，在单步的反应中，优选不进行常温水和回收水的切换，从而避免对于汽水混合器4原本所设定的工作状态造成冲击，即，在本发明中，当汽水混合器4的工作状态确定后，通过第一管路3所供的常温水的温度变化幅度是有限的，最终所造成的高温水的温度变化完全可通过后续的调节而实现稳定控制，但是常温水和来自夹套的回收水之间的温度差异是较大的，难以通过后续的调节而快速的获得稳定的状态，会影响到实际的反应过程。
作为上述实施例的优选，反应釜温度控制方法中，高温水与常温水的比例调节过程包括以下步骤：
D1：分别以时间和反应釜1内的温度建立坐标系，根据控制要求在坐标系内绘制反应釜1内所发生反应的标准温度控制曲线9；以需要缓慢升温至40℃，且保温4h小时的缩合反应为例，建立了如图4和5所示的坐标系，且在坐标系中体现了标准温度控制曲线9；
D2：反应过程中，对反应釜1内的温度按照时间间隔进行监测，且根据监测到的温度和对应的时间在坐标系中建立监测点91，同样地，在图4和图5中展示了监测点91的所在位置；
D3：建立经过各个监测点91且与时间轴垂直的参考线92，确定参考线92与标准温度控制曲线9之间的交点93，确定相邻两次监测所采集到的两个监测点91与对应的两个交点93依次连线后所获得的多边形的覆盖范围A；如图4所示，展示了覆盖范围A所在的位置，在实施的过程中，覆盖范围A可通过多种方式直接或间接体现，例如，可将坐标系转变为图片，而通过该范围内的像素数量来反应覆盖范围A的量化值，此时覆盖范围A的单位为像素；或者，可获得对应监测时刻下监测点91和交点93之间温度的差值，以及相邻两次监测的时间差，且将上述差值和时间差均去单位后进行面积的计算而获得覆盖范围A的数值，此时覆盖范围A是无单位的；
D4：根据以下公式计算参数范围C=α*A*B；
其中，α为调节参数，在实施过程中，其与所需的控制精度正相关；
B为综合偏差调节参数，当两监测点91之间的连线贯穿标准温度控制曲线9时，B=1；否则，B＞1；在实施的过程中，当B=1时，对于覆盖范围A无放大作用，因为在此种情况下，温度的变化始终围绕标准温度控制曲线9进行；而当B＞1时，对覆盖范围A进行放大，原因在于此时的偏差是在标准温度控制曲线9之上或者之下的；通过如图5中所示的左侧的覆盖范围A1和右侧的覆盖范围A2之间的比较可知，左侧对应的B=1，右侧对应的B＞1，右侧情况下可能存在两种可能，此时温度的变化方向是靠近标准温度控制曲线9的，或者，变化方向是远离标准温度控制曲线9的，本发明中，统一的对上述两种情况进行了调节，从而当覆盖范围A被放大时，可以更高的灵敏程度来开启温度调节的过程，从而更加精准的将温度调节至围绕标准温度控制曲线9变化的范围内，避免各个监测点91均具有偏差，但始终未达到现有方式中的设定差值，从而使得实际的温度曲线整体偏上或偏下的问题；
D5：将参数范围C与标准值进行比较，当参数范围C大于等于标准值时，执行高温水和常温水的比例调节；
其中，覆盖范围A和参数范围C单位相同。
在上述过程中，需要说明的是，仅仅实现是比例调节的开启，而具体的调节方向仍需通过当前的温度监测值与反应所需的标准值的比较而确定；当当前的温度监测值小于所需的标准值时，则需提高混合水的温度；反之，则降低混合水的温度。
作为上述实施例的优选，高温水和常温水的调节幅度与参数范围C成正比，从而可使得调节的幅度和调节的灵敏度均可获得调节，具体地，调节幅度的而改变可通过阀体开度的变化程度来改变。
作为另一种优化的方式，综合偏差调节参数B＞1时，与覆盖范围A成正比，使得覆盖范围A值越大，则综合偏差程度的调节越迫切，从而实现更高的灵敏度。
在常规的方式中，温度的监测可按照设定的间隔进行，而本发明中通过优化实现了较上述方式更加精准的方式，具体地，反应釜1内的温度监测频率与参数范围C成正比。参数范围C作为启动高温水和常温水比例调节的依据，当其更大时，两种温度的水的调节可能性更大，而调节动作一旦执行，必然会打破原本实际的温度曲线，因此需要更加高频的监测才能够明确上述变化所带来的效果。
一种环丙乙酯胺化物的生产工艺，采用如上所述的反应釜温度控制方法进行缩合反应和/或取代反应的温度控制过程。
如以下实施过程：将290kgN，N-二甲氨基丙烯酸乙酯，485kg2,4-二氯-5-氟苯甲酰氯和800kg三正丙胺泵入反应釜1中，缓慢升温至50℃进行缩合反应，保温反应5h;随后进行取代反应，来自中间罐区环丙氨槽的原料环丙胺经流量计计量112kg后泵入反应釜1中，缓慢升温至70℃，保温反应5h；随后进行水洗、分层而分离出二甲胺盐酸盐；水洗、分层结束后，将乙醇泵入水洗洁净釜中，冷却析晶；将完成结晶的釜料转入密闭离心机中，泵入425kg的乙醇进行漂洗并密闭离心，得到湿品和离心母液；将离心得到的湿品投入到干燥机中进行干燥，控制温度不超过60℃，干燥结束后冷却、包装，得到环丙乙酯胺化物634kg。
在上述过程中，缓慢升温至50℃进行缩合反应，保温反应5h的过程，和/或缓慢升温至70℃进行取代反应，保温反应5h的过程均可采用上述实施方式中的反应釜温度控制方法。
当然，优选缩合反应和取代反应均采用上述反应釜1温度控制方法，而不同的是，其中，在缩合反应的过程中，可采用常温水与蒸汽共同进入到汽水混合器4中，而在取代反应中，可采用自反应釜1排出的存在余热的水而与蒸汽共同进入到汽水混合器4中。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种反应釜温度控制方法，其特征在于，包括以下步骤：
分别以设定的温度和流量向汽水混合器内供应蒸汽和水，自所述汽水混合器输出设定温度范围以及设定流量的高温水，其中，所述高温水水温高于80℃；
将一部分所述高温水与常温水混合，且送入反应釜的夹套内，通过所述高温水与所述常温水的比例调节实现所述反应釜内的升温调节；
将其余的所述高温水送入保温水箱内，且在所述反应釜内升温完成而需要保温时，停止蒸汽供给，且关闭所述汽水混合器的出口，其中，送入所述保温水箱内的高温水的变化量与所述常温水的变化量相等，且成同向变化；
将来自所述保温水箱的高温水送入反应釜的夹套内，实现所述反应釜内温度的保温调节，其中，所述高温水送入反应釜的夹套时，经过与常温水混合、加热、或者为原本的状态。
2.根据权利要求1所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，控制所述保温水箱内的水温始终高于所述反应釜的所需保温温度。
3.根据权利要求2所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，所述保温水箱内的水通过电加热的方式实现升温。
4.根据权利要求1所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，进入所述汽水混合器的水为常温水。
5.根据权利要求1所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，进入所述汽水混合器的水为来自于所述反应釜夹套的回收水。
6.根据权利要求1所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，所述高温水与所述常温水的比例调节过程包括以下步骤：
分别以时间和反应釜内的温度建立坐标系，根据控制要求在所述坐标系内绘制反应釜内所发生反应的标准温度控制曲线；
反应过程中，对反应釜内的温度按照设定时间间隔进行监测，且根据监测到的温度和对应的时间在所述坐标系中建立监测点；
建立经过各个监测点且与时间轴垂直的参考线，确定参考线与所述标准温度控制曲线之间的交点，确定相邻两次监测所采集到的两个监测点与对应的两个交点依次连线后所获得的多边形的覆盖范围A；
根据以下公式计算参数范围C=α*A*B；
其中，α为调节参数；
B为综合偏差调节参数，当两所述监测点之间的连线贯穿所述标准温度控制曲线时，B=1；否则，B＞1；
将所述参数范围C与所述标准值进行比较，当所述参数范围C大于等于所述标准值时，执行所述高温水和常温水的比例调节；
其中，所述覆盖范围A和参数范围C单位相同。
7.根据权利要求6所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，所述高温水和常温水的调节幅度与所述参数范围C成正比。
8.根据权利要求6所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，所述综合偏差调节参数B＞1时，与所述覆盖范围A成正比。
9.根据权利要求7所述的反应釜温度控制方法，其特征在于，所述反应釜内的温度监测频率与所述参数范围C成正比。
10.一种环丙乙酯胺化物的生产工艺，其特征在于，采用如权利要求1~9中任一项所述的反应釜温度控制方法进行缩合反应和/或取代反应的温度控制过程。
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