CN206276369U - 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，属化工设备技术领域，它包括：反应釜、硝酸加入管、循环泵、气‑液反应器、空气进口、反应管道、外置换热器、回流冷凝器、取样口、乙醛酸出口、尾气吸收塔等.本实用新型的一种合成乙醛酸的联合反应装置，具有投资不大、安装容易、温度易控制、能耗低等优点.本实用新型的联合反应装置通过引入空气参与反应、通过反应釜、反应管道、气‑液反应器、外置换热器的密切配合，使得乙二醛到乙醛酸的转化率和乙醛酸品质得到较大提高。
Description
技术领域
本实用新型属化工设备技术领域，涉及一种乙二醛氧化合成乙醛酸的反应装置，特别涉及一种乙二醛硝酸氧化法、空气参与氧化的合成乙醛酸的联合反应装置。
背景技术
乙醛酸是重要的精细化工原料，广泛应用于香料、制药、农药、化工等行业。
乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸是国内大多数企业采用的生产乙醛酸的工艺。该工艺的优点是投资小、成本较低。
乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的化学反应方程式如下：
3CHO-CHO + 2HNO3→ 3CHOCOOH + 2NO↑+ H2O
目前，乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸工艺的明显缺陷表现为以下几方面.
大约有折合17±%的乙二醛被过度氧化转化成了我们不需要的草酸，其化学反应方程式如下：
3CHOCOOH + 2HNO3→3COOH-COOH + NO↑+H2O
在尾气吸收过程中，由于真空和气液夹带的作用，折合约有4-6%乙二醛进入吸收塔被硝酸消耗掉。
乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸的反应是强放热反应，反应釜夹套的换热面积只有15m2左右，降温效果不能满足氧化反应放热的需要.因此，反应温度不易控制。
空气只参与了尾气吸收反应，没有参与乙二醛的氧化反应，这在客观上增加了硝酸的耗量，加大了副产物草酸的产出量。
针对目前的乙二醛硝酸氧化法合成乙醛酸工艺中的缺陷，我们经过深入研究，成功研发出一种能减少以上缺陷的乙二醛氧化工艺技术和氧化装置。
发明内容
本实用新型提供了一种乙二醛氧化法合成乙醛酸的联合反应装置，其特征在于，1.能够精准控制反应温度，2.空气能够参与乙二醛的氧化反应，3.乙二醛到乙醛酸的转化率得到较大提升。
本实用新型提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，它包括：反应釜、硝酸加入管、循环泵、气-液反应器、空气进口、反应管道、外置换热器、循环水进出口、回流冷凝器、冷盐水进出口、取样口、乙醛酸出口、尾气吸收塔，其特征在于，气-液反应器一端通过循环泵与反应釜底部相连，气-液反应器的另一端通过外置换热器与反应釜上部相连，气-液反应器的侧面进口与空气连通。
优选地，本实用新型的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置所述的反应釜夹套只与蒸汽管道连接，在本实用新型的反应中它只用来加热。
优选地，本实用新型的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置所述的硝酸加入管端口加装有自制的匀速滴加装置。
优选地，本实用新型的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置所述的气-液反应器为搪玻璃、PP或F4材质，其主体直径为80-200mm，端口连接有流体加速器。
优选地，本实用新型的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置所述的空气进口连接自制空气净化器。
优选地，本实用新型的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置所述的反应管道为PP、F4或搪玻璃材质，其长度为5.0-25.0m。
优选地，本实用新型的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置所述的外置换热器为石墨、玻璃材质换热器，换热面积为10-80m2，其循环水进出口连接有25°C±循环水。
优选地，本实用新型的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置所述的回流冷凝器为蛇管式玻璃冷凝器，面积为1.5-15.0m2，其冷凝水进出口连接有5-15°C的冷盐水。
优选地，本实用新型的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置所述的尾气吸收塔为PP材质，内装球形PE填料或波纹填料，由2-8台吸收塔串联成为一个吸收塔组合。
本实用新型提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置与之前的乙二醛氧化反应装置相比较，具有以下明显的优点：
1.硝酸的匀速加入，避免了局部过热现象。
2.通过反应釜夹套对反应液进行加热，通过外置换热器对反应液进行降温，热 冷分离操作更利于温度的控制。
3.气-液反应器能使空气源源不断地进入反应液参与乙二醛的氧化反应，进而会温和反应条件、降低硝酸单耗，能够提高乙二醛到乙醛酸的转化率。
4.加速后的反应液在相对封闭的反应管道内的反应会更充分，这对提高乙二醛的转化率非常有利。
5.通过增加回流冷凝器换热面积，向回流冷凝器通冷盐水的方法，使得气-液夹带的乙二醛和乙醛酸掉落回到反应釜，同时，经降温后的反应尾气更有利于吸收塔回收稀硝酸。
如此装置，本实用新型提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，在使得反应温度易于控制的同时，还能够使硝酸单耗有所降低，乙二醛到乙醛酸的转化率有较大提高。
附图说明
图1是本实用新型的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置的示意图。
具体实施方式
为使本实用新型的装置、技术方案更加清楚地表达，下面结合附图对本实用新型进行详细、完整地描述.显然，所描述的实施例只是本实用新型的一部分实施例，而非全部。
本具体实施方式实施例提供了一种乙二醛氧化法合成乙醛酸的联合反应装置，其特征在于，包括：1-硝酸加入管、2-其它原料加入管、3-硝酸滴加端口、4-蒸汽进口、 5-反应釜主体、6-蒸汽疏水出口、 7-反应釜夹套、8-回流冷凝器、 9-冷盐水进口、10-冷盐水出口、11-循环泵、12-气-液反应器、13-空气进口、14-外置换热器、15-循环水进口、16-循环水出口、17-取样口、18-产品出口、19-吸收塔组合、20-可排放尾气出口等。
本具体实施方式实施例的详细过程如下：先把反应所需的乙二醛、复合催化剂按比例加入反应釜-5，启动搅拌，启动循环泵-11，使反应液在气-液反应器-12、反应管道、外置换热器-14、反应釜-5之间循环.向反应釜夹套-4内通入蒸汽，一定温度时反应启动，把配制成一定浓度的稀硝酸通过硝酸加入管-1和硝酸滴加端口-3匀速加入反应釜-5.反应尾气经回流冷凝器-8冷凝后，一部分凝结回到反应釜，另一部分进入吸收塔组合-19转化成稀硝酸，吸收后的尾气经尾气出口-20排出.反应液循环过程中，空气通过气-液反应器-12源源不断地进入反应液参与乙二醛的氧化反应.反应到一定时间后，从取样口-17取样快速检测乙二醛残余，当乙二醛残余达到要求时，把反应产物经产品出口-18转移至产品贮罐。
如此装置，本具体实施方式实施例提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，通过控制硝酸的加入方式，使硝酸能够匀速加入，避免了局部过热现象，进而减少了副产物草酸的产生量。
如此装置，本具体实施方式实施例提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，所述的反应釜夹套只用来对反应液进行加热，外置换热器只用来对反应液进行降温，热冷分离操作更有利于温度的控制，避免了温度的波动跳动，这对氧化反应非常有利。
如此装置，本具体实施方式实施例提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，所述的气-液反应器能使空气源源不断地进入反应液参与乙二醛的氧化反应，进而会温和反应条件、降低硝酸单耗、提高乙二醛到乙醛酸的转化率。经气-液反应器加速后的反应液在相对封闭的反应管道内的反应会更充分，这对提高乙二醛到乙醛酸的转化率、降低草酸产出量非常有利。
如此装置，本具体实施方式实施例提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，通过增加回流冷凝器换热面积，向回流冷凝器通冷盐水的方法，使得气-液夹带的乙二醛和乙醛酸掉落回到反应釜，同时经降温后的反应尾气更利于吸收塔回收硝酸.这对减少乙二醛损耗、对硝酸的吸收非常有利。
作为优选及举例，本具体实施方式实施例提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置所涉及的外置换热器所通入的降温用水可以是25°C±的循环水，但是，回流冷凝器所通入的降温用水必须是15°C以下的冷盐水。
作为优选及举例，本具体实施方式实施例提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置所涉及气-液反应器，其工作压力是0.01-0.03Mpa,因此要求气-液反应器承压0.05Mpa。
作为优选及举例，本具体实施方式实施例提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置所涉及尾气吸收塔组合，由2-8台吸收塔组成，其末端的真空泵只起引流作用而不能显示出负压。
本实用新型提供的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置的实施效果是：在使得反应温度易于控制的同时，还能够使硝酸单耗有所降低，乙二醛到乙醛酸的转化率达到83.0-87.0%，同时，由于乙醛酸产品中草酸及其它有机副产物量的减少，对后续的其它工序非常有利。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型.对这些实施例进行的多种修改，对本专业的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现，因此，本实用新型将不会限制于本文所示的这些实施例，凡是在本实用新型精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内，本实用新型所保护范围是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，它包括：反应釜、硝酸加入管、循环泵、气-液反应器、空气进口、反应管道、外置换热器、循环水进出口、回流冷凝器、冷盐水进出口、取样口、乙醛酸出口、尾气吸收塔,其特征在于，气-液反应器一端通过循环泵与反应釜底部相连，气-液反应器的另一端通过外置换热器与反应釜上部相连，气-液反应器的侧面进口与空气连通，反应釜、外置换热器、气-液反应器组成联合反应装置实现乙二醛到乙醛酸的转化反应。
2.根据权利要求1所述的一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，其特征在于，所述的硝酸加入管材质为F4或搪玻璃材质，其端口连接有自制的硝酸匀速滴加装置。
3.根据权利要求1所述一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，其特征在于，所述的气-液反应器为搪玻璃、PP、F4材质，其端口连接有流体加速器。
4.根据权利要求1所述一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，其特征在于，所述的外置换热器为石墨、玻璃材质换热器,换热面积为10-80m2。
5.根据权利要求1所述一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，其特征在于，所述的回流冷凝器为蛇管式玻璃冷凝器或石墨冷凝器，面积为1.5-15.0m2。
6.根据权利要求1所述一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，其特征在于，所述的空气管道为PP材质，空气进口加装净化装置。
7.根据权利要求1所述一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置，其特征在于，所述的尾气吸收塔为PP材质，内装球形PE填料或波纹填料，由2-8台吸收塔串联成为一个吸收塔组合。
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| CN106179150A (zh) * | 2016-07-23 | 2016-12-07 | 河南新天地药业股份有限公司 | 一种乙二醛氧化合成乙醛酸的联合反应装置 |
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