CN112138615A - 一种氧化亚氮的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化亚氮的制备装置及方法，所述制备装置包括反应分离器、加热反应器和冷凝收集单元，所述反应分离器的下部出口与加热反应器的下部入口相连，所述加热反应器的上部出口与反应分离器的中部入口相连，反应分离器的上部出口与冷凝收集单元的入口相连；所述反应分离器内上部设有喷淋组件和填料组件；所述反应分离器的位置高于加热反应器的位置。本发明所述装置通过反应分离器和加热反应器的设置，实现反应物料在两者间的自循环，提高了硝酸铵原料的流动性，维持各处温度均匀，便于反应物料温度的精确控制，同时提高了换热效率及反应速率；所述装置的改进，使其能够连续稳定运行，安全性极大提高，实现氧化亚氮的高效制备。
Description
技术领域
本发明属于化工产品制备技术领域，涉及一种氧化亚氮的制备装置及方法。
背景技术
氧化亚氮作为一种重要的工业气体，主要应用于医学领域和电子工业中，传统应用中主要用作麻醉剂等，而随着现代工业的发展，高纯氧化亚氮在电子行业的应用越发广泛，其是半导体技术发展的重要材料，主要应用在集成电路、液晶显示等技术领域，需求量日益增长，因此如何高效安全的制备氧化亚氮也是不可或缺的。
目前，氧化亚氮的主要制备方法有硝酸铵热分解法、氨的接触氧化法以及工业尾气回收法等，其中硝酸铵干法分解是目前通用的方法，但硝酸铵分解温度不易控制，因此制备装置的安全保障性较差。硝酸铵分解除了生成氧化亚氮的主反应，还会发生生成氨气和硝酸的副反应，副反应产物容易部分溶解在主反应产生的水中，变成工业废水排走，原料硝酸铵随之流失。现阶段常规的硝酸铵分解反应器通常采用反应釜和电加热棒间壁加热的方式，传热面积小，内部的物料相对静止，导致换热效率低，电加热棒表面温度高，壁面和内部物料温差大，控温不能及时准确，釜中部温度较低的地方硝酸铵反应缓慢，壁面附近局部过热的地方硝酸铵还会剧烈分解，造成安全隐患，装置规模越大越难保证稳定运行。
CN 101955167A公开了一种硝酸铵分解制氧化亚氮的技术，该系统主要由设有加料口的反应釜、冷却塔、干燥器、精馏塔、缓冲罐、压缩机、冷凝器按其系统功能通过连接管线组装一体而构成，但该系统仍属于传统的硝酸铵分解装置，对反应釜并未进行明确改进，仍然存在温度难以控制的问题，后续装置的设置只是为了对反应产物进行提纯精制。
CN 110329999A公开了一种湿法分解硝酸铵制取一氧化二氮的发生器及方法，包括反应釜体和控制系统，所述反应釜体上设置有用于测量釜内温度的测温机构、用于对釜内反应物料进行升温的加热组件、用于对釜内物料进行降温的冷却装置；所述控制系统包括加热控制器、冷却控制器和淬冷控制器，通过加热控制器、冷却控制器和淬冷控制器分别控制加热组件、物料冷却换热器和淬冷换热器工作，通过加热组件、物料冷却换热器和淬冷换热器的协作工作达到精确控制反应温度的目的；该装置中对反应釜设置多个附加组件，虽然能够控制反应温度，但物料在单一反应釜内流动性差，反应程度不均匀，物料存量多，温度不易调节。
综上所述，对于氧化亚氮的制备装置还需对其反应装置进行结构改进，便于控制反应温度，并能够抑制副反应产物的产生或及时消除副反应产物，简化后续的精制步骤。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种氧化亚氮的制备装置及方法，所述装置通过反应分离器和加热反应器的设置，实现反应物料在两者间的自循环，提高了硝酸铵原料的流动性，物料温度更均匀，便于反应物料温度的精确控制，提高反应速率和反应的稳定性，并通过回收气体产物夹带的原料，间接提高反应转化率，同时也能够提高热量的利用率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种氧化亚氮的制备装置，所述制备装置包括反应分离器、加热反应器和冷凝收集单元，所述反应分离器的下部出口与加热反应器的下部入口相连，所述加热反应器的上部出口与反应分离器的中部入口相连，所述反应分离器的上部出口与冷凝收集单元的入口相连；
所述反应分离器内上部设有喷淋组件和填料组件，所述喷淋组件位于填料组件上方；所述反应分离器的位置高于加热反应器的位置。
本发明中，对于氧化亚氮的制备装置的改进，实现反应器的精确温度控制是重要的改进方向，通过将反应器一分为二，分别设置反应分离器和加热反应器，利用两者间的位置差以及因液体原料中混合的气体产物的浓度不同带来的密度差实现物料在两者间的自循环，增加了物料的流动性，使各处温度更均匀，反应所需热量及放出的热量主要由加热反应器提供或带走，实现温度的精确控制以及反应速率的提高；所述反应分离器中还设置喷淋、填料等分离组件，可及时将产物中夹带的原料分离出来，减少产物的液体夹带及后续分离操作；所述氧化亚氮制备装置经过上述改进，能够连续稳定运行，安全性极大提高，实现氧化亚氮的高效制备。另外，此装置通过提高反应及换热效率，同样规模的装置体积更小，作为危险品的硝酸铵的存量相对更少，进一步提高了系统的安全性。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述加热反应器为换热装置，所述换热装置的热源出入口连接有风机。
优选地，所述风机出口与换热装置热源入口之间的管路上设有气体加热器，所述换热装置热源出口与风机入口之间的管路上设有气体冷却器。
优选地，所述加热反应器的上部出口处设有温度检测装置。
本发明中，所述风机与加热反应器的连接管路间循环热源气体，可选择空气，先通过气体加热器升温作为反应热源为硝酸铵分解提供热量，并通过加热反应器出口处的温度检测装置监测物料的温度，以此控制气体加热器的加热功率，保持物料的温度范围；由于该分解反应为放热反应，反应放出的余热还可由热源气体带走，在气体冷却器中适当降温，热量作为其他设备，如废热锅炉的热源，节能环保。
作为本发明优选的技术方案，所述反应分离器上设有第一液位检测装置。
本发明中，所述反应分离器的设置液位检测装置，根据监测的液位数据控制进料管路上设置的流量调节阀的开度，保持液位稳定。
优选地，所述反应分离器底部的位置高于加热反应器顶部的位置。
本发明中，所述反应分离器和加热反应器位置关系的设置，根据反应原料及产物的相态有关，液态硝酸铵受热分解产生大量的氧化亚氮气泡和水蒸汽，相对反应分离器中液体密度较低，使得液态硝酸铵产生了从反应分离器底部到加热反应器下降，产物从加热反应器到反应分离器上升的循环过程。
优选地，所述反应分离器内下部设有冷却组件。
优选地，所述反应分离器中的冷却组件连接有冷却管路。
本发明中，所述喷淋组件一般选择喷淋管，填料组件一般选择不锈钢丝网或波纹孔板，冷却组件选择冷却盘管。
本发明中，所述加热反应器出口处的温度检测装置的监测温度若超过设定值，除了调节气体加热器的加热功率，还可以将冷却水通入反应分离器中的冷却组件，降低物料的温度。
优选地，所述反应分离器的进料管路上设有预热器。
优选地，所述预热器还设置在反应分离器的出口管路上，所述反应分离器的上部出口先与预热器相连，再连接冷凝收集单元。
本发明中，反应产生的高温气体可以用于原料的预热，进行初步降温，再进行后续的冷凝。
作为本发明优选的技术方案，所述冷凝收集单元包括冷凝器和凝液收集器，所述反应分离器的上部出口与冷凝器的入口相连，所述冷凝器的出口与凝液收集器的入口相连。
优选地，所述凝液收集器的上部出口产出氧化亚氮气体。
优选地，所述凝液收集器的下部出口的连接管路分为两支，一支与反应分离器的喷淋组件入口相连，另一支产出废水。
优选地，所述凝液收集器的下部出口的连接管路上设有输送装置。
优选地，所述凝液收集器上设有第二液位检测装置。
本发明中，根据氧化亚氮分解产物的组成，选择冷凝器降温分离水和气体，冷凝后的液体可以返回作为喷淋液体，既可回收废水中的硝酸铵，又能够将气体产物中夹带的原料分离出来，实现产物的初步分离。
另一方面，本发明提供了一种采用上述装置制备氧化亚氮的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)液态硝酸铵原料进入反应分离器发生分解反应，然后部分原料进入加热反应器中也发生分解反应，反应物料在反应分离器和加热反应器中循环，反应产物在反应分离器中初步分离；
(2)步骤(1)初步分离后的气相产物经过冷凝收集，得到凝液和氧化亚氮气体。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述液态硝酸铵原料的温度为80～140℃，例如80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃或140℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述液态硝酸铵原料的含水量为4～20wt％，例如4wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％、18wt％或20wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，由于硝酸铵的熔点与其含水量有关，纯硝酸铵的熔点相对较高，而在不同温度下硝酸铵的分解反应较为复杂，因此选择一定含水量的硝酸铵降低熔点，避免熔融过程中提前发生分解。
优选地，步骤(1)所述液态硝酸铵原料进入反应分离器前，先进行预热。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述分解反应的温度为245～255℃，例如245℃、246℃、248℃、250℃、252℃、254℃或255℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述反应物料进入加热反应器后被热源间接加热，反应放热再被热源带走，即进入加热反应器的反应物料的温度通过与换热介质换热维持稳定。
优选地，步骤(1)所述反应分离器内的反应物料和冷却组件内通入的冷却介质换热进行降温。
本发明中，所述反应分离器的降温是在加热反应器内的放热未被及时带走，反应温度和压力快速上升，反应过于剧烈的情况下进行的。
本发明中，所述热源一般选择空气或熔融态盐，冷却介质一般选择水。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述分解反应的产物主要包括氧化亚氮和水蒸汽，还包括少量的氨气和硝酸等副产物。
优选地，步骤(1)所述产物与喷淋液体在反应分离器中设置的填料组件表面接触，气体中夹带的原料液滴被回收，继续参与分解反应。
优选地，所述喷淋液体来自反应分离器中设置的喷淋组件。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述气相产物先与步骤(1)中的液态硝酸铵原料换热，再进行冷凝。
优选地，步骤(2)所述冷凝后的温度为40～60℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃或60℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述凝液为冷凝水，部分凝液排出，部分凝液返回作为喷淋液体使用。
优选地，步骤(2)所述冷凝后得到的气体中氧化亚氮的纯度为90％以上，例如90％、91％、92％、93％、94％或95％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，所述冷凝后的气体中除了氧化亚氮，还包括氨气、氮气、氧气、其他氮氧化物等杂质，可在后续净化工艺中去除。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将温度为80～140℃、含水量为4～20wt％的液态硝酸铵原料进行预热，然后进入反应分离器发生分解反应，反应物料在反应分离器和加热反应器中循环，所述反应物料进入加热反应器后被热源间接加热后发生分解反应，所述分解反应的温度为245～255℃，加热反应器内的温度通过反应物料与热源换热维持稳定，反应分离器内的物料和冷却组件内通入的冷却介质换热，所述反应产物主要包括氧化亚氮和水蒸汽，还含有氨气和硝酸，与喷淋液体接触过程中原料液滴被回收，继续参与分解反应；
(2)步骤(1)初步分离后的气相产物先与步骤(1)中的液态硝酸铵原料换热，再经冷凝后收集，冷凝后的温度为40～60℃，得到冷凝水和气体，部分冷凝水返回步骤(1)作为喷淋液体使用，所得气体中氧化亚氮的纯度为90％以上。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述装置通过反应分离器和加热反应器的设置，实现反应物料在两者间的自循环，提高了硝酸铵原料的流动性，维持各处温度均匀，便于反应物料温度的精确控制，同时提高了换热效率及反应速率；
(2)本发明所述反应分离器中喷淋、填料等分离组件的设置，可及时将产物中夹带的原料分离出来，减少产物的液体夹带及后续分离操作，也能够提高主反应的转化率；
(3)本发明通过气体产物预热进料，并用热源收集反应放出的热量，作为余热回收，实现了热量的综合利用；
(4)本发明所述氧化亚氮制备装置的改进，使其能够连续稳定运行，安全性极大提高，实现氧化亚氮的高效制备。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的氧化亚氮的制备装置的结构连接示意图；
其中，1-反应分离器，1-1-喷淋组件，1-2-填料组件，1-3-冷却组件，2-加热反应器，3-气体加热器，4-风机，5-气体冷却器，6-第一液位检测装置，7-温度检测装置，8-预热器，9-冷凝器，10-凝液收集器，11-第二液位检测装置，12-输送装置。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种氧化亚氮的制备装置及方法，所述制备装置包括反应分离器1、加热反应器2和冷凝收集单元，所述反应分离器1的下部出口与加热反应器2的下部入口相连，所述加热反应器2的上部出口与反应分离器1的中部入口相连，所述反应分离器1的上部出口与冷凝收集单元的入口相连；
所述反应分离器1内上部设有喷淋组件1-1和填料组件1-2，所述喷淋组件1-1位于填料组件1-2上方；所述反应分离器1的位置高于加热反应器2的位置。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种氧化亚氮的制备装置，所述制备装置的结构连接示意图如图1所示，包括反应分离器1、加热反应器2和冷凝收集单元，所述反应分离器1的下部出口与加热反应器2的下部入口相连，所述加热反应器2的上部出口与反应分离器1的中部入口相连，所述反应分离器1的上部出口与冷凝收集单元的入口相连；
所述反应分离器1内上部设有喷淋组件1-1和填料组件1-2，所述喷淋组件1-1位于填料组件1-2上方；所述反应分离器1的位置高于加热反应器2的位置。
所述喷淋组件1-1为喷淋管，所述填料组件1-2为不锈钢丝网。
所述加热反应器2为换热装置，所述换热装置的热源出入口连接有风机4。
所述风机4出口与换热装置热源入口之间的管路上设有气体加热器3，所述换热装置热源出口与风机4入口之间的管路上设有气体冷却器5。
所述加热反应器2的上部出口处设有温度检测装置7；所述温度检测装置7与气体加热器3电连接。
所述反应分离器1上设有第一液位检测装置6，所述第一液位检测装置6与进料管路上设置的进料调节阀电连接。
所述反应分离器1底部的位置高于加热反应器2顶部的位置。
所述反应分离器1内下部设有冷却组件1-3，所述冷却组件1-3为冷却盘管，所述冷却组件1-3连接有冷却管路，所述温度检测装置7与冷却管路上设置的冷却水调节阀电连接。
所述反应分离器1的进料管路上设有预热器8；所述预热器8还设置在反应分离器1的出口管路上，所述反应分离器1的上部出口先与预热器8相连，再连接冷凝收集单元。
所述冷凝收集单元包括冷凝器9和凝液收集器10，所述反应分离器1的上部出口与冷凝器9的入口相连，所述冷凝器9的出口与凝液收集器10的入口相连。
所述凝液收集器10的上部出口产出氧化亚氮气体；所述凝液收集器10的下部出口的连接管路分为两支，一支与反应分离器1的喷淋组件1-1入口相连，另一支产出废水。
所述凝液收集器10的下部出口的连接管路上设有输送装置12，所述输送装置12为泵。
所述凝液收集器上设有第二液位检测装置11，所述第二液位检测装置11与凝液收集器10废水支路上设置的废水调节阀电连接。
实施例2：
本实施例提供了一种氧化亚氮的制备装置，所述制备装置包括反应分离器1、加热反应器2和冷凝收集单元，所述反应分离器1的下部出口与加热反应器2的下部入口相连，所述加热反应器2的上部出口与反应分离器1的中部入口相连，所述反应分离器1的上部出口与冷凝收集单元的入口相连；
所述反应分离器1内上部设有喷淋组件1-1和填料组件1-2，所述喷淋组件1-1位于填料组件1-2上方；所述反应分离器1的位置高于加热反应器2的位置。
所述喷淋组件1-1为喷淋管，所述填料组件1-2为不锈钢波纹孔板。
所述加热反应器2为换热装置，所述换热装置的热源出入口连接有风机4。
所述风机4出口与换热装置热源入口之间的管路上设有气体加热器3，所述换热装置热源出口与风机4入口之间的管路上设有气体冷却器5。
所述加热反应器2的上部出口处设有温度检测装置7；所述温度检测装置7与气体加热器3电连接。
所述反应分离器1上设有第一液位检测装置6，所述第一液位检测装置6与进料管路上设置的进料调节阀电连接。
所述反应分离器1底部的位置高于加热反应器2顶部的位置。
所述反应分离器1内下部设有冷却组件1-3，所述冷却组件1-3为冷却盘管，所述冷却组件1-3连接有冷却管路，所述温度检测装置7与冷却管路上设置的冷却水调节阀电连接。
所述冷凝收集单元包括冷凝器9和凝液收集器10，所述反应分离器1的上部出口与冷凝器9的入口相连，所述冷凝器9的出口与凝液收集器10的入口相连。
所述凝液收集器10的上部出口产出氧化亚氮气体；所述凝液收集器10的下部出口的连接管路分为两支，一支与反应分离器1的喷淋组件1-1入口相连，另一支产出废水。
所述凝液收集器10的下部出口的连接管路上设有输送装置12，所述输送装置12为泵。
所述凝液收集器上设有第二液位检测装置11，所述第二液位检测装置11与凝液收集器10废水支路上设置的废水调节阀电连接。
实施例3：
本实施例提供了一种氧化亚氮的制备方法，所述方法采用实施例1中的装置进行，包括以下步骤：
(1)将温度为125℃、含水量为7wt％的液态硝酸铵原料进行预热，然后进入反应分离器1发生分解反应，部分原料也会进入加热反应器2中发生分解反应，所述分解反应的温度为250℃，反应物料在反应分离器1和加热反应器2中循环，所述反应物料进入加热反应器2后被热空气间接加热，反应放热再被热空气带走，反应分离器1的温度由冷却组件1-3内通入冷却水来控制，所述反应产物包括氧化亚氮、水、氨气和硝酸，与喷淋废水接触过程中气体夹带的原料液滴被吸收，实现初步分离；
(2)步骤(1)初步分离后的气相产物先与步骤(1)中的液态硝酸铵原料换热，再经冷凝后收集，冷凝后的温度为50℃，得到冷凝水和气体，部分冷凝水返回步骤(1)作为喷淋废水使用，剩余冷凝水作为废水排出。
本实施例中，采用上述装置及方法进行氧化亚氮的制备，反应物料的温度能够精确控制，保证了装置的连续稳定运行，所得气体中氧化亚氮的纯度达到92％。
实施例4：
本实施例提供了一种氧化亚氮的制备方法，所述方法采用实施例1中的装置进行，包括以下步骤：
(1)将温度为140℃、含水量为4wt％的液态硝酸铵原料进行预热，然后进入反应分离器1发生分解反应，部分原料也会进入加热反应器2中发生分解反应，所述分解反应的温度为255℃，反应物料在反应分离器1和加热反应器2中循环，所述反应物料进入加热反应器2后被热空气间接加热，反应放热再被热空气带走，反应分离器1的温度由冷却组件1-3内通入冷却水来控制，所述反应产物包括氧化亚氮、水、氨气和硝酸，与喷淋废水接触过程中气体夹带的原料液滴被吸收，实现初步分离；
(2)步骤(1)初步分离后的气相产物先与步骤(1)中的液态硝酸铵原料换热，再经冷凝后收集，冷凝后的温度为60℃，得到冷凝水和气体，部分冷凝水返回步骤(1)作为喷淋废水使用，剩余冷凝水作为废水排出。
本实施例中，采用上述装置及方法进行氧化亚氮的制备，反应物料的温度能够精确控制，保证了装置的连续稳定运行，所得气体中氧化亚氮的纯度达到93％。
实施例5：
本实施例提供了一种氧化亚氮的制备方法，所述方法采用实施例2中的装置进行，包括以下步骤：
(1)将温度为80℃、含水量为20wt％的液态硝酸铵原料进入反应分离器1发生分解反应，部分原料也会进入加热反应器2中发生分解反应，所述分解反应的温度为245℃，反应物料在反应分离器1和加热反应器2中循环，所述反应物料进入加热反应器2后被热空气间接加热，反应放热再被热空气带走，反应分离器1的温度由冷却组件1-3内通入冷却水来控制，所述反应产物包括氧化亚氮、水、氨气和硝酸，与喷淋废水接触过程中气体夹带的原料液滴被吸收，实现初步分离；
(2)步骤(1)初步分离后的气相产物经冷凝后收集，冷凝后的温度为40℃，得到冷凝水和气体，部分冷凝水返回步骤(1)作为喷淋废水使用，剩余冷凝水作为废水排出。
本实施例中，采用上述装置及方法进行氧化亚氮的制备，反应物料的温度能够精确控制，保证了装置的连续稳定运行，所得气体中氧化亚氮的纯度达到90.5％。
对比例1：
本对比例提供了一种氧化亚氮的制备装置及方法，所述装置参照实施例1中的装置，区别仅在于：所述装置不包括加热反应器2，以及与加热反应器2连接的气体加热器3、风机4和气体冷却器5。
所述方法参照实施例3中的方法，区别仅在于：步骤(1)中的分解反应仅在反应分离器1中进行，不进行反应物料的循环。
本对比例中，由于未设置加热反应器，硝酸铵的分解反应仅在反应分离器中进行，原料的流动性差，换热速率较慢，反应温度难以快速精确控制，容易造成过热，副反应产物增加，降低了氧化亚氮的生产效率，且存在安全隐患，难以保证装置长时间稳定运行。
对比例2：
本对比例提供了一种氧化亚氮的制备装置及方法，所述装置参照实施例1中的装置，区别仅在于：所述反应分离器1中不设置喷淋组件1-1和填料组件1-2。
所述方法参照实施例3中的方法，区别仅在于：步骤(1)中的反应产物直接排出进行冷凝。
本对比例中，由于反应分离器中未设置喷淋、填料等分离组件，反应产物中夹带的原料液滴无法被回收，增加了后续的分离操作，用于主反应的原料比例明显降低，氧化亚氮的生产效率降低。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述装置通过反应分离器和加热反应器的设置，实现反应物料在两者间的自循环，提高了硝酸铵原料的流动性，维持各处温度均匀，便于反应物料温度的精确控制，同时提高了换热效率及反应速率；所述反应分离器中喷淋、填料等分离组件的设置，可及时将产物中夹带的原料分离出来，减少产物的液体夹带及后续分离操作，也能够提高主反应的转化率；通过气体产物预热进料，并用热源收集反应放出的热量，作为余热回收，实现了热量的综合利用；所述氧化亚氮制备装置的改进，使其能够连续稳定运行，安全性极大提高，实现氧化亚氮的高效制备。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细装置与方法，但本发明并不局限于上述详细装置与方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细装置与方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明装置的等效替换及辅助装置的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化亚氮的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括反应分离器、加热反应器和冷凝收集单元，所述反应分离器的下部出口与加热反应器的下部入口相连，所述加热反应器的上部出口与反应分离器的中部入口相连，所述反应分离器的上部出口与冷凝收集单元的入口相连；
所述反应分离器内上部设有喷淋组件和填料组件，所述喷淋组件位于填料组件上方；所述反应分离器的位置高于加热反应器的位置。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述加热反应器为换热装置，所述换热装置的热源出入口连接有风机；
优选地，所述风机出口与换热装置热源入口之间的管路上设有气体加热器，所述换热装置热源出口与风机入口之间的管路上设有气体冷却器；
优选地，所述加热反应器的上部出口处设有温度检测装置。
3.根据权利要求1或2所述的制备装置，其特征在于，所述反应分离器上设有第一液位检测装置；
优选地，所述反应分离器底部的位置高于加热反应器顶部的位置；
优选地，所述反应分离器内下部设有冷却组件；
优选地，所述反应分离器中的冷却组件连接有冷却管路；
优选地，所述反应分离器的进料管路上设有预热器；
优选地，所述预热器还设置在反应分离器的出口管路上，所述反应分离器的上部出口先与预热器相连，再连接冷凝收集单元。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备装置，其特征在于，所述冷凝收集单元包括冷凝器和凝液收集器，所述反应分离器的上部出口与冷凝器的入口相连，所述冷凝器的出口与凝液收集器的入口相连；
优选地，所述凝液收集器的上部出口产出氧化亚氮气体；
优选地，所述凝液收集器的下部出口的连接管路分为两支，一支与反应分离器的喷淋组件入口相连，另一支产出废水；
优选地，所述凝液收集器的下部出口的连接管路上设有输送装置；
优选地，所述凝液收集器上设有第二液位检测装置。
5.一种采用权利要求1-4任一项所述的装置制备氧化亚氮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)液态硝酸铵原料进入反应分离器发生分解反应，然后部分原料进入加热反应器中也发生分解反应，反应物料在反应分离器和加热反应器中循环，反应产物在反应分离器中初步分离；
(2)步骤(1)初步分离后的气相产物经过冷凝收集，得到凝液和氧化亚氮气体。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述液态硝酸铵原料的温度为80～140℃；
优选地，步骤(1)所述液态硝酸铵原料的含水量为4～20wt％；
优选地，步骤(1)所述液态硝酸铵原料进入反应分离器前，先进行预热。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述分解反应的温度为245～255℃；
优选地，步骤(1)所述进入加热反应器的反应物料的温度通过与换热介质换热维持稳定；
优选地，步骤(1)所述反应分离器内的反应物料和冷却组件内通入的冷却介质换热。
8.根据权利要求5-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述分解反应的产物主要包括氧化亚氮和水蒸汽；
优选地，步骤(1)所述分解反应的产物还包括氨气和硝酸；
优选地，步骤(1)所述产物与喷淋液体在反应分离器中设置的填料组件表面接触，气体中夹带的原料液滴被回收，继续参与分解反应；
优选地，所述喷淋液体来自反应分离器中设置的喷淋组件。
9.根据权利要求5-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述气相产物先与步骤(1)中的液态硝酸铵原料换热，再进行冷凝；
优选地，步骤(2)所述冷凝后的温度为40～60℃；
优选地，步骤(2)所述凝液为冷凝水，部分凝液排出，部分凝液返回作为喷淋液体使用；
优选地，步骤(2)所述冷凝后得到的气体中氧化亚氮的纯度为90％以上。
10.根据权利要求5-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将温度为80～140℃、含水量为4～20wt％的液态硝酸铵原料进行预热，然后进入反应分离器发生分解反应，反应物料在反应分离器和加热反应器中循环，所述反应物料进入加热反应器后被热源间接加热后发生分解反应，所述分解反应的温度为245～255℃，加热反应器内的温度通过反应物料与热源换热维持稳定，反应分离器内的物料和冷却组件内通入的冷却介质换热，所述反应产物主要包括氧化亚氮和水蒸汽，还含有氨气、硝酸，与喷淋液体接触过程中气体夹带的原料液滴被回收，继续参与分解反应；
(2)步骤(1)初步分离后的气相产物先与步骤(1)中的液态硝酸铵原料换热，再经冷凝后收集，冷凝后的温度为40～60℃，得到冷凝水和气体，部分冷凝水返回步骤(1)作为喷淋液体使用，所得气体中氧化亚氮的纯度为90％以上。
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