CN114655940A - 一种氧化亚氮的制备方法及系统装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化亚氮的制备方法和系统装置，所述系统装置包括原料存储单元、反应单元、过滤单元、冷凝单元、洗涤单元、压缩单元、冷却单元以及产品存储单元；所述过滤单元包括气体过滤器；所述气体过滤器包括同轴设置的内筒和外筒；所述内筒的外壁设置有过滤体；所述内筒的顶部设置有第一气体管，所述外筒侧壁的底端设置有第二气体管；所述内筒的底部设置有液体管；所述外筒的侧壁上沿径向穿插有喷淋管，所述喷淋管的出口方向朝向内筒；所述系统装置通过优化整个生产流程，并进一步改进过滤单元的结构，缩小了设备占地面积，减小了过滤喷淋的用水量，同时可对原料进行回收利用，具有一定的经济效益，有利于工业生产。
Description
技术领域
本发明属于氧化亚氮制备技术领域，具体涉及一种氧化亚氮的制备方法及系统装置。
背景技术
高纯氧化亚氮是半导体技术发展需求的重要材料，主要应用在集成电路、液晶显示等技术领域。氧化亚氮来源主要是由以下几种工艺硝酸铵分解、尿素和二硫化碳、氨气直接氧化等方法。硝酸铵原料可以是固体或熔融液态，固体原料需融化后再进一步加热分解。
硝酸铵在240～260℃时发生分解反应，主反应为NH4NO3→N2O+2H2O，主要的副反应为NH4NO3→NH3+HNO3。冷却后的反应产物中仍夹带有较多的液滴，溶解了包括游离氨、硝酸和硝酸铵等杂质，需要进行分离脱除。常规的气体洗涤净化塔大多采用气体从底部进入，顶部通入洗涤水进行气液交换，杂质随洗涤废水从底部排出，净化后的气体从顶部排出。为降低气相压力降和提高净化效果，设备直径和高度都较大，液气分配不均匀，洗涤用水量需求量大，产生的废水量相应较多。原本，废水中含有的硝酸铵可作为原料进行再回收利用，但如果废水量大、盐浓度低，则不利于回收。因此，提供一种可高效脱除氧化亚氮产品中杂质，同时对原料进行回收利用，具有十分重要的意义。
CN111302317A公开了一种连续高纯氧化亚氮生产系统和方法，包括依次连接的液体储罐、泵、反应器、预热器、冷却器、冷却、洗涤塔、水分离器、洗涤、水分离器、洗涤塔、水分离器、洗涤塔、水分离器、缓冲储罐、冷却器、压缩机、冷却器、过滤器、油过滤器、干燥塔、精馏塔、产品气体储罐；还包括冷凝器，所述冷凝器分别与精馏塔的顶部和底部相连；所述干燥塔为干燥塔和干燥塔并联组成。该生产系统使用常规的洗涤塔易出现液气分配不均匀，洗涤用水量需求量大，无法有效回收原料的问题，工艺有待进一步提升。
CN206391789U公开了一种旋风喷淋装置，用于废气的净化，旋风喷淋装置包括吸收塔、水槽、喷淋组件、以及水雾发生器；吸收塔包括外筒、内筒、以及回流管；外筒包括进气管，进气管自入口端向出口端呈逐渐收缩并形成扁桃形状设置；内筒包括分离器，分离器上设有若干气孔，气孔呈均匀排列分布设置；喷淋组件包括水泵、供水管、以及喷淋管组；水雾发生器包括若干雾气板，相邻的雾气板间相互层叠设置并形成气体通道口以供吸收塔内的气流流通。该洗涤装置较于常规装置进行改进，但对液气分配均匀性以及洗涤用水量的问题仍需进行进一步提升。
综上，如何优化氧化亚氮的制备工艺流程，改进生产装置，实现高效脱除氧化亚氮产品中杂质，同时对原料进行回收利用的目的，成当前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种氧化亚氮的制备方法及系统装置，所述系统装置通过优化整个生产流程，并进一步改进过滤单元的结构，缩小了设备占地面积，减小了过滤喷淋的用水量，同时可对原料进行回收利用，具有一定的经济效益。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种制备氧化亚氮的系统装置，所述系统装置包括原料存储单元、反应单元、过滤单元、冷凝单元、洗涤单元、压缩单元、冷却单元以及产品存储单元；
所述过滤单元包括气体过滤器；
所述气体过滤器包括同轴设置的内筒和外筒；
所述内筒的外壁设置有过滤体；
所述内筒的顶部设置有第一气体管，所述外筒侧壁的底端设置有第二气体管；
所述内筒的底部设置有液体管；
所述外筒的侧壁上沿径向穿插有喷淋管，所述喷淋管的出口方向朝向内筒。
本发明中，所述系统装置通过过滤、冷凝、洗涤、压缩、冷却等单元的设置，可有效脱除氧化亚氮中的杂质，得到高纯度的氧化亚氮液态产品；并且，所述系统装置进一步优化了过滤单元的装置结构，该结构下喷淋液可均匀地分布到过滤体上，形成液膜，当夹带有杂质的气体从过滤器的其中一个气体管进入后，会边向下(上)边向径向流动，穿过过滤体的过程中与洗涤液膜充分接触，使其中的杂质被截留下来，并随着洗涤液一起流下，从液体管排出，净化后的气体从另一个气体管排出。
使用本发明所述过滤器，相对于传统的气体洗涤塔，改变了气体流向，由轴向变为径向，液气分配更易均匀，填料层厚度少(与过滤体相比)，气相阻力小，设备占地面积小，在同样的净化效果下，喷淋液需求量小，废水产生量小、截留下来的原料浓度高，可进行回收利用，同时提升了原料的转化率，减少了生产废水的氨氮含量，节约成本，有利于环保。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述反应单元包括反应器，所述反应器内设置有加热器、温度监测仪以及冷却管路。
优选地，所述反应器还连接有水封罐。
本发明中，原料进入反应器后，温度检测仪随时监测反应器内的温度，并自动控制加热器的加热功率，维持反应器内温度。当出现温度超高时，会自动开启冷却水进水阀门，对物料进行冷却。此外，当反应器内出现压力超高时，气体可通过水封罐排放至安全区域。
作为本发明优选的技术方案，所述过滤单元的液体管还与所述原料存储单元相连。
所述过滤体包括聚酯纤维、聚丙烯纤维制棉、芳纶合成纤维、陶瓷纤维、不锈钢丝网、不锈钢烧结网中的任意一种。
优选地，同一水平面内的喷淋管不少于3个，例如3个、4个、6个、8个、10个或12个等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，同一水平面内的喷淋管需进行均匀分布。
优选地，规定同一水平面内的喷淋管为一层，所述喷淋管沿所述外筒的轴向，设置至少2层，例如2层、3层、4层、5层或6层等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，相邻两层喷淋管之间的层距独立地为150～600mm，例如150mm、200mm、250mm、300mm或600mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述喷淋管的出口距所述内筒的距离独立地为50～150mm，例如50mm、100mm或150mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，通过控制相邻两层喷淋管的层间距以及喷淋管出口距内筒的距离，可在保证除杂效果的情况下最大程度上节约资源，同时提升除杂后喷淋液中原料的浓度便于后续直接回收利用。
作为本发明优选的技术方案，所述洗涤单元包括依次连接的化学洗涤塔与水洗塔。
优选地，所述化学洗涤塔至少为1个，例如1个、2个、3个、4个或5个等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，且串联设置。
优选地，所述化学洗涤塔设置有化学洗剂循环管路。
优选地，所述水洗塔至少为1个，例如1个、2个、3个、4个或5个等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，且串联设置，且串联设置。
优选地，所述水洗塔设置有水循环管路。
其中，水洗塔为填料塔。
作为本发明优选的技术方案，所述洗涤单元与所述压缩单元之间还设置有缓冲单元；
所述缓冲单元包括缓冲气柜，所述缓冲气柜设置有压力监测仪。
本发明中缓冲气柜可采用湿式浮动气柜，压力监测仪监测缓冲气柜的压力，可自动控制压缩机的抽气流量，保证与产气量的平衡，维持装置的压力稳定。
作为本发明优选的技术方案，所述压缩单元与所述冷却单元之间还设置有干燥单元。
优选地，所述干燥单元包括干燥器组，所述干燥器组内填充分子筛。
优选地，所述干燥器组不少于1组，例如1组、2组、3组、4组或5组等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，且串联设置，且并联设置。
第二方面，本发明还提供了一种氧化亚氮的制备方法，所述制备方法采用第一方面所述的系统装置进行，所述制备方法包括以下步骤：
将液态硝酸铵通入反应单元进行反应，得到混合气体；得到的混合气体依次经过滤、冷凝、洗涤、压缩、冷却，得到氧化亚氮液体产品。
本发明中，硝酸铵原料可以是固体或液体，若硝酸铵原料为固体，需在原料存储单元内加热融化成液态，再进行下一步反应。
作为本发明优选的技术方案，所述反应的温度为240～260℃，例如240℃、245℃、250℃、255℃或260℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述反应的压力为0.001～0.01MPa，例如0.001MPa、0.002MPa、0.003MPa、0.004MPa、0.006MPa、0.008MPa或0.01MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合气体包括氧化亚氮、水蒸汽、氨气、硝酸蒸汽、氮气、氧气以及其他氮氧化物。
本发明中，混合气体中虽含有氮气、氧气以及其他氮氧化物，但含量极少。
作为本发明优选的技术方案，所述洗涤包括依次进行的碱洗和水洗。
优选地，所述碱洗采用的碱溶液浓度为5～15wt％，例如5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述压缩将气体增压至2～4MPa，例如2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa或4MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述压缩与所述冷却之间进行干燥。
优选地，所述冷却的温度为-30～-20℃，例如-30℃、-28℃、-26℃、-24℃、-22℃或-20℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
将液态硝酸铵通入反应单元进行反应，控制反应温度为240～260℃，反应压力为0.001～0.01MPa，得到混合气体，所述混合气体中包括氧化亚氮、水蒸汽、氨气、硝酸蒸汽、氮气、氧气和其它氮氧化物；
将得到的混合气体通入过滤单元，经过滤截留下来的硝酸铵液滴回流至原料存储单元，过滤后的气体流入冷凝单元；
经冷凝得到的水排放，冷凝后的气体依次进行化学洗涤和水洗，然后流入缓存单元；
将缓存单元的气体压缩至2～4MPa后进行干燥，干燥后冷却至-30～-20℃，得到氧化亚氮液体产品，流入产品存储单元进行储存。
本发明过滤器中使用的喷淋液为纯水。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述系统装置通过过滤、冷凝、洗涤、压缩、冷却等单元的设置，可有效脱除氧化亚氮中的杂质，得到纯度不小于99.1wt％的氧化亚氮液态产品；并且，所述系统装置进一步优化了过滤单元的装置结构，极大地减小了占地面积，在生产过程中可使液气分配更易均匀，同样的净化效果下，喷淋液需求量小，节省成本和资源，且可实现原料的回收利用，提升原料的利用率，使其达90％以上。
(2)本发明所述制备方法工艺流程简单，除杂净化效果好，适用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1提供了一种制备氧化亚氮的系统装置的结构示意图。
图2是本发明实施例1提供的过滤器的结构示意图。
图3是本发明对比例1提供的过滤器的结构示意图。
其中，1-水封罐，2-进料泵，3-反应器，4-冷凝器，5-化学洗涤塔，6-水洗塔，7-缓冲气柜，8-压力监测仪，9-压缩机，10-干燥器组，11-冷却器，12-产品存储罐，13-充装泵，14-水循环泵，15-化学洗剂循环泵，16-加热器，17-温度监测仪，18-冷却水进水阀门，19-过滤器，191-液体管，192-内筒，193-喷淋管，194-外筒，195-第一气体管，196-第二气体管，20-原料存储罐。
其中，箭头方向表示物料流动方向。
具体实施方式
需要理解的是，在本发明的描述中，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种制备氧化亚氮的系统装置，所述系统装置包括原料存储单元、反应单元、过滤单元、冷凝单元、洗涤单元、压缩单元、冷却单元以及产品存储单元；
所述过滤单元包括气体过滤器19；
所述气体过滤器19包括同轴设置的内筒192和外筒194；
所述内筒192的外壁设置有过滤体；
所述内筒192的顶部设置有第一气体管195，所述外筒194侧壁的底端设置有第二气体管196；
所述内筒192的底部设置有液体管191；
所述外筒194的侧壁上沿径向穿插有喷淋管193，所述喷淋管193的出口方向朝向内筒192。
进一步地，所述原料存储单元包括原料存储罐20和进料泵2。
进一步地，所述反应单元包括反应器3，所述反应器3内设置有加热器16、温度监测仪17以及冷却管路；所述反应器3还连接有水封罐1。
进一步地，所述过滤单元的液体管191还与所述原料存储单元相连；
所述过滤体包括聚酯纤维、聚丙烯纤维制棉、芳纶合成纤维、陶瓷纤维、不锈钢丝网、不锈钢烧结网中的任意一种；
进一步地，同一水平面内的喷淋管193不少于3个；规定同一水平面内的喷淋管193为一层，所述喷淋管193沿所述外筒194的轴向，设置至少2层；相邻两层喷淋管193之间的层距独立地为150～600mm；
进一步地，所述喷淋管193的出口距所述内筒192的距离独立地为50～150mm。
进一步地，所述冷凝单元包括冷凝器4。
进一步地，所述洗涤单元包括依次连接的化学洗涤塔5与水洗塔6；所述化学洗涤塔5至少为1个，且串联设置；所述化学洗涤塔5设置有化学洗剂循环管路；所述水洗塔6至少为1个，且串联设置；所述水洗塔6设置有水循环管路。
进一步地，所述洗涤单元与所述压缩单元之间还设置有缓冲单元；所述缓冲单元包括缓冲气柜7，所述缓冲气柜7设置有压力监测仪8。
进一步地，所述压缩单元包括压缩机9。
进一步地，所述压缩单元与所述冷却单元之间还设置有干燥单元；所述干燥单元包括干燥器组10，所述干燥器组10内填充分子筛；所述干燥器组10不少于1组，且并联设置。
进一步地，所述冷却单元包括冷却器11。
进一步地，所述产品存储单元包括产品存储罐12，所述产品存储罐12还连接有充装泵13。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种氧化亚氮的制备方法及系统装置，所述系统装置基于具体实施方式中的系统装置，其中：
所述过滤体为不锈钢丝网；
同一水平面内的喷淋管193为4个，且沿所述外筒194的轴向设置2层；由上至下，第一层与第二层之间的层距为300mm；
所述喷淋管193的出口距所述内筒192的距离为100mm；
所述化学洗涤塔5为1个；所述水洗塔6为1个；
所述干燥器组10为1组。
所述系统装置的结构示意图如图1所示，其中过滤器19的具体结构示意图如图2所示。
本实施例还提供了一种氧化亚氮的制备方法，所述制备方法采用上述系统装置进行，所述制备方法包括以下步骤：
将原料存储罐20的液态硝酸铵以200kg/h的流量通入反应单元进行反应，通过温度监测仪17和加热器16控制反应温度为240～260℃，控制反应压力为0.001～0.01MPa，得到混合气体，所述混合气体中包括氧化亚氮、水蒸汽、氨气、硝酸蒸汽、微量的氮气、氧气以及其他氮氧化物；
将得到的混合气体通过第一气体管195通入过滤单元，控制每根喷淋管193喷淋量为10L/h，经过滤截留下来的硝酸铵液滴通过液体管191回流至原料存储罐20，过滤后的气体通过第二气体管196流入冷凝器4；
经冷凝得到的水作为工业废水排放，冷凝后的气体依次进行化学洗涤和水洗，然后流入缓冲气柜7；
将缓冲气柜7的气体压缩至4MPa后进行干燥，干燥后冷却至-20℃，得到氧化亚氮液体产品，流入产品存储罐12进行储存。
实施例2：
本实施例提供了一种氧化亚氮的制备方法及系统装置，所述系统装置基于具体实施方式中的系统装置，其中：
所述过滤体为聚酯纤维；
同一水平面内的喷淋管193为6个，且沿所述外筒194的轴向设置3层；由上至下，相邻两层的层间距均为200mm；
所述喷淋管193的出口距所述内筒192的距离为50mm；
所述化学洗涤塔5为3个，且串联设置；所述水洗塔6为3个，且串联设置；
所述干燥器组10为2组，且并联设置。
本实施例还提供了一种氧化亚氮的制备方法，所述制备方法采用上述系统装置进行，所述制备方法包括以下步骤：
将原料存储罐20的液态硝酸铵以300kg/h的流量通入反应单元进行反应，通过温度监测仪17和加热器16控制反应温度为240～260℃，控制反应压力为0.001～0.01MPa，得到混合气体，所述混合气体中包括氧化亚氮、水蒸汽、氨气、硝酸蒸汽、微量的氮气、氧气和其它氮氧化物；
将得到的混合气体通过第二气体管196通入过滤单元，控制每根喷淋管193的喷淋量为6L/h，经过滤截留下来的硝酸铵液滴通过液体管191回流至原料存储罐20，过滤后的气体通过第一气体管195流入冷凝器4；
经冷凝得到的水作为工业废水排放，冷凝后的气体依次进行化学洗涤和水洗，然后流入缓冲气柜7；
将缓冲气柜7的气体压缩至2MPa后进行干燥，干燥后冷却至-30℃，得到氧化亚氮液体产品，流入产品存储罐12进行储存。
实施例3：
本实施例提供了一种氧化亚氮的制备方法及系统装置，所述系统装置基于具体实施方式中的系统装置，其中：
所述过滤体为陶瓷纤维；
同一水平面内的喷淋管193为5个，且沿所述外筒194的轴向设置2层；由上至下，第一层与第二层之间的层距为500mm；
所述喷淋管193的出口距所述内筒192的距离为150mm；
所述化学洗涤塔5为2个，且串联设置；所述水洗塔6为3个，且串联设置；
所述干燥器组10为2组，且并联设置。
本实施例还提供了一种氧化亚氮的制备方法，所述制备方法采用上述系统装置进行，所述制备方法包括以下步骤：
将原料存储罐20的液态硝酸铵以400kg/h的流量通入反应单元进行反应，通过温度监测仪17和加热器16控制反应温度为240～260℃，控制反应压力为0.001～0.01MPa，得到混合气体，所述混合气体中包括氧化亚氮、水蒸汽、氨气、硝酸蒸汽、微量的氮气、氧气和其它氮氧化物；
将得到的混合气体通过第二气体管196通入过滤单元，控制每根喷淋管193的喷淋量为18L/h，经过滤截留下来的硝酸铵液滴通过液体管191回流至原料存储罐20，过滤后的气体通过第一气体管195流入冷凝器4；
经冷凝得到的水作为工业废水排放，冷凝后的气体依次进行化学洗涤和水洗，然后流入缓冲气柜7；
将缓冲气柜7的气体压缩至3MPa后进行干燥，干燥后冷却至-25℃，得到氧化亚氮液体产品，流入产品存储罐12进行储存。
实施例4：
本实施例提供了一种氧化亚氮的制备方法及系统装置，所述系统装置参照实施例1中的系统装置，区别仅在于：喷淋管193仅设置一层，且穿插于外筒194的中间位置。
采用上述的系统装置进行的制备方法参照实施例1中的制备方法，区别仅在于：过滤器19中，每个喷淋管193的喷淋量是实施例1中的2倍。
实施例5：
本实施例提供了一种氧化亚氮的制备方法及系统装置，所述系统装置参照实施例2中的系统装置，区别仅在于：相邻两层喷淋管193的层间距为800mm。
对比例1：
本对比例提供了一种氧化亚氮的制备方法及系统装置，所述系统装置参照实施例1中的系统装置，区别仅在于：过滤器19中，每个喷淋管193的出口均设置于喷淋管193的侧壁上，即喷淋液是向下喷出的。本对比例过滤器19的结构示意图如图3所示。
采用上述的系统装置进行的制备方法与实施例1中的制备方法完全相同。
对比例2：
本对比例提供了一种制备氧化亚氮的系统装置，所述系统装置参照实施例1中的系统装置，区别仅在于：将过滤器19替换为常规使用的喷淋塔，且喷淋塔不设置回流管路，即除杂后的喷淋液不回流至原料存储单元。
反应相同的一段时间后，测定实施例1-5和对比例1中的原料利用率以及得到的氧化亚氮液体产品的纯度，结果如表1所示。
表1
实施例4与实施例1相比，针对相同长度的过滤器，实施例4中将2层喷淋管减少为1层，相当于增大了相邻喷淋管间的层间距，虽然保证了总的喷淋量不变，但气液分配的均匀程度变差，从而导致了过滤效果下降，进而影响了原料的利用率与产品纯度。
实施例5与实施例2相比，虽然采用了相同层数的喷淋管，但实施例5中的喷淋管层间距过大，同样导致过滤效果稍有下降，影响原料的利用率与产品纯度。
采用对比例2的系统装置进行制备氧化亚氮时，若要保证最终得到的产品纯度达99.1wt％，则需使用极大的喷淋量才能达到要求，且由于喷淋量的增大，导致除杂后的喷淋液中硝酸铵的浓度较低，无法直接进行回收利用，从而降低了原料的利用率。
综合上述实施例和对比例可以看出，本发明所述系统装置通过过滤、冷凝、洗涤、压缩、冷却等单元的设置，可有效脱除氧化亚氮中的杂质，得到纯度不小于99.1wt％的氧化亚氮液态产品；并且，所述系统装置进一步优化了过滤单元的装置结构，极大地减小了占地面积，在生产过程中可使液气分配更易均匀，同样的净化效果下，喷淋液需求量小，节省成本和资源，且可实现原料的回收利用，提升原料的利用率，使其达90％以上；所述制备方法工艺流程简单，除杂净化效果好，适用于工业化生产。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的装置和详细方法，但本发明并不局限于上述装置和详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述装置和详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种制备氧化亚氮的系统装置，其特征在于，所述系统装置包括原料存储单元、反应单元、过滤单元、冷凝单元、洗涤单元、压缩单元、冷却单元以及产品存储单元；
所述过滤单元包括气体过滤器；
所述气体过滤器包括同轴设置的内筒和外筒；
所述内筒的外壁设置有过滤体；
所述内筒的顶部设置有第一气体管，所述外筒侧壁的底端设置有第二气体管；
所述内筒的底部设置有液体管；
所述外筒的侧壁上沿径向穿插有喷淋管，所述喷淋管的出口方向朝向内筒。
2.根据权利要求1所述的系统装置，其特征在于，所述反应单元包括反应器，所述反应器内设置有加热器、温度监测仪以及冷却管路；
优选地，所述反应器还连接有水封罐。
3.根据权利要求1或2所述的系统装置，其特征在于，所述过滤单元的液体管还与所述原料存储单元相连；
所述过滤体包括聚酯纤维、聚丙烯纤维制棉、芳纶合成纤维、陶瓷纤维、不锈钢丝网、不锈钢烧结网中的任意一种；
优选地，同一水平面内的喷淋管不少于3个；
优选地，规定同一水平面内的喷淋管为一层，所述喷淋管沿所述外筒的轴向，设置至少2层；
优选地，相邻两层喷淋管之间的层距独立地为150～600mm；
优选地，所述喷淋管的出口距所述内筒的距离独立地为50～150mm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的系统装置，其特征在于，所述洗涤单元包括依次连接的化学洗涤塔与水洗塔；
优选地，所述化学洗涤塔至少为1个，且串联设置；
优选地，所述化学洗涤塔设置有化学洗剂循环管路；
优选地，所述水洗塔至少为1个，且串联设置；
优选地，所述水洗塔设置有水循环管路。
5.根据权利要求1-4任一项所述的系统装置，其特征在于，所述洗涤单元与所述压缩单元之间还设置有缓冲单元；
所述缓冲单元包括缓冲气柜，所述缓冲气柜设置有压力监测仪。
6.根据权利要求1-5任一项所述的系统装置，其特征在于，所述压缩单元与所述冷却单元之间还设置有干燥单元；
优选地，所述干燥单元包括干燥器组，所述干燥器组内填充分子筛；
优选地，所述干燥器组不少于1组，且并联设置。
7.一种氧化亚氮的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用如权利要求1-6任一项所述的系统装置进行，所述制备方法包括以下步骤：
将液态硝酸铵通入反应单元进行反应，得到混合气体；得到的混合气体依次经过滤、冷凝、洗涤、压缩、冷却，得到氧化亚氮液体产品。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为240～260℃；
优选地，所述反应的压力为0.001～0.01MPa；
优选地，所述混合气体包括氧化亚氮、水蒸汽、氨气、硝酸蒸汽、氮气、氧气以及其他氮氧化物。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤包括依次进行的碱洗和水洗；
优选地，所述碱洗采用的碱溶液浓度为5～15wt％；
优选地，所述压缩将气体增压至2～4MPa；
优选地，所述压缩与所述冷却之间进行干燥；
优选地，所述冷却的温度为-30～-20℃。
10.根据权利要求7-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将液态硝酸铵通入反应单元进行反应，控制反应温度为240～260℃，反应压力为0.001～0.01MPa，得到混合气体，所述混合气体中包括氧化亚氮、水蒸汽、氨气、硝酸蒸汽、氮气、氧气和其它氮氧化物；
将得到的混合气体通入过滤单元，经过滤截留下来的硝酸铵液滴回流至原料存储单元，过滤后的气体流入冷凝单元；
经冷凝得到的水排放，冷凝后的气体依次进行化学洗涤和水洗，然后流入缓存单元；
将缓存单元的气体压缩至2～4MPa后进行干燥，干燥后冷却至-30～-20℃，得到氧化亚氮液体产品，流入产品存储单元进行储存。
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