CN114655982B - 一种五氟化锑的连续生产方法及其应用 - Google Patents

一种五氟化锑的连续生产方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种五氟化锑的连续生产方法及其应用，方法包括，将五氟化锑加入到圆筒状的反应器内并加热熔融，反应器内竖直设置有仅与底部存在间隙的隔墙，将三氧化二锑和由氟气和惰性气体组成的混合气体分别从反应器的顶部的进料口和底部的进气口连续连续加入，进料口和进气口设置在隔墙的同一侧，控制所述反应器内的温度为260‑300℃，从设置在隔墙的另一侧的顶部的出气口连续抽取反应得到的产品气体并进行后处理即可。本发明通过气‑液‑固三相反应及反应气体搅拌强化传质，五氟化锑的产能大于90kg/m3·h，氟气的利用率大于99％；产品连续产出，生产能力大且产品中五氟化锑的含量可达到99.95wt％以上。

Description

一种五氟化锑的连续生产方法及其应用
技术领域
本发明属于五氟化锑的生产技术领域，更具体地，涉及一种五氟化锑的连续生产方法及其应用。
背景技术
五氟化锑是一种被广泛用于电子和医药行业的高效路易斯酸。
现有技术中，五氟化锑的制备方法主要包括以下几种：
公开号为CN101723454A的中国发明专利申请公开了一种五氟化锑的制备方法，包括以下步骤：(i)氟气净化，氟气净化器的温度维持在-140～-195℃之间，压力保持在-0.09～0.2MPa之间，得到氟气纯度在99％以上，将净化后的氟气通过管道输入到氟气储罐中，压力保持在-0.02～0.2MPa之间；(ii)氟气和锑进行合成反应制得五氟化锑，反应器预热到50～140℃，反应压力维持在0.01～0.02MPa之间；(iii)吸收器吸收反应过程中产生的酸性气体和过量的氟气，尾声由真空泵排空。
公开号为CN101531400A的中国发明专利申请公开了一种五氟化锑的制备方法，包括以下步骤：首先使原料氟气净化，去除氟气中含有不能冷凝的高沸点杂质气体；然后氟气和三氧化二锑进行合成反应生成液态五氟化锑粗产品；再通过精馏工艺，使液态五氟化锑粗产品气化、冷凝，去除粗产品中的杂质气体后得到高纯度的液态五氟化锑产品。
公开号为CN103613131A的中国发明专利申请公开了一种五氟化锑的制备方法及反应器，所公开的五氟化锑的制备方法包括以下步骤：1)将金属锑块进行破碎，加入反应器中；2)反应器抽负压，并加热到120℃，除去反应器和物料中的水份；3)向反应器中通入氮气加压到常压；4)缓慢的通入氟气，反应生成五氟化锑蒸汽，这时反应中开始升温，经多次放空直到缓冲罐压力不再升；5)五氟化锑蒸汽通过冷凝回流的方式制定五氟化锑成品。
上述制备方法或多或少存在如下问题：(1)反应器内气体和固体原料发生气-固两相反应，反应速率慢，单位生产能力较低；(2)反应过程不连续，需要通过反应温度或反应器内压力监控反应终点，(3)反应产品纯度不高，需要通过后继精馏处理才能获得高纯度产品。
因此，亟需提供一种高纯五氟化锑的高效连续生产工艺，以解决现有技术中生产五氟化锑的反应速度欠佳且纯度不高等难题。
发明内容
为解决上述技术中存在的缺陷，本发明提供了一种五氟化锑的连续生产方法及其应用，其实质在于采用气-液-固三相反应体系和反应器内传质强化方式提升反应速度，并采用高纯产品自身作为冷凝介质避免污染，直接获得高纯产品。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种五氟化锑的连续生产方法，包括：
将五氟化锑加入到圆筒状的反应器内并加热熔融，所述反应器内竖直设置有仅与底部存在间隙的隔墙，将三氧化二锑从反应器的顶部的进料口连续加入，同时将由氟气和惰性气体组成的混合气体从反应器的底部的进气口连续通入，所述进料口和所述进气口设置在所述隔墙的同一侧，通过加热控制所述反应器内的温度为260-300℃，从设置在隔墙的另一侧的顶部的出气口连续抽取反应得到的产品气体并进行后处理即可。
在上述技术方案中，所述三氧化二锑为纯度大于99.9wt％、粒径5-20目且经干燥脱水后的颗粒状三氧化二锑。
在上述技术方案中，在所述混合气体中，氟气的含量为10-30v％，且惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种。
在上述技术方案中，加入到所述反应器内的五氟化锑的纯度为大于99wt％。
具体地，在上述技术方案中，所述反应器的内径为600-1000mm，高度为1000-1500mm。
具体地，在上述技术方案中，所述隔墙的底部距所述反应器的底部300-350mm。
进一步地，在上述技术方案中，所述五氟化锑的加入量为控制反应器内液态五氟化锑的液面高度为700-950mm。
进一步地，在上述技术方案中，所述三氧化二锑的加入速度为20-100kg/h。
进一步地，在上述技术方案中，所述混合气体的通入速度为70-150L/h。
再进一步地，在上述技术方案中，所述后处理包括：
将产品气体保持150-170℃并通过管道从第一收集塔的底部导入，利用从第一收集塔的顶部导入的含量大于99wt％的液态的五氟化锑进行逆流喷淋洗涤，产品气体降温至50-70℃且其中的五氟化锑冷凝进入洗涤液后通过第一收集塔的底部的出液口导出。
又进一步地，在上述技术方案中，所述后处理还包括：
将第一收集塔内的残余气体通过管道从第二收集塔的底部导入，利用从第二收集塔的顶部导入的含量大于99wt％的液态的五氟化锑进行逆流喷淋洗涤，残余气体降温至30-40℃且其中的五氟化锑冷凝进入洗涤液后通过第二收集塔的底部的出液口导出。
具体地，在上述技术方案中，所述第一收集塔和所述第二收集塔的内径为600-1000mm，高度为2000-3000mm。
具体地，在上述技术方案中，将第一收集塔的出液口的洗涤液与第二收集塔的出液口的洗涤液合并，按25-140kg/h的产量放出，其余部分返回到第一收集塔和第二收集塔的顶部用于逆流喷淋洗涤以及反应器内用于补充五氟化锑的消耗。
还进一步地，在上述技术方案中，所述后处理还包括：
将第二收集塔内的尾气通过管道从尾气处理塔的底部导入，利用从尾气处理塔的顶部导入的碱液进行喷淋洗涤，最后将经喷淋洗涤后的尾气排空。
具体地，在上述技术方案中，所述碱液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钙水溶液。
本发明另一方面还提供了上述五氟化锑的连续生产方法在制备五氟化锑(尤其是电子级五氟化锑)中的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明所提供的五氟化锑的连续生产方法通过气-液-固三相反应及反应气体搅拌强化传质，五氟化锑的产能达到90kg/(m3反应器容积·h)，氟气的利用率达到99％以上；
(2)在本发明所提供的五氟化锑的连续生产方法中，反应气体和固体物料连续加入，产品连续产出，可以实现连续化生产；
(3)本发明所提供的五氟化锑的连续生产方法所需要的设备简单，避免了反应体系以外的介质对体系的污染，可以直接产出高纯五氟化锑产品，产品中五氟化锑含量可达到99.95wt％以上。
附图说明
图1为本发明实施例中连续生产五氟化锑的工艺流程图；
图中：
反应器1，第一收集塔2，第二收集塔3，尾气处理塔4。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规的手段。
本文中所用的术语“包含”、“包括”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种五氟化锑的连续生产方法，如图1所示，具体包括：
(1)将纯度为99.5wt％的五氟化锑加入到内径600mm*高1000mm的圆筒状的反应器1内，加热熔融，上述圆筒状的反应器1内竖直设置有仅与底部存在300mm间隙的隔墙，且五氟化锑的加入量为控制上述反应器1内液态五氟化锑的液面高度为700mm；
(2)将纯度为99.98wt％且粒度为20目的干燥的三氧化二锑从上述反应器1的顶部的进料口按20kg/h的量连续加入反应器1中，同时将氟气和氮气按体积比为10：90的比例混合得到的混合气体按77L/h的流量从设置在反应器1的底部的进气口连续通入，且上述进料口与上述进气口设置在隔墙的同一侧，加热控制上述反应器1内的温度为260℃，从设置在隔墙的另一侧的顶部的出气口(出气口与进料口分别位于隔墙的两侧)连续抽取反应得到的产品气体；
(3)将产品气体保持150℃并通过管道从内径600mm*高2000mm的圆筒状的第一收集塔2的底部导入，同时从第一收集塔2的顶部导入含量大于99.96wt％的液态的五氟化锑，对产品气体进行逆流喷淋洗涤，并将产品气体降温至50℃，且产品气体中所含的五氟化锑冷凝进入洗涤液后通过第一收集塔2的底部的出液口导出；
(4)将第一收集塔2内的残余气体通过管道从内径600mm*高2000mm的圆筒状的第二收集塔3的底部导入，同时从第二收集塔3的顶部导入含量大于99.96wt％的液态的五氟化锑，对其进行逆流喷淋洗涤，并将残余气体降温至30℃，且残余气体中所含的五氟化锑冷凝进入洗涤液后通过第二收集塔3的底部的出液口导出；
(5)将第一收集塔2的出液口的洗涤液与第二收集塔3的出液口的洗涤液合并，按26kg/h的产量放出，其余部分返回到第一收集塔和第二收集塔的顶部用于逆流喷淋洗涤以及反应器内用于补充五氟化锑的消耗；
(6)将第二收集塔3内的尾气通过管道从尾气处理塔4的底部导入，利用从尾气处理塔4的顶部导入的饱和氢氧化钙水溶液作为碱液进行喷淋洗涤，最后将经喷淋洗涤后的尾气排空。
经检测和计算，将第一收集塔2的出液口的洗涤液与第二收集塔3的出液口的洗涤液合并后排出的产品中五氟化锑的含量为99.96wt％；且所导入的反应气中氟气的转化率为99.7％，五氟化锑的产能为92kg/(m3 反应器容积·h)。
实施例2
一种五氟化锑的连续生产方法，与实施例1类似，具体包括：
(1)将纯度为99.5wt％的五氟化锑加入到内径1000mm*高1500mm的圆筒状的反应器1内，加热熔融，上述圆筒状的反应器1内竖直设置有仅与底部存在350mm间隙的隔墙，且五氟化锑的加入量为控制上述反应器1内液态五氟化锑的液面高度为950mm；
(2)将纯度为99.95wt％且粒度为5目的干燥的三氧化二锑从上述反应器1的顶部的进料口按100kg/h的量连续加入反应器1中，同时将氟气和氩气按体积比为29.8∶70.2的比例混合得到的混合气体按130L/h的流量从设置在反应器1的底部的进气口连续通入，且上述进料口与上述进气口设置在隔墙的同一侧，加热控制上述反应器1内的温度为300℃，从设置在隔墙的另一侧的顶部的出气口(出气口与进料口分别位于隔墙的两侧)连续抽取反应得到的产品气体；
(3)将产品气体保持170℃并通过管道从内径1000mm*高3000mm的圆筒状的第一收集塔2的底部导入，同时从第一收集塔2的顶部导入含量大于99.92wt％的液态的五氟化锑，对产品气体进行逆流喷淋洗涤，并将产品气体降温至70℃，且产品气体中所含的五氟化锑冷凝进入洗涤液后通过第一收集塔2的底部的出液口导出；
(4)将第一收集塔2内的残余气体通过管道从内径1000mm*高3000mm的圆筒状的第二收集塔3的底部导入，同时从第二收集塔3的顶部导入含量大于99.92wt％的液态的五氟化锑，对其进行逆流喷淋洗涤，并将残余气体降温至40℃，且残余气体中所含的五氟化锑冷凝进入洗涤液后通过第二收集塔3的底部的出液口导出；
(5)将第一收集塔2的出液口的洗涤液与第二收集塔3的出液口的洗涤液合并，按140kg/h的产量放出，其余部分返回到第一收集塔和第二收集塔的顶部用于逆流喷淋洗涤以及反应器内用于补充五氟化锑的消耗；
(6)将第二收集塔3内的尾气通过管道从尾气处理塔4的底部导入，利用从尾气处理塔4的顶部导入的饱和氢氧化钙水溶液作为碱液进行喷淋洗涤，最后将经喷淋洗涤后的尾气排空。
经检测和计算，将第一收集塔2的出液口的洗涤液与第二收集塔3的出液口的洗涤液合并后排出的产品中五氟化锑的含量为99.92wt％；且所导入的反应气中氟气的转化率为99.2％，五氟化锑的产能为119kg/(m3 反应器容积·h)。
实施例3
一种五氟化锑的连续生产方法，与实施例1类似，具体包括：
(1)将纯度为99.8wt％的五氟化锑加入到内径850mm*高1250mm的圆筒状的反应器1内，加热熔融，上述圆筒状的反应器1内竖直设置有仅与底部存在330mm间隙的隔墙，且五氟化锑的加入量为控制上述反应器1内液态五氟化锑的液面高度为800mm；
(2)将纯度为99.95wt％且粒度为15目的干燥的三氧化二锑从上述反应器1的顶部的进料口按50kg/h的量连续加入反应器1中，同时将氟气和氦气按体积比为25∶75的比例混合得到的混合气体按77.3L/h的流量从设置在反应器1的底部的进气口连续通入，且上述进料口与上述进气口设置在隔墙的同一侧，加热控制上述反应器1内的温度为285℃，从设置在隔墙的另一侧的顶部的出气口(出气口与进料口分别位于隔墙的两侧)连续抽取反应得到的产品气体；
(3)将产品气体保持160℃并通过管道从内径800mm*高2500mm的圆筒状的第一收集塔2的底部导入，同时从第一收集塔2的顶部导入含量大于99.95wt％的液态的五氟化锑，对产品气体进行逆流喷淋洗涤，并将产品气体降温至60℃，且产品气体中所含的五氟化锑冷凝进入洗涤液后通过第一收集塔2的底部的出液口导出；
(4)将第一收集塔2内的残余气体通过管道从内径800mm*高2500mm的圆筒状的第二收集塔3的底部导入，同时从第二收集塔3的顶部导入含量大于99.95wt％的液态的五氟化锑，对其进行逆流喷淋洗涤，并将残余气体降温至35℃，且残余气体中所含的五氟化锑冷凝进入洗涤液后通过第二收集塔3的底部的出液口导出；
(5)将第一收集塔2的出液口的洗涤液与第二收集塔3的出液口的洗涤液合并，按72kg/h的产量放出，其余部分返回到第一收集塔和第二收集塔的顶部用于逆流喷淋洗涤以及反应器内用于补充五氟化锑的消耗；
(6)将第二收集塔3内的尾气通过管道从尾气处理塔4的底部导入，利用从尾气处理塔4的顶部导入的饱和氢氧化钙水溶液作为碱液进行喷淋洗涤，最后将经喷淋洗涤后的尾气排空。
经检测和计算，将第一收集塔2的出液口的洗涤液与第二收集塔3的出液口的洗涤液合并后排出的产品中五氟化锑的含量为99.95wt％；且所导入的反应气中氟气的转化率为99.4％，五氟化锑的产能为102kg/(m3 反应器容积·h)。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。
应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种五氟化锑的连续生产方法，其特征在于，
将五氟化锑加入到圆筒状的反应器内并加热熔融，所述反应器内竖直设置有仅与底部存在间隙的隔墙，将三氧化二锑从反应器的顶部的进料口连续加入，同时将由氟气和惰性气体组成的混合气体从反应器的底部的进气口连续通入，所述进料口和所述进气口设置在所述隔墙的同一侧，控制所述反应器内的温度为260-300℃，从设置在隔墙的另一侧的顶部的出气口连续抽取反应得到的产品气体并进行后处理即可；
所述三氧化二锑为纯度大于99.9wt％、粒径5-20目且经干燥脱水后的颗粒状三氧化二锑；
和/或，在所述混合气体中，氟气的含量为10-30v％；
和/或，加入到所述反应器内的五氟化锑的纯度为大于99wt％；
所述后处理包括：
将产品气体保持150-170℃并通过管道从第一收集塔的底部导入，利用从第一收集塔的顶部导入的含量大于99wt％的液态的五氟化锑进行逆流喷淋洗涤，产品气体降温至50-70℃且其中的五氟化锑冷凝进入洗涤液后通过第一收集塔的底部的出液口导出；
所述后处理还包括：
将第一收集塔内的残余气体通过管道从第二收集塔的底部导入，利用从第二收集塔的顶部导入的含量大于99wt％的液态的五氟化锑进行逆流喷淋洗涤，残余气体降温至30-40℃且其中的五氟化锑冷凝进入洗涤液后通过第二收集塔的底部的出液口导出；
所述第一收集塔和所述第二收集塔的内径为600-1000mm，高度为2000-3000mm；
所述后处理还包括：
将第二收集塔内的尾气通过管道从尾气处理塔的底部导入，利用从尾气处理塔的顶部导入的碱液进行喷淋洗涤，最后将经喷淋洗涤后的尾气排空。
2.根据权利要求1所述的五氟化锑的连续生产方法，其特征在于，
所述反应器的内径为600-1000mm，高度为1000-1500mm；
所述隔墙的底部距所述反应器的底部300-350mm。
3.根据权利要求2所述的五氟化锑的连续生产方法，其特征在于，
所述五氟化锑的加入量为控制反应器内液态五氟化锑的液面高度为700-950mm；
所述三氧化二锑的加入速度为20-100kg/h；
所述混合气体的通入速度为70-150L/h。
4.根据权利要求1所述的五氟化锑的连续生产方法，其特征在于，
和/或，将第一收集塔的出液口的洗涤液与第二收集塔的出液口的洗涤液合并，按25-140kg/h的产量放出，其余部分返回到第一收集塔和第二收集塔的顶部用于逆流喷淋洗涤以及反应器内用于补充五氟化锑的消耗。
5.根据权利要求1所述的五氟化锑的连续生产方法，其特征在于，
所述碱液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钙水溶液。
6.权利要求1-5任一项所述的五氟化锑的连续生产方法在制备五氟化锑中的应用。
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