CN102502831A - 一种制备五氟化钒的方法 - Google Patents

一种制备五氟化钒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102502831A
CN102502831A CN2011103705119A CN201110370511A CN102502831A CN 102502831 A CN102502831 A CN 102502831A CN 2011103705119 A CN2011103705119 A CN 2011103705119A CN 201110370511 A CN201110370511 A CN 201110370511A CN 102502831 A CN102502831 A CN 102502831A
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadium
reactor drum
reactor
pentafluoride
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011103705119A
Other languages
English (en)
Inventor
张春芳
李于教
陈光华
谢文雅
侯姝
刘玉静
种保超
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huahe New Technology Development Co Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry
Original Assignee
Huahe New Technology Development Co Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huahe New Technology Development Co Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry filed Critical Huahe New Technology Development Co Research Institute of Physical and Chemical Engineering of Nuclear Industry
Priority to CN2011103705119A priority Critical patent/CN102502831A/zh
Publication of CN102502831A publication Critical patent/CN102502831A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种制备五氟化钒的方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将钒置于反应器内，将钒预热到100～200℃，对反应器抽空到-0.1～-0.08MPa；（ⅱ）合成反应，向反应器内缓慢通入氟气，氟气与钒在反应器内发生合成反应生成四氟化钒；（ⅲ）歧化反应，在反应器内四氟化钒发生歧化反应，得到五氟化钒粗产品；（ⅳ）去除五氟化钒粗品中的杂质；（ⅴ）提纯五氟化钒。本发明设备简单、操作方便、杂质含量少，可以有效提高中间副产物的转化率，产品纯度可达95%以上。

Description

一种制备五氟化钒的方法
技术领域
本发明属于一种制备五氟化钒的方法，具体涉及一种以四氟化钒为原料制备五氟化钒的方法。
背景技术
五氟化钒（VF5）是一种活泼的化合物，用作强的氧化剂和有机合成的氟化剂。制备五氟化钒常用的方法是金属直接氟化法和四氟化钒歧化法。金属直接氟化法是将金属钒加热与氟或者三氟化溴反应制备五氟化钒。金属钒与氟的反应式为:
2V+5F2→2VF5
四氟化钒歧化法是四氟化钒在真空条件下发生歧化反应，生成五氟化钒。其反应式为：
2VF4→VF5+ VF3
上述两种制备五氟化钒的方法虽然有所报道，但是仅从理论上分析研究，并没有披露详细的制备过程和条件，也没有涉及到产品的除杂和提纯。由于金属钒的化学性质非常活泼，存在+5、+4、+3、+2价等多种价态，在反应过程中易生成中间氟化物，致使产品中杂质含量多，纯度低。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺陷而提出的，其目的是提供一种以四氟化钒为原料采用歧化法制备五氟化钒的方法。
本发明的技术方案是：一种制备五氟化钒的方法，包括以下步骤：
（i）对反应器预处理
将钒置于反应器内，将钒预热到100～200℃，对反应器抽空到 -0.1～-0.08Mpa；
（ⅱ）合成反应
向反应器内缓慢通入氟气，氟气与金属钒在反应器内接触发生合成反应生成四氟化钒，反应器内温度控制在150～250℃。反应式为：
2V+4F2→2VF4
（ⅲ）歧化反应
反应器降温至15～25℃，对反应器进行抽空至压力-0.1～-0.08Mpa。反应器温度控制在100～120℃时，四氟化钒开始发生歧化反应。反应后得到五氟化钒粗产品，反应式为：
2VF4→VF5+ VF3
（ⅳ）去除五氟化钒粗品中的杂质
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，蒸馏塔的温度维持在15～25℃，粗产品中的氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统；
（ⅴ）提纯五氟化钒
蒸馏塔升温，温度控制在50～90℃，五氟化钒液体开始气化，使五氟化钒产品收集在接收器中，接收器的温度维持在-30～-10℃。
本发明设备简单、操作方便、杂质含量少，可以有效提高中间副产物的转化率，产品纯度可达95%以上。          
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的制备五氟化钒的方法进行详细说明：
一种制备五氟化钒的方法，包括以下步骤：
（i）对反应器预处理
将金属钒置于反应器内，对反应器密封测漏合格后，将其预热到100～200℃，停止加热，对反应器抽空到 -0.1～-0.08Mpa；
（ⅱ）合成反应
向反应器内缓慢通入氟气，氟气与金属钒在反应器内接触发生合成反应生成四氟化钒，该反应为放热反应，这时反应器的压力会逐渐下降，温度会逐渐升高。反应器温度范围控制在150～250℃。反应式为：
2V+4F2→2VF4
一般情况下，每次通入氟气的量应与每次投入的金属钒按比例相匹配。因为反应放热，所以在反应过程中需要控制通入氟气的量来控制反应温度；
（ⅲ）歧化反应
反应器降温至15～25℃，对反应器进行抽空，压力-0.1～-0.08Mpa。反应器温度控制在100～120℃时，四氟化钒开始发生歧化反应。反应后得到五氟化钒粗产品，反应式为：
2VF4→VF5+ VF3
（ⅳ）去除五氟化钒粗品中的杂质
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，粗产品的主要成分为五氟化钒、氧气、氮气和氟化氢等。蒸馏塔的温度维持在15～25℃，氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统。
（ⅴ）提纯五氟化钒
蒸馏塔升温，温度控制在50～90℃，五氟化钒液体开始气化，使五氟化钒产品收集在接收器中，接收器的温度维持在-30～-10℃。
实施例1    
将200g金属钒置于反应器内，对反应器密封测漏合格后，将其预热到100℃，停止加热，对反应器抽空到-0.1Mpa。向反应器内缓慢通入氟气，金属钒和氟气合成反应生成四氟化钒，反应器温度控制在150℃。两小时后，反应器开始降温，温度至15℃时，对反应器进行抽空，压力-0.08Mpa。反应器升温，温度100℃时，四氟化钒开始发生歧化反应生成五氟化钒粗产品，维持两小时。
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，蒸馏塔温度15℃，五氟化钒中的氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统。
蒸馏塔升温至50℃，接收器的温度维持在-10℃左右，产品收集在接收器中，得480g五氟化钒产品,其纯度可达95%以上。
实施例2    
将200g金属钒置在反应器内，对反应器密封测漏合格后，将其预热到150℃，停止加热，对反应器抽空到-0.09Mpa。向反应器内缓慢通入氟气，金属钒和氟气合成反应生成四氟化钒，反应器温度控制在200℃。两小时后，反应器开始降温，温度至20℃时，对反应器进行抽空，压力-0.09Mpa。反应器升温，温度110℃时，四氟化钒开始发生歧化反应生成五氟化钒粗产品，维持两小时。
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，蒸馏塔温度20℃，五氟化钒中的氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统。
蒸馏塔升温至75℃，接收器的温度维持在-20℃左右，产品收集在接收器中，得510g五氟化钒产品,其纯度可达95%以上。
实施例3    
将200g金属钒置在反应器内，对反应器密封测漏合格后，将其预热到200℃，停止加热，对反应器抽空到-0.08Mpa。向反应器内缓慢通入氟气，金属钒和氟气合成反应生成四氟化钒，反应器温度控制在250℃。两小时后，反应器开始降温，温度至25℃时，对反应器进行抽空，压力-0.1Mpa。反应器升温，温度120℃时，四氟化钒开始发生歧化反应生成五氟化钒粗产品，维持两小时。
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，蒸馏塔温度25℃，五氟化钒中的氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统。
蒸馏塔升温至90℃，接收器的温度维持在-30℃左右，产品收集在接收器中，得500g五氟化钒产品,其纯度可达95%以上。
本发明设备简单、操作方便、杂质含量少，可以有效提高中间副产物的转化率，产品纯度可达95%以上。

Claims (1)

1.一种制备五氟化钒的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（i）对反应器预处理
将钒置于反应器内，将钒预热到100～200℃，对反应器抽空到-0.1～-0.08Mpa；
（ⅱ）合成反应
向反应器内缓慢通入氟气，氟气与金属钒在反应器内接触发生合成反应生成四氟化钒，反应器内温度控制在150～250℃，反应式为：
2V+4F2→2VF4
（ⅲ）歧化反应
反应器降温至15～25℃，对反应器进行抽空至压力-0.1～-0.08Mpa，反应器温度控制在100～120℃时，四氟化钒开始发生歧化反应，反应后得到五氟化钒粗产品，反应式为：
2VF4→VF5+ VF3
（ⅳ）去除五氟化钒粗品中的杂质
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，蒸馏塔的温度维持在15～25℃，粗产品中的氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统；
（ⅴ）提纯五氟化钒
蒸馏塔升温，温度控制在50～90℃，五氟化钒液体开始气化，使五氟化钒产品收集在接收器中，接收器的温度维持在-30～-10℃。
CN2011103705119A 2011-11-21 2011-11-21 一种制备五氟化钒的方法 Pending CN102502831A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103705119A CN102502831A (zh) 2011-11-21 2011-11-21 一种制备五氟化钒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011103705119A CN102502831A (zh) 2011-11-21 2011-11-21 一种制备五氟化钒的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102502831A true CN102502831A (zh) 2012-06-20

Family

ID=46214982

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011103705119A Pending CN102502831A (zh) 2011-11-21 2011-11-21 一种制备五氟化钒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102502831A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105854852A (zh) * 2016-05-31 2016-08-17 南京信息工程大学 一种漂浮型带状二氟化钒吸附剂的制备方法
CN114438472A (zh) * 2022-01-21 2022-05-06 亚芯半导体材料(江苏)有限公司 集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材及其制备工艺
CN114655982A (zh) * 2022-04-07 2022-06-24 九江诺尔新材料科技有限公司 一种五氟化锑的连续生产方法及其应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2265578C1 (ru) * 2004-03-16 2005-12-10 Томский политехнический университет Способ получения пентафторида ванадия
CN101531400A (zh) * 2009-04-24 2009-09-16 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 一种五氟化锑的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2265578C1 (ru) * 2004-03-16 2005-12-10 Томский политехнический университет Способ получения пентафторида ванадия
CN101531400A (zh) * 2009-04-24 2009-09-16 核工业理化工程研究院华核新技术开发公司 一种五氟化锑的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Journal of the Chemical Society》 19570101 H.C.Clark et al. Some physical and chemical properties of vanadium pentafluoride 2119-2122 , *
《无机化学丛书》 20110331 申泮文等 钛分族、钒分族、铬分族 科学出版社 第213页第1－2段，第217页表24.20 1 第八卷, *
H.C.CLARK ET AL.: "Some physical and chemical properties of vanadium pentafluoride", 《JOURNAL OF THE CHEMICAL SOCIETY》 *
申泮文等: "《无机化学丛书》", 31 March 2011, 科学出版社 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105854852A (zh) * 2016-05-31 2016-08-17 南京信息工程大学 一种漂浮型带状二氟化钒吸附剂的制备方法
CN105854852B (zh) * 2016-05-31 2018-05-22 南京信息工程大学 一种漂浮型带状二氟化钒吸附剂的制备方法
CN114438472A (zh) * 2022-01-21 2022-05-06 亚芯半导体材料(江苏)有限公司 集成电路芯片用大尺寸超高纯钒溅射靶材及其制备工艺
CN114655982A (zh) * 2022-04-07 2022-06-24 九江诺尔新材料科技有限公司 一种五氟化锑的连续生产方法及其应用
CN114655982B (zh) * 2022-04-07 2023-09-08 九江诺尔新材料科技有限公司 一种五氟化锑的连续生产方法及其应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103332669A (zh) 以氟气内循环制备氟化石墨或氟化碳的方法
CN102502831A (zh) 一种制备五氟化钒的方法
CN201400709Y (zh) 稀有金属碘化提纯装置
CN102502830A (zh) 五氟化钒的制备方法
CN101531367A (zh) 一种硅烷生产工艺
CN102320584A (zh) 制备五氟化磷的方法
CN102491319B (zh) 一种低温插层法生产氟化石墨的工艺
CN101531400B (zh) 一种五氟化锑的制备方法
CN109400506B (zh) 一种高纯氯磺酰异氰酸酯的合成方法
CN101508443A (zh) 一种制备三氟化硼气体的方法
CN114230445B (zh) 一种乙二醇单乙烯基醚的制备方法及其生产系统
KR20170013080A (ko) 테트라실란 및 펜타실란의 제조방법
CN106629758A (zh) 一种低温精馏提纯三氟化硼气体的工艺
CN104477911B (zh) 简化热化学ZnSI循环分解二氧化碳和水的方法及装置
CN102603461A (zh) 从四氟乙烯生产尾气制备1,2-二溴四氟乙烷的方法
CN102502544A (zh) 一种五氟化磷的制备方法
CN102502503B (zh) 一种制备三氟化溴的方法
CN102850185A (zh) 一种利用阳离子交换树脂催化合成异丙醇的方法
CN104151126B (zh) 3-蒈烯加氢合成蒈烷的方法
CN101942231A (zh) 一种应用于电池生产中的乙炔黑制备方法
CN108190858B (zh) 一种氟化石墨的制备方法
CN102757454A (zh) 一种三甲基镓的制备方法
CN105418554A (zh) 以甘蔗渣为主要原料制备糠醛的方法
CN115259993B (zh) 一种六氟丁二烯的制备方法
CN110183486B (zh) 一种捏合挤出连续合成甲基二氯化膦的方法及生产系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C12 Rejection of a patent application after its publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20120620