CN101531400B - 一种五氟化锑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五氟化锑的制备方法，包括以下步骤：首先使原料氟气净化，去除氟气中含有不能冷凝的高沸点杂质气体；然后氟气和三氧化二锑进行合成反应生成液态五氟化锑粗产品；再通过精馏工艺，使液态五氟化锑粗产品气化、冷凝，去除粗产品中的杂质气体后得到高纯度的液态五氟化锑产品。本发明设备简单、操作方便、设备运行安全，产品质量稳定，纯度可达98.5％以上。
Description
技术领域
本发明属于一种五氟化锑的制备方法，具体涉及一种用氟气和锑为原料，在负压容器中进行合成反应制备五氟化锑的方法。
背景技术
五氟化锑是一种高能氟化剂，广泛应用于医用制药业中的抗癌类药物。目前制备五氟化锑的方法有多种，常用的制备方法如下：
一种方法是：氟气(F2)与三氟化锑(SbF3)反应生成五氟化锑(SbF5)，化学反应式是：
F2+SbF3→SbF5
另一种方法是：氟化氢与五氯化锑反应制备五氟化锑，其方法是将氟化氢气体(HF)和五氯化锑(SbCl5)的混合物在铂制烧瓶中进行回流制备五氟化锑(SbF5)，化学反应式是：
HF+SbCl5→SbF5+HCl
但是，实际上制备五氟化锑的方法并不像上述反应式那样简单，在反应过程中往往生成部分中间氟化物，同时还可能有加合物的存在，这些加合物非常稳定并具有较高的熔点，造成产品难以纯化，致使成品中杂质含量多。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种采用氟气与三氧化二锑直接合成法生产五氟化锑。
F2+Sb2O3→SbF5+O2
本发明的技术方案是：一种五氟化锑的制备方法，包括以下步骤：
(i)氟气净化
将氟气储罐中的氟气(F2)通入氟气净化器内进行冷冻，使含有杂质气体的氟气液化，根据沸点不同，用真空机组将氟气净化器(3)内不能冷凝的高沸点杂质气体抽空，然后升温使液体氟气化，得到高纯度的氟气；
(ii)氟气和三氧化二锑进行合成反应
氟气(F2)与预热到100～250℃的三氧化二锑(Sb2O3)在反应器内接触，进行合成反应生成液态的五氟化锑粗产品，粗产品中含有氟化氢、氧气、氮气等轻杂质气体，其反应式是：
F2+Sb2O3→SbF5+O2
(iii)五氟化锑粗产品的纯化
通过负压从反应器抽出来的液态五氟化锑粗产品通过管道进入精馏塔进行提纯，将精馏塔升温至100～150℃，液态五氟化锑气化，精馏塔中的气相部分通过塔中的精馏柱上升到冷凝器中，上升的气相主要包括氟化氢、氧气、氮气等轻杂质和五氟化锑气体，气相部分在冷凝器中被冷却到30～40℃，气态五氟化锑被液化流回塔内，而氟化氢、氧气、氮气等轻杂质不能被液化，杂质气体通过管道排入尾气处理器处理后再通过真空机组排空。
氟气净化器的冷冻温度维持在-140～-195℃之间。
缓冲罐的压力控制在-0.04～0MPa之间。
反应器内的反应温度维持在100～250℃，反应器内的压力维持在-0.04MPa～0MPa之间。
本发明工艺简单、且容易控制、产品质量可靠、收率高。
附图说明
图1是本发明五氟化锑的制备方法的工艺流程图。
其中：
1氟气储罐 2氟气净化器
3缓冲罐 4反应器
5精馏塔 6尾气处理器
7真空机组 8真空阀门
具体实施方式
下面，结合附图和实施例对本发明的一种五氟化锑的制备方法进行详细说明：
如图1所示，一种五氟化锑的制备方法，其中所使用的设备包括氟气储罐1，氟气储罐1由管道与氟气净化器2连通，氟气净化器2由管道与氟气缓冲罐3连通，氟气缓冲罐3由管道与反应器4连通，反应器4由管道与精馏塔5连通。氟气净化器2、氟气缓冲罐3、反应器4、精馏塔5由管道分别与尾气处理器6连通，尾气处理器6由管道与真空机组7连通。
在管道上设置多个真空阀门8。
本发明的五氟化锑的制备方法，包括以下步骤：
(i)氟气净化
首先，将氟气储罐1中的氟气通入氟气净化器2内进行冷冻液化，利用氟气净化器2外部的液氮冷阱将氟气净化器2的温度维持在-140～ -195℃之间，此时氟气被液化，其中不能冷凝的杂质气体如氢气、氧气和氮气等高沸点物质仍呈气体状态。启动真空机组7，将不能冷凝的杂质气体抽空。
再通过提高氟气净化器2温度使液态氟气化，得到氟气纯度在99％以上。最后，将净化的氟气通过管道输入到缓冲罐3，以备进行化合反应。
在上述过程中，氟气储罐1中的压力保持在-0.02～0.2MPa之间，氟气净化器2的压力保持在-0.09～0.2MPa之间。缓冲罐3的压力一般控制在-0.04～0MPa之间，压力高于0Mpa对缓冲罐和阀门要求较高，不易控制；压力低于-0.04Mpa不利于反应器5内五氟化锑的合成。
(ii)氟气和三氧化二锑进行合成反应
氟气与预热到100～250℃的三氧化二锑在反应器4内接触，生成液态的五氟化锑粗产品，粗产品中含有氟化氢、氧气、氮气等轻杂质气体。反应方程式为：
F2+Sb2O3→SbF5+O2
反应器4内的反应温度维持在100～250℃。反应器4内的压力维持在-0.04Mpa～0Mpa之间。
(iii)五氟化锑粗产品的纯化
通过负压从反应器4抽出来的液态五氟化锑粗产品通过管道进入精馏塔5进行提纯，此时，将精馏塔5升温至100～150℃，此时液态五氟化锑气化。精馏塔中的气相部分通过塔中的精馏柱上升到冷凝器中，上升的气相主要包括氟化氢、氧气、氮气等轻杂质和五氟化锑气体，气相部分在冷凝器中被冷却到30～40℃，大部分气态五氟化锑被液化流回塔内，而氟化氢、氧气、氮气等轻杂质不能被液化，此部分杂质通过管道排入尾气处理器6处理后再通过真空机组7排空。所得产品五氟化锑纯度可达到98.5％以上。
以下通过实施例对本发明的制备三氟化锑的方法进行更详细的说明：
实施例1
首先净化反应器4，在反应器4内加入纯度为98.5％的三氧化二锑25公斤；密闭反应器，抽真空至-0.08MPa，再将反应器4预热到100℃。将缓冲罐3中净化的氟气通入反应器4。
反应过程中反应器内温度保持在150℃，待反应器温度趋于明显下降时，停止通氟气，检查反应终止，得到含有轻杂质的液态五氟化锑粗产品。
利用负压的方式，将液态的五氟化锑粗产品抽入到精馏塔收集，首先对精馏塔进行加热升温，温度控制在100℃。随着精馏塔内温度的升高，液态五氟化锑开始蒸馏汽化和上升。精馏塔中的气相部分通过塔中的精馏柱上升到冷凝器中，上升的气相主要包括氟化氢、氧气、氮气等轻杂质和五氟化锑气体。然后将精馏塔内的冷凝器温度控制在30～40℃，气体五氟化锑在冷凝器中被液化变成液体，下降流回到塔内。氟化氢、氧气、氮气等轻杂质通过管道排入尾气处理器6处理后由真空机组7排空。
轻杂质排放2小时后，精馏塔通过管道出来的液态五氟化锑灌装在钢瓶中，4小时后获得五氟化锑33.9公斤，纯度达到99.5％。
实施例2
首先净化反应器4，在反应器4内加入纯度为98.5％的三氧化二锑25公斤；密闭反应器，抽真空至-0.08MPa，再将反应器4预热到150℃。将缓冲罐3中净化的氟气通入反应器4。
反应过程中反应器内温度保持在200℃，待反应器温度趋于明显下降时，停止通氟气，检查反应终止，得到含有轻杂质的液态五氟化锑粗产品。
利用负压的方式，将液态的五氟化锑粗产品抽入到精馏塔收集，首先对精馏塔进行加热升温，温度控制在125℃。随着精馏塔内温度的升高，液态五氟化锑开始蒸馏汽化和上升。精馏塔中的气相部分通过塔中的精馏柱上升到冷凝器中，上升的气相主要包括氟化氢、氧气、氮气等轻杂质和五氟化锑气体。然后将精馏塔内的冷凝器温度控制在30～40℃，气体五氟化锑在冷凝器中被液化变成液体，下降流回到塔内。氟化氢、氧气、氮气等轻杂质通过管道排入尾气处理器6处理后由真空机组7排空。
轻杂质排放2小时后，精馏塔通过管道出来的液态五氟化锑灌装在钢瓶中，4小时后获得五氟化锑32.8公斤，纯度达到99.0％。
实施例3
首先净化反应器4，在反应器4内加入纯度为98.5％的三氧化二锑25公斤；密闭反应器，抽真空至-0.08MPa，再将反应器4预热到200℃。将缓冲罐3中净化的氟气通入反应器4。
反应过程中反应器内温度保持在250℃，待反应器温度趋于明显下降时，停止通氟气，检查反应终止，得到含有轻杂质的液态五氟化锑粗 产品。
利用负压的方式，将液态的五氟化锑粗产品抽入到精馏塔收集，首先对精馏塔进行加热升温，温度控制在150℃。随着精馏塔内温度的升高，液态五氟化锑开始蒸馏汽化和上升。精馏塔中的气相部分通过塔中的精馏柱上升到冷凝器中，上升的气相主要包括氟化氢、氧气、氮气等轻杂质和五氟化锑气体。然后将精馏塔内的冷凝器温度控制在30～40℃，气体五氟化锑在冷凝器中被液化变成液体，下降流回到塔内。氟化氢、氧气、氮气等轻杂质通过管道排入尾气处理器6处理后由真空机组7排空。
轻杂质排放2小时后，精馏塔通过管道出来的液态五氟化锑灌装在钢瓶中，4小时后获得五氟化锑34.2公斤，纯度达到98.5％。
本发明工艺简单、且容易控制、产品质量可靠、收率高。
Claims (4)
1.一种五氟化锑的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
(i)氟气净化
将氟气储罐(1)中的氟气(F2)通入氟气净化器(2)内进行冷冻，使含有杂质气体的氟气液化，根据沸点不同，用真空机组(7)将氟气净化器(2)内不能冷凝的高沸点杂质气体抽空，然后升温使液体氟气化，得到高纯度的氟气，高纯度的氟气输入到缓冲罐(3)中；
(ii)氟气和三氧化二锑进行合成反应
氟气(F2)与预热到100～250℃的三氧化二锑(Sb2O3)在反应器(4)内接触进行合成反应，生成液态的五氟化锑粗产品，粗产品中含有氟化氢、氧气、氮气等轻杂质气体，其反应式是：
F2+Sb2O3→SbF5+O2
(iii)五氟化锑粗产品的纯化
通过负压从反应器(4)抽出来的液态五氟化锑粗产品通过管道进入精馏塔(5)进行提纯，将精馏塔(5)升温至100～150℃，液态五氟化锑气化，精馏塔(5)中的气相部分通过塔中的精馏柱上升到冷凝器中，上升的气相主要包括氟化氢、氧气、氮气等轻杂质和五氟化锑气体，气相部分在冷凝器中被冷却到30～40℃，气态五氟化锑被液化流回到精馏塔(5)内，而氟化氢、氧气、氮气等轻杂质不能被液化，杂质气体通过管道排入尾气处理器(6)处理后再通过真空机组(7)排空。
2.根据权利要求1所述的五氟化锑的制备方法，其特征在于：氟气净化器(2)的冷冻温度维持在-140～-195℃之间。
3.根据权利要求1所述的五氟化锑的制备方法，其特征在于：缓冲罐(3)的压力控制在-0.04～0MPa之间。
4.根据权利要求1所述的五氟化锑的制备方法，其特征在于：反应器(4)内的反应温度维持在150～250℃，反应器(4)内的压力维持在-0.04MPa～0MPa之间。
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