CN102502830A - 五氟化钒的制备方法 - Google Patents

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张春芳
李于教
陈光华
谢文雅
侯姝
张淑娟
种保超
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Abstract

本发明公开了一种五氟化钒的制备方法，包括以下步骤：（i）对反应器预处理，将钒置于反应器内，对反应器预热、抽空；（ⅱ）合成反应，氟气与金属钒在反应器内接触发生合成反应生成五氟化钒；（ⅲ）在蒸馏塔内去除五氟化钒粗品中的杂质；（ⅳ）在蒸馏塔内提纯五氟化钒。本发明设备简单、操作方便、杂质含量少，可以有效提高中间副产物的转化率，产品纯度可达95%以上。

Description

五氟化钒的制备方法
技术领域
本发明属于一种制备五氟化钒的方法，具体涉及一种以氟气和金属钒为原料制备五氟化钒的方法。
背景技术
五氟化钒（VF5）是一种活泼的化合物，用作强的氧化剂和有机合成的氟化剂。制备五氟化钒常用的方法是金属直接氟化法和四氟化钒歧化法。金属直接氟化法是将金属钒加热与氟或者三氟化溴反应制备五氟化钒。金属钒与氟的反应式为:
2V+5F2→2VF5
四氟化钒歧化法是四氟化钒在真空条件下发生歧化反应，生成五氟化钒。其反应式为：
2VF4→VF5 + VF3
上述两种制备五氟化钒的方法虽然有所报道，但是仅从理论上分析研究，并没有披露详细的制备过程和条件，也没有涉及到产品的除杂和提纯。由于金属钒的化学性质非常活泼，存在+5、+4、+3、+2价等多种价态，在反应过程中易生成中间氟化物，致使产品中杂质含量多，纯度低。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺陷而提出的，其目的是提供一种以氟气和金属钒为原料制备五氟化钒的方法。
本发明的技术方案是：一种五氟化钒的制备方法，包括以下步骤：
（i）对反应器预处理
将钒置于反应器内，反应器预热到150～300℃，对反应器抽空至 -0.1～-0.08Mpa；
（ⅱ）合成反应
向反应器内缓慢通入氟气，氟气与金属钒在反应器内接触发生合成反应生成五氟化钒，反应器温度范围控制在200～450℃，反应式为：
2V+5F2→2VF5
（ⅲ）去除五氟化钒粗品中的杂质
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，蒸馏塔的温度维持在15～25℃，产品中的氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统；
（ⅳ）提纯五氟化钒
蒸馏塔升温，温度控制在50～90℃，五氟化钒液体开始气化，使五氟化钒产品收集在接收器中，接收器的温度维持在-30～-10℃。
本发明设备简单、操作方便、杂质含量少，可以有效提高中间副产物的转化率，产品纯度可达95%以上。          
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的五氟化钒的制备方法进行详细说明：
一种五氟化钒的制备方法，包括以下步骤：
（i）对反应器预处理
将金属钒置于反应器内，对反应器密封测漏合格后，将其预热到150～300℃，停止加热，对反应器抽空到 -0.1～-0.08Mpa；
（ⅱ）合成反应
向反应器内缓慢通入氟气，氟气与金属钒在反应器内接触发生合成反应生成五氟化钒，该反应为放热反应，这时反应器的压力会逐渐下降，温度会逐渐升高。当反应器内的压力和温度不再变化时，认为氟气反应完全，反应器温度控制在200～450℃。反应式为：
2V+5F2→2VF5
一般情况下，每次通入氟气的量应与每次投入的金属钒按比例相匹配。因为反应放热，所以在反应过程中需要控制通入氟气的量来控制反应温度；
（ⅲ）去除五氟化钒粗品中的杂质
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，粗产品的主要成分为五氟化钒、氧气、氮气和氟化氢等。蒸馏塔的温度维持在15～25℃，氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统；
（ⅳ）提纯五氟化钒
蒸馏塔升温，温度控制在50～90℃，五氟化钒液体开始气化，使五氟化钒产品收集在接收器中，接收器的温度维持在-30～-10℃。
实施例1    
将300g金属钒置于反应器内，对反应器密封测漏合格后，将其预热到150℃，停止加热，对反应器抽空到-0.1Mpa。向反应器内缓慢通入氟气，金属钒和氟气合成反应生成五氟化钒，反应器温度控制在200℃。四小时后，反应器压力不再下降，反应结束。
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，蒸馏塔温度15℃，五氟化钒中的氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统后，蒸馏塔升温至50℃，接收器的温度维持在-10℃，产品收集在接收器中，得800g五氟化钒产品，其纯度可达95%以上。
实施例2    
将300g金属钒置在反应器内，对反应器密封测漏合格后，将其预热到220℃，停止加热，对反应器抽空到-0.09Mpa。向反应器内缓慢通入氟气，金属钒和氟气合成反应生成五氟化钒，反应器温度控制在320℃。四小时后，反应器压力不再下降，反应结束。
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，蒸馏塔温度20℃，五氟化钒中的氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统后，蒸馏塔升温至75℃，接收器的温度维持在-20℃，产品收集在接收器中，得820g五氟化钒产品,其纯度可达95%以上。
实施例3    
将300g金属钒置在反应器内，对反应器密封测漏合格后，将其预热到300℃，停止加热，对反应器抽空到-0.08Mpa。向反应器内缓慢通入氟气，金属钒和氟气合成反应生成五氟化钒，反应器温度控制在450℃。四小时后，反应器压力不再下降，反应结束。
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，蒸馏塔温度25℃，五氟化钒中的氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统后，蒸馏塔升温至90℃，接收器的温度维持在-30℃，产品收集在接收器中，得790g五氟化钒产品,其纯度可达95%以上。
本发明设备简单、操作方便、杂质含量少，可以有效提高中间副产物的转化率，产品纯度可达95%以上。

Claims (1)

1.一种五氟化钒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（i）对反应器预处理
将钒置于反应器内，反应器预热到150～300℃，对反应器抽空至 -0.1～-0.08Mpa；
（ⅱ）合成反应
向反应器内缓慢通入氟气，氟气与金属钒在反应器内接触发生合成反应生成五氟化钒，反应器温度范围控制在200～450℃，反应式为：
2V+5F2→2VF5
（ⅲ）去除五氟化钒粗品中的杂质
从反应器出来的五氟化钒粗产品进入蒸馏塔，蒸馏塔的温度维持在15～25℃，产品中的氧气、氮气和氟化氢等轻组分杂质进入尾气处理系统；
   （ⅳ）提纯五氟化钒
蒸馏塔升温，温度控制在50～90℃，五氟化钒液体开始气化，使五氟化钒产品收集在接收器中，接收器的温度维持在-30～-10℃。
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