CN106276940A - 一种单质硼提纯装置及方法 - Google Patents

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    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明属于化工领域。公开了一种单质硼提纯装置，包括反应容器，保温层，加热线圈，密封舱，以及加热控制系统，保温层包围反应容器，加热线圈包围保温层，密封舱收容反应容器、保温层以及加热线圈于其内腔，加热控制系统与加热线圈电性连接。还公开了一种单质硼提纯方法，包括：将纯度为92～98％的棕色无定形硼在真空环境中加热至1600℃～1700℃，保温60分钟～120分钟，充入惰性保护气体使得上述真空环境恢复至常压，待温度降到100℃以内，取出所获得的硼粉。本发明将真空技术及超高温技术引入到单质硼的纯化过程中，具有提纯成本低、产品纯度高的优势。

Description

一种单质硼提纯装置及方法
【技术领域】
本发明属于化工领域，尤其涉及一种单质硼提纯装置及方法。
【背景技术】
硼是一种用途广泛的化工原料，主要用于生产硼砂、硼酸和硼的各种化合物以及元素硼，是冶金、建材、机械、电器、化工、轻工、核工业、医药、农业等部门的重要原料。单质硼是良好的还原剂、氧化剂、溴化剂，可以用于有机合成的掺合材料，高压高频电及等离子弧的绝缘体，以及雷达的传递窗等。现有的硼粉提纯方法概括如下：
1、首先用浓碱液分解硼镁矿得偏硼酸钠(NaBO2)，当NaBO2在强碱溶液中结晶出来之后，将其溶于水成为较浓的NaBO2溶液，然后通入CO2调节碱度，再浓缩结晶即得到四硼酸钠(硼砂)。将硼砂溶于水，添加硫酸调节酸度，即可析出溶解度小的硼酸晶体。加热使硼酸脱水生成三氧化二硼(B2O3)，经干燥处理后，用镁或铝还原B2O3得到粗硼。粗硼分别用盐酸、氢氧化钠和氟化氢处理，可得纯度为95～98％的棕色无定形硼。
2、最纯的单质硼用氢还原法制得：使氢和三溴化硼的混合气体经过钽丝，电热到1500K，三溴化硼在高温下被氢还原，生成的硼在钽丝上成片状或针状结构。
3、由镁粉或铝粉加热还原氧化硼可得到纯度为97～98％的棕色无定形硼。
上述方法中，第一、三种方法获得的硼纯度略低，第二种方法获得的硼纯度最高，但是该方法产率低，且环保成本高。
【发明内容】
为解决上述技术问题，本发明提供一种成本低、产品纯度高的单质硼提纯装置及方法。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供以下技术方案：
一种单质硼提纯装置，其包括反应容器，保温层，加热线圈，密封舱，以及加热控制系统。保温层包围反应容器，加热线圈包围保温层，密封舱收容反应容器、保温层以及加热线圈于其内腔，加热控制系统与加热线圈电性连接，用于控制加热线圈的加热。
可选地，单质硼提纯装置包括高纯气瓶和真空泵组；密封舱包括进气口和出气口；高纯气瓶通过进气口与反应容器相连通，而真空泵组通过出气口与反应容器相连通。
为解决上述技术问题，本发明实施例还提供以下技术方案：
一种单质硼提纯方法，包括：将纯度为92～98％的棕色无定形硼在真空环境中加热至1600℃～1700℃，保温60分钟～120分钟，充入惰性保护气体使得上述真空环境恢复至常压，待温度降到100℃以内，取出所获得的硼粉。
优选地，单质硼提纯方法包括：
提供一种单质硼提纯装置，其包括反应容器，保温层，加热线圈，密封舱，以及加热控制系统，保温层包围反应容器，加热线圈包围保温层，密封舱收容反应容器、保温层以及加热线圈于其内腔，加热控制系统与加热线圈电性连接，用于控制加热线圈的加热；
上述纯度为92～98％的棕色无定形硼被置于反应容器内，将密封舱抽真空，启动加热控制系统，利用加热线圈将反应容器内的棕色无定形硼加热至1600℃～1700℃并保温60分钟～120分钟，充入惰性保护气体至密封舱到常压；待反应容器降温到100℃以内取出硼粉。
优选地，单质硼提纯装置包括高纯气瓶和真空泵组；密封舱包括进气口和出气口；高纯气瓶通过进气口与反应容器相连通，而真空泵组通过出气口与反应容器相连通；高纯气瓶装有惰性保护气体，真空泵组被用于将密封舱抽真空至10-1Pa。
优选地，棕色无定形硼在真空环境中被加热至1700℃，保温60分钟。
优选地，棕色无定形硼在真空环境中被加热至1600℃，保温120分钟。
优选地，棕色无定形硼在真空环境中被加热至1650℃，保温100分钟。
优选地，棕色无定形硼在真空环境中被加热至1630℃，保温90分钟。
优选地，棕色无定形硼在真空环境中被加热至1680℃，保温70分钟。
与现有技术相比较，本发明实施例将真空技术及超高温技术引入到单质硼的纯化过程中，利用纯度为92～98％的棕色无定形硼中的杂质镁夺取以化合物形式存在的氧(B2O5)并生成氧化镁，再根据镁、氧化镁、单质硼的不同蒸发温度在真空高温下净化硼，具有提纯速度快、成本低、产品纯度高的优势。
【附图说明】
图1是本发明实施例提供的单质硼净化装置的原理示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、方法方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明实施例提供一种单质硼提纯装置100。该单质硼提纯装置100包括高纯气瓶10，反应容器20，保温层30，加热线圈40，密封舱50，真空泵组60，以及加热控制系统70。
保温层30包围反应容器20，加热线圈40包围保温层30。密封舱50收容反应容器20、保温层30以及加热线圈40于其内腔。密封舱50包括进气口52和出气口54。
高纯气瓶10通过进气口52与反应容器20相连通，而真空泵组60通过出气口54与反应容器20相连通。
加热控制系统70与加热线圈40电性连接，用于控制加热线圈40的加热。
本发明实施例还提供一种利用本发明实施例的单质硼提纯装置100提纯单质硼的方法。该方法包括：将纯度为92～98％的棕色无定形硼置于图1中的反应容器20内；关闭进气口52、打开出气口54；启动真空泵组60，将密封舱50抽真空；启动加热控制系统70，利用加热线圈40将反应容器20内的棕色无定形硼加热至1600℃～1700℃并保温60分钟～120分钟；关闭出气口54、关闭真空泵组60，打开高纯气瓶10、打开进气口52，充入惰性保护气体高纯氩气(纯度为99.999％)至密封舱50到常压；待反应容器20降温到100℃以内取出硼粉。分析所得硼粉的纯度为大于99.9％。
上述纯度为92～98％的棕色无定形硼中的杂质主要是镁及氧元素，镁以单质形式存在、氧以化合物形式存在。由于单质镁在高温下可夺取以化合物形式存在的氧(B2O5)并生成氧化镁、且氧化镁在高温下可随着单质镁一起蒸发。本发明实施例的单质硼提纯方法利用镁、氧化镁、单质硼的不同蒸发温度在真空高温下净化硼。
本发明实施例将真空技术及超高温技术引入到单质硼的纯化过程中，具有提纯速度快、成本低、产品纯度高的优势。
实施例1
将10公斤纯度为92％的棕色无定形硼置于图1中的反应容器20内，关闭进气口54、打开出气口52、启动真空泵组60，将密封舱50抽真空至10-1Pa；启动加热控制系统70，利用加热线圈40将反应容器20内纯度为92％的棕色无定形硼加热至1700℃并保温60分钟。关闭出气口54、关闭真空泵组60，打开高纯气瓶10、打开进气口52，充高纯氩气(纯度为99.999％)至密封舱50到常压。待反应容器20降温到100℃以内取出硼粉。分析所得硼粉的纯度为大于99.9％。
实施例2
将40公斤纯度为98％的棕色无定形硼置于图1中的反应容器20内，关闭进气口52、打开出气口54、启动真空泵组60，将密封舱50抽真空至10-1Pa；启动加热控制系统70，利用加热线圈40将反应容器内纯度为98％的棕色无定形硼加热至1600℃并保温120分钟。关闭出气口54、关闭真空泵组60，打开高纯气瓶10、打开进气口52，充高纯氩气(99.999％)至密封舱50到常压。待反应容器20降温到100度以内取出硼粉，分析所得硼粉的纯度为大于99.9％。
实施例3
将40公斤纯度为92％的棕色无定形硼置于图1中的反应容器20内，关闭进气口52、打开出气口54、启动真空泵组60，将密封舱50抽真空至10-1Pa；启动加热控制系统70，利用加热线圈40将反应容器内纯度为92％的棕色无定形硼加热至1650℃并保温100分钟。关闭出气口54、关闭真空泵组60，打开高纯气瓶10、打开进气口52，充高纯氩气(99.999％)至密封舱50到常压。待反应容器20降温到100度以内取出硼粉，分析所得硼粉的纯度为大于99.9％。
实施例4
将40公斤纯度为92％的棕色无定形硼置于图1中的反应容器20内，关闭进气口52、打开出气口54、启动真空泵组60，将密封舱50抽真空至10-1Pa；启动加热控制系统70，利用加热线圈40将反应容器内纯度为92％的棕色无定形硼加热至1630℃并保温90分钟。关闭出气口54、关闭真空泵组60，打开高纯气瓶10、打开进气口52，充高纯氩气(99.999％)至密封舱50到常压。待反应容器20降温到100度以内取出硼粉，分析所得硼粉的纯度为大于99.9％。
实施例5
将20公斤纯度为98％的棕色无定形硼置于图1中的反应容器20内，关闭进气口52、打开出气口54、启动真空泵组60，将密封舱50抽真空至10-1Pa；启动加热控制系统70，利用加热线圈40将反应容器内纯度为98％的棕色无定形硼加热至1680℃并保温70分钟。关闭出气口54、关闭真空泵组60，打开高纯气瓶10、打开进气口52，充高纯氩气(99.999％)至密封舱50到常压。待反应容器20降温到100度以内取出硼粉，分析所得硼粉的纯度为大于99.9％。
本发明实施例将真空技术及超高温技术引入到单质硼的纯化过程中，利用纯度为92～98％的棕色无定形硼中的杂质镁夺取以化合物形式存在的氧(B2O5)并生成氧化镁，再根据镁、氧化镁、单质硼的不同蒸发温度在真空高温下净化硼，具有提纯速度快、成本低、产品纯度高的优势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单质硼提纯装置，其特征在于，其包括反应容器，保温层，加热线圈，密封舱，以及加热控制系统，保温层包围反应容器，加热线圈包围保温层，密封舱收容反应容器、保温层以及加热线圈于其内腔，加热控制系统与加热线圈电性连接，用于控制加热线圈的加热。
2.根据权利要求1所述的单质硼提纯装置，其特征在于：上述单质硼提纯装置包括高纯气瓶和真空泵组；上述密封舱包括进气口和出气口；高纯气瓶通过进气口与反应容器相连通，而真空泵组通过出气口与反应容器相连通。
3.一种单质硼提纯方法，其特征在于：包括：将纯度为92～98％的棕色无定形硼在真空环境中加热至1600℃～1700℃，保温60分钟～120分钟，充入惰性保护气体使得上述真空环境恢复至常压，待温度降到100℃以内，取出所获得的硼粉。
4.根据权利要求3所述的单质硼提纯方法，其特征在于：包括：
提供一种单质硼提纯装置，其包括反应容器，保温层，加热线圈，密封舱，以及加热控制系统，保温层包围反应容器，加热线圈包围保温层，密封舱收容反应容器、保温层以及加热线圈于其内腔，加热控制系统与加热线圈电性连接，用于控制加热线圈的加热；
上述纯度为92～98％的棕色无定形硼被置于反应容器内，将密封舱抽真空，启动加热控制系统，利用加热线圈将反应容器内的棕色无定形硼加热至1600℃～1700℃并保温60分钟～120分钟，充入惰性保护气体至密封舱到常压；待反应容器降温到100℃以内取出硼粉。
5.根据权利要求4所述的单质硼提纯方法，其特征在于：上述单质硼提纯装置包括高纯气瓶和真空泵组；上述密封舱包括进气口和出气口；高纯气瓶通过进气口与反应容器相连通，而真空泵组通过出气口与反应容器相连通；高纯气瓶装有惰性保护气体，真空泵组被用于将密封舱抽真空至10-1Pa。
6.根据权利要求3、4或5所述的单质硼提纯方法，其特征在于：上述棕色无定形硼在真空环境中被加热至1700℃，保温60分钟。
7.根据权利要求3、4或5所述的单质硼提纯方法，其特征在于：上述棕色无定形硼在真空环境中被加热至1600℃，保温120分钟。
8.根据权利要求3、4或5所述的单质硼提纯方法，其特征在于：上述棕色无定形硼在真空环境中被加热至1650℃，保温100分钟。
9.根据权利要求3、4或5所述的单质硼提纯方法，其特征在于：上述棕色无定形硼在真空环境中被加热至1630℃，保温90分钟。
10.根据权利要求3、4或5所述的单质硼提纯方法，其特征在于：上述棕色无定形硼在真空环境中被加热至1680℃，保温70分钟。
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