CN102534262A - 一种用于生产海绵钛的蒸馏设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于生产海绵钛的蒸馏设备，包括：加热炉和用于盛冷凝物的反应器，所述加热炉上方设置有加热炉盖，所述反应器上方设置有反应器盖，所述加热炉盖和反应器盖之间用管道相连；所述管道上设置有电阻丝；所述加热炉盖和反应器盖上方各设置有升降装置；所述加热器盖上方设置有抽真空管；所述反应器盖与所述反应器之间设置有第一金属密封圈。本发明的有益效果是：能够保证生产的正常进行,有效保证海绵钛的产品品质。采用金属垫圈,解决了蒸馏管堵塞的问题。与现有技术相比，设备成本低、生产过程中环保无害，从根本上解决了生产海绵钛的蒸馏设备的问题。

Description

一种用于生产海绵钛的蒸馏设备
技术领域
本发明涉及一种用于生产海绵钛的蒸馏设备，尤其涉及一种操作简单、节能的用于生产海绵钛的蒸馏设备。 
背景技术
高品质海绵钛是的主要技术路线：包括1、研究制备高纯镁的工艺和设备，使精镁达到生产高品质海绵钛的要求；2、研究制备精四氯化钛深度提纯的工艺和设备，使精四氯化钛达到生产高品质海绵钛的要求；3、研究提高真空系统真空度及还原蒸馏设备密封性的工艺方法；4、研究还原蒸馏和成品破碎工艺及设备，生产出符合要求的高品质海绵钛。
目前，国内外的海绵钛生产工艺主要是：采用金属热还原法，尤其是指利用金属还原剂(R)与金属氧化物或氯化物(M X)的反应制备金属M。已经实现工业化生产的钛冶金方法为镁热还原法(Kroll法)和钠热还原法(Hunter法)。因为Hunter法比Kroll法生产成本高，所以目前在工业中广泛应用的方法只有Kroll法。在克罗尔(Kroll)法中的主要工艺过程为：镁锭经除氧化膜与杂质之后，置于反应器中加热熔化，再通入四氯化钛(TiCl4)，反应生成的钛颗粒沉积，生成的液态氯化镁通过渣口及时排出。反应温度通常保持在800～900℃，反应时间在几小时至几天之间。最终产物中残留的金属镁与氯化镁可用盐酸清洗除去，也可在900℃下空蒸馏除去，并保持钛的高纯度。克罗尔法的缺点是成本较高，生产周期较长，并且污染环境，限制了进一步的应用和推广。目前，该工艺并没有根本的改变，仍然是间歇式生产，未能实现生产的连续化，并且也没有相应的改进设备研发，不利于海绵钛制造技术的进一步发展。
发明内容
为了解决现有技术中成本高、污染严重、生产周期长的缺点，本发明提供了一种工艺化生产海绵钛的方法：
方案1：氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法：
所涉及到的方程式：3K2TiF6+4Al=3Ti+6KF+4AlF3
方案2：氟钛酸钾用镁热还原方法制备海绵钛：
   所涉及到的方程式：K2TiF6+2Mg=Ti+2MgF2+2KF
方案3：氟钛酸钾用铝-镁热还原制备方法
所涉及到的化学方程式：
3K2TiF6+4Al=3Ti+6KF+4AlF3
K2TiF6+2Mg=Ti+2MgF2+2KF
由于原料中，氟钛酸钾、铝、镁都为固体，因此，与传统的生产工艺会不相同，因此，本发明提供了一种专门用于生产海绵钛的蒸馏设备，包括：加热炉和用于盛冷凝物的反应器，所述加热炉上方设置有加热炉盖，所述反应器上方设置有反应器盖，所述加热炉盖和反应器盖之间用管道相连；所述管道上设置有电阻丝；所述加热炉盖和反应器盖上方各设置有升降装置；所述加热器盖上方设置有抽真空管；所述管道的两端与所述加热炉盖和反应器盖之间分别设置有第一金属垫圈和第二金属垫圈。
本发明采用以上技术方案，其优点在于，管道上密密麻麻设置有电阻丝，尤其是在管道的拐弯处设置有电阻丝，使在蒸馏过程中，蒸馏的产品不会在管道内凝固而造成堵塞，提高了蒸馏的效率，本设备免去了传统方法中的真空蒸馏的冷却，省时省电，再加上反应器和加热炉上各设置有升降装置，使操作简单，大大节省了劳动力，并且，产品在蒸馏前不与空气接触，避免了海绵钛与氧接触的可能，提高了产品的品质。
优选的，所述第一金属垫圈的软化点为900℃，熔点为1000℃；所述第二金属垫圈的软化点为1100℃，熔点为1200℃。
进一步采用以上技术特征，其优点在于，本发明中的蒸馏设备中，加热炉中的温度一般为850℃-950℃，反应器中的温度一般为1000℃，采用以上金属垫圈，可以进一步保证蒸馏过程中的密封性，提高蒸馏的速度。
优选的，所述反应器内壁设置有金属坩埚，以及用于冷却的水冷套。
优选的，所述反应器盖上还设置有用于与所述反应器固定连接的紧锁机构，以及，提供所述紧锁机构动力的锁紧气缸。
本发明进一步采用以上技术特征，其优点在于，进一步保证了反应器在完全密封的条件下进行，进一步提高了蒸馏的效率。
优选的，所述升降装置包括与所述反应器盖相连的垂直升降结构，所述垂直升降结构下方设置有用于提供功力的升降液压缸，和用于调节所述升降液压缸的液压转向马达。
优选的，所述加热炉盖上设置有第一热电偶和保温材料。
优选的，所述管道上下两侧设置有金属密封圈。
优选的，所述升降液压缸上方用于控制所述升降装置运动的触摸屏和电控箱。
优选的，所述电控箱下方设置有回转支承。
优选的，所述管道上依次设置有第二热电偶、保温层和加热丝。
本发明的有益效果是：本发明采用以上技术方案，采用本发明中的生产设置，能够保证生产的正常进行, 有效保证海绵钛的产品品质。采用金属垫圈实现了高温的搅拌且不需要冷凝,解决了蒸馏管堵塞的问题。
与现有技术相比，本发明中的设备成本低、生产过程中环保无害，且采用该设备的海绵钛的蒸馏产率几乎可以达到100%，从根本上解决了生产海绵钛的蒸馏设备的问题。 
附图说明
图1为本发明中生产海绵钛蒸馏设备的一种实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：一种用于生产海绵钛的蒸馏设备，包括：加热炉10和用于盛冷凝物的反应器20，所述加热炉10上方设置有加热炉盖11，所述反应器20上方设置有反应器盖21，所述加热炉盖11和反应器盖21之间用管道40相连；所述管道40上设置有电阻丝43；所述加热炉盖11和反应器盖21上方各设置有升降装置30；所述反应器盖21上方设置有抽真空管22；所述管道40的两端与所述加热炉盖11和反应器盖21之间分别设置有第一金属垫圈和第二金属垫圈25。
所述反应器20内壁设置有金属坩埚26，以及用于冷却的水冷套27。所述加热炉盖11上设置有第一热电偶13和保温材料12。
所述反应器盖21上还设置有用于与所述反应器20固定连接的紧锁机构24，以及，提供所述紧锁机构24动力的锁紧气缸23。
所述升降装置30包括与所述加热炉盖11或反应器盖21相连的垂直升降结构31，所述垂直升降结构31下方设置有用于提供功力的升降液压缸35，和用于调节所述升降液压缸35的液压转向马达32。
所述管道40上下两侧设置有金属密封圈44。
所述升降液压缸35上方用于控制所述升降装置30运动的触摸屏33和电控箱34。
所述电控箱34下方设置有回转支承36。
所述管道40上设置有第二热电偶41和保温层42。
方案1：氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法：
    所涉及到的方程式：3K2TiF6+4Al=3Ti+6KF+4AlF3
实施例1：
真空条件下，将36克和240克的氟钛酸钾在800℃下进行反应；
在真空状态下，在加热炉中1000℃蒸馏; 将反应生成的KF和AlF3通过管道进入反应器内；
保持真空状态，冷却后得到海绵钛50.22克；产物中含钛量为90.8%，还原率为95%。
实施例2：真空条件下，将40克铝和240克的氟钛酸钾在800℃下进行反应；
在真空状态下，在加热炉中1000℃蒸馏; 将反应生成的KF和AlF3通过管道进入反应器内；
保持真空状态，冷却后得到海绵钛48.39克；产物中含钛量为97%，还原率为97.8%。
实施例3：真空条件下，将44克铝和240克的氟钛酸钾在800℃下进行反应；
在真空状态下，在加热炉中1000℃蒸馏; 将反应生成的KF和AlF3通过管道进入反应器内；
保持真空状态，冷却后得到海绵钛48.29克；产物中含钛量为98.6%，还原率为99.2%。
表1：蒸馏试验数据
Figure 192787DEST_PATH_IMAGE002
还原率（%）=（实得海绵钛产物×产物含Ti量）/理论Ti量
方案2：氟钛酸钾用镁热还原方法制备海绵钛：
  所涉及到的方程式：               
K2TiF6+2Mg=Ti+2MgF2+2KF
实施例4：
真空通氩气的条件下，将48克镁和240克的氟钛酸钾在750℃下进行反应； 
真空状态下，在加热炉中1100℃蒸馏; 将反应生成KF、MgF2和Mg通过管道进入反应器内；
保持真空状态，冷却后得到海绵钛48.93克；产物中含钛量为87.5%，还原率为89.2%。
实施例5：
真空通氩气的条件下，将24克镁和240克的氟钛酸钾在750℃下进行反应； 
真空状态下，在加热炉中1100℃蒸馏; 将反应生成KF、AlF3、MgF2、Mg通过管道进入反应器内；
保持真空状态，冷却后得到海绵钛23.90克；产物中含钛量为92.5%，还原率为92.1%。
实施例6：真空通氩气的条件下，将12克镁和240克氟钛酸钾在750℃下进行反应； 
真空状态下，在加热炉中1100℃蒸馏; 将反应生成KF、MgF2和Mg通过管道进入反应器内；
保持真空状态，冷却后得到海绵钛11.89克；产物中含钛量为99.2%，还原率为98.3%。
实施例7：真空通氩气的条件下，将6克镁和240克的氟钛酸钾在750℃下进行反应； 
真空状态下，在加热炉中1100℃蒸馏; 将反应生成KF、MgF2和Mg通过管道进入反应器内；
保持真空状态，冷却后得到海绵钛6.33克；产物中含钛量为91.6%，还原率为96.7%。
表2：蒸馏试验数据
方案3：氟钛酸钾用铝-镁热还原制备方法
所涉及到的化学方程式：
3K2TiF6+4Al=3Ti+6KF+4AlF3
K2TiF6+2Mg=Ti+2MgF2+2KF
实施例10：真空通氩气的条件下，将36克铝、36克镁和240克氟钛酸钾在800℃下进行反应；
真空状态下，在加热炉中1100℃蒸馏; 将反应生成的KF、AlF3、MgF2和Mg通过管道进入反应器内；
保持真空状态，冷却后得到海绵钛45.12克；产物中含钛量为96.5%，还原率为90.7%。
实施例11：真空通氩气的条件下，将36克铝、18克镁和240克氟钛酸钾在800℃下进行反应；
真空状态下，在加热炉中1100℃蒸馏; 将反应生成的KF、AlF3、MgF2和Mg通过管道进入反应器内；
保持真空状态，冷却后得到海绵钛45.45克；产物中含钛量为98%，还原率为92.8%。
实施例12：真空通氩气的条件下，将36克铝、9克镁和240克氟钛酸钾在800℃下进行反应；
真空状态下，在加热炉中1100℃蒸馏; 将反应生成的KF、AlF3、MgF2和Mg通过管道进入反应器内；
保持真空状态，冷却后得到海绵钛47.9克；产物中含钛量为99.5%，还原率为99.3%。
实施例13：真空通氩气的条件下，将36克铝、2克镁，以及144克锌混合，再与240克氟钛酸钾在800℃下进行反应；
真空状态下，在加热炉中1100℃蒸馏; 将反应生成的KF、AlF3、MgF2、Mg通过管道进入反应器内；
保持真空状态，冷却后得到海绵钛48.29克；产物中含钛量为98.9%，还原率为99.5%。
表3：蒸馏试验数据
Figure 2012100149360100002DEST_PATH_IMAGE006
由上可知，采用本发明中的海绵钛蒸馏设备，所得到的海绵钛的还原率和生产率都得到了很大的提高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于生产海绵钛的蒸馏设备，其特征在于，包括：加热炉和用于盛冷凝物的反应器，所述加热炉上方设置有加热炉盖，所述反应器上方设置有反应器盖，所述加热炉盖和反应器盖之间用管道相连；所述管道上设置有电阻丝；所述加热炉盖和反应器盖上方各设置有升降装置；所述加热器盖上方设置有抽真空管；所述管道的两端与所述加热炉盖和反应器盖之间分别设置有第一金属垫圈和第二金属垫圈。
2.如权利要求1所述的用于生产海绵钛的蒸馏设备，其特征在于，所述第一金属垫圈的软化点为900℃，熔点为1000℃；所述第二金属垫圈的软化点为1100℃，熔点为1200℃。
3.如权利要求1所述的用于生产海绵钛的蒸馏设备，其特征在于，所述反应器内壁设置有金属坩埚，以及用于冷却的水冷套。
4.如权利要求1所述的用于生产海绵钛的蒸馏设备，其特征在于，所述反应器盖上还设置有用于与所述反应器固定连接的紧锁机构，以及，提供所述紧锁机构动力的锁紧气缸。
5.如权利要求1所述的用于生产海绵钛的蒸馏设备，其特征在于，所述升降装置包括与所述反应器盖相连的垂直升降结构，所述垂直升降结构下方设置有用于提供功力的升降液压缸，和用于调节所述升降液压缸的液压转向马达。
6.如权利要求1所述的用于生产海绵钛的蒸馏设备，其特征在于，所述加热炉盖上设置有第一热电偶和保温材料。
7.如权利要求1所述的用于生产海绵钛的蒸馏设备，其特征在于，所述管道上下两侧设置有金属密封圈。
8.如权利要求2或3所述的用于生产海绵钛的蒸馏设备，其特征在于，所述升降液压缸上方用于控制所述升降装置运动的触摸屏和电控箱。
9.如权利要求8所述的用于生产海绵钛的蒸馏设备，其特征在于，所述电控箱下方设置有回转支承。
10.如权利要求7所述的用于生产海绵钛的蒸馏设备，其特征在于，所述管道上依次设置有第二热电偶和保温层。
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