CN115094248B - 一种海绵钛生产设备 - Google Patents
一种海绵钛生产设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115094248B CN115094248B CN202210684154.1A CN202210684154A CN115094248B CN 115094248 B CN115094248 B CN 115094248B CN 202210684154 A CN202210684154 A CN 202210684154A CN 115094248 B CN115094248 B CN 115094248B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- titanium sponge
- heating zone
- flange
- temperature heating
- reactor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 140
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 49
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 67
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 46
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 abstract description 38
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 33
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 abstract description 33
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 abstract description 23
- 230000008093 supporting effect Effects 0.000 abstract description 10
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 abstract description 5
- 238000000280 densification Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 28
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 25
- 239000000047 product Substances 0.000 description 20
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 17
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 15
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 4
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 3
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 3
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 229910000975 Carbon steel Inorganic materials 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910002593 Fe-Ti Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000010962 carbon steel Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000010667 large scale reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
- C22B34/1263—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction
- C22B34/1268—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams
- C22B34/1272—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams reduction of titanium halides, e.g. Kroll process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种海绵钛生产设备，包括反应器、加热炉，所述反应器被设置在加热炉中，所述反应器包括外胆组件、内胆，所述内胆被设置在外胆组件的内部，所述内胆包括支撑连接件，所述支撑连接件与外胆组件的内壁连接，所述支撑连接件能够对海绵钛坨的至少部分结构进行承载支撑；本发明能够对海绵钛坨提供承载支撑作用，减轻海绵钛坨的自重对海绵钛坨底部的挤压作用，防止高温环境下海绵钛坨的底部产品致密化，避免海绵钛坨内部毛细孔的缩小或堵塞，确保挥发组分能够顺利从海绵钛坨中蒸馏分离出来，充分提高氯化镁和镁的蒸馏效率，从而能够有效提高海绵钛坨整体的疏松度，避免产品夹心、硬心情况的发生。
Description
技术领域
本发明涉及海绵钛冶金技术领域，特别涉及一种海绵钛生产设备，具体是涉及一种提高海绵钛疏松度和减少夹心氯化镁的设备及方法。
背景技术
钛及钛合金具有比强度高、耐腐蚀、耐高温性能好等特点，被誉为“太空金属”、“海洋金属”和“智慧金属”，钛在航空航天、海洋、化工、医疗等领域具有广泛应用。海绵钛处于钛产业链的前端，是整个钛产业链的基础，决定了钛产业技术水平，影响到钛产业链的发展。目前，工业上海绵钛主要由Kroll法进行提取。
在Kroll法海绵钛生产工艺中，首先是精制TiCl4加入到盛有熔融Mg液的还原蒸馏容器中进行还原，反应结束后蒸馏除去过量的Mg和MgCl2，得到直径在1-2m，高度在2-3m圆柱状的海绵钛坨，最后取出钛坨，经过粉碎、分级、封装等得到商品海绵钛。在实际生产过程中，在还原前中期，由于镁量充足，反应速度很大，反应程度也最为激烈，反应中心部位温度可以超过1200℃，这样会造成海绵钛中心烧结，镁和氯化镁均成液相残留在钛的毛细孔中。由于毛细管的吸附作用，增大了挥发组分的扩散阻力。还原产物海绵钛在随后的真空蒸馏过程中，经受长期的高温，会产生烧结以及自重压缩，造成产品逐渐致密化，毛细孔逐渐缩小、堵塞，导致挥发组分无法顺利从产品中蒸馏分离，从而导致产品形成夹心和硬心，尤其是越靠近底部，钛坨越致密。最终的结果是大量的镁和氯化镁残留在海绵钛中，产品质量合格率严重下降。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种海绵钛生产设备，针对海绵钛在生产过程中的高温状态下，因自重压缩造成产品致密化的情况，设置能够提高海绵钛疏松度和减少夹心氯化镁的设备，以达到提高海绵钛疏松度和减少夹心氯化镁的目的，从而提升海绵钛的品质。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种海绵钛生产设备，包括反应器、加热炉，所述反应器被设置在加热炉中，所述反应器包括外胆组件、内胆，所述内胆被设置在外胆组件的内部，所述内胆包括支撑连接件，所述支撑连接件与外胆组件的内壁连接，所述支撑连接件能够对海绵钛坨的至少部分结构进行承载支撑。
进一步的，所述加热炉自上至下依次设置低温加热区、高温加热区，所述低温加热区的高度与高温加热区的高度之比为1:0.1-4。
进一步的，所述外胆组件包括外筒、封头，所述外筒的底端与封头连接，所述内胆被设置在外筒内部。
进一步的，所述支撑连接件为法兰，所述外筒的内壁设置筋板，所述法兰的外缘与外筒的内壁贴合，所述法兰的下侧面与筋板抵接。
进一步的，所述内胆包括法兰、内筒，所述内筒的上端与法兰连接，所述外筒的内壁设置筋板，所述法兰的外缘与外筒的内壁贴合，所述法兰的下侧面与筋板抵接。
进一步的，所述内筒被设置在高温加热区中。
进一步的，所述外筒的底部设置筛板，所述内筒的下端与筛板抵接。
进一步的，将外筒与封头的总高度记为H0，将筛板距封头最底端的高度记为h0，将筛板、法兰之间的高度记为h1，处于高温加热区的反应器的高度为h0+h1，处于低温加热区的反应器的高度为H0-h0-h1。
进一步的，所述外筒、内筒同轴心设置，将外筒的内径记为D1，将内筒的内径记为D2，D1-D2为40mm-600mm。
进一步的，所述外筒的内壁以圆周阵列的方式设置至少两个筋板。
相对于现有技术，本发明所述的一种海绵钛生产设备具有以下优势：
本发明所述的一种海绵钛生产设备，与常规海绵钛生产设备相比，在反应器的外胆组件内部设置内胆，通过内胆的支撑连接件，一方面实现内胆与外胆组件的连接，另一方面使得内胆能够对海绵钛坨提供承载支撑作用，海绵钛坨能够将自身的一部分重力施加给支撑连接件，减轻海绵钛坨的自重对海绵钛坨底部的挤压作用，防止高温环境下海绵钛坨的底部产品致密化，避免海绵钛坨内部毛细孔的缩小或堵塞，确保挥发组分能够顺利从海绵钛坨中蒸馏分离出来，充分提高氯化镁和镁的蒸馏效率，从而能够有效提高海绵钛坨整体的疏松度，避免产品夹心、硬心情况的发生。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的一种海绵钛生产设备的结构示意图；
图2为本发明实施例在图1中A处的局部放大图；
图3为本发明实施例所述的一种海绵钛生产设备中内胆的结构示意图。
附图标记说明：
1、反应器；2、外筒；3、海绵钛坨；4、内胆；41、法兰；42、内筒；5、筋板；6、筛板；7、加热炉；8、封头。
具体实施方式
下文将使用本领域技术人员向本领域的其它技术人员传达他们工作的实质所通常使用的术语来描述本公开的发明概念。然而，这些发明概念可体现为许多不同的形式，因而不应视为限于本文中所述的实施例。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。本申请附图1为海绵钛生产设备在正常生产中的示意图，海绵钛坨3的重力方向对应附图1中的“下”，同时本申请中的方向用语，与附图1的方向标识一致。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
在现有技术中，海绵钛在生产过程中的高温状态下，往往会产生烧结以及自重压缩，造成产品逐渐致密化，毛细孔逐渐缩小、堵塞，导致镁、氯化镁等挥发组分无法顺利从产品中蒸馏分离，从而导致产品形成夹心和硬心，尤其是越靠近底部，钛坨越致密。最终的结果是大量的镁和氯化镁残留在海绵钛中，海绵钛的疏松程度较差，产品质量合格率严重下降。
为了解决现有技术中的这一问题，以提高海绵钛疏松度，杜绝产品夹心、硬心情况的发生，本实施例提出一种海绵钛生产设备，如附图1-3所示，所述设备包括反应器1、加热炉7，所述反应器1被设置在加热炉7中，用于生产海绵钛坨3，所述反应器1包括外胆组件、内胆4，所述内胆4被设置在外胆组件的内部，所述内胆4包括支撑连接件，所述内胆4通过支撑连接件与外胆组件的内壁连接，所述支撑连接件能够对海绵钛坨3的至少部分结构进行承载支撑。
与常规海绵钛生产设备中的反应器相比，本申请在反应器1的外胆组件内部设置内胆4，通过内胆4的支撑连接件，一方面实现内胆4与外胆组件的连接，另一方面使得内胆4能够对海绵钛坨3提供承载支撑作用，海绵钛坨3能够将自身的一部分重力施加给支撑连接件，减轻海绵钛坨3的自重对海绵钛坨3底部的挤压作用，防止高温环境下海绵钛坨3的底部产品致密化，避免海绵钛坨3内部毛细孔的缩小或堵塞，确保挥发组分能够顺利从海绵钛坨3中蒸馏分离出来，充分提高氯化镁和镁的蒸馏效率，从而能够有效提高海绵钛坨3整体的疏松度，避免产品夹心、硬心情况的发生。
所述加热炉7自上至下依次设置低温加热区、高温加热区，所述外胆组件的上部区域被设置在低温加热区，外胆组件的下部区域被设置在高温加热区，所述低温加热区的高度与高温加热区的高度之比为1:0.1-4。从而本申请在加热炉7中设置对应高度的低温加热区、高温加热区，并对反应器1以及相关物料进行分区加热，通过低温加热区能够有效减少海绵钛坨3上部区域的烧结，同时通过高温加热区，能够为氯化镁和镁提供足够的温度，有利于海绵钛坨3底部所残留氯化镁和镁的蒸馏，充分提高氯化镁和镁的蒸馏效率，进一步减少夹心氯化镁的存在，有利于杜绝产品夹心、硬心情况的发生。具体的，在蒸馏过程中，所述低温加热区的低恒温阶段温度为740～900℃、所述低温加热区的高恒温阶段温度为900～1000℃、所述高温加热区的低恒温温度为740～950℃、所述高温加热区的高恒温阶段温度为950～1050℃。
所述外胆组件包括外筒2、封头8，所述外筒2的顶端与加热炉7连接，所述外筒2的底端与封头8连接，所述内胆4被设置在外筒2内部，从而外胆组件作为反应器1的外部结构，为内胆4的装配、物料的盛装、物料反应均提供了一定的空间。
对于内胆4的相关装配，所述内胆4包括法兰41、内筒42，所述内筒42的上端与法兰41连接，所述外筒2的内壁设置筋板5，所述外筒2的底部设置筛板6，所述法兰41的外缘与外筒2的内壁贴合，所述法兰41的下侧面与筋板5的上侧抵接，所述内筒42的下端与筛板6的上侧面抵接。从而通过在外筒2内设置筋板5、筛板6，分别对法兰41、内筒42进行抵接支撑，使得内胆4能够牢靠地被设置在外筒2中，也有利于优化内胆4的受力分布情况，避免内胆4的个别部件存在受力过于集中的情况。其中，采用法兰41作为所述支撑连接件，起到相应的支撑连接效果，不再赘述，同时，法兰41的结构简单，装配便捷，有利于提高生产、维修效率，也有利于降低设备整体的成本。
在本申请中，所述内胆4也可以仅仅是指支撑连接件，即内胆4为法兰41，所述法兰41的装配情况与上文一致，不再赘述；但仅设置法兰41的这一实施方式并不作为本申请的优选实施方式，本申请建议仍设置内筒42，以免海绵钛贴着外筒2生长，造成海绵钛坨3向上吊取过程中被法兰41卡住的情况发生。
优选的，所述外筒2的内壁设置至少两个筋板5，所述筋板5以圆周阵列的方式进行设置，同时，所有筋板5均位于相同高度。从而有利于提高内胆4在外筒2中装配的稳定性、牢靠性，也能够在最大程度上直接承载海绵钛坨3的重力，减轻海绵钛坨3的自重对海绵钛坨3底部的挤压作用，以提高海绵钛坨3整体的疏松度，避免产品夹心、硬心情况的发生。所述内筒42材质为碳钢或不锈钢材质，厚度不大于50mm，为提高换热性能以及加热效率，对内筒42的筒体进行打孔设计，有利于提高海绵钛坨3的受热面积，减少蒸馏时间。
本申请中，外筒2、内筒42均可以视为圆柱形筒体结构，优选的，所述外筒2、内筒42同轴心设置，将外筒2的内径记为D1，将内筒42的内径记为D2，D1-D2为40mm-600mm，使得外筒2、内筒42之间具有适当的空间，从而一方面能够进一步提高加热效率，减少蒸馏时间，另一方面确保了法兰41在水平面上能够具有足够大的“托举”面积，即法兰41与海绵钛坨3之间具有足够大的接触面积，使得法兰41能够承载海绵钛坨3更多的重力，进一步减轻海绵钛坨3的自重对海绵钛坨3底部的挤压作用，以提高海绵钛坨3整体的疏松度，避免产品夹心、硬心情况的发生。
将内筒42整体均被设置在高温加热区中。优选的，以法兰41为界，法兰41的下侧为高温加热区，上侧为低温加热区，从而在法兰41对海绵钛坨3进行“托举”的同时，通过对法兰41上方的海绵钛坨3提供低温加热，对法兰41下方的海绵钛坨3提供高温加热，有利于进一步改善海绵钛坨3上部区域的疏松程度，也能够促进海绵钛坨3下部区域中氯化镁及镁的脱附。
具体的，如附图1所示，以反应器1的结构尺寸来划分，将外筒2与封头8的总高度记为H0，H0也可以视为反应器1所对应的低温加热区、高温加热区的总高度，将筛板6距封头8最底端的高度记为h0，将筛板6、法兰41之间的高度记为h1，将海绵钛坨3的总高度记为H1，则h0+h1便可以视为反应器1所对应的高温加热区的高度，相应的，H0-h0-h1便可以视为反应器1所对应的低温加热区的高度。
对所述海绵钛生产设备介绍之后，本申请进一步对常规的海绵钛生产过程、以及相关的生产原理进行介绍。需要说明的是，本申请提出的海绵钛生产设备，同样可以采用常规的海绵钛生产过程，仅需对低温加热区、高温加热区进行不同调控即可。
海绵钛的反应方程式是：TiCl4+2Mg＝Ti+2MgCl2，其生产过程主要分为两个阶段，镁还原阶段(生成钛和氯化镁)，蒸馏阶段(除去残存在海绵钛中的镁和氯化镁等杂质)。
镁还原阶段：在反应器1中提前装入生产工艺要求量的镁，将加热炉7加热到一定温度，经过多次加入四氯化钛与镁进行反应，生成固体钛和液体氯化镁，排出的氯化镁送入电解工序进行镁电解生产或者作为副产品出售。其中，向反应器1中加入镁，然后升温进行融镁；镁融化之后，以240-600kg/h的加料速度向反应器1内加入四氯化钛进行还原反应。
还原反应时间大约在45小时以上(不同吨位炉型，还原时间不同)，根据Mg反应量的多少可以把还原过程分为三个阶段：还原初期、还原中期和还原后期。
还原初期，液态TiCl4遇镁汽化，并在液镁表面和反应器壁上与液镁发生反应，生成的海绵钛粘附在罐壁处并逐渐长大，少量的钛粉夺取镁液中的杂质后沉入反应器底部。
还原中期，由于镁量充足，反应速度很大，反应程度也最为激烈，熔体表面反应物集中的地方温度最高，甚至可以超过1200℃，由于铁壁粘附力和熔体浮力的影响，生成的海绵钛并不是马上沉于容器底部而是形成搭桥结构，此时反应主要在钛坨上方进行，采用MgCl2排放工艺后，由于熔体液面的降低，海绵桥坍塌落入容器底部，液镁自由面重新暴露，反应速度重新加快，重新生成新的钛桥，如此周而复始，反应速度成周期变化。对于大型反应容器，也存在搭桥趋势，但是由于反应容器直径较大，铁壁粘附力难以支撑大型钛块，部分钛块沉于容器底部，液镁的自由液面始终暴露，反应也主要发生在液镁表面，反应区域只随熔体液面的升降而变化。
还原后期，反应生成的海绵钛占据了反应器的大部分容积，液镁的自由表面已消失，剩余的液镁已全部被海绵钛吸附。还原反应是在积累的海绵钛表面上进行的。此时，反应是依靠吸附在海绵钛里的液镁，通过毛细孔吸引力上爬至反应区，和TiCl4接触进行反应的。同时，反应生成的MgCl2也是通过毛细孔下泻流入容器底部的。反应后期，镁的利用率已经达到55％左右，为了避免低级氯化物的生成，适时停止加料可以提高产品质量。
蒸馏阶段：还原反应结束后，容器中含钛55％～60％、镁23％～28％、氯化镁10％～17％，其余为少量的TiCl3和TiCl2，剩余的Mg和MgCl2通过真空蒸馏除去，真空蒸馏的基本原理是利用蒸馏物质压力越低、沸点也越低进行分离的。常压条件下金属Mg、MgCl2和金属Ti的沸点分别为1090℃、1418℃和3287℃，采用常压蒸馏时，必须采用很高的温度，然而过高的温度造成海绵钛与铁壁生成Fe-Ti合金，影响海绵钛的质量和缩短容器的使用寿命，因此真空蒸馏是分离剩余物的有效手段。
整个蒸馏过程必须持续数小时以上，对于大型反应容器(10t炉)一般持续130h左右，蒸馏过程可以分为低恒温和高恒温阶段。低恒温阶段主要脱除钛坨中的各种最易挥发的挥发物(MgCl2、Mg和低价氯化物分解形成的TiCl4)，此时蒸馏速度最快，温度处于上升阶段。高恒温阶段主要脱除钛坨中毛细孔深处残留约2％的MgCl2，此时蒸馏速度较慢，耗费的时间也最长，约占整个蒸馏时间的80％～90％。
在某海绵钛生产厂中，以相同直径反应器为基准，申请人将本申请提出的海绵钛生产设备进行实际应用，并与现有技术中无内胆反应器的传统海绵钛生产设备进行比对。
实施例1
采用本申请提出的海绵钛生产设备，内筒42的高度为1m，控制TiCl4加料速度为400kg/h，蒸馏过程中，控制低温加热区的低恒温阶段温度为800℃、低温加热区的高恒温阶段温度为950℃，控制高温加热区的低恒温阶段温度为850℃、高温加热区的高恒温阶段温度为1000℃；其余过程均采用常规的海绵钛生产工艺。最终生产出的海绵钛坨高度约为3m，夹心氯化镁约为0kg/炉。
对比例1
采用现有技术中无内胆反应器的传统海绵钛生产设备，采用与实施例1相同的规的海绵钛生产工艺，并且加料量、加料速度等操作条件均与实施例1相同，并控制其炉内的低恒温阶段温度为850℃、高恒温阶段温度为1000℃。最终生产出的海绵钛坨高度约为2m，夹心氯化镁约为340kg/炉。
通过将实施例1与对比例1进行比对，可以看出：本申请提出的海绵钛生产设备，与现有技术中无内胆反应器的传统海绵钛生产设备相比，本申请制得的海绵钛坨整体体积增加了约50％，相应的，海绵钛坨的疏松程度也提高了约50％，夹心氯化镁由340kg/炉降低为0kg/炉。即本申请所提出的海绵钛生产设备能够有效地提高海绵钛坨的疏松度，避免了产品夹心、硬心情况的发生。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种海绵钛生产设备，其特征在于，所述设备包括反应器(1)、加热炉(7)，所述反应器(1)被设置在加热炉(7)中，所述反应器(1)包括外胆组件、内胆(4)，所述内胆(4)被设置在外胆组件的内部，所述内胆(4)包括支撑连接件，所述支撑连接件与外胆组件的内壁连接，所述支撑连接件能够对海绵钛坨(3)的至少部分结构进行承载支撑；所述支撑连接件为法兰(41)，所述加热炉(7)自上至下依次设置低温加热区、高温加热区，以法兰(41)为界，法兰(41)的下侧为高温加热区，上侧为低温加热区，所述低温加热区的高度与高温加热区的高度之比为1:0.1-4；在蒸馏过程中，所述低温加热区的低恒温阶段温度为740～900℃，所述低温加热区的高恒温阶段温度为900～1000℃，所述高温加热区的低恒温温度为740～950℃，所述高温加热区的高恒温阶段温度为950～1050℃。
2.根据权利要求1所述的一种海绵钛生产设备，其特征在于，所述外胆组件包括外筒(2)、封头(8)，所述外筒(2)的底端与封头(8)连接，所述内胆(4)被设置在外筒(2)内部。
3.根据权利要求2所述的一种海绵钛生产设备，其特征在于，所述外筒(2)的内壁设置筋板(5)，所述法兰(41)的外缘与外筒(2)的内壁贴合，所述法兰(41)的下侧面与筋板(5)抵接。
4.根据权利要求2所述的一种海绵钛生产设备，其特征在于，所述内胆(4)包括法兰(41)、内筒(42)，所述内筒(42)的上端与法兰(41)连接，所述外筒(2)的内壁设置筋板(5)，所述法兰(41)的外缘与外筒(2)的内壁贴合，所述法兰(41)的下侧面与筋板(5)抵接。
5.根据权利要求4所述的一种海绵钛生产设备，其特征在于，所述内筒(42)被设置在高温加热区中。
6.根据权利要求4所述的一种海绵钛生产设备，其特征在于，所述外筒(2)的底部设置筛板(6)，所述内筒(42)的下端与筛板(6)抵接。
7.根据权利要求6所述的一种海绵钛生产设备，其特征在于，将外筒(2)与封头(8)的总高度记为H0，将筛板(6)距封头(8)最底端的高度记为h0，将筛板(6)、法兰(41)之间的高度记为h1，处于高温加热区的反应器(1)的高度为h0+h1，处于低温加热区的反应器(1)的高度为H0-h0-h1。
8.根据权利要求4所述的一种海绵钛生产设备，其特征在于，所述外筒(2)、内筒(42)同轴心设置，将外筒(2)的内径记为D1，将内筒(42)的内径记为D2，D1-D2为40mm-600mm。
9.根据权利要求3-8任一项所述的一种海绵钛生产设备，其特征在于，所述外筒(2)的内壁以圆周阵列的方式设置至少两个筋板(5)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210684154.1A CN115094248B (zh) | 2022-06-16 | 2022-06-16 | 一种海绵钛生产设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210684154.1A CN115094248B (zh) | 2022-06-16 | 2022-06-16 | 一种海绵钛生产设备 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115094248A CN115094248A (zh) | 2022-09-23 |
| CN115094248B true CN115094248B (zh) | 2023-11-10 |
Family
ID=83291384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210684154.1A Active CN115094248B (zh) | 2022-06-16 | 2022-06-16 | 一种海绵钛生产设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115094248B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115679123B (zh) * | 2022-10-14 | 2023-10-13 | 云南国钛金属股份有限公司 | 一种复合型海绵钛还原排料工艺 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101250627A (zh) * | 2008-04-11 | 2008-08-27 | 遵义钛业股份有限公司 | 一种生产海绵钛蒸馏反应器内的加热装置 |
| CN102100999A (zh) * | 2009-12-16 | 2011-06-22 | 贵阳铝镁设计研究院 | 惰性气体的净化提纯方法及所用的提纯装置 |
| GB201217842D0 (en) * | 2012-01-18 | 2012-11-14 | Shenzhen Sunxing Light Alloys Materials Co Ltd | Distillation equipment for producing sponge titanium |
| CN104831088A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-08-12 | 罗时雨 | 一种海绵钛还原蒸馏反应装置及生产工艺 |
| CN205133708U (zh) * | 2015-10-16 | 2016-04-06 | 鞍山海量有色金属材料制造有限公司 | 一种海绵钛反应器 |
| CN110747356A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-02-04 | 遵义钛业股份有限公司 | 一种生产海绵钛用的钛坨中心成孔与分隔装置 |
| JP2020100900A (ja) * | 2020-03-12 | 2020-07-02 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法及びチタン加工品又は鋳造品の製造方法 |
-
2022
- 2022-06-16 CN CN202210684154.1A patent/CN115094248B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101250627A (zh) * | 2008-04-11 | 2008-08-27 | 遵义钛业股份有限公司 | 一种生产海绵钛蒸馏反应器内的加热装置 |
| CN102100999A (zh) * | 2009-12-16 | 2011-06-22 | 贵阳铝镁设计研究院 | 惰性气体的净化提纯方法及所用的提纯装置 |
| GB201217842D0 (en) * | 2012-01-18 | 2012-11-14 | Shenzhen Sunxing Light Alloys Materials Co Ltd | Distillation equipment for producing sponge titanium |
| CN104831088A (zh) * | 2015-05-21 | 2015-08-12 | 罗时雨 | 一种海绵钛还原蒸馏反应装置及生产工艺 |
| CN205133708U (zh) * | 2015-10-16 | 2016-04-06 | 鞍山海量有色金属材料制造有限公司 | 一种海绵钛反应器 |
| CN110747356A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-02-04 | 遵义钛业股份有限公司 | 一种生产海绵钛用的钛坨中心成孔与分隔装置 |
| JP2020100900A (ja) * | 2020-03-12 | 2020-07-02 | 東邦チタニウム株式会社 | スポンジチタンの製造方法及びチタン加工品又は鋳造品の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115094248A (zh) | 2022-09-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2313136T3 (es) | Proceso de produccion de metal en polvo refractario bajo en oxigeno para la metalurgia en polvo. | |
| CN115094248B (zh) | 一种海绵钛生产设备 | |
| US8388727B2 (en) | Continuous and semi-continuous process of manufacturing titanium hydride using titanium chlorides of different valency | |
| US6788525B2 (en) | Powdered tantalum, niobium, production process thereof and porous sintered body and solid electrolytic capacitor using the powdered tantalum or niobium | |
| CN110747356A (zh) | 一种生产海绵钛用的钛坨中心成孔与分隔装置 | |
| CN113005318B (zh) | 一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法 | |
| CN107574318A (zh) | 一种钠渣提纯分离方法及其所用的提纯设备 | |
| CN102745703A (zh) | 铝电解用惰性阳极材料或惰性阴极涂层材料的制备工艺 | |
| JP4092129B2 (ja) | スポンジチタンの製造方法及び製造装置 | |
| CN1809904A (zh) | 一种形成烧结阀金属材料的方法 | |
| CN114807630B (zh) | 一种连续处理金属锂废渣回收金属锂的方法及装置 | |
| US5009751A (en) | Process for separation of hafnium tetrachloride from zirconium tetrachloride | |
| CN210193967U (zh) | 一种生产海绵钛还原过程中的钛坨中心部位自动成孔装置 | |
| FR2587726A1 (fr) | Zirconium ou hafnium spongieux de grande qualite | |
| JPS61253391A (ja) | プラセオジム−鉄若しくはプラセオジム−ネオジム−鉄合金の製造方法並びにその製造装置 | |
| CN109881210B (zh) | 电场和/或超声场强化制备过渡金属碳化物粉体的方法 | |
| CN217104046U (zh) | 一种海绵钛生产用反应器渗钛装置 | |
| CN114606460A (zh) | 一种海绵钛生产用反应器渗钛连接方法 | |
| US4527778A (en) | Apparatus for production of refractory metal from a chloride thereof | |
| CN211005555U (zh) | 一种生产海绵钛用的钛坨中心成孔与分隔装置 | |
| CN220520651U (zh) | 一种金属锂电解槽 | |
| Nagesh et al. | Development of indigenous technology for production of titanium sponge by the Kroll process | |
| CN106917114A (zh) | 金属钛粉熔盐电解回收装置 | |
| CN212857140U (zh) | 一种高纯铁的生产装置 | |
| JP2004052037A (ja) | 金属チタンの精錬方法及びその精錬装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |