ES2313136T3 - Proceso de produccion de metal en polvo refractario bajo en oxigeno para la metalurgia en polvo. - Google Patents
Proceso de produccion de metal en polvo refractario bajo en oxigeno para la metalurgia en polvo. Download PDFInfo
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Abstract
Un proceso para producir polvos de metal que comprende los pasos de: - proporcionar un polvo de hidruro de un primer metal que es seleccionado del grupo que consiste de tantalio, niobio y aleaciones de dichos metales entre sí o uno o ambos de ellos con otros metales, el hidruro teniendo un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm; - mezclar dicho hidruro de metal con un metal que tiene una mayor afinidad con el oxígeno y calentar la mezcla; - extraer el metal que tiene una mayor afinidad con el oxígeno del metal, para formar un polvo del primer metal con un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm.
Description
Proceso de producción de metal en polvo
refractario bajo en oxígeno para la metalurgia en polvo.
La presente invención se refiere a la producción
de polvos y productos de tantalio, niobio, y sus aleaciones que
tienen bajo contenido de oxígeno.
Un método común para producir productos de metal
en polvo de tantalio, niobio o aleaciones de tales metales entre sí,
y cualquiera o ambos con otros metales, es primero prensar
isostáticamente en frío el polvo en una preforma, tal como una barra
o una varilla. La preforma es sinterizada por resistencia a una
temperatura relativamente alta para producir un producto formado de
tantalio, niobio o sus aleaciones. Generalmente, para la
sinterización por resistencia, los extremos de la preforma son
fijados entre terminales de cobre enfriados con agua en una cámara
de alto vacío y luego la preforma es calentada pasando una corriente
eléctrica a través de la preforma. La sinterización por resistencia
simultáneamente baja el contenido de oxígeno y densifica la
preforma.
Sin embargo, existen muchas desventajas al
utilizar la sinterización por resistencia para densificar y eliminar
el oxígeno. Primero, la sinterización por resistencia puede ser
utilizada solamente para producir productos de ciertas formas
limitadas, generalmente barras y varillas. Para la sinterización por
resistencia, la sección transversal de la preforma debe ser uniforme
a lo largo del recorrido de la corriente eléctrica para evitar
recalentamiento localizado y cortocircuito por calor. Además, la
sección transversal debe ser lo suficientemente pequeña de modo que
la reducción del oxígeno en el centro de la preforma ocurra antes de
la desaparición de la porosidad interconectada. Para la eliminación
efectiva del oxígeno, las preformas mayores de alrededor de 1.5
pulgadas en su dimensión más corta no son sinterizadas por
resistencia. Además la preforma debe ser bastante pequeña para
evitar el pandeo asociado a la deformación y la compresión en
caliente durante la sinterización por resistencia sin apoyo. De esta
forma, las preformas generalmente no pesan más de alrededor de 35
lbs.
La presente invención se refiere al polvo de
tantalio y/o niobio y más particularmente a polvos de tantalio
usables en la fabricación de componentes de la metalurgia en polvo
que pueden ser procesados posteriormente en varilla, alambre, hoja,
lámina y otros productos laminados de piezas fabricadas o
simplemente hechas en forma de malla mediante métodos convencionales
de consolidación del polvo seguidos por el acabado de la superficie
y/o pequeñas modificaciones dimensionales. Tales productos son
también usables como revestimientos completamente densos para
modificar la química de superficie de otros productos laminados o
piezas fabricadas.
Es bien conocida la elaboración de polvos de
tantalio para ser usados como ánodos sinterizados para condensadores
electrolíticos, hidratando un lingote o virutas de un lingote de
tantalio, triturando (aprovechando la fragilidad que resulta de esta
hidratación masiva) hasta convertir en polvo y luego deshidratando
para formar polvo de tantalio. Tales polvos pueden ser usados para
producir condensadores con baja dispersión eléctrica. En principio
tal proceso es también aplicable al niobio pero no es muy
práctico.
También es conocido desoxidar polvos del
condensador de tantalio o niobio (fabricados sin embargo) en formas
(aglomeradas) primarias o secundarias poniéndolos en contacto con
vapores de metales alcalinos térreos para colectar oxígeno
eficientemente en la superficie del polvo y eliminarlo como un óxido
de metal alcalino térreo mediante lixiviación ácida y/o
volatilización.
La US-A-5242481
divulga la producción de polvo de Ta y Nb que tiene un contenido de
oxígeno de menos de 300 ppm mediante desoxidación con Mg.
He descubierto un método de acuerdo con la
reivindicación 1.
Además he formado productos de metal en polvo
que tienen contenidos de oxígeno de menos de alrededor de 300 ppm
formados a partir de tantalio, niobio; y sus aleaciones. También he
descubierto además un nuevo proceso para producir productos formados
de metal en polvo de tantalio, niobio y sus aleaciones, que tienen
contenidos de oxígeno por debajo de alrededor de 300 ppm sin
sinterización por resistencia.
La presente invención utiliza una combinación y
una variación de las dos líneas del desarrollo del arte anterior más
antiguo descritas anteriormente, tomadas de conjunto con la idea
posterior de que esta es una manera de lograr un polvo de tamaño muy
fino bajo en oxígeno que puede ser usado en la fabricación de
productos laminados/piezas prefabricadas. Normalmente el tamaño fino
(y la gran área de superficie relacionada) del polvo está asociado a
una elevada captación de oxígeno nociva para el posterior
procesamiento y uso.
Es un objeto principal de la presente invención
proporcionar un método para lograr polvo fino de tantalio y/o niobio
bajo en oxígeno, promediando preferiblemente un tamaño por debajo de
150 micrómetros (micrón) y por debajo de 100 ppm de oxígeno.
Esto es logrado proporcionando un tamaño fino de
hidruro de tantalio de menos de 150 micrones y mezclándolo con una
pequeña cantidad de magnesio o calcio, menor que 1/2% del peso de
hidruro. La mezcla es calentada en un cronograma de calentamiento
ascendente para vaporizar el metal alcalino térreo y comenzar la
reducción del oxígeno mediante retención del vapor para completar la
reacción del oxígeno, luego enfriando, y enjuagando con ácido y agua
para lixiviar el metal alcalino térreo residual y secando para
obtener un polvo de tantalio con menos de 300 ppm de oxígeno
(típicamente menos de 150 ppm) y un tamaño promedio de la partícula
inferior a 150 micrones FAPD (Diámetro de partícula Promedio de
Fisher).
Una ventaja del polvo producido por la presente
invención es que comprende partículas relativamente no esféricas
adecuadas para el prensado mecánico unidireccional.
Otra ventaja del polvo producido por la presente
invención es que comprende partículas relativamente pequeñas
adecuadas para el prensado isostático en frío.
Una ventaja de los productos formados de
tantalio, niobio o sus aleaciones producidos por la presente
invención, que tienen contenidos de oxígeno inferiores a alrededor
de 300 ppm, es que los productos pueden ser de cualquier forma,
sección transversal o tamaño.
Una ventaja del proceso para producir productos
formados de la presente invención es que el proceso permite la
producción de productos de tantalio, niobio, o de aleación que
tienen un contenido de oxígeno de menos de alrededor de 300 ppm de
cualquier forma, sección transversal o tamaño.
Los polvos de tantalio, niobio, o aleación de
tantalio o niobio, que tienen un contenido de oxígeno de menos de
100 ppm (partes por millón) son producidos mediante el siguiente
procedimiento.
Un primer polvo de hidruro de metal (tantalio,
niobio o aleación) es colocado en una cámara al vacío, que también
contiene un metal que tiene una mayor afinidad con el oxígeno que el
primer metal, tal como calcio o magnesio, preferiblemente el último.
El polvo de hidruro inicial tiene un contenido de oxígeno de menos
de 300 ppm. La cámara es calentada entonces a la temperatura de
desoxidación para producir un polvo de tantalio, niobio o aleación
de tantalio o niobio que tiene un contenido de oxígeno de menos de
alrededor de 300 ppm. El magnesio, que contiene el oxígeno, es
eliminado entonces del polvo de metal mediante evaporación y
posteriormente mediante lixiviación del producto químico o
disolución selectiva del polvo.
Las aleaciones de tantalio o niobio producidas
por la presente invención incluyen aleaciones de tantalio y/o
niobio, de cualquiera o ambos con otros metales, e incluyen además
la incorporación de un óxido u otro Ta, Nb, que tiene una energía
libre de formación superior a la del óxido de Ta y/o Nb, tal como
por ejemplo óxido de itrio, óxido de torio, u óxido de aluminio. El
óxido es mezclado en el polvo de tantalio y/o niobio que tiene un
contenido de oxígeno de menos de 100 ppm. Las aleaciones de la
presente invención también incluyen aleaciones de tantalio y/o
niobio y un elemento de aleación con un bajo contenido de oxígeno
mezclado en el polvo de tantalio o niobio, siempre que el contenido
de oxígeno de la mezcla sea menor de 100 ppm. Las aleaciones de la
presente invención incluyen además aleaciones de hidruro de tantalio
y/o niobio y un elemento de aleación en las cuales el elemento de
aleación y el polvo de tantalio y/o niobio son mezclados antes de la
desoxidación para formar la aleación que tiene un contenido de
oxígeno de menos de 100 ppm. Las aleaciones de la presente invención
incluyen además aleaciones de tantalio y/o niobio y un elemento de
aleación en las cuales la adición de oxígeno asociada con el
elemento de aleación no aumenta el contenido de oxígeno de la
aleación por encima de 100 ppm.
Como es descrito anteriormente, en el proceso
para producir productos formados de metal en polvo de tantalio,
niobio y sus aleaciones, el polvo de hidruro de metal es,
desoxidado, a un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm. El polvo
es consolidado para formar un producto de tantalio, niobio o
aleación, que tiene un contenido de oxígeno por debajo de 100
ppm.
De acuerdo con la presente invención, un
producto formado de tantalio, niobio o aleación, que tiene un
contenido de oxígeno por debajo de 100 ppm, puede ser producido a
partir de polvo de hidruro de metal por cualquier técnica de
metalurgia en polvo conocida. Ejemplos de estas técnicas de
metalurgia en polvo usadas para moldear los productos son las
siguientes, en las que los pasos son enumerados en orden de
realización. Cualquiera de las siguientes técnicas simples o
secuencias de técnicas pueden ser usadas en la presente
invención:
\bullet prensado isostático en frío,
sinterización, encapsulado, prensado isostático en caliente y
procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío,
sinterización, prensado isostático en caliente y procesamiento
termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío,
encapsulado, prensado isostático en caliente y procesamiento
termomecánico.
\bullet prensado isostático en frío,
encapsulado y prensado isostático en caliente;
\bullet encapsulado y prensado isostático en
caliente;
\bullet prensado isostático en frío,
sinterización, encapsulado, extrusión y procesamiento
termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío,
sinterización, extrusión, y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío,
sinterización, y extrusión;
\bullet prensado isostático en frío,
encapsulado, extrusión y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío,
encapsulado y extrusión;
\bullet encapsulado y extrusión;
\bullet prensado mecánico, sinterización y
extrusión;
\bullet prensado isostático en frío,
sinterización, encapsulado, forja y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío,
encapsulado, forja y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío,
encapsulado y forja;
\bullet prensado isostático en frío,
sinterización, y forja;
\bullet prensado isostático en frío,
sinterización y apisonamiento;
\bullet encapsulado y forja;
\bullet encapsulado y apisonamiento;
\bullet prensado isostático en frío,
sinterización y procesamiento termomecánico;
\bullet depósito de aerosol;
\bullet prensado mecánico y sinterización;
\bullet prensado mecánico, sinterización,
reprensado y resinterización;
\bullet prensado en caliente asistido por
plasma;
\bullet prensado en caliente asistido por
plasma y extrusión;
\bullet prensado en caliente asistido por
plasma y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado en caliente asistido por
plasma, extrusión y procesamiento termomecánico.
También pueden ser usadas otras combinaciones de
consolidación, calentamiento y deformación.
\vskip1.000000\baselineskip
La efectividad y ventajas de los procesos de la
presente invención serán ilustradas en más detalles por los ejemplos
no limitantes siguientes.
\vskip1.000000\baselineskip
(Fuera del alcance de la
invención)
Este ejemplo ilustra la producción de polvo de
tantalio con menos de 300 ppm de oxígeno mediante desoxidación de
hidruro de tantalio bajo una presión parcial de argón. El polvo de
hidruro de tantalio, fabricado por un método convencional como es
descrito anteriormente, fue mezclado con 0.3% en peso de polvo de Mg
y colocado en una retorta de horno al vacío, que fue evacuada, y
vuelta a llenar con argón. La presión en el horno fue fijada a 100
micrones con argón fluyendo y la bomba al vacío funcionando. La
temperatura del horno fue elevada a 650ºC con incrementos de 50ºC,
mantenida hasta que la temperatura fue estabilizada, luego elevada
hasta 950ºC con incrementos de 50ºC. Cuando la temperatura fue
estabilizada a 950ºC fue mantenida durante dos horas. Después de dos
horas a 950ºC el horno fue apagado y enfriado a temperatura
ambiente. Una vez enfriado el horno su contenido de polvo fue
extraído de la retorta. El magnesio, que contiene el oxígeno, fue
entonces eliminado del polvo de metal mediante lixiviación ácida.
Substancialmente todo el contenido de hidrógeno (excepto para el
nivel de impureza del hidrógeno normal del Ta) fue extraído del
hidruro de metal y eliminado de la retorta por el sistema de bombeo
al
vacío.
vacío.
\newpage
Las propiedades del polvo de Ta resultante
fueron las siguientes:
- Tamaño de Partícula:
- -100 mesh (menos de 150 micrones)
- Oxígeno:
- 240 ppm
- Área de superficie:
- 462 cm^{2}/g
- Oxígeno específico:
- 0.52 microgramo/cm^{2}
\vskip1.000000\baselineskip
(Fuera del alcance de la
invención)
Este ejemplo ilustra la reducción de un polvo de
tantalio con menos de 200 ppm de oxígeno mediante desoxidación de
hidruro de tantalio bajo presión parcial de argón. El polvo de
hidruro de tantalio, fabricado por el método convencional, fue
mezclado con 0.3% en peso de Mg y colocado en una retorta de horno
al vacío, que fue evacuada, y llenada de nuevo con argón. La presión
en el horno fue fijada a 100 micrones con argón fluyendo y la bomba
al vacío funcionando. La temperatura del horno fue elevada hasta
850ºC con incrementos de 50ºC, mantenida hasta que la temperatura
fue estabilizada, luego mantenida durante 3 horas. Luego fue elevada
hasta 950ºC con incrementos de 50ºC. Cuando la temperatura fue
estabilizada a 905ºC fue mantenida durante dos horas. Después de dos
horas a 950ºC el horno fue apagado y enfriado a temperatura
ambiente. Una vez que el horno fue enfriado su contenido de polvo
fue extraído de la retorta. El magnesio, que contiene el oxígeno,
fue eliminado entonces del polvo de metal mediante lixiviación
ácida.
Las propiedades del polvo de tantalio resultante
fueron las siguientes:
- Tamaño de Partícula:
- -100 Mesh (menos de 150 micrómetros)
- Oxígeno:
- 199 ppm
- Área de superficie:
- 465 cm^{2}/gramo
- Oxígeno específico:
- 0.43 microgramo/cm^{2})
\vskip1.000000\baselineskip
El Ejemplo 4 ilustra un polvo de tantalio con
menos de 100 ppm de oxígeno producido mediante desoxidación de
hidruro de tantalio bajo presión positiva de argón. El polvo de
hidruro de tantalio, fabricado por el método convencional, fue
mezclado con 0.3% en peso de magnesio y colocado en una retorta de
horno al vacío de producción, que fue evacuada, y llenada de nuevo
con Argón. La presión en el horno fue fijada a 860 Torr con Argón
fluyendo. La temperatura del horno fue elevada hasta 650ºC con
incrementos de 50ºC, mantenida hasta que la temperatura fue
estabilizada, después mantenida durante 4 horas. Luego fue elevada
hasta 1000ºC con incrementos de 50ºC. Cuando la temperatura fue
estabilizada a 1000ºC fue mantenida durante seis horas. Después de
seis horas a 1000ºC el horno fue apagado y enfriado a temperatura
ambiente. Una vez que el horno fue enfriado su contenido de polvo
fue extraído de la
retorta. El magnesio, que contiene el oxígeno, fue eliminado entonces del polvo de metal mediante lixiviación ácida.
retorta. El magnesio, que contiene el oxígeno, fue eliminado entonces del polvo de metal mediante lixiviación ácida.
Las propiedades del polvo de Ta resultante
fueron las siguientes:
- Tamaño de Partícula:
- -100 Mesh (menos de 150 micrones)
- Oxígeno:
- 77
- Área de superficie:
- 255 cm^{2}/g
- Oxígeno específico:
- 0.30 microgramos/cm^{2}
\vskip1.000000\baselineskip
Las siguientes pruebas fueron realizadas para
mostrar que el polvo de tantalio, niobio o aleación, de la presente
invención, es comprimible, y para mostrar la resistencia del polvo
de la presente invención. Polvo de tantalio que tiene un contenido
de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento
similar al procedimiento del Ejemplo 1, fue utilizado como el polvo
inicial. El polvo inicial fue colocado en una matriz y prensado a
varias presiones, en tabletas. La densidad de las tabletas como una
función de las presiones de prensado fueron las siguientes:
Estos resultados muestran que los polvos de la
presente invención son comprimibles.
Para mostrar la resistencia del polvo de la
presente invención después del prensado mecánico, polvo de tantalio
que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por
un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, fue
colocado en una matriz y prensado, a varias presiones, en barras de
alrededor de 1/2 pulgada por alrededor de 1/2 pulgada, por alrededor
de 2 pulgadas. La resistencia transversal a la rotura de estas
barras fue la siguiente:
Generalmente una resistencia mínima de alrededor
de 2000 lbs./pulgadas cuadradas es deseada para el tratamiento
normal de compactos prensados. Los datos de la prueba de
compresibilidad junto con la prueba de resistencia a la rotura
indican que este nivel de resistencia puede ser obtenido con el
polvo de la presente invención formado a una presión de alrededor de
40,000 PSI.
Además de las realizaciones indicadas
anteriormente, pueden ser hechas las siguientes realizaciones
adicionales. Estas realizaciones son parte de la invención solo en
la medida en que caigan dentro del alcance de las
reivindicaciones.
A. La producción de un producto formado de
tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm puede
ser lograda mediante prensado isostático en frío de varios tipos de
polvos de Ta/Nb conocidos para formar un compacto, seguido por un
paso de prensado isostático en caliente (HIP) para densificar el
compacto y luego procesamiento termomecánico del compacto de polvo
para continuar densificando y completar la unión. Preferiblemente,
polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300
ppm, preparado por un procedimiento similar al procedimiento del
Ejemplo 1, sería utilizado como el polvo inicial. Este polvo sería
prensado isostáticamente en frío a 60,000 lbs./pulgadas cuadradas y
a temperatura ambiente, en un compacto con sección transversal
rectangular, luego encapsulado herméticamente y prensado
isostáticamente en caliente (HIPed) a 40,000 lbs./pulgadas cuadradas
y 1300 grados C durante 4 horas. El compacto HIPed sería
desencapsulado y convertido en hoja o lámina mediante pasos de
procesamiento termomecánico.
B. Un proceso similar de simple prensado
isostático en frío, sinterización y procesamiento termomecánico
usando polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos
de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar al procedimiento
del Ejemplo 1, puede ser realizado prensando isostáticamente en frío
a 60,000 lbs./pulgadas cuadradas en una preforma en forma de barra.
Esta preforma sería sinterizada a 1500 grados C (0.3% de densidad
teórica, Th) durante 2 horas en un vacío de menos de alrededor de
0.001 Torr para rendir una preforma que tiene una densidad de
alrededor de 95% Th y menos de 300 ppm de oxígeno. La preforma
sinterizada sería convertida en hoja y lámina mediante pasos de
procesamiento termomecánico.
C. Barra y alambre de tantalio formados que
tienen un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm pueden ser hechos
mediante extrusión en caliente y procesamiento termomecánico usando
polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300
ppm, preparado por un procedimiento similar al del Ejemplo 1, como
el polvo inicial. Este polvo sería encapsulado herméticamente y
luego extrudido a través de una matriz circular a 1000ºC. El
producto extrudido tendría un contenido de oxígeno de menos de 300
ppm. La preforma extrudida fue convertida en varilla y alambre
mediante los pasos de procesamiento termomecánico.
D. Otra secuencia de tal proceso es prensado
isostático en frío, extrusión en caliente y procesamiento
termomecánico usando polvo de tantalio que tiene un contenido de
oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar
al del Ejemplo 1, como el polvo inicial. Este polvo sería prensado
isostáticamente en frío, encapsulado herméticamente después
extrudido a 1000ºC. El producto extrudido tendría un contenido de
oxígeno de alrededor de 300 ppm. El mismo sería convertido en
varilla y alambre mediante los pasos de procesamiento
termomecánico.
E. La producción de una hoja o lámina de
tantalio formada que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300
ppm mediante extrusión en caliente y procesamiento termomecánico
puede ser realizado, usando polvo de tantalio que tiene un contenido
de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento
similar al procedimiento del Ejemplo 1, como el polvo inicial. Este
polvo sería encapsulado herméticamente después extrudido a través de
una matriz rectangular a 1000ºC para producir un producto extrudido
que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm. El producto
extrudido sería convertido en hoja o lámina mediante el
procesamiento termomecánico.
F. Hoja o lámina de tantalio con un contenido de
oxígeno de menos de 300 ppm puede ser producida usando el polvo del
Ejemplo 1 mediante prensado isostático en frío, extrusión en
caliente y procesamiento termomecánico. Este compacto fabricado
mediante prensado isostático en frío podría ser encapsulado
herméticamente después extrudido a 1000ºC para producir un producto
extrudido con un contenido de oxígeno de alrededor de 300 ppm que
puede ser convertido en hoja y lámina mediante pasos de
procesamiento termomecánico.
G. Productos de tantalio que tienen un contenido
de oxígeno de menos de 300 ppm pueden ser preparados mediante
prensado mecánico, sinterización, reprensado y resinterización.
Polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300
ppm, preparado mediante un procedimiento similar al procedimiento
del Ejemplo 1, puede ser utilizado como el polvo inicial. Este es
colocado en una matriz y prensado mecánicamente, usando presión
uniaxial. La tableta prensada debe ser sinterizada después a 1500ºC
durante 2 horas en un vacío evacuado a menos de alrededor de 0.001
Torr. La tableta sinterizada sería reprensada y
re-sinterizada después a 1500 grados C durante 2
horas en un vacío evacuado a menos de alrededor de 0.001 Torr. La
tableta re-sinterizada tendrá un contenido de
oxígeno de menos de 300 ppm y será conveniente para procesamiento
termomecánico para producir un producto formado de
tantalio.
tantalio.
H. Producto de tantalio que tiene un contenido
de oxígeno de menos de 300 ppm puede ser preparado mediante
deposición de aerosol, usando polvo inicial que tiene un contenido
de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento
similar al procedimiento del Ejemplo 1. El polvo puede ser aerosol
depositado hasta un grosor de 0.01 pulgada en un substrato de
aleación formado a partir de acero inoxidable. El tamaño de
partícula, las propiedades de flujo y el contenido de oxígeno del
polvo será conveniente para la consolidación mediante deposición de
aerosol.
I. La sinterización activada por plasma puede
ser usada para la producción de un producto formado de tantalio que
tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm. El polvo de
tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm,
preparado por un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo
1, sería utilizado como el polvo inicial. Este sería vertido en una
matriz de grafito recubierta de lámina de tantalio y punzonadores de
grafito insertados en la matriz desde ambos extremos. El conjunto de
punzonador de matriz es situado en un bloque de acero enfriado con
agua. Otro bloque de acero enfriado con agua es puesto en contacto
con el sacabocado superior. El bloque de acero enfriado con agua
está unido a un pistón hidráulico en la parte superior y la base en
la parte inferior para disipar el calor acumulado durante la
consolidación. Los bloques de acero enfriados con agua de las
partes superior e inferior también están unidos a los extremos
positivo y negativo de una fuente de alimentación de CD.
El conjunto de punzonador de matriz rellenado
con polvo es provisto en una cámara. La cámara debe ser evacuada a
500 miliTorr. La consolidación sería realizada en dos etapas. En la
primera etapa, la intención es principalmente purificar el polvo vía
plasma metalizando las superficies de la partícula. Una presión de
alrededor de 4300-psi sería aplicada en el polvo a
través de los punzonadores y una corriente CD pulsada de 1000 A fue
pasada a través del polvo. Estas condiciones son mantenidas durante
dos minutos.
Durante la segunda etapa la presión sería
elevada hasta alrededor de 6500 psi y corriente CD no pulsada de
4500 A pasada a través del polvo. Estas condiciones son mantenidas
durante dos minutos. Al final del ciclo, es desconectada la
corriente a los punzonadores, la bomba de vacío es apagada y la
cámara de evacuación llenada de nuevo con nitrógeno. El conjunto de
punzonadores de la matriz es dejado enfriar a temperatura ambiente y
la muestra consolidada de tantalio es extraída de la matriz. El
ciclo de consolidación sería de alrededor de ocho minutos. La
preforma sinterizada tendrá una densidad superior a 95% de la
densidad teórica y el contenido de oxígeno de menos de 300 ppm.
J. Un polvo de niobio con menos de 300 ppm de
oxígeno puede ser producido mediante la desoxidación de hidruro de
niobio bajo presión parcial de argón. El polvo de hidruro de niobio
sería mezclado con 0.3% en peso de Mg y colocado en una retorta de
horno al vacío, que es evacuada, y llenado de nuevo con argón. La
presión en el horno fue fijada en 100 micrones con argón fluyendo y
la bomba al vacío funcionando. La temperatura del horno fue elevada
hasta 650ºC con incrementos de 50ºC, mantenida hasta que la
temperatura fue estabilizada, luego fue elevada hasta 950ºC con
incrementos de 50ºC. Cuando la temperatura fue estabilizada a 950ºC
esta fue mantenida durante dos horas. Después de dos horas a 950ºC
el horno fue apagado. Una vez que el horno se enfrió su contenido de
polvo fue extraído de la retorta. El magnesio, que contiene el
oxígeno, sería entonces eliminado del polvo de metal mediante
lixiviación ácida para producir el polvo de niobio resultante que
tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm.
K. Un producto formado de tantalio, producido
mediante prensado mecánico y sinterización. Polvo de tantalio que
tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un
procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, fue utilizado
como el polvo inicial. Este polvo de tantalio fue colocado en una
matriz y prensado, usando presión uniaxial, en una tableta con una
densidad presionada de alrededor de 80% de la densidad teórica. Esta
tableta fue entonces sinterizada a 1500ºC durante 2 horas en un
vacío evacuado a menos de alrededor de 0.001 Torr. La tableta
sinterizada final tiene un contenido de oxígeno de menos de 300
ppm.
Claims (8)
1. Un proceso para producir polvos de metal que
comprende los pasos de:
- -
- proporcionar un polvo de hidruro de un primer metal que es seleccionado del grupo que consiste de tantalio, niobio y aleaciones de dichos metales entre sí o uno o ambos de ellos con otros metales, el hidruro teniendo un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm;
- -
- mezclar dicho hidruro de metal con un metal que tiene una mayor afinidad con el oxígeno y calentar la mezcla;
- -
- extraer el metal que tiene una mayor afinidad con el oxígeno del metal, para formar un polvo del primer metal con un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm.
2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1,
en el cual dicho calentamiento es realizado al vacío.
3. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1,
en el cual dicho calentamiento es realizado bajo una presión
positiva de argón.
4. El proceso de acuerdo con cualquiera de las
reivindicaciones 1, 2, ó 3 en el cual dicho metal de mayor afinidad
es seleccionado del grupo que consiste de magnesio o calcio.
5. Un proceso para producir productos formados
de metalurgia en polvo que comprende de los pasos de:
- -
- proporcionar un polvo de un primer metal mediante un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 4;
- -
- formar un producto metalúrgico de dicho polvo de metal con un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm.
6. El proceso de la reivindicación 5 en el cual
dicho producto metalúrgico es formado comprimiendo dicho polvo de
metal de 75 a 92% del teórico.
7. El proceso de la reivindicación 5 en el cual
el paso de formación es una secuencia de pasos seleccionados del
grupo de secuencias que consisten en (a) prensado isostático en
frío, prensado isostático en caliente y procesamiento termomecánico,
(b) prensado isostático en frío, sinterización al vacío y
procesamiento termomecánico, (c) encapsulación hermética, extrusión
en caliente y procesamiento termomecánico, (d) prensado isostático
en frío, encapsulación hermética, extrusión en caliente y
procesamiento termomecánico y (e) prensado en frío uniaxial,
sinterización al vacío, reprensado y resinterización.
8. El proceso de la reivindicación 5, en el
cual el paso de formación comprende la formación de aerosol o
comprende la sinterización activada por plasma sola o en combinación
con otros pasos.
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