ES2313136T3 - Proceso de produccion de metal en polvo refractario bajo en oxigeno para la metalurgia en polvo. - Google Patents

Proceso de produccion de metal en polvo refractario bajo en oxigeno para la metalurgia en polvo. Download PDF

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Abstract

Un proceso para producir polvos de metal que comprende los pasos de: - proporcionar un polvo de hidruro de un primer metal que es seleccionado del grupo que consiste de tantalio, niobio y aleaciones de dichos metales entre sí o uno o ambos de ellos con otros metales, el hidruro teniendo un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm; - mezclar dicho hidruro de metal con un metal que tiene una mayor afinidad con el oxígeno y calentar la mezcla; - extraer el metal que tiene una mayor afinidad con el oxígeno del metal, para formar un polvo del primer metal con un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm.

Description

Proceso de producción de metal en polvo refractario bajo en oxígeno para la metalurgia en polvo.
La presente invención se refiere a la producción de polvos y productos de tantalio, niobio, y sus aleaciones que tienen bajo contenido de oxígeno.
Un método común para producir productos de metal en polvo de tantalio, niobio o aleaciones de tales metales entre sí, y cualquiera o ambos con otros metales, es primero prensar isostáticamente en frío el polvo en una preforma, tal como una barra o una varilla. La preforma es sinterizada por resistencia a una temperatura relativamente alta para producir un producto formado de tantalio, niobio o sus aleaciones. Generalmente, para la sinterización por resistencia, los extremos de la preforma son fijados entre terminales de cobre enfriados con agua en una cámara de alto vacío y luego la preforma es calentada pasando una corriente eléctrica a través de la preforma. La sinterización por resistencia simultáneamente baja el contenido de oxígeno y densifica la preforma.
Sin embargo, existen muchas desventajas al utilizar la sinterización por resistencia para densificar y eliminar el oxígeno. Primero, la sinterización por resistencia puede ser utilizada solamente para producir productos de ciertas formas limitadas, generalmente barras y varillas. Para la sinterización por resistencia, la sección transversal de la preforma debe ser uniforme a lo largo del recorrido de la corriente eléctrica para evitar recalentamiento localizado y cortocircuito por calor. Además, la sección transversal debe ser lo suficientemente pequeña de modo que la reducción del oxígeno en el centro de la preforma ocurra antes de la desaparición de la porosidad interconectada. Para la eliminación efectiva del oxígeno, las preformas mayores de alrededor de 1.5 pulgadas en su dimensión más corta no son sinterizadas por resistencia. Además la preforma debe ser bastante pequeña para evitar el pandeo asociado a la deformación y la compresión en caliente durante la sinterización por resistencia sin apoyo. De esta forma, las preformas generalmente no pesan más de alrededor de 35 lbs.
La presente invención se refiere al polvo de tantalio y/o niobio y más particularmente a polvos de tantalio usables en la fabricación de componentes de la metalurgia en polvo que pueden ser procesados posteriormente en varilla, alambre, hoja, lámina y otros productos laminados de piezas fabricadas o simplemente hechas en forma de malla mediante métodos convencionales de consolidación del polvo seguidos por el acabado de la superficie y/o pequeñas modificaciones dimensionales. Tales productos son también usables como revestimientos completamente densos para modificar la química de superficie de otros productos laminados o piezas fabricadas.
Es bien conocida la elaboración de polvos de tantalio para ser usados como ánodos sinterizados para condensadores electrolíticos, hidratando un lingote o virutas de un lingote de tantalio, triturando (aprovechando la fragilidad que resulta de esta hidratación masiva) hasta convertir en polvo y luego deshidratando para formar polvo de tantalio. Tales polvos pueden ser usados para producir condensadores con baja dispersión eléctrica. En principio tal proceso es también aplicable al niobio pero no es muy práctico.
También es conocido desoxidar polvos del condensador de tantalio o niobio (fabricados sin embargo) en formas (aglomeradas) primarias o secundarias poniéndolos en contacto con vapores de metales alcalinos térreos para colectar oxígeno eficientemente en la superficie del polvo y eliminarlo como un óxido de metal alcalino térreo mediante lixiviación ácida y/o volatilización.
La US-A-5242481 divulga la producción de polvo de Ta y Nb que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm mediante desoxidación con Mg.
He descubierto un método de acuerdo con la reivindicación 1.
Además he formado productos de metal en polvo que tienen contenidos de oxígeno de menos de alrededor de 300 ppm formados a partir de tantalio, niobio; y sus aleaciones. También he descubierto además un nuevo proceso para producir productos formados de metal en polvo de tantalio, niobio y sus aleaciones, que tienen contenidos de oxígeno por debajo de alrededor de 300 ppm sin sinterización por resistencia.
La presente invención utiliza una combinación y una variación de las dos líneas del desarrollo del arte anterior más antiguo descritas anteriormente, tomadas de conjunto con la idea posterior de que esta es una manera de lograr un polvo de tamaño muy fino bajo en oxígeno que puede ser usado en la fabricación de productos laminados/piezas prefabricadas. Normalmente el tamaño fino (y la gran área de superficie relacionada) del polvo está asociado a una elevada captación de oxígeno nociva para el posterior procesamiento y uso.
Es un objeto principal de la presente invención proporcionar un método para lograr polvo fino de tantalio y/o niobio bajo en oxígeno, promediando preferiblemente un tamaño por debajo de 150 micrómetros (micrón) y por debajo de 100 ppm de oxígeno.
Esto es logrado proporcionando un tamaño fino de hidruro de tantalio de menos de 150 micrones y mezclándolo con una pequeña cantidad de magnesio o calcio, menor que 1/2% del peso de hidruro. La mezcla es calentada en un cronograma de calentamiento ascendente para vaporizar el metal alcalino térreo y comenzar la reducción del oxígeno mediante retención del vapor para completar la reacción del oxígeno, luego enfriando, y enjuagando con ácido y agua para lixiviar el metal alcalino térreo residual y secando para obtener un polvo de tantalio con menos de 300 ppm de oxígeno (típicamente menos de 150 ppm) y un tamaño promedio de la partícula inferior a 150 micrones FAPD (Diámetro de partícula Promedio de Fisher).
Una ventaja del polvo producido por la presente invención es que comprende partículas relativamente no esféricas adecuadas para el prensado mecánico unidireccional.
Otra ventaja del polvo producido por la presente invención es que comprende partículas relativamente pequeñas adecuadas para el prensado isostático en frío.
Una ventaja de los productos formados de tantalio, niobio o sus aleaciones producidos por la presente invención, que tienen contenidos de oxígeno inferiores a alrededor de 300 ppm, es que los productos pueden ser de cualquier forma, sección transversal o tamaño.
Una ventaja del proceso para producir productos formados de la presente invención es que el proceso permite la producción de productos de tantalio, niobio, o de aleación que tienen un contenido de oxígeno de menos de alrededor de 300 ppm de cualquier forma, sección transversal o tamaño.
Los polvos de tantalio, niobio, o aleación de tantalio o niobio, que tienen un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm (partes por millón) son producidos mediante el siguiente procedimiento.
Un primer polvo de hidruro de metal (tantalio, niobio o aleación) es colocado en una cámara al vacío, que también contiene un metal que tiene una mayor afinidad con el oxígeno que el primer metal, tal como calcio o magnesio, preferiblemente el último. El polvo de hidruro inicial tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm. La cámara es calentada entonces a la temperatura de desoxidación para producir un polvo de tantalio, niobio o aleación de tantalio o niobio que tiene un contenido de oxígeno de menos de alrededor de 300 ppm. El magnesio, que contiene el oxígeno, es eliminado entonces del polvo de metal mediante evaporación y posteriormente mediante lixiviación del producto químico o disolución selectiva del polvo.
Las aleaciones de tantalio o niobio producidas por la presente invención incluyen aleaciones de tantalio y/o niobio, de cualquiera o ambos con otros metales, e incluyen además la incorporación de un óxido u otro Ta, Nb, que tiene una energía libre de formación superior a la del óxido de Ta y/o Nb, tal como por ejemplo óxido de itrio, óxido de torio, u óxido de aluminio. El óxido es mezclado en el polvo de tantalio y/o niobio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm. Las aleaciones de la presente invención también incluyen aleaciones de tantalio y/o niobio y un elemento de aleación con un bajo contenido de oxígeno mezclado en el polvo de tantalio o niobio, siempre que el contenido de oxígeno de la mezcla sea menor de 100 ppm. Las aleaciones de la presente invención incluyen además aleaciones de hidruro de tantalio y/o niobio y un elemento de aleación en las cuales el elemento de aleación y el polvo de tantalio y/o niobio son mezclados antes de la desoxidación para formar la aleación que tiene un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm. Las aleaciones de la presente invención incluyen además aleaciones de tantalio y/o niobio y un elemento de aleación en las cuales la adición de oxígeno asociada con el elemento de aleación no aumenta el contenido de oxígeno de la aleación por encima de 100 ppm.
Como es descrito anteriormente, en el proceso para producir productos formados de metal en polvo de tantalio, niobio y sus aleaciones, el polvo de hidruro de metal es, desoxidado, a un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm. El polvo es consolidado para formar un producto de tantalio, niobio o aleación, que tiene un contenido de oxígeno por debajo de 100 ppm.
De acuerdo con la presente invención, un producto formado de tantalio, niobio o aleación, que tiene un contenido de oxígeno por debajo de 100 ppm, puede ser producido a partir de polvo de hidruro de metal por cualquier técnica de metalurgia en polvo conocida. Ejemplos de estas técnicas de metalurgia en polvo usadas para moldear los productos son las siguientes, en las que los pasos son enumerados en orden de realización. Cualquiera de las siguientes técnicas simples o secuencias de técnicas pueden ser usadas en la presente invención:
\bullet prensado isostático en frío, sinterización, encapsulado, prensado isostático en caliente y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío, sinterización, prensado isostático en caliente y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío, encapsulado, prensado isostático en caliente y procesamiento termomecánico.
\bullet prensado isostático en frío, encapsulado y prensado isostático en caliente;
\bullet encapsulado y prensado isostático en caliente;
\bullet prensado isostático en frío, sinterización, encapsulado, extrusión y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío, sinterización, extrusión, y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío, sinterización, y extrusión;
\bullet prensado isostático en frío, encapsulado, extrusión y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío, encapsulado y extrusión;
\bullet encapsulado y extrusión;
\bullet prensado mecánico, sinterización y extrusión;
\bullet prensado isostático en frío, sinterización, encapsulado, forja y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío, encapsulado, forja y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado isostático en frío, encapsulado y forja;
\bullet prensado isostático en frío, sinterización, y forja;
\bullet prensado isostático en frío, sinterización y apisonamiento;
\bullet encapsulado y forja;
\bullet encapsulado y apisonamiento;
\bullet prensado isostático en frío, sinterización y procesamiento termomecánico;
\bullet depósito de aerosol;
\bullet prensado mecánico y sinterización;
\bullet prensado mecánico, sinterización, reprensado y resinterización;
\bullet prensado en caliente asistido por plasma;
\bullet prensado en caliente asistido por plasma y extrusión;
\bullet prensado en caliente asistido por plasma y procesamiento termomecánico;
\bullet prensado en caliente asistido por plasma, extrusión y procesamiento termomecánico.
También pueden ser usadas otras combinaciones de consolidación, calentamiento y deformación.
\vskip1.000000\baselineskip
La efectividad y ventajas de los procesos de la presente invención serán ilustradas en más detalles por los ejemplos no limitantes siguientes.
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 1
(Fuera del alcance de la invención)
Este ejemplo ilustra la producción de polvo de tantalio con menos de 300 ppm de oxígeno mediante desoxidación de hidruro de tantalio bajo una presión parcial de argón. El polvo de hidruro de tantalio, fabricado por un método convencional como es descrito anteriormente, fue mezclado con 0.3% en peso de polvo de Mg y colocado en una retorta de horno al vacío, que fue evacuada, y vuelta a llenar con argón. La presión en el horno fue fijada a 100 micrones con argón fluyendo y la bomba al vacío funcionando. La temperatura del horno fue elevada a 650ºC con incrementos de 50ºC, mantenida hasta que la temperatura fue estabilizada, luego elevada hasta 950ºC con incrementos de 50ºC. Cuando la temperatura fue estabilizada a 950ºC fue mantenida durante dos horas. Después de dos horas a 950ºC el horno fue apagado y enfriado a temperatura ambiente. Una vez enfriado el horno su contenido de polvo fue extraído de la retorta. El magnesio, que contiene el oxígeno, fue entonces eliminado del polvo de metal mediante lixiviación ácida. Substancialmente todo el contenido de hidrógeno (excepto para el nivel de impureza del hidrógeno normal del Ta) fue extraído del hidruro de metal y eliminado de la retorta por el sistema de bombeo al
vacío.
\newpage
Las propiedades del polvo de Ta resultante fueron las siguientes:
Tamaño de Partícula:
-100 mesh (menos de 150 micrones)
Oxígeno:
240 ppm
Área de superficie:
462 cm^{2}/g
Oxígeno específico:
0.52 microgramo/cm^{2}
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 2
(Fuera del alcance de la invención)
Este ejemplo ilustra la reducción de un polvo de tantalio con menos de 200 ppm de oxígeno mediante desoxidación de hidruro de tantalio bajo presión parcial de argón. El polvo de hidruro de tantalio, fabricado por el método convencional, fue mezclado con 0.3% en peso de Mg y colocado en una retorta de horno al vacío, que fue evacuada, y llenada de nuevo con argón. La presión en el horno fue fijada a 100 micrones con argón fluyendo y la bomba al vacío funcionando. La temperatura del horno fue elevada hasta 850ºC con incrementos de 50ºC, mantenida hasta que la temperatura fue estabilizada, luego mantenida durante 3 horas. Luego fue elevada hasta 950ºC con incrementos de 50ºC. Cuando la temperatura fue estabilizada a 905ºC fue mantenida durante dos horas. Después de dos horas a 950ºC el horno fue apagado y enfriado a temperatura ambiente. Una vez que el horno fue enfriado su contenido de polvo fue extraído de la retorta. El magnesio, que contiene el oxígeno, fue eliminado entonces del polvo de metal mediante lixiviación ácida.
Las propiedades del polvo de tantalio resultante fueron las siguientes:
Tamaño de Partícula:
-100 Mesh (menos de 150 micrómetros)
Oxígeno:
199 ppm
Área de superficie:
465 cm^{2}/gramo
Oxígeno específico:
0.43 microgramo/cm^{2})
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 3
El Ejemplo 4 ilustra un polvo de tantalio con menos de 100 ppm de oxígeno producido mediante desoxidación de hidruro de tantalio bajo presión positiva de argón. El polvo de hidruro de tantalio, fabricado por el método convencional, fue mezclado con 0.3% en peso de magnesio y colocado en una retorta de horno al vacío de producción, que fue evacuada, y llenada de nuevo con Argón. La presión en el horno fue fijada a 860 Torr con Argón fluyendo. La temperatura del horno fue elevada hasta 650ºC con incrementos de 50ºC, mantenida hasta que la temperatura fue estabilizada, después mantenida durante 4 horas. Luego fue elevada hasta 1000ºC con incrementos de 50ºC. Cuando la temperatura fue estabilizada a 1000ºC fue mantenida durante seis horas. Después de seis horas a 1000ºC el horno fue apagado y enfriado a temperatura ambiente. Una vez que el horno fue enfriado su contenido de polvo fue extraído de la
retorta. El magnesio, que contiene el oxígeno, fue eliminado entonces del polvo de metal mediante lixiviación ácida.
Las propiedades del polvo de Ta resultante fueron las siguientes:
Tamaño de Partícula:
-100 Mesh (menos de 150 micrones)
Oxígeno:
77
Área de superficie:
255 cm^{2}/g
Oxígeno específico:
0.30 microgramos/cm^{2}
\vskip1.000000\baselineskip
Ejemplo 4
Las siguientes pruebas fueron realizadas para mostrar que el polvo de tantalio, niobio o aleación, de la presente invención, es comprimible, y para mostrar la resistencia del polvo de la presente invención. Polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, fue utilizado como el polvo inicial. El polvo inicial fue colocado en una matriz y prensado a varias presiones, en tabletas. La densidad de las tabletas como una función de las presiones de prensado fueron las siguientes:
1
Estos resultados muestran que los polvos de la presente invención son comprimibles.
Para mostrar la resistencia del polvo de la presente invención después del prensado mecánico, polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, fue colocado en una matriz y prensado, a varias presiones, en barras de alrededor de 1/2 pulgada por alrededor de 1/2 pulgada, por alrededor de 2 pulgadas. La resistencia transversal a la rotura de estas barras fue la siguiente:
2
Generalmente una resistencia mínima de alrededor de 2000 lbs./pulgadas cuadradas es deseada para el tratamiento normal de compactos prensados. Los datos de la prueba de compresibilidad junto con la prueba de resistencia a la rotura indican que este nivel de resistencia puede ser obtenido con el polvo de la presente invención formado a una presión de alrededor de 40,000 PSI.
Otras realizaciones
Además de las realizaciones indicadas anteriormente, pueden ser hechas las siguientes realizaciones adicionales. Estas realizaciones son parte de la invención solo en la medida en que caigan dentro del alcance de las reivindicaciones.
A. La producción de un producto formado de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm puede ser lograda mediante prensado isostático en frío de varios tipos de polvos de Ta/Nb conocidos para formar un compacto, seguido por un paso de prensado isostático en caliente (HIP) para densificar el compacto y luego procesamiento termomecánico del compacto de polvo para continuar densificando y completar la unión. Preferiblemente, polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, sería utilizado como el polvo inicial. Este polvo sería prensado isostáticamente en frío a 60,000 lbs./pulgadas cuadradas y a temperatura ambiente, en un compacto con sección transversal rectangular, luego encapsulado herméticamente y prensado isostáticamente en caliente (HIPed) a 40,000 lbs./pulgadas cuadradas y 1300 grados C durante 4 horas. El compacto HIPed sería desencapsulado y convertido en hoja o lámina mediante pasos de procesamiento termomecánico.
B. Un proceso similar de simple prensado isostático en frío, sinterización y procesamiento termomecánico usando polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, puede ser realizado prensando isostáticamente en frío a 60,000 lbs./pulgadas cuadradas en una preforma en forma de barra. Esta preforma sería sinterizada a 1500 grados C (0.3% de densidad teórica, Th) durante 2 horas en un vacío de menos de alrededor de 0.001 Torr para rendir una preforma que tiene una densidad de alrededor de 95% Th y menos de 300 ppm de oxígeno. La preforma sinterizada sería convertida en hoja y lámina mediante pasos de procesamiento termomecánico.
C. Barra y alambre de tantalio formados que tienen un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm pueden ser hechos mediante extrusión en caliente y procesamiento termomecánico usando polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar al del Ejemplo 1, como el polvo inicial. Este polvo sería encapsulado herméticamente y luego extrudido a través de una matriz circular a 1000ºC. El producto extrudido tendría un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm. La preforma extrudida fue convertida en varilla y alambre mediante los pasos de procesamiento termomecánico.
D. Otra secuencia de tal proceso es prensado isostático en frío, extrusión en caliente y procesamiento termomecánico usando polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar al del Ejemplo 1, como el polvo inicial. Este polvo sería prensado isostáticamente en frío, encapsulado herméticamente después extrudido a 1000ºC. El producto extrudido tendría un contenido de oxígeno de alrededor de 300 ppm. El mismo sería convertido en varilla y alambre mediante los pasos de procesamiento termomecánico.
E. La producción de una hoja o lámina de tantalio formada que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm mediante extrusión en caliente y procesamiento termomecánico puede ser realizado, usando polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, como el polvo inicial. Este polvo sería encapsulado herméticamente después extrudido a través de una matriz rectangular a 1000ºC para producir un producto extrudido que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm. El producto extrudido sería convertido en hoja o lámina mediante el procesamiento termomecánico.
F. Hoja o lámina de tantalio con un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm puede ser producida usando el polvo del Ejemplo 1 mediante prensado isostático en frío, extrusión en caliente y procesamiento termomecánico. Este compacto fabricado mediante prensado isostático en frío podría ser encapsulado herméticamente después extrudido a 1000ºC para producir un producto extrudido con un contenido de oxígeno de alrededor de 300 ppm que puede ser convertido en hoja y lámina mediante pasos de procesamiento termomecánico.
G. Productos de tantalio que tienen un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm pueden ser preparados mediante prensado mecánico, sinterización, reprensado y resinterización. Polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, puede ser utilizado como el polvo inicial. Este es colocado en una matriz y prensado mecánicamente, usando presión uniaxial. La tableta prensada debe ser sinterizada después a 1500ºC durante 2 horas en un vacío evacuado a menos de alrededor de 0.001 Torr. La tableta sinterizada sería reprensada y re-sinterizada después a 1500 grados C durante 2 horas en un vacío evacuado a menos de alrededor de 0.001 Torr. La tableta re-sinterizada tendrá un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm y será conveniente para procesamiento termomecánico para producir un producto formado de
tantalio.
H. Producto de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm puede ser preparado mediante deposición de aerosol, usando polvo inicial que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1. El polvo puede ser aerosol depositado hasta un grosor de 0.01 pulgada en un substrato de aleación formado a partir de acero inoxidable. El tamaño de partícula, las propiedades de flujo y el contenido de oxígeno del polvo será conveniente para la consolidación mediante deposición de aerosol.
I. La sinterización activada por plasma puede ser usada para la producción de un producto formado de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm. El polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, sería utilizado como el polvo inicial. Este sería vertido en una matriz de grafito recubierta de lámina de tantalio y punzonadores de grafito insertados en la matriz desde ambos extremos. El conjunto de punzonador de matriz es situado en un bloque de acero enfriado con agua. Otro bloque de acero enfriado con agua es puesto en contacto con el sacabocado superior. El bloque de acero enfriado con agua está unido a un pistón hidráulico en la parte superior y la base en la parte inferior para disipar el calor acumulado durante la consolidación. Los bloques de acero enfriados con agua de las partes superior e inferior también están unidos a los extremos positivo y negativo de una fuente de alimentación de CD.
El conjunto de punzonador de matriz rellenado con polvo es provisto en una cámara. La cámara debe ser evacuada a 500 miliTorr. La consolidación sería realizada en dos etapas. En la primera etapa, la intención es principalmente purificar el polvo vía plasma metalizando las superficies de la partícula. Una presión de alrededor de 4300-psi sería aplicada en el polvo a través de los punzonadores y una corriente CD pulsada de 1000 A fue pasada a través del polvo. Estas condiciones son mantenidas durante dos minutos.
Durante la segunda etapa la presión sería elevada hasta alrededor de 6500 psi y corriente CD no pulsada de 4500 A pasada a través del polvo. Estas condiciones son mantenidas durante dos minutos. Al final del ciclo, es desconectada la corriente a los punzonadores, la bomba de vacío es apagada y la cámara de evacuación llenada de nuevo con nitrógeno. El conjunto de punzonadores de la matriz es dejado enfriar a temperatura ambiente y la muestra consolidada de tantalio es extraída de la matriz. El ciclo de consolidación sería de alrededor de ocho minutos. La preforma sinterizada tendrá una densidad superior a 95% de la densidad teórica y el contenido de oxígeno de menos de 300 ppm.
J. Un polvo de niobio con menos de 300 ppm de oxígeno puede ser producido mediante la desoxidación de hidruro de niobio bajo presión parcial de argón. El polvo de hidruro de niobio sería mezclado con 0.3% en peso de Mg y colocado en una retorta de horno al vacío, que es evacuada, y llenado de nuevo con argón. La presión en el horno fue fijada en 100 micrones con argón fluyendo y la bomba al vacío funcionando. La temperatura del horno fue elevada hasta 650ºC con incrementos de 50ºC, mantenida hasta que la temperatura fue estabilizada, luego fue elevada hasta 950ºC con incrementos de 50ºC. Cuando la temperatura fue estabilizada a 950ºC esta fue mantenida durante dos horas. Después de dos horas a 950ºC el horno fue apagado. Una vez que el horno se enfrió su contenido de polvo fue extraído de la retorta. El magnesio, que contiene el oxígeno, sería entonces eliminado del polvo de metal mediante lixiviación ácida para producir el polvo de niobio resultante que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm.
K. Un producto formado de tantalio, producido mediante prensado mecánico y sinterización. Polvo de tantalio que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado por un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, fue utilizado como el polvo inicial. Este polvo de tantalio fue colocado en una matriz y prensado, usando presión uniaxial, en una tableta con una densidad presionada de alrededor de 80% de la densidad teórica. Esta tableta fue entonces sinterizada a 1500ºC durante 2 horas en un vacío evacuado a menos de alrededor de 0.001 Torr. La tableta sinterizada final tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm.

Claims (8)

1. Un proceso para producir polvos de metal que comprende los pasos de:
-
proporcionar un polvo de hidruro de un primer metal que es seleccionado del grupo que consiste de tantalio, niobio y aleaciones de dichos metales entre sí o uno o ambos de ellos con otros metales, el hidruro teniendo un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm;
-
mezclar dicho hidruro de metal con un metal que tiene una mayor afinidad con el oxígeno y calentar la mezcla;
-
extraer el metal que tiene una mayor afinidad con el oxígeno del metal, para formar un polvo del primer metal con un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm.
2. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en el cual dicho calentamiento es realizado al vacío.
3. Proceso de acuerdo con la reivindicación 1, en el cual dicho calentamiento es realizado bajo una presión positiva de argón.
4. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1, 2, ó 3 en el cual dicho metal de mayor afinidad es seleccionado del grupo que consiste de magnesio o calcio.
5. Un proceso para producir productos formados de metalurgia en polvo que comprende de los pasos de:
-
proporcionar un polvo de un primer metal mediante un proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a la 4;
-
formar un producto metalúrgico de dicho polvo de metal con un contenido de oxígeno de menos de 100 ppm.
6. El proceso de la reivindicación 5 en el cual dicho producto metalúrgico es formado comprimiendo dicho polvo de metal de 75 a 92% del teórico.
7. El proceso de la reivindicación 5 en el cual el paso de formación es una secuencia de pasos seleccionados del grupo de secuencias que consisten en (a) prensado isostático en frío, prensado isostático en caliente y procesamiento termomecánico, (b) prensado isostático en frío, sinterización al vacío y procesamiento termomecánico, (c) encapsulación hermética, extrusión en caliente y procesamiento termomecánico, (d) prensado isostático en frío, encapsulación hermética, extrusión en caliente y procesamiento termomecánico y (e) prensado en frío uniaxial, sinterización al vacío, reprensado y resinterización.
8. El proceso de la reivindicación 5, en el cual el paso de formación comprende la formación de aerosol o comprende la sinterización activada por plasma sola o en combinación con otros pasos.
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