MXPA01004813A - Polvo metalico refractario con bajo contenido de oxigeno para metalurgia en polvo - Google Patents

Abstract

Un proceso para producir productos de metalurgia en polvo Ta/Nb formados usando polvos de hidruro de Nb y/o Ta con un contenido de oxígeno mayor del nivel objetivo, es decir 300 ppm, calentamiento de hidruro metálico en la presencia de otro metal que tiene una mayor afinidad para el oxígeno, removiendo el otro metal y cualquier subproducto de reacción, para formar un polvo metálico con un contenido de oxígeno menor al nivel objetivo y formar un producto metalúrgico del polvo de Ta/Nb de oxígeno reducido con un contenido de oxígeno menor que el nivel objetivo.

Description

METALURGIA EN POLVO DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN • La presente invención se refiere a polvos y 5 productos de tántalo, niobio, y sus aleaciones que tienen bajo contenido de oxígeno, y los procesos para producir los mismos . Un método común para producir productos metálicos en polvo de tántalo, niobio, o aleaciones de los metales uno con el otro, y cualquiera o ambos con otros metales, es para ' primero prensar isostaticamente en frío el polvo en una preforma, tal como una barra o una varilla. La preforma se smtepza a la resistencia en una temperatura relativamente alta para producir un producto formado de tántalo, niobio a sus aleaciones. Generalmente, para la sintepzacion de L resistencia, los extremos de la preforma se sujetan entre terminales de cobre enfriadas en agua en una cámara al alto vacio y posteriormente la preforma se calienta mediante hacer pasar una corriente eléctrica a través de la preforma. La sinterizacion en la resistencia simultáneamente baja el contenido de oxigeno y densifica la preforma. Sin embargo, existen muchas desventajas en utilizar la sinterizacion a la resistencia para densificar y remover el oxigeno. Primero, la smterizacion a la resistencia solo puede usarse para producir productos de ciertas formas .- '? . J J A M- limitadas, generalmente barras o varillas. Para la sinterización a la resistencia, la sección transversal de la preforma deberá ser uniforme a través de la ruta de la corriente eléctrica para prevenir el sobrecalentamiento 5 localizado y reducir el calor. Adicionalmente, la sección *&$?"' transversal deberá ser suficientemente pequeña de manera que la reducción de oxígeno en el centro de la preforma ocurra antes de desaparecer la porosidad interconectada. Para una remoción efectiva del oxígeno, las preformas mayores 10 aproximadamente 3.82 cm (1.5 pulgadas) en su dimensión más • corta no son sinterizadas a la resistencia. Además la preforma adicional deberá ser suficientemente pequeña para prevenir el pandeado asociado con el arrastramiento y la presión al calor durante la sinterización a la resistencia no 15 soportada. Además, las preformas generalmente no pesan más de 70 kilogramos (35 libras) . La presente invención se refiere a polvo e ' tántalo, y niobio y más particularmente a polvos de tántalo utilizables en hacer componentes de metalurgia en polvo que 20 además pueden procesarse en varillas, alambres, láminas, lámina y otros productos de trituración de partes fabricadas §Spf completamente densos para modificar la química de la superficie de otros productos de trituración o partes - fabricadas . Es bien conocido que hacer los polvos de tántalo hidruros de polvos de tántalo, niobio o las aleaciones se calientan en la presencia de un metal activo de oxígeno, tal como magnesio. Además se han descubierto productos metálicos en 5 polvo formados que tienen contenidos de oxígeno de menos de aproximadamente 300 ppm formados de tántalo, niobio, y Sus aleaciones. Además se ha descubierto un nuevo proceso para producir productos metálicos en polvo formados de tántalo, niobio y sus aleaciones, que tienen contenidos de oxígeno por debajo de aproximadamente 300 ppm sin sinterización a la • resistencia . La presente invención usa una combinación y variación de dos líneas en el desarrollo de una técnica anterior muy antigua señaladas anteriormente, tomadas junto con la realización adicional de que es una ruta para lograr un polvo de un tamaño muy fino con bajo contenido de oxígeno utilizable en la fabricación de partes fabricadas/productos de trituración. Normalmente el tamaño muy fino (y relacionado con el área de la superficie alta) del polvo se asocia con la eliminación de la toma de alto oxígeno para el procesamiento subsecuente y su uso. Es un objeto principal de la presente invención proporcionar un método para lograr polvo fino de tántalo y/o niobio con bajo contenido de oxígeno, preferiblemente oscilando por debajo de un tamaño de 150 micrómetros (micrón) y por debajo de 300 ppm de oxígeno. Esto se logra mediante proporcionar un tamaño fino de hidruro de tántalo de menos de 150 micrones y mezclándolo^' con una pequeña cantidad de magnesio o calcio, de menos de H 5 del peso del hidruro. Un precursor del metal alcalinotérreo tal como un hidruro del mismo también puede emplearse. La mezcla se calienta en un programa de calentamiento ascendente para vaporizar el metal alcalinotérreo y para iniciar la reducción de oxígeno mediante el vapor, manteniendo así hasta completar la reacción de oxígeno, posteriormente enfriando y • lavando el ácido y el agua para lixiviar el metal alcalinotérreo residual y secar para producir un polvo de tántalo por debajo de 300 ppm de oxígeno (típicamente por debajo de 150 ppm) el tamaño de la partícula oscilando por debajo de 150 micrones FAPD (Diámetro del Promedio de la Partícula fisher) . Una ventaja del polvo de la presente invención es que comprende partículas relativamente no esféricas adecuadas para el prensado mecánico unidireccional. 20 Una ventaja adicional del polvo de la presente invención es que comprende partículas relativamente pequeñas bien adecuadas para el prensado isostático en frío. Una ventaja de los productos formados de tántalo, niobio y sus aleaciones en la presente invención, que tienen contenidos de oxígeno de menos de aproximadamente 300 ppm, es que los productos pueden ser de cualquier corte de forma transversal o tamaño. Una ventaja del proceso para producir productos • formados de la presente invención es que el proceso permite 5 la producción adicional de tántalo, niobio o los productos de aleaciones que tienen un contenido de oxígeno de menos de aproximadamente 300 ppm de cualquier corte transversal de forma o tamaño. La invención también puede aplicarse a otros metales refractarios, es decir, Mo, , Ti, Zr, Hf, Re. Los polvos de tántalo, niobio o las aleaciones de tántalo o niobio, que tienen un contenido de oxígeno por debajo de aproximadamente 300 ppm (partes por millón) de la presente invención, se producen mediante el siguiente procedimiento. Un polvo de hidruro metálico (tántalo, niobio o aleación) primero se coloca en una cámara al vacío, que también contiene un metal que tiene una gran afinidad con el oxígeno más que el primer metal, tal como calcio o magnesio, preferiblemente el último. Preferiblemente, el polvo de hidruro inicial tiene un contenido de oxígeno menor de aproximadamente 1000 ppm. La cámara posteriormente se calienta a temperatura de dioxidación para producir un polvo de tántalo, niobio o aleación de tántalo o niobio que tienen un contenido de oxígeno de menos de aproximadamente 300 ppm.

*? •* SÍ^ »; " * Í El magnesio, que contien el oxígeno, posteriormente se remueve del polvo metálico mediante evaporación y subsecuentemente mediante lixiviación química selectiva o • disolución del polvo. 5 Las aleaciones de tántalo o niobio de la presente invención incluyen aleaciones de tántalo y/o niobio, cualquiera o ambas con otros metales y además incluye la incorporación de un óxido u otro Ta, Nb, que tiene una energía altamente libre de formación más que el óxido de Ta, y/o Nb, tal como por ejemplo óxido itrio, óxido de torio u óxido de aluminio. El óxido se mezcla en el polvo de tántalo y/o niobio que tiene un contenido de oxígeno de menos de aproximadamente 300 ppm. Las aleaciones de la presente invención también incluyen aleaciones de tántalo y/o niobio y un elemento de aleación con un contenido bajo de oxígeno mezclado en el polvo de tántalo o niobio, proporcionando el contenido de oxígeno de la mezcla en menos de aproximadamente 300 ppm. Las aleaciones de la presente invención además incluyen aleaciones de hidruro de tántalo y niobio y un elemento de aleación en donde el elemento de aleación y el polvo de tántalo y/o niobio se mezclan antes de la dioxidación para formar la aleación que tiene un contenido de oxígeno de menos de aproximadamente 300 ppm. Las aleaciones de la presente invención además incluyen aleaciones de tántalo y/o niobio y un elemento de aleación en donde la adición de oxígeno asociada con el elemento de aleación no incrementa el contenido de oxígeno de la aleación por arriba f de 300 ppm. Como se describió anteriormente, en el proceso para 5 producir productos metálicos en polvo formados de tántalo, niobio y sus aleaciones, el polvo de hidruro metálico es, dioxidizado, a un contenido de oxígeno de menos de aproximadamente 300 ppm. El polvo se consolida para formar un producto de tántalo, niobio o aleación que tiene un contenido de oxígeno por debajo de aproximadamente 300 ppm o 200 ppm o incluso por debajo de 100 ppm, pero la mayoría de los propósitos de metalurgia en polvo preferiblemente entre aproximadamente 100 ppm y 150 ppm. De acuerdo con la presente invención, un producto formado de tántalo, niobio o aleación, que tiene un contenido, de oxigeno por debajo de aproximadamente 300 ppm, puede producirse a partir del polvo de hidruro metálico mediante cualquier técnica conocida de metalurgia en polvo. Ejemplos de estás técnicas de metalurgia en polvo usadas para formar los productos son las siguientes, en las cuales las etapas sß listan en orden de ejecución. Cualquiera de las técnicas individuales siguientes o las secuencias de las técnicas pueden usarse en la presente invención: • prensado isostático en frío, sinterización, encapsulación, prensado isostático en caliente y procesamiento termomecanico; • prensado isostatico en frío, sintenzación prensado isostatico en caliente y procesamiento termomecanico; 5 • prensado isostatico en frío, encapsulamiento, prensado isostatico en caliente y procesamiento termomecanico; • prensado isostatico en frío, encapsulamiento y prensado isostatico en caliente; 10 • encapsulamiento y prensado isostatico en -^^ caliente; • prensado isostatico en frío, sinterizac on, encapsulamiento, extrusión y procesamiento termomecamco; • prensado isostatico en frío, smtepzacion, 15 extrusión y procesamiento termomecanico, • prensado isostatico en frío, sintepzacion y extrusión; • prensado isostatico en frío, encapsulamiento, extrusión y procesamiento termomecanico; 20 • prensado isostatico en frío, encapsulam ento, y extrusión; • encapsulamiento y extrusión; • prensado mecánico, sinterizacion y extrusión; • prensado isostatico en frío, smterizacion, 25 encapsulacion, forjado y procesamiento termomecanico; • prensado isostático en frío, encapsulamiento, forjado y procesamiento termomecanico; • prensado isostático en frío, encapsulamiento y • forj ado; 5 • prensado isostático en frío, sintepzacion y forj ado; • prensado isostático en frío, sintepzacion y enrollamiento; • encapsulamiento y forjado; 10 • encapsulamiento y enrollamiento; • • prensado isostático en frío, smtepzación y procesamiento termomecánico; • depósito por aspersión; • prensado mecánico y sinterizacion; 15 • prensado mecánico, smterizacion, represión y resintenzacion; • prensado en caliente asistido con plasma; • prensado en caliente asistido con plasma y extrusión; 20 • prensado en caliente asistido con plasma y procesamiento termomecánico; • prensado en caliente asistido con plasma, extrusión y procesamiento termomécanico; Otras combinaciones de consolidación, calentamiento 25 de formación también pueden usarse.

La efectividad y las ventajas de los productos y los procesos de la presente invención se ilustraran mediante los siguientes ejemplos no limitantes. EJEMPLO 1 Este ejemplo ilustra la producción de un polvo de tántalo con menos de 300 ppm de oxigeno mediante deoxidación del hidruro de tántalo bajo una presión parcial de argón. El polvo de hidruro de tántalo, hecho mediante un método convencional como se describió anteriormente, se mezcló con 0.3% en peso de polvo de Mg y se colocó en una replica de horno al vacio, que se evacuó y se rellenó con argón. La presión en el horno se estableció con 100 micrones con el flujo de argón y el corrimiento de la bomba al vacío. La temperatura del horno se ascendió a 650°C en un incremento de 50°C, se mantuvo hasta que la temperatura se igualó, posteriormente se incrementó a 950°C en un incremento de 50°C. Cuando la temperatura se igualó a 950°C se mantuvo así durante dos horas. Después de dos horas a 950 A, el horno se apagó y se enfrió a temperatura ambiente. Una vez que el horno se enfrió su contenido en polvo se removió de la replica. El magnesio, que contenía el oxígeno, posteriormente se removió del polvo metálico mediante lixiviación del ácido. Sustancialmente todo el contenido de hidrógeno (excepto por el nivel de impureza de hidrógeno normal de tántalo) se llevó a cabo mediante el hidruro metálico y se removió de la replica mediante el sistema de bombeo al vacío. Las propiedades del polvo del Ta resultante fueron como sigue : Tamaño de la Partícula: malla de -100 (menos de 5 150 micrones) Oxígeno: 240 ppm Área de la Superficie: 462 cm2/gm Oxígeno específico: 0.52 microgramos/cm2 EJEMPLO 2 10 Este ejemplo ilustra la reducción de un polvo de tántalo con menos de 200 ppm de oxígeno mediante la deoxidación de hidruro de tántalo bajo una presión parcial de argón. El polvo del hidruro de tántalo, hecho mediante un método convencional, se mezcló con 0.3% en peso de Mg y se colocó en una replica del horno al vacío, el cual se evacuó y se relleno con argón. La presión en el horno se estableció a 100 micrones con el flujo de argón y el corrimiento de la bomba al vacío. La temperatura del horno se ascendió a 850°C en un incremento de 50°C, se mantuvo asi hasta que la temperatura se igualó, posteriormente se mantuvo durante tres horas. Posteriormente se incremento a 950°C en un incremento de 50°C. Cuando la temperatura se igualó a 950°C se mantuvo así durante dos horas. Después de dos horas a 950°C el horno se apagó y se enfrió a temperatura ambiente. Una vez que el horno se enfrió su contenido en polvo se removió de la replica. El magnesio, que contenía el oxígeno, posteriormente se removió del polvo metálico mediante lixiviación en ácido. Las propiedades del polvo de tántalo resultante • fueron como sigue: Tamaño de la Partícula: malla de -100 (menos de 150 micrométros) Oxígeno: 199 ppm Área de la Superficie: 465 emigrarnos Oxígeno Específico: 0.43 microgramos/cm 10 EJEMPLO 3 El Ejemplo 4 ilustra un polvo de tántalo con menos de 100 ppm de oxígeno producida mediante la deoxidacion del hidruro de tántalo bajo una presión positiva de argón. El polvo del hidruro de tántalo, hecho mediante el método convencional, se mezcló con 0.3% en peso de Mg y se colocó en una replica de horno al vacío de Producción, que se evacuó y se rellenó con argón. La presión en el horno se estableció a 860 Torr con el flujo de Argón. La temperatura del horno se ascendió a 650°C en un incremento de 50°C, se mantuvo así hasta que la temperatura se igualó, posteriormente se mantuvo durante cuatro horas. Posteriormente se ascendió a 1000°C en un incremento de 50°C. Cuando la temperatura se igualó a 1000°C se mantuvo así durante seis horas. Después de seis" horas a 100°C, el horno se apagó y se enfrio a temperatura ambiente. Una vez que el horno se enfrió su contenido en !y. - ' , *J' 14 polvo se removió de la replica. El magnesio, que contenía el oxígeno, posteriormente se removió del polvo metálico mediante lixiviación en ácido. # Las propiedades del polvo del tántalo resultante 5 fueron como sigue: Tamaño de la Partícula: malla de -100 (menos de 150 micrones) Oxígeno : 77 Área de la Superficie: 255 cm2/gm 10 Oxígeno Específico: 0.30 microgramos/cm2 EJEMPLO 4 Las siguientes pruebas se condujeron para mostrar que el polvo de tántalo, niobio o la aleación de la presente invención, es comprensible y para mostrar la resistencia del 15 polvo de la presente invención. El polvo de tántalo que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, se uso como el polvo inicial. El polvo inicial se colocó en un dado que se prensó a varias presiones en blocs. 20 La densidad de los blocs como una función de las presiones de presión fueron como sigue. Presión (libra/pulgada cuadrada) Densidad (% Teórico) 40,000 82 60,000 88 25 80,000 92 Mi ébíáitíkk ^ i ^^ . * . .. f i 15 90 , 000 93 Estos resultados muestran que los polvos de la presente invención son comprensibles. Para mostrar la resistencia del polvo de la 5 presente invención después del prensado mecánico del polvo de tántalo que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, se colocaron en un dado y se prensaron, a varias presiones, en barras de aproximadamente 10 1.27 cm A pulgada) por aproximadamente 1.27 cm A pulgada) por aproximadamente 5.08 cm (2 pulgadas) . La resistencia a la ruptura transversal de estas barras fue como sigue. Presión Resistencia a la Ruptura Transversal 'libra/pulgada cuadrada] (libra/pulgada cuadrada 15 40, 000 2680 60,000 5385 80, 000 6400 90, 000 8360 fíK Generalmente una resistencia mínima de 20 aproximadamente 2000 libra/pulgada cuadrada se desea para el manejo normal de compactos prensados. Los datos de la prueba de comprensibilidad junto con la prueba de resistencia a la ruptura indican que este nivel de resistencia puede obtenerse con el polvo de la presente invención formado en una presión 25 de aproximadamente 40,000 PSI.

Otras modalidades Además de las modalidades indicadas anteriormente, las siguientes modalidades adicionales pueden realizarse. A. La producción de un producto de tántalo formado- 5 que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm puede lograrse mediante el prensado isostático en frío de varías clases de polvos de Ta/Nb conocidos para formar un compacto, seguidos por una etapa de prensado isostático en caliente (HIP) para densificar el compacto y posteriormente el procesamiento termomecánico del compacto en polvo para una densificación adicional y la completación del enlace. Preferiblemente, el polvo de tántalo que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, debería usarse como el polvo inicial. Este polvo debería prensarse isostáticamente en frío a 60,000 libras/pulgada cuadrada y a temperatura ambiente, en un compacto con una sección transversal rectangular, posteriormente encapsularse f herméticamente y prensarse isostáticamente en caliente (HIPed) a 40,000 libras/pulgada cuadrada y 1300 grados C. durante 4 horas. El compacto HIPed no debería encapsularse y convertirse a una lámina o hoja delgada de metal mediante las etapas de procesamiento termomecánico. B. Un proceso similar del prensado isostático en 25 frío, sintepzación y procesamiento termomecánico usando. polvo de tántalo que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, puede llevarse a cabo mediante. °- - el prensado isostáticamente en frío a 60,000 libras/pulgada cuadrada en una preforma en forma de barra. Esta preforma deberá sinterizarse a 1500 grados C (0.53% de la densidad teórica, Th) durante 2 horas en un vacío de menos dé ? aproximadamente 0.001 Torr para producir una preforma que tiene una densidad de aproximadamente 95% Th y menos de 300 ppm de oxígeno. La preforma sintepzada debería convertirse a una lámina y hoja delgada de metal mediante las etapas de procesamiento termomecánico. C. La barra de tántalo formada y el alambre que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, puede hacerse mediante el procesamiento termomecánico y extrusión en caliente usando el polvo de tántalo que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante un procedimiento similar al del Ejemplo 1, como el polvo inicial. Este polvo podría encapsularse herméticamente y posteriormente extruirse a través de un dado circular a 1000 grados C. El producto extruido podría tener un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm. La preforma extruída se convirtió a una barra y alambre mediante las etapas de procesamiento termomecánico. D. Otra secuencia de tal proceso es el prensado ñ?& isostático en frío, el extruido en caliente y el procesamiento termomecánico usando polvo de tántalo que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante un procedimiento similar al del Ejemplo 1, como el 5 polvo inicial. Este polvo podría ser prensado isostáticamente en frío, encapsulado herméticamente y posteriormente extruido a 1000 grados C. El producto extruido podría tener un contenido de oxígeno de aproximadamente 300 ppm. Podría convertirse a una varilla y alambre mediante las etapas de 10 procesamiento termomecánico. E. La producción de un lámina u hoja delgada de metal de tántalo formado que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm puede hacerse mediante el procesamiento termomecánico y el extruido en caliente, usando el polvo de tántalo que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, como el polvo inicial. Este polvo puede encapsularse herméticamente y posteriormente extruirse a través de un dado rectangular a 1000 grados C para producir un producto extruido que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm. El producto extruido puede convertirse a una lámina u hoja delgada de metal mediante el procesamiento termomecánico. F. La lámina u hoja delgada de metal de tántalo con 25 un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm puede producirse usando el polvo del Ejemplo 1 mediante el prensado isostático en frío, extruido en caliente y procesamiento termomecánico. Este compacto hecho mediante el prensado isostáticamente en frío puede encapsularse herméticamente y posteriormente extruirse a 1000 grados C para producir un producto extruido con un contenido de oxigeno de aproximadamente 300 ppm que pueden convertirse a una lámina u hoja delgada de metal mediante las etapas de procesamiento termomecánico. G. Los productos de tántalo que tienen un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, pueden prepararse mediante el prensado mecánico, sintepzación, represión y resinterización . Si el polvo de tántalo que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, puede usarse como el polvo inicial. Se coloca en un dado y se prensa mecánicamente, usando una presión uniaxial. El bloc prensado deberá ser posteriormente sinterizado a 1500 grados C durante 2 horas en un vacío evacuado a menos de aproximadamente 0.001 Torr. El bloc sinterizado posteriormente podría reprensarse y resinterizarse a 1500 grados C durante dos 2 horas en un vacío evacuado a menos de aproximadamente 0.001 Torr el bloc resintepzado podría tener un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm y puede ser apropiado para el procesamiento termomecánico para producir un producto de tántalo formado.

JAI p * J 20 H. El producto de tántalo que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, puede prepararse mediante 1« deposición en aspersión, usando el polvo inicial que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante 5 un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1. El polvo puede depositarse por aspersión a un espesor de 0.01 pulgadas en un sustrato de aleación formado de acero inoxidable. El tamaño de la partícula, las propiedades de flujo y el contenido de oxígeno del polvo deberán ser 10 apropiadas para la consolidación mediante la deposición por aspersión . I. La smtepzación activada en plasma puede usarse para la producción de un producto de tántalo formado que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm. El polvo 15 de tántalo que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, podría usarse como el polvo inicial. Podría verterse en un dado de grafito alineado de la lámina delgada de metal de tántalo y los perforadores de 20 grafito insertados en el dado en ambos extremos. El conjunto del perforador del dado se coloca en un bloque de acero enfriado en agua. Otro bloque de acero enfriado en agua se pone en contacto con el perforador superior. El bloque de acero enfriado en agua se agrega a un pistón hidráulico en la 25 cima y la base en la parte inferior para disipar el calor los extremos positivos y negativos de un suministro - de energía DC . 5 El conjunto de perforador de dado rellenado poA;A polvo se proporciona en una cámara. La cámara deberá evacuarse a 500 miliTorr. La consolidación podría llevarse a cabo en dos etapas. En la primera etapa, el objetivo en ?'.;'{ primer lugar es para purifica el polvo mediante la '--- -- 10 precipitación del plasma de la superficie de la partícula. Una presión de aproximadamente 4300-psi podría aplicarse en J¿ el polvo a través de los perforadores y una corriente DC ''.-. pulsada de 1000 A se paso a través del polvo. Estas condiciones se mantienen durante dos minutos. 15 Durante la segunda etapa la presión podría elevarse ,; aproximadamente 6500 psi y la corriente DC sin pulsar de 4500 A se paso a través del polvo. Estas condiciones se mantienen A; durante dos minutos. Al final del ciclo, la energía para los perforadores se apagó, la bomba al vacío se apagó y la cámara 20 de evacuación rellena se rellenó con nitrógeno. El conjunt de perforador del dado se enfrío a temperatura ambiente y la muestra de tántalo consolidada se removió del dado. El ciclo de consolidación puede ser de aproximadamente ocho minutos. La preforma sinterizada tendrá una densidad de alrededor del J 95% de la densidad teórica y el contenido de oxígeno de menos' A remueve de la replica. El magnesio, que contiene el oxígeno, puede entonces removerse del polvo metálico mediante la lixiviación en ácido para producir el polvo de niobio resultante que tiene un contenido de oxígeno de 300 ppm. K. Un producto formado de tántalo, producido 20 mediante el prensado mecánico y la sinterización. El polvo de tántalo que tiene un contenido de oxígeno de menos de 300 ppm, preparado mediante un procedimiento similar al procedimiento del Ejemplo 1, se utilizó como el polvo inicial. Este polvo de tántalo se colocó en un dado y se. 25 prensó, usando presión uniaxial, en un bloc con densidad.

Claims (15)

1. J: A? 24
2. REIVINDICACIONES 1. Un proceso para producir polvos metálicos apropiados para formar productos de trituración o partes ";.,,,«*; fabricadas mediante metalurgia en polvo, caracterizado porque comprende los pasos de: - proporcionar un polvo de hidruro de una malla de..JJ menos de 100 de un primer metal, el primer metal siendo' : seleccionado del grupo que consiste de tántalo, niobio y aleaciones de los metales uno con otro o ambos de los mismos ." con otros metales, calentar el hidruro del primer metal en la presencia de un metal que tiene una mayor afinidad para e.l oxígeno que la afinidad del primer metal para remover el hidrógeno y el oxígeno en un ciclo de calentamiento individual, posteriormente remover el metal que tiene una alta afinidad para el oxígeno del metal, . ---, para formar un polvo del primer metal con el contenido de oxígeno menor a 300 ppm. 2. El proceso de conformidad con la reivindicación ' - 1, caracterizado porque el contenido final de oxígeno del polvo metálico es de menos de 200 ppm.
3. 3. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el contenido final de oxígeno del polvo metálico es menor de 100 ppm.
4. 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el calentamiento se realiza ba^ vacío .
5. 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el calentamiento se realiza bajo una presión positiva de argón.
6. 6. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el metal de gran afinidad se selecciona del grupo que consiste de magnesio y calcio.
7. 7. El proceso de conformidad con las reivindicaciones 1, 2 ó 3, caracterizado porque el polvo metálico tiene una resistencia a la ruptura transversal entre' aproximadamente 1,100 a aproximadamente 7,700 psi cuando sß comprime con una presión de entre 40,000 a aproximadamente 100, 000 psi.
8. 8. Un proceso para producir productos de metalurgia en polvo formados caracterizado porque comprenden las etapas de: proporcionar un polvo del hidruro de un primer metal, que es sustancialmente un metal refractario que tiene un contenido de oxigeno mayor que el nivel objetivo, el calentamiento del hidruro del primer metal en la presencia de un metal que tiene una mayor afinidad para el oxígeno que el hidruro para remover el hidrógeno y el oxigeno en un ciclo de calentamiento individual, remover el metal que tiene una mayor afinidad para el oxigeno del primer metal para formar un polvo metálico con un contenido de oxígeno menor del n? eiA -t *A objetivo y # formar un producto metalúrgico del polvo metálico 5 con oxígeno. a
9. 9. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el producto metalúrgico se forma mediante la compresión del polvo metálico de aproximadamente 75 a 92% del teórico. 10
10. 10. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la etapa de formación es una secuencia de etapas seleccionadas del grupo de secuencias que consisten de (a) prensado isostatico en frío, prensado isostático en caliente y procesamiento termomecánico, (b 15 prensado isostático en frío, sintepzación al vacío y procesamiento termomecánico, (c) encapsulación hermética, extrusión en caliente y procesamiento termomecánico, (d) prensado isostático en frío, encapsulación hermética, extrusión en caliente y procesamiento termomecánico y (e) 20 prensado en frío uniaxial, smterización al vacío, represión y resmterización.
11. 11. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la etapa de formación comprende la formación por aspersión, solo o en combinación con otras 25 etapas.
12. 12. El proceso de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la etapa de formación comprende ?1(s¿3 smterizacion activada con plasma sola o en combinación con otras etapas . 5
13. 13. El proceso de conformidad con cualquiera de las* reivindicaciones 8-12, caracterizado porque el primer metal se selecciona del grupo que consiste de tántalo, niobio y aleaciones de tales metales uno con el otro y otros metales.
14. 14. Un producto formado como se hizo mediante el 10 proceso de conformidad con la reivindicación 13.
15. 15. Un producto formado como se hizo mediante el proceso de conformidad con la reivindicación 8. Un proceso para producir productos de metalurgia en polvo Ta/Nb formados usando polvos de hidruro de Nb y/o Ta * con un contenido de oxigeno mayor del nivel objetivo, es decir 300 ppm, calentamiento de hidruro metálico en la presencia de otro metal que tiene una mayor afinidad para el oxigeno, removiendo el otro metal y cualquier subproducto de reacción, para formar un polvo metálico con un contenido de oxígeno menor al nivel objetivo y formar un producto 10 metalúrgico del polvo de Ta/Nb de oxigeno reducido con un * contenido de oxigeno menor que el nivel objetivo.