JPS6029406A - 焼結体の製造方法 - Google Patents
焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6029406A JPS6029406A JP13576283A JP13576283A JPS6029406A JP S6029406 A JPS6029406 A JP S6029406A JP 13576283 A JP13576283 A JP 13576283A JP 13576283 A JP13576283 A JP 13576283A JP S6029406 A JPS6029406 A JP S6029406A
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- JP
- Japan
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- sintered body
- powder
- compact
- vessel
- temp
- Prior art date
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
緻密な焼結体を製造する方法に関するもので，残留酸素
濃度の低い焼結体を製造するのに適し，例えば高透磁率
焼結合金を製造するのに最適である。
濃度の低い焼結体を製造するのに適し，例えば高透磁率
焼結合金を製造するのに最適である。
従来より粉末冶金法を用いて緻密な焼結体を得る手法と
して熱間静水圧プレス法（以下Ｉ（ＩＰ法という）が用
いられており，その製造法は概路次の通りである。
して熱間静水圧プレス法（以下Ｉ（ＩＰ法という）が用
いられており，その製造法は概路次の通りである。
すなわち水アトマイズ，ガスアトマイズ法等によシ製造
された粉末材料を任意の形状を有する軟鋼もしくはステ
ンレス鋼製ＨＩＰ容器内に充填し続いてこれを脱気密封
して高温高圧ガス雰囲気下でＨＩＰ処理することにより
形成するという方法である。
された粉末材料を任意の形状を有する軟鋼もしくはステ
ンレス鋼製ＨＩＰ容器内に充填し続いてこれを脱気密封
して高温高圧ガス雰囲気下でＨＩＰ処理することにより
形成するという方法である。
ここで水アトマイズ，ガスアトマイズ法等によシ製造さ
れた粉末材料は，酸素濃度が著しく高いため一般には次
の方法で還元が行なわれている。
れた粉末材料は，酸素濃度が著しく高いため一般には次
の方法で還元が行なわれている。
すなわちアトマイズ法により製造された粉末材料を必要
ならば乾燥を行ない，ふるいわけにより所定の粒度に整
え，続いてこれを還元性雰囲気中にて加熱還元したのち
，造粒した粉末を解粒し再度ふるいわけして所望の粒度
を有する粉末を得るという方法である。
ならば乾燥を行ない，ふるいわけにより所定の粒度に整
え，続いてこれを還元性雰囲気中にて加熱還元したのち
，造粒した粉末を解粒し再度ふるいわけして所望の粒度
を有する粉末を得るという方法である。
しかし、この方法によって得られた粉末でも酸素濃度は
高（，２０００〜３０００ ｐｐｍ程度が通常である。
高（，２０００〜３０００ ｐｐｍ程度が通常である。
この方法により製造された粉末を用いて上記方法により
製造された焼結体は当然のととなから残留酸素濃度が高
くなり一部の例外を除いて好ましいことではない。特に
高透磁率焼結合金を製造する場合においては好ましくな
い。
製造された焼結体は当然のととなから残留酸素濃度が高
くなり一部の例外を除いて好ましいことではない。特に
高透磁率焼結合金を製造する場合においては好ましくな
い。
ところで従来より高透磁率合金は粉末法では酸素濃度を
下げることが不可能であったため２通常は真空溶解、鋳
造さらに必要ならば熱間加工、冷間加工により製造され
ていた。しかし、電子部品機器、たとえば磁気へラドコ
アなど高透磁率が必要とされる磁性材料は多品種少量化
、形状の複雑化さらに小型化に伴ない粉末法が注目され
ている。
下げることが不可能であったため２通常は真空溶解、鋳
造さらに必要ならば熱間加工、冷間加工により製造され
ていた。しかし、電子部品機器、たとえば磁気へラドコ
アなど高透磁率が必要とされる磁性材料は多品種少量化
、形状の複雑化さらに小型化に伴ない粉末法が注目され
ている。
ところで本発明者らは上記還元工程を詳細に検討したと
ころ、還元によって造粒した粉体を解粒する工程に問題
があり、粉末を十分に還元できる条件で還元すると焼結
が進行し解粒が不可能になるため、解粒できる程度まで
しか還元が行なえないという矛盾があった。
ころ、還元によって造粒した粉体を解粒する工程に問題
があり、粉末を十分に還元できる条件で還元すると焼結
が進行し解粒が不可能になるため、解粒できる程度まで
しか還元が行なえないという矛盾があった。
そこで本発明者らは、圧粉体を十分還元するとともに焼
結させ還元された仮焼結体を形成せしめ。
結させ還元された仮焼結体を形成せしめ。
これを解粒することなく直接ＨＩＰ容器に充填密封して
ＨＩＰ処理することにより、酸素濃度の低い焼結体を得
ることが可能であることを知見し２本発明に至ったもの
である。
ＨＩＰ処理することにより、酸素濃度の低い焼結体を得
ることが可能であることを知見し２本発明に至ったもの
である。
すなわち本発明は、粉末材料から緻密な焼結体を製造す
る方法において、！ず粉末材料を常温プレス加工によシ
圧粉体の密度がその真密度の６０チ以上９５チ以下とな
るように任意の形状に成形し２次いで該圧粉体の再結晶
温度以上かつ溶融点未満の温度で還元性雰囲気中にて加
熱還元し、これを任意の形状を有するＨＩＰ用容器内に
充填密封し、高温高圧ガス雰囲気下でＨＩＰ処理して緻
密な焼結体を製造する方法である。
る方法において、！ず粉末材料を常温プレス加工によシ
圧粉体の密度がその真密度の６０チ以上９５チ以下とな
るように任意の形状に成形し２次いで該圧粉体の再結晶
温度以上かつ溶融点未満の温度で還元性雰囲気中にて加
熱還元し、これを任意の形状を有するＨＩＰ用容器内に
充填密封し、高温高圧ガス雰囲気下でＨＩＰ処理して緻
密な焼結体を製造する方法である。
ここで粉末材料を常温プレス加工により圧粉体を成形す
る際に圧粉体の密度を真密度の６０チ以上９５チ以下と
したのは６０チ未満では焼結が不十分とな、９ 、 Ｈ
ＩＰ処理しても完全に緻密な焼結体が得られないためで
、９５チを越えると十分な還元が行なえないためである
。
る際に圧粉体の密度を真密度の６０チ以上９５チ以下と
したのは６０チ未満では焼結が不十分とな、９ 、 Ｈ
ＩＰ処理しても完全に緻密な焼結体が得られないためで
、９５チを越えると十分な還元が行なえないためである
。
還元温度が圧粉体の再結晶温度よシも低いと還元の進行
が遅く、かつ焼結の進行も遅くなるためで、また溶融点
以上では圧粉体が完全に溶解してしまう。
が遅く、かつ焼結の進行も遅くなるためで、また溶融点
以上では圧粉体が完全に溶解してしまう。
さらにこの還元された仮焼結体をＨＩＰ用容器に充填す
る際には充填率を９０％以上、より好ましくは９５％以
上にすると良い。従ってこの条件を満たすために、用い
るＨＩＰ用容器の形状によシ圧粉体の形状を決定すれば
良い。
る際には充填率を９０％以上、より好ましくは９５％以
上にすると良い。従ってこの条件を満たすために、用い
るＨＩＰ用容器の形状によシ圧粉体の形状を決定すれば
良い。
次に本発明を実施例を用いて示す。
７９％Ｈｉ−５％Ｍｏ −Ｆｅ合金を水アトマイズ法に
よシ粉末を製造し、この粉末を用いてφ３０刈−の円盤
状の圧粉体を作製した。このときの圧粉体密度は理論密
度比８０％であった。さらにこれを水素雰囲気中で１２
５０℃、３時間加熱還元を行った。酸素分析の結果を次
に示す。
よシ粉末を製造し、この粉末を用いてφ３０刈−の円盤
状の圧粉体を作製した。このときの圧粉体密度は理論密
度比８０％であった。さらにこれを水素雰囲気中で１２
５０℃、３時間加熱還元を行った。酸素分析の結果を次
に示す。
とれより明らかな如く、残留酸素濃度が著しく低減され
ている。還元した円盤状焼結体３ケを、厚さ２ ｖａＩ
Ｎ、内径φ３０闘高さ３ Ｑ ｍｍの円筒状ステンレス
製容器に充填密封した後、１２００℃、１０００気圧で
熱間静水圧プレスを行なった。容器を除去したのち、水
素雰囲気中で１２００℃、３時間の磁性焼鈍を行なった
ところ酸素濃度が５０ ｐｐｍにまで低下しておシ、初
透磁率５０，０００．最大透磁率１８０．０００が得ら
れ走査電子顕微鏡（Ｘ３００００）でミクロボアは全く
観察されず、従来の溶解法から製造した場合と比べ何ら
遜色がない。
ている。還元した円盤状焼結体３ケを、厚さ２ ｖａＩ
Ｎ、内径φ３０闘高さ３ Ｑ ｍｍの円筒状ステンレス
製容器に充填密封した後、１２００℃、１０００気圧で
熱間静水圧プレスを行なった。容器を除去したのち、水
素雰囲気中で１２００℃、３時間の磁性焼鈍を行なった
ところ酸素濃度が５０ ｐｐｍにまで低下しておシ、初
透磁率５０，０００．最大透磁率１８０．０００が得ら
れ走査電子顕微鏡（Ｘ３００００）でミクロボアは全く
観察されず、従来の溶解法から製造した場合と比べ何ら
遜色がない。
さら−に８０チＮｉ −８チＮｂ −Ｆｅ合金について
も同様に製造したところ酸素濃度は５０ ｐｐｍ 、初
透磁率４５０００．量大透磁率１９５，０００が得られ
た。
も同様に製造したところ酸素濃度は５０ ｐｐｍ 、初
透磁率４５０００．量大透磁率１９５，０００が得られ
た。
以上述べた如く本発明によれば、従来の粉末冶金法では
実現できなかった低酸素レベルの焼結体が製造可能であ
る。
実現できなかった低酸素レベルの焼結体が製造可能であ
る。
なお上記実施例では磁性材料についてを述べたがその他
の材料１例えば超硬合金やセラミックと金属とを組み合
わせた複合材料についても同様に低酸素濃度の焼結体の
製造が可能である。
の材料１例えば超硬合金やセラミックと金属とを組み合
わせた複合材料についても同様に低酸素濃度の焼結体の
製造が可能である。
Claims (1)
- １ 粉末材料から緻密な焼結体を製造する方法において
、まず粉末材料を常温プレス加工によシ圧粉体の密度が
その真密度の６０チ以上９５チ以下となるように成形し
２次いで該圧粉体の再結晶温度以上かつ溶触点未滴の温
度で還元性雰囲気中にて加熱還元し、これを所定の容器
内に充填密封し、熱間静水圧プレス処理して緻密な焼結
体を得ることを特徴とする焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13576283A JPS6029406A (ja) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | 焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13576283A JPS6029406A (ja) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | 焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6029406A true JPS6029406A (ja) | 1985-02-14 |
Family
ID=15159268
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13576283A Pending JPS6029406A (ja) | 1983-07-27 | 1983-07-27 | 焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6029406A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04218628A (ja) * | 1990-04-06 | 1992-08-10 | Kawasaki Steel Corp | 貴金属焼結体及びその製造方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51151207A (en) * | 1975-06-20 | 1976-12-25 | Toshiba Corp | A process for production of carbide particle dispersing type alloy |
| JPS56136942A (en) * | 1980-03-03 | 1981-10-26 | Bbc Brown Boveri & Cie | Production of copper - aluminum - nickel memory alloy |
| JPS5819409A (ja) * | 1981-07-25 | 1983-02-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 等方性Ｍｎ−Ａｌ−Ｃ系磁石の製造法 |
| JPS5834103A (ja) * | 1981-08-24 | 1983-02-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＮｉＴｉ系合金の製法 |
| JPS5837102A (ja) * | 1981-08-29 | 1983-03-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 粉末部品の製法 |
| JPS5839704A (ja) * | 1981-09-03 | 1983-03-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｎｉ基焼結超合金の製造方法 |
-
1983
- 1983-07-27 JP JP13576283A patent/JPS6029406A/ja active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51151207A (en) * | 1975-06-20 | 1976-12-25 | Toshiba Corp | A process for production of carbide particle dispersing type alloy |
| JPS56136942A (en) * | 1980-03-03 | 1981-10-26 | Bbc Brown Boveri & Cie | Production of copper - aluminum - nickel memory alloy |
| JPS5819409A (ja) * | 1981-07-25 | 1983-02-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 等方性Ｍｎ−Ａｌ−Ｃ系磁石の製造法 |
| JPS5834103A (ja) * | 1981-08-24 | 1983-02-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ＮｉＴｉ系合金の製法 |
| JPS5837102A (ja) * | 1981-08-29 | 1983-03-04 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 粉末部品の製法 |
| JPS5839704A (ja) * | 1981-09-03 | 1983-03-08 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Ｎｉ基焼結超合金の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04218628A (ja) * | 1990-04-06 | 1992-08-10 | Kawasaki Steel Corp | 貴金属焼結体及びその製造方法 |
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