JPS5834103A - ＮｉＴｉ系合金の製法 - Google Patents
ＮｉＴｉ系合金の製法Info
- Publication number
- JPS5834103A JPS5834103A JP13298981A JP13298981A JPS5834103A JP S5834103 A JPS5834103 A JP S5834103A JP 13298981 A JP13298981 A JP 13298981A JP 13298981 A JP13298981 A JP 13298981A JP S5834103 A JPS5834103 A JP S5834103A
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- Japan
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- hot
- alloy
- plastic working
- powder
- sintered body
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/0433—Nickel- or cobalt-based alloys
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、形状記憶合金、防震合金等として知られるＮ
ｉ−５０原子％Ｔｉ 系合金にチール合金）の新規な
製造方法に関する。
ｉ−５０原子％Ｔｉ 系合金にチール合金）の新規な
製造方法に関する。
Ｎｉ−Ｔｉ系合金は、その特異な性質即ち形状記憶効果
によって全く新しい機能材として注目されている。すで
に何種類かの応用が実用化するに到っているが、本格的
実用化には末だ素材製造上大きな問題がある。
によって全く新しい機能材として注目されている。すで
に何種類かの応用が実用化するに到っているが、本格的
実用化には末だ素材製造上大きな問題がある。
Ｎｉ−Ｔｉ合金は、活性元素であり、易酸化性元素であ
るＴｉ を約半分含有しているため、溶解鋳造が極め
て難しい。又鋳造されたインゴットを熱間圧延する場合
にも著るしい酸化の問題がある等、全工程において、酸
化、難加工性の問題があり、その解決が待たれている。
るＴｉ を約半分含有しているため、溶解鋳造が極め
て難しい。又鋳造されたインゴットを熱間圧延する場合
にも著るしい酸化の問題がある等、全工程において、酸
化、難加工性の問題があり、その解決が待たれている。
このような難加工性材料による部品製造法には粉末冶金
法が有効であることが多い。
法が有効であることが多い。
即ち、粉末冶金法によって直接目的形状の焼結体を得た
り、仕上げ加工のみ行えばよい、いわゆるＮｅａｒ−Ｎ
ｅｔ−５ｈａｐｅ の焼結体が得られるならば、加工
費の大巾削減、材料少滴りの向上の２点において大きな
効果が期待されるからである。
り、仕上げ加工のみ行えばよい、いわゆるＮｅａｒ−Ｎ
ｅｔ−５ｈａｐｅ の焼結体が得られるならば、加工
費の大巾削減、材料少滴りの向上の２点において大きな
効果が期待されるからである。
しかしながら、Ｎｉｔ’ｌ”ｉ系合金の場合、焼結によ
るＮｉ−Ｔｉ合金は、溶解法と同様活性なＴｉが、０２
のみならず、Ｈｓ＋ Ｎ２． Ｃ等とも極めて容易に反
応するため、或いは金属間化合物Ｔ１２ＮＬ ＴｉＮ１
ｓ 等を形成するため、極めて困難であった。Ｎｉと
Ｔｉの各々の粉末を混合後、焼結する方法においても、
合金粉を焼結する方法においても、空孔が１０％以上残
留するため焼結体の強度が低く、充分な形状記憶をさせ
ることができなかった。何故なら、空孔界面や、充分焼
結結合されていない粒子界面において、応力集中が発生
し、塑性変形を超えてクラックを発生するため、可逆反
応を生じ得ないからである。
るＮｉ−Ｔｉ合金は、溶解法と同様活性なＴｉが、０２
のみならず、Ｈｓ＋ Ｎ２． Ｃ等とも極めて容易に反
応するため、或いは金属間化合物Ｔ１２ＮＬ ＴｉＮ１
ｓ 等を形成するため、極めて困難であった。Ｎｉと
Ｔｉの各々の粉末を混合後、焼結する方法においても、
合金粉を焼結する方法においても、空孔が１０％以上残
留するため焼結体の強度が低く、充分な形状記憶をさせ
ることができなかった。何故なら、空孔界面や、充分焼
結結合されていない粒子界面において、応力集中が発生
し、塑性変形を超えてクラックを発生するため、可逆反
応を生じ得ないからである。
このように、粉末冶金法によってＮｉＴｉ 系合金を
製造する場合の問題点は、第１に空孔を低減すること、
第２に粒界の酸化物を低減することであり、これら２つ
の問題が両者共解決されないと、実用性のある合金は得
られない。
製造する場合の問題点は、第１に空孔を低減すること、
第２に粒界の酸化物を低減することであり、これら２つ
の問題が両者共解決されないと、実用性のある合金は得
られない。
本発明では、まづ焼結の段階で極力還元と酸化の抑制を
行い、次に熱間塑性加工を行うことで、これらの条袢を
満し、実用性のある合金を得ることができることを見い
だした。
行い、次に熱間塑性加工を行うことで、これらの条袢を
満し、実用性のある合金を得ることができることを見い
だした。
焼結中にＮｉ の酸化物を還元し、又Ｔｉ の酸化
物生成を抑制するには、焼結雰囲気の酸素ポテンシャル
を極力低くしなければならない。
物生成を抑制するには、焼結雰囲気の酸素ポテンシャル
を極力低くしなければならない。
等の方法が知られている。しかし乍ら、Ｔｉ の場合
には、 ＨＢ ： ＴｉＨｓ＋形成によるＨＢ の吸収脆化Ｃ
Ｏ，Ｃ： Ｔｉｃ形成 真空：解離圧が低すぎて実現不可能 等の理由により、一般に還元が不可能なばかりか、焼結
雰囲気としても、低酸素ポテンシャルが容易に得られる
ＨＢやＣＯ等が焼結雰囲気として使用できないとされて
いた。
には、 ＨＢ ： ＴｉＨｓ＋形成によるＨＢ の吸収脆化Ｃ
Ｏ，Ｃ： Ｔｉｃ形成 真空：解離圧が低すぎて実現不可能 等の理由により、一般に還元が不可能なばかりか、焼結
雰囲気としても、低酸素ポテンシャルが容易に得られる
ＨＢやＣＯ等が焼結雰囲気として使用できないとされて
いた。
本発明では、まづＮｉ 系の酸化物を、ＴｉがＨＢと
反応しない温度域において還元する。Ｎｉ の酸化な
る反応によ、つて還元される。
反応しない温度域において還元する。Ｎｉ の酸化な
る反応によ、つて還元される。
ここにおいて、本発明ではＨＢ 分圧を１００−５０
０Ｔｏｒｒ にすることによって反応式（５）の右辺
生成物ＨｇＯを除去しつつ、左辺のＨＢ を供給し、
反応を促進させることに大きな効果があることを見いだ
した。
０Ｔｏｒｒ にすることによって反応式（５）の右辺
生成物ＨｇＯを除去しつつ、左辺のＨＢ を供給し、
反応を促進させることに大きな効果があることを見いだ
した。
１気圧のもとての反応では、主塔生成物であるＨｇＯが
滞留して還元反応を鈍らせるため、多量のＨ，を供給す
る必要があった。しかし排気装置を有する減圧雰囲気方
法によれば、少量のＨＢ でもＨ，Ｏが排気によって
除去されるので、上記のＨ２分圧の範囲で効果的に還元
反応が進むことがわかつた。この処理の後、ＨＢ の
供給を止めて、１０−”Ｔｏｒｒ 以上の高真空に保
持しつつ焼結を行えば、Ｔｉ の酸化物生成も抑制さ
れて、良好な焼結体が得られる。真空度１０−８ 以
下では酸化物抑制効果がない。焼結温度は１０００〜１
２３０℃の範囲が望ましく、これ以下では焼結時間に長
くかかり、これ以上では溶融する可能性が高くなる。又
粉末によっては、液相を出現させて焼結することにより
固相域での焼結よりも高密度な焼結体を得ることも可能
である。
滞留して還元反応を鈍らせるため、多量のＨ，を供給す
る必要があった。しかし排気装置を有する減圧雰囲気方
法によれば、少量のＨＢ でもＨ，Ｏが排気によって
除去されるので、上記のＨ２分圧の範囲で効果的に還元
反応が進むことがわかつた。この処理の後、ＨＢ の
供給を止めて、１０−”Ｔｏｒｒ 以上の高真空に保
持しつつ焼結を行えば、Ｔｉ の酸化物生成も抑制さ
れて、良好な焼結体が得られる。真空度１０−８ 以
下では酸化物抑制効果がない。焼結温度は１０００〜１
２３０℃の範囲が望ましく、これ以下では焼結時間に長
くかかり、これ以上では溶融する可能性が高くなる。又
粉末によっては、液相を出現させて焼結することにより
固相域での焼結よりも高密度な焼結体を得ることも可能
である。
このようにして得られた、いわゆる清浄な焼結体はそれ
でも空孔を約ｌＯ％前後有しているので、更にこの空孔
を潰し、空孔率が１９６以下にすることが必要である。
でも空孔を約ｌＯ％前後有しているので、更にこの空孔
を潰し、空孔率が１９６以下にすることが必要である。
空孔を潰すには、熱間で塑性加工するのが最も容易な方
法である。せん断力を空孔の周囲に作用させれば、空孔
は潰され、圧着される。一方、静水圧を作用させること
によっても拡散クリープ等のメカニズムによって空孔は
消滅する。従って、最終的に必要な形状に応じて、熱間
静水圧プレス加工（複雑形′状部品）熱間押出し加工（
棒材、異形棒材）、熱間圧延（板材）等の加工方法を選
択することにより、経済的に目的形状の高密度焼結体を
得ることができる。
法である。せん断力を空孔の周囲に作用させれば、空孔
は潰され、圧着される。一方、静水圧を作用させること
によっても拡散クリープ等のメカニズムによって空孔は
消滅する。従って、最終的に必要な形状に応じて、熱間
静水圧プレス加工（複雑形′状部品）熱間押出し加工（
棒材、異形棒材）、熱間圧延（板材）等の加工方法を選
択することにより、経済的に目的形状の高密度焼結体を
得ることができる。
実施例１゜
カーボニルＮｉ 粉と一３２５メツシュの水素化法に
よるＴｉ 粉末をＮｉ−５０原子％、Ｔｉ の割合
で混合後、金型内で１Ｑｘ３ｘ５５Ｂの板状に成形した
。
よるＴｉ 粉末をＮｉ−５０原子％、Ｔｉ の割合
で混合後、金型内で１Ｑｘ３ｘ５５Ｂの板状に成形した
。
成形体をＨ２分圧２００Ｔｏｒｒ の減圧雰囲気中で
、５００℃まで加熱還元した後、真空度Ｉ Ｐ’ Ｔｏ
ｒｒで１０５０℃で６０分焼結した。得られた焼結体を
更に１６０４１０ Ｋｆ／ｃｍ”の高圧アルゴンガスを
媒体とした熱間静水圧プレス中で１０００℃２ｈｒ
処理した。
、５００℃まで加熱還元した後、真空度Ｉ Ｐ’ Ｔｏ
ｒｒで１０５０℃で６０分焼結した。得られた焼結体を
更に１６０４１０ Ｋｆ／ｃｍ”の高圧アルゴンガスを
媒体とした熱間静水圧プレス中で１０００℃２ｈｒ
処理した。
得られた合金は空孔率が約０．２％であった。
得られた合金試片を常温で屈曲後、加熱して元の形状に
戻す実験を繰返したが、２０回の繰返しに対してもクラ
ックの発生が見られなかった。
戻す実験を繰返したが、２０回の繰返しに対してもクラ
ックの発生が見られなかった。
実施例２゜
実施例１と同様にして、得られたＪ！ｌ７０ｘ２５０１
１！Ｘの焼結体を銅パイプによってシースし、８００℃
において断面減少率約８０％で４００を熱間押出機によ
って熱間押出しした。得られた棒状の素材の空孔率は０
．１％であった。更にこの素材から削り出した直径５Ｂ
の細棒を実施例１と同様の屈曲テストにかけたが、クラ
ックの発生がなかった。
１！Ｘの焼結体を銅パイプによってシースし、８００℃
において断面減少率約８０％で４００を熱間押出機によ
って熱間押出しした。得られた棒状の素材の空孔率は０
．１％であった。更にこの素材から削り出した直径５Ｂ
の細棒を実施例１と同様の屈曲テストにかけたが、クラ
ックの発生がなかった。
実施例３゜
Ｎｉ−Ｔｉ合金粉を冷間静水圧成形機によって成形後、
実施例１と同様の１２２０°Ｃにおいて焼結を行った。
実施例１と同様の１２２０°Ｃにおいて焼結を行った。
得られた焼結体を実施例２と同様シースし、真空気密シ
ールした後、８００℃において圧延を繰返し、０．５Ｂ
の板を得た。得られた板から１０ＪＩｘ巾、長さ５５Ｉ
ＬＸの短冊を切り抜き、屈曲テストを行ったが、実施例
１，２と同様にクラックの発生は全くなかった。
ールした後、８００℃において圧延を繰返し、０．５Ｂ
の板を得た。得られた板から１０ＪＩｘ巾、長さ５５Ｉ
ＬＸの短冊を切り抜き、屈曲テストを行ったが、実施例
１，２と同様にクラックの発生は全くなかった。
Claims (4)
- （１）Ｎｉ−５０原子％Ｔｉ 系合金の製法において
、所定組成の粉末を予備成形し、Ｔｉ が実質的に反
応しない温度領域においてＨ２分圧が１００〜５００Ｔ
ｏｒｒ の減圧雰囲気下でＮｉ 系酸化物を還元除
去し、更に真空度１０−８Ｔｏｒｒ以下の雰囲気中で、
１０００〜１２３０℃において焼結した後、熱間塑性加
工によって空孔率を１％以下に低減することを特徴とす
るＮｉＴｉ 系合金の製法。 - （２）熱間塑性加工が、熱間静水圧プレス加テであるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項記載のＮｉＴ
ｉ 系合金の製法。 - （３）熱間塑性加工が熱間押出し加工であることを特徴
とする特許請求の範囲第（１）項記載のＮｉＴｉ 系
合金の製法。 - （４）熱間塑性加工が、熱間圧延加工であることを特徴
とする特許請求の範囲第（１）項記載のＮｉＴｉ 系
合金の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13298981A JPS5834103A (ja) | 1981-08-24 | 1981-08-24 | ＮｉＴｉ系合金の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13298981A JPS5834103A (ja) | 1981-08-24 | 1981-08-24 | ＮｉＴｉ系合金の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5834103A true JPS5834103A (ja) | 1983-02-28 |
Family
ID=15094174
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13298981A Pending JPS5834103A (ja) | 1981-08-24 | 1981-08-24 | ＮｉＴｉ系合金の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5834103A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6029406A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-14 | Tohoku Metal Ind Ltd | 焼結体の製造方法 |
| JPS60174804A (ja) * | 1984-02-17 | 1985-09-09 | Daido Steel Co Ltd | パイプの製造方法 |
| JPH03197627A (ja) * | 1989-12-26 | 1991-08-29 | Kyoritsu Gokin Seisakusho:Kk | ニッケル基超硬合金の製造方法 |
| FR2680847A1 (fr) * | 1991-08-28 | 1993-03-05 | Daimler Benz Ag | Piece metallique d'amortissement. |
| CN103789566A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-05-14 | 中南大学 | 孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法 |
| JPWO2012160956A1 (ja) * | 2011-05-26 | 2014-07-31 | テルモ株式会社 | 医療用具用複合材料およびその製造方法 |
| CN111893348A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-11-06 | 广东省材料与加工研究所 | 一种镍钛合金材料的制备方法 |
-
1981
- 1981-08-24 JP JP13298981A patent/JPS5834103A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6029406A (ja) * | 1983-07-27 | 1985-02-14 | Tohoku Metal Ind Ltd | 焼結体の製造方法 |
| JPS60174804A (ja) * | 1984-02-17 | 1985-09-09 | Daido Steel Co Ltd | パイプの製造方法 |
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| US5687958A (en) * | 1991-08-28 | 1997-11-18 | Mercedes-Benz Ag | Metallic damping body |
| JPWO2012160956A1 (ja) * | 2011-05-26 | 2014-07-31 | テルモ株式会社 | 医療用具用複合材料およびその製造方法 |
| JP5915910B2 (ja) * | 2011-05-26 | 2016-05-11 | テルモ株式会社 | 医療用具用複合材料およびその製造方法 |
| US10363122B2 (en) | 2011-05-26 | 2019-07-30 | Terumo Kabushiki Kaisha | Composite material for medical devices and method of manufacturing the same |
| CN103789566A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-05-14 | 中南大学 | 孔隙可控的多孔镍钛形状记忆合金的制备方法 |
| CN111893348A (zh) * | 2020-07-03 | 2020-11-06 | 广东省材料与加工研究所 | 一种镍钛合金材料的制备方法 |
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