JP3472805B2 - 多孔質体の製造方法 - Google Patents

多孔質体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、各種金属や合金材
料を多孔質化して超軽量金属材料を製造する方法に関す
るものであり、さらに詳しくは、多くの空隙を含むこと
によりその見かけの密度が著しく小さい超軽量金属材料
を製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】超軽量金属材料を製造する従来の方法
は、3つに大別される。その1は、発泡ポリウレタンの
ような多孔質高分子材料を石膏等で型どりし、高分子材
料を焼失すると同時に鋳型を焼成させ、その空隙に溶融
金属を注入・凝固させた後に、鋳型を破砕・除去する鋳
造法と呼ばれる方法である。その2は、微小粒子の集合
体の空隙に、無電解メッキ等の手法で金属を充填した
後、微小粒子を焼失ないし破砕・除去するメッキ法と呼
ばれる方法である。その3は、溶融した金属中に発泡剤
を混合し、生じたガスを多量に含んだ状態で凝固させる
ことで多孔質化する溶湯発泡法と呼ばれる方法である。
【0003】しかし、上記従来の方法に示した鋳造法に
おいては、行程プロセスが複雑であり、特に、鋳型の破
砕・除去が困難なため、生産性が著しく悪く板状の材料
しか作製できないという問題があり、また、メッキ法に
おいては、作製できる金属がニッケル等に限られる上、
生産性が低く、板状の材料しか作製できないという問題
があった。一方、溶湯発泡法では、発泡と凝固に時間の
ずれが生じるため、一様な多孔質体が製造しにくく、ま
た、高空隙率部分が凝固開始部分に偏ったり、凝固終了
部分では多孔性が著しく低下する等、プロセスの制御が
著しく困難であるという欠点があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、上記従来の
方法における諸問題を解消し得る新しい多孔質体の製造
方法を開発することを目標として鋭意研究を積み重ねた
結果、金属材料と水素化物を金属製容器に封入し、強加
工によりバルク化する工程と、バルク化した材料を水素
化物により多孔質化する工程を組み合わせることにより
所期の目的を達成し得ることを見出し、さらに研究を重
ねて、本発明を完成するに至った。本発明は、各種金属
材料や合金材料を多孔質化して超軽量化する方法を提供
することを目的とする。また、本発明は、各種金属、合
金材料と、水素化物を用いて、多孔質体を製造する方法
を提供することを目的とする。また、本発明は、一様な
空隙率を有する多孔質体を効率よく生産する方法を提供
することを目的とする。さらに、本発明は、材料を超塑
性加工条件下で多孔質化する方法を提供することを目的
とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、以下の技術的手段から構成される。 (1)材料金属の主成分となる粉末と、室温度において
主成分ないし合金成分の水素化物の粉末を混合し、それ
を塑性変形が可能な金属製容器内に封入し、容器に封入
した材料を、強加工が可能であり、材料融点を絶対温度
で表したものに0.50〜0.65を乗じた温度である
中温度において容器の外から強加工を加えることにより
バルク化して、超塑性が発現できるほどに十分小さな結
晶粒径とした後、バルク化した材料を容器から取り出
し、材料融点を絶対温度で表したものに0.70〜0.
85を乗じた温度である超塑性加温度で水素化物を分
解させ、水素のガス圧による空孔をバルク体内に発生さ
せてバルク体を多孔質化させるか、若しくは、バルク化
した材料を容器内に封入したままで昇温させ、上記超塑
性加工温度で水素化物を分解させ、水素のガス圧による
空孔をバルク体内に発生させてバルク体を多孔質化させ
てから容器から取り出すことを特徴とする多孔質体の製
造方法。 (2)材料金属の主成分が、マグネシウム、アルミニウ
ム、チタニウム、鉄、ニッケル、銅の内から選択される
いずれか1種である前記(1)記載の多孔質体の製造方
法。 (3)水素化物が、マグネシウム水素化物、チタニウム
水素化物、ニッケル水素化物の内から選択されるいずれ
か1種である前記(1)記載の多孔質体の製造方法。 (4)塑性変形が可能な金属製容器が、ステンレス鋼、
銅、金、銀、白金のいずれか1種からなる前記(1)記
載の多孔質体の製造方法。 ()塑性変形が可能な金属製容器に加える強加工が、
圧延加工、型鍛造加工、プレス加工、押出し加工のいず
れか1種である前記(1)記載の多孔質体の製造方法。 ()加圧下でゆっくりと多孔質化することにより、急
激な膨張で材料に不要な変形が生じることを防ぐ前記
(1)記載の多孔質体の製造方法。
【0006】
【発明の実施の形態】次に、本発明についてさらに詳細
に説明する。本発明では、まず、材料金属の主成分とな
る粉末と、室温度において、主成分ないし合金成分の水
素化物を混合し、それを塑性変形が可能な金属製容器内
に封入する。上記工程では、材料金属の主成分となる粉
末に、必要により、合金成分の粉末を適宜配合し、これ
に、室温度において、前記主成分ないし合金成分の水素
化物の粉末を混合する。この場合、材料金属と水素化物
の構成としては、材料金属の主成分と主成分の水素化
物、主成分と合金成分及び主成分の水素化物、主成分と
合金成分及び合金成分の水素化物、主成分と合金成分及
び主成分の水素化物と合金成分の水素化物、の組み合わ
せがあげられる。また、粉末の形態としては、好適に
は、旋盤によって切削粉化したものが例示されるが、こ
れに限らず、これと同等のものであれば同様に使用する
ことができる。
【0007】本発明では、材料金属の主成分として、好
適には、例えば、マグネシウム、アルミニウム、チタニ
ウム、鉄、ニッケル、銅などが例示されるが、その他、
それらの合金、AZ91やAZ31といったマグネシウ
ム合金、A7075やA5052といったアルミニウム
合金、6AI−4VやSP700といったチタン合金な
ど、適宜のものを用いることができる。また、主成分な
いし合金の水素化物として、好適には、マグネシウム水
素化物、チタニウム水素化物、ニッケル水素化物などが
例示されるが、その他、CaNi5 やMg2 Niなどの
金属間化合物の水素化物、La−Ni系やチタン−鉄系
といった合金の水素化物など、好適なものを用いること
ができる。
【0008】次に、上記材料金属と水素化物からなる粉
末材料を塑性変形が可能な材料金属の成分からなる当該
材料金属成分製の容器内に封入する。この場合、容器材
料の構成としては、粉末材料の主成分金属(純金属)、
粉末材料と主成分を同じとする合金、粉末材料の合金成
分金属(純金属)、粉末材料の合金成分を主成分とする
合金、の組み合わせがあげられる。本発明では、上記粉
末材料を室温度において混合し、それを塑性変形が可能
な金属製容器に封入し、例えば、中温度、すなわち材料
融点を絶対温度で表したものに0.50〜0.65を乗
じた温度、好ましくは、自己拡散係数が大きいマグネシ
ウム材料等では0.50〜0.60を乗じた温度、自己
拡散係数が小さいニッケル材料等では0.55〜0.6
5を乗じた温度において、加熱装置にて、容器の外から
強加工を加えて、粉末材料をバルク化する。この場合、
金属製容器として、好適には、ステンレス鋼、銅、金、
銀、白金からなるものが例示されるが、これらと同効の
材料からなるものであれば同様に使用することができ
る。また、上記強加工として、好適には、例えば、圧延
加工、型鍛造加工、プレス加工、押出し加工などがあげ
られるが、これらに制限されない。上記中温度は、材料
金属、合金により上述のように異なるので、適宜調整す
ればよい。
【0009】次に、上記バルク化した材料を、容器から
取り出し、加熱装置にて、高温度、すなわち材料融点を
絶対温度で表したものに0.70〜0.85を乗じた温
度、好ましくは、自己拡散係数が大きいマグネシウム材
料等では0.70〜0.80を乗じた超塑性加工温度、
自己拡散係数が小さいニッケル材料等では0.75〜
0.85を乗じた超塑性加工温度において、上記水素化
合物を超塑性加工温度において、上記水素化物を分解
し、発生した水素のガス圧による空隙をバルク体内に形
成し、多孔質化させるか、あるいはバルク化した材料を
容器内に封入したまま昇温させ、所定の温度でバルク体
を多孔質化させてから容器から取り出すことにより多孔
質体を製造する。この場合、好適には、バルク化した材
料を加圧下でゆっくりと多孔質化することにより、急激
な膨張で材料に不要の変形が生じるのを防ぐことができ
る。上記加熱装置は、上記処理を実施し得るものであれ
ばよく、特に制限されない。
【0010】本発明は、従来の方法が有する欠点を克服
し、生産性が高く、かつ一様な空隙率を有する多孔質体
を製造する方法として、固体内でガスを発生させ、この
ガスによって材料多孔質化させることを特徴としてい
る。この方法を実現するためには、材料自体を十分な被
加工性条件下、すなわち、超塑性加工条件下におくこと
が必須である。
【0011】本発明の方法は、上述のように、各種金属
や合金に適用でき、超軽量金属材料を得ることができ
る。もちろん、その際に、粉末をバルク化する温度(中
温度)と水素化物を分解し、水素発泡させる超塑性加工
温度(高温度)は、それぞれの金属や合金において上述
のように異なるので、適宜調整すればよい。
【0012】ここで、一例としてマグネシウム材料につ
いて具体的に説明する。例えば、旋盤による切り子のよ
うな、自然発火しない程度の形状のマグネシウム粉末
に、約5%程度のマグネシウム水素化物粉末を室温で十
分に攪拌・混合し、これを十分に焼鈍した円筒状の銅製
容器に封入する。その後、中温度の200〜300℃に
おいて、容器の外から強加工を加えて、加工率50〜1
00対1程度の押出し加工により、粉末をバルク化す
る。この強加工に伴う再結晶により、生成する材料組織
は超塑性が発現できるほどに十分に小さな結晶粒径を有
するようになる。その後、バルク体を容器から取り出
し、高温度の超塑性発現加工条件下で、すなわち、材料
組織が高速超塑性を十分発現できる高温度の約400℃
において、水素化物を分解させ、生じるガス圧により、
材料を多孔質化する。このプロセスを図1に模式的に示
す。
【0013】本発明のプロセスの多孔質化段階において
は、特に、目的製造材料の厚さが大きい場合などには、
バルク化した材料を容器内に封入したままで昇温させ、
所定の温度に至ってから容器を破り、ガスの放出を図る
方が多孔質化に効果的な場合もある。この場合のプロセ
スを図2に模式的に示す。
【0014】また、バルク化した材料を多孔質化する際
に、急激な膨張で材料に不要の変形をもたらさないよう
にするために、バルク化した材料を加圧下でゆっくりと
多孔質化する方が効果的な場合もある。この場合のプロ
セスを図3に模式的に示す。
【0015】なお、粉末を金属製容器に封入するのは、
バルク化操作のために昇温した間に、水素が逃げること
を防止して、発泡過程で十分な水素がバルク体内に残留
させることを目的とするものである。
【0016】
【作用】本発明では、特に、容器内に封入した材料を、
強加工が可能な中温度において容器の外から強加工を加
えることによりバルク化すること、次に、バルク化した
材料を容器から取り出し、高温度の超塑性発現加工条件
下で水素化物を分解し、水素のガス圧による空隙をバル
ク体内に形成し、多孔質化するか、若しくは、バルク化
した材料を容器内に封入したままで昇温させ、上記高温
度でバルク体を多孔質化させて容器から取り出すこと、
が重要である。これらにより、空隙率が約50%の一様
の空隙分布を有する多孔体を製造することができる。ま
た、バルク化した材料を加圧下でゆっくりと多孔質化す
ることにより、材料に不要の変形が生じるのを防ぐこと
ができる。粉末を金属製容器に封入してバルク化するの
で、水素が封入され、発泡過程で十分な水素をバルク体
内に残留させた多孔体が得られる。
【0017】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明する。 実施例1 鋳造用マグネシウム合金であるAZ91Dを旋盤によっ
て切削粉化したものを用い、これにマグネシウム水素化
物の粉末を重量比で5%混合し、ボールミルにて十分に
攪拌した。その後、この粉末をよく焼鈍した銅製円筒状
容器(板厚0.5mm、直径40mm)に減圧封入し
た。これを200℃の中温域で後方押し出しにより外径
7mmの棒状とし、その後、400℃の高温域へ加熱し
たところ、直径約10mmの棒状多孔質体が得られた。
【0018】
【発明の効果】本発明により、1)空隙率が約50%の
多孔質体を容易に作製することができる、2)材料内で
の空隙率分布が一様となった超軽量金属材料を得ること
ができる、3)こうした材料は、エネルギー吸収性に優
れ、振動の抑制や大きな衝撃エネルギーの吸収を行うこ
とができる、また、4)こうした構造の材料は、その純
度が低くても高機能が発現できるため、今後増大するリ
サイクルに伴って発生する低純度材料の活用が図れるも
のである、という効果が奏される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のプロセスを模式的に示す説明図であ
る。
【図2】製造材料が厚い場合における本発明の他のプロ
セスを模式的に示す説明図である。
【図3】多孔質化をゆっくりと行う本発明の他のプロセ
スを模式的に示す説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C22C 1/08 C22C 1/08 C (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B22F 3/11 C22C 1/08

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 材料金属の主成分となる粉末と、室温度
    において主成分ないし合金成分の水素化物の粉末を混合
    し、それを塑性変形が可能な金属製容器内に封入し、容
    器に封入した材料を、強加工が可能であり、材料融点を
    絶対温度で表したものに0.50〜0.65を乗じた温
    度である中温度において容器の外から強加工を加えるこ
    とによりバルク化して、超塑性が発現できるほどに十分
    小さな結晶粒径とした後、バルク化した材料を容器から
    取り出し、材料融点を絶対温度で表したものに0.70
    〜0.85を乗じた温度である超塑性加温度で水素化
    物を分解させ、水素のガス圧による空孔をバルク体内に
    発生させてバルク体を多孔質化させるか、若しくは、バ
    ルク化した材料を容器内に封入したままで昇温させ、上
    超塑性加工温度で水素化物を分解させ、水素のガス圧
    による空孔をバルク体内に発生させてバルク体を多孔質
    化させてから容器から取り出すことを特徴とする多孔質
    体の製造方法。
  2. 【請求項2】 材料金属の主成分が、マグネシウム、ア
    ルミニウム、チタニウム、鉄、ニッケル、銅の内から選
    択されるいずれか1種である請求項1記載の多孔質体の
    製造方法。
  3. 【請求項3】 水素化物が、マグネシウム水素化物、チ
    タニウム水素化物、ニッケル水素化物の内から選択され
    るいずれか1種である請求項1記載の多孔質体の製造方
    法。
  4. 【請求項4】 塑性変形が可能な金属製容器が、ステン
    レス鋼、銅、金、銀、白金のいずれか1種からなる請求
    項1記載の多孔質体の製造方法。
  5. 【請求項5】 塑性変形が可能な金属製容器に加える強
    加工が、圧延加工、型鍛造加工、プレス加工、押出し加
    工のいずれか1種である請求項1記載の多孔質体の製造
    方法。
  6. 【請求項6】 加圧下でゆっくりと多孔質化することに
    より、急激な膨張で材料に不要な変形が生じることを防
    請求項1記載の多孔質体の製造方法。
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CN111230128B (zh) * 2020-03-11 2022-12-20 昆明理工大学 一种基于TiH2添加CaO制备多孔钛及钛合金的方法
CN111850327B (zh) * 2020-07-13 2021-05-07 华中科技大学 一种基于选择性溶解的多孔NiTi合金的制备方法及产品
CN114147067B (zh) * 2021-12-17 2022-09-09 东北大学 一种复合铸造联合轧制制备泡沫金属夹芯板的方法

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