JPS5839704A - Ni基焼結超合金の製造方法 - Google Patents

Ni基焼結超合金の製造方法

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JPS5839704A
JPS5839704A JP13943981A JP13943981A JPS5839704A JP S5839704 A JPS5839704 A JP S5839704A JP 13943981 A JP13943981 A JP 13943981A JP 13943981 A JP13943981 A JP 13943981A JP S5839704 A JPS5839704 A JP S5839704A
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sintering
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reducing gas
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Atsushi Kuroishi
黒石 農士
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はN1基超合金の粉末冶金法による製造方法に
関するものである。
Ni基超超合金Hiを主成分としCr +MnIWIV
IMOINb+Al +T1+C+などを合金元素とし
て含有する合金で耐熱性、耐酸化性、耐食性などに優れ
た特性を有し、たとえば航空機用ジェットエンジン部品
の材料として用いるもので航空機の高速化にともない益
々特性の改善が要求されている。従来この超合金は主と
して鋳造法により製造されているが鋳造法による場合高
価な材料の歩留りが悪くコスト高であるのみならず鋳造
組織の粗大化、不純物の介在成分の偏析などによって低
サイクル疲労特性が悪化する欠点がある。これに対しN
i基超超合金粉末を製造して加圧成形してのち加熱焼結
する粉末冶金法にょる製邑は組織が微細で低サイクル疲
労特性が改善され、また粉末冶金法本来の特質である材
料歩留りの良さによりコストが低く今後の部品製造方法
として発展が期待されている。
粉末冶金法本来または2種以上の原料金属粉末を混合し
て加圧成形して圧粉体としこれを焼結する。焼結は圧粉
体を炉内で加熱昇温し、金属粉末の溶融点以下の温度で
一定時間保持して粉本相互の熱的接合および金属の相互
拡散によって粉末を結合して強固な固体とし、これを冷
却して炉外Vc取り出す工程である。この場合金属粉末
の表面水素(H2)ガス、アンモニア分解ガス、吸熱性
変成ガスなどを炉内雰囲気として焼結が行われている。
しかしNi基超超合金単に上記雰囲気中で普通の方法で
焼結しても良好な焼結体を得ることができない。
すなわちNi基超超合金易酸化性元素、すなわち第1図
に示すように1000’Cにおける酸化物標準生成エネ
ルギーが110 kcaMg mole 02 以上T
 ;h ル(:r、 Mn1V、Si、Ti1AllN
blTaなどの元素を含み、したがってそれらの酸化物
が焼結体内に未還元の″!lt残留すると機械的性質、
耐食性、耐酸化性がそこなわれる。またN基合金は耐食
性などを改善するため炭素成分を有せしめる場合が多い
。ところが従来用いられている雰囲気において、真空、
窒素(N2)ガスなどの中性雰囲気は合金粉末の吸着ガ
スを除去することはできるが還元性を有しないし吸熱性
変成ガスも還元力が弱<Cr1Mn1SilT1などの
易酸化性元素の酸化物を還元することIt T: キf
z イ。一方水素(H2’)h”ス、アンモニア分解ガ
スは還元力は強いが酸化物の還元により生じた水分が混
ざると脱炭反応を生ずるので炭素を含む製品には適用し
難いからである。この欠点に対し現在は回転電極法ある
いはガスアトマイズ法などによる高純度で100 pp
m以下の極低酸素レベルの粉末を用い、さらに焼結体を
熱間静圧吠形のような熱間加工を加えて所望の特性を得
るようにしているがコストが非常に高くなる現状である
本発明者は昭和56年特許願第56531号として(r
基焼結超合金の製造方法について特許出願を行っている
が、その後鋭意試験研究の結果同様の方法がN雀焼結超
合金の製造方法としても同様に効果があることを見出し
本発明をなしたものである。
本発明は上記間粗にかんがみ、易酸化性元素、特に10
00℃における酸化物標14P−生成自由エネルギーが
110kCa1/1nO1eO2以上の元素を含む早粁
金14粉末の焼結工程において、脱炭、浸炭が生ずるこ
となく、上記元素の酸化物の還元を十分に行い得るNi
基焼結超合金の新規製造法を提供するものであり、その
特徴とするところは減圧下の焼結ゴー程の1部または全
部において炉内圧力を約0.2〜500″TI)rjK
調節しつつ還元性ガスを導入することを特徴とするもの
である。
焼結工程に導入される還元性ガスとしてはα芳たはH2
ガスが好ましく用いられる。
焼結工程は一般に真空排気下に室温から焼結温度まで加
熱する昇滉過稈、焼結温度に保持する過程および焼結温
度から室潟捷で降温させる冷却過程からなるが、装置F
!Aにおいては昇温、焼結および冷却の過程における焼
結の進行に応じて上記還 −元性ガスを適宜導入して炉
内ガス匡を適当に調節する。これにより脱炭、浸炭およ
び上記易酸化性元素の焼結中の酸化を防ぐとともに、該
酸化物の還元、合金化を促進することができる。
本発明の好捷しい実施態様は室温からの昇温過程で温度
800〜900°Cに到る捷での間をIQ”−]TOr
r以下に真空排気し、該温度から焼結温度に到るまでの
間を前記還元性ガスを導入して炉内圧を0.2〜500
 TOrr VC調節すると共に焼結温度においてはl
 Q−2”l”Orr以下の真空に保持して所定の焼結
を行500TOrr  K調節しつつ室温まで冷却する
上記昇温過程での真空排気は原料粉末の吸着ガスの除去
を目的とするもので、上記のようK 10−’Torr
以下とすることにより吸着ガスの十分な除去が行われる
また温度800〜900°Cから焼結温度に到る捷での
間に還元性ガス、例えばCOカスを導入して炉内のωガ
ス分圧を高めることにより、下式%式% 〔式中、MOは金属(至)の酸化物を表わす〕により酸
化物の還元が生起する。この反応を前記のようK O,
2〜500 TOrr の減圧下で行うことにより、常
圧下で還元困難なMn、cr+si +AZ+V+T1
1等の酸化物が還元され、次の焼結温度において10−
2TOrr以下の高真空下で行う焼結が著しく促進され
る。焼結温度は例えば1200〜1350°CK調節す
る。冷却工程はl Q −2Torr以下あるいは再び
0.2〜50 oTorrの圧力で還元性ガスを導入し
つつ室温まで冷却する。
かくして得られる焼結体は酸化物が十分に還元・合金化
し密度も高<Ni基超超合金しての本来の特性である耐
食性、耐熱性等にすぐれ、かつ後記実施例にも示される
ように高い機械的性質および耐酸化性等を備えるもので
ある。
本発明では原料金属粉末の酸化物の還元が十分に行われ
るので原料粉末はガスアトマイズ粉などの高純度のもの
である必要はなく比較的酸素レベルの高い粉末であって
もよい。
Nj基超超合金おいては強度、耐熱性の向上のため炭素
を含ましめる場合が多いが本発明において還元性ガスと
してCOガスを用いると脱炭が生じないので炭素量の制
御が容易にできる。
一般に炭素を含む合金粉末は硬度が高く加圧成形時の圧
粉体密度は70%以下と小さく、焼結時に大きな収縮を
ともない焼結体の寸法精度が悪い欠点がある。この場合
炭素を含まない合金粉末に所甥量の炭素たとえば黒鉛粉
末を混合して成形すると圧粉体の密度は約10%向上さ
せることができ、これを焼結すると好ましい結果が得ら
れる。
本発明の焼結法によれば易酸化性の金属酸化物は還元さ
れ金属の清浄度が高いので拡散が十分性われ密度が従来
方法に比し非常に高い焼結体が得られるが、一般に材質
特性を良好に維持するには相対密度95%以上にするこ
とが好ましい。このため焼結体をさらに熱間静水圧加工
することが好ましい。
以下本発明の実施例について説明する。
実施例1゜ 水アトマイズ法で製造した下記組成のNi基合金粉末囚
〜(I) (いずれも−150メツシユ)をプレスによ
り圧粉成形して密度68〜70%の圧粉体となし、これ
を本発明法により焼結した。一方、比較として上記と同
じ組成の各粉末の圧粉体を+L米法により焼結した。そ
れぞれの焼結条件は第1表に示す通りである。
粉末(A):Ni−15%Cr−19%CC1−5%M
O=3.3%T i−4,3%Al−0,07%C粉末
(B):Ni−13%(r−4%Mo−2,2%Nb−
〇、8%Ti−6,1%AI!−0.06%C粉末(C
):Ni−19%(:r−11%Co−10%MO−3
,2%T 1− t、s%A l i、06%C粉末(
D):Ni”16%Cr−17%MO−4%W=5.5
%Fe−0,06%C 第   1   表 上記各方法により得られた焼結体囚〜(D)の機械的性
質および耐酸化性を第2表に示す。但し耐酸化性は大気
中1000°Cで5時間保持する加熱試験における酸化
増量の値を示すものである。
第   2   表 第2表に示すように本発明法によって・焼結した焼結体
は従来法のものに比し密度が高く緻密であり、抗折強度
や耐酸化性もすぐれている。
実施例2゜ 実施例1で得られた本発明法による各焼結体を1150
°Cで圧力2000に7/肩の熱間静水圧加下を飾した
。得られた製品の機械的性質と耐酸化性を第3表に示す
。この場合熱間静水圧加工はキャニイング無しで行った
第   3   表 上記結果から熱間静水圧加工により焼結体は著しく高密
度化するとともに強度、耐酸化性も大巾に向上すること
がわかる。
以上詳しく説明したように本発明方法によるNi基焼結
超合金は焼結中に金属酸化物の還元が十分に行われ、焼
結性が改善されるため、製品の清浄度が高く(すなわち
非金属介在物などが少い。)、焼結で高密度が得られる
。このため従来の焼結晶に比し機械的性質、耐食性、耐
酸化性等の特性が著しく改善され、本発明方法は径済的
な耐熱、耐食部品の製造方法として極めて有効な方法で
あム
【図面の簡単な説明】
第1図は各種元素の酸化物標準生成自由エネルギーを示
すグラフである。 代理人 弁理士 1)中 理 夫

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  1000°Cにおける酸化物標準生成自由エ
    ネルギーl l Q KCal/ mole 02以上
    の合金元素を一種または二種以上含む為基焼結超合金の
    製造において、減圧下の焼結工程の一部または全工程に
    おいて炉内圧力i 0.2〜500″rOrrに調節し
    つつ還元性ガスを導入することを特徴とするNi基焼結
    超合金の製造方法。
  2. (2)焼結工程において、10−1″purr以下の真
    空中で室温より800℃〜900℃に昇温し、該温度か
    ら焼結温度まで0.2〜500 TOrrの炉内圧に保
    持しながら還元性ガスを導入し、焼結温度において1O
    −2TOrr以下の真空で一定時間保持したのち、焼結
    温度から室温まで1O−27orr以下の真空あるいは
    0.2〜500TOrrの圧力の還元性ガス雰囲気中で
    冷却することを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    N1基超合金の製造方法。
  3. (3)還元性ガスがCOガスまたはH2ガスであること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項もしくは第2項に記
    載するNi基超超合金製造方法。
  4. (4)  合金元素がCr、Mn+Si、B、A7?、
    ’ri +Nb、Taであることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項乃至第3項いずれか記載のNi基超超合金
    製造方法。
  5. (5)還元性ガスとしてCOガスを用いて炭素を含む合
    金を焼結することを特徴とする特許請求の範囲第1項、
    第2項、第4項いずれかに記載のNi基超超合金製造方
    法。
  6. (6)  炭素を含まない合金粉末と黒鉛粉末を混合し
    て加圧成形した圧粉体をCOガスを還元性ガスとして焼
    結することを特徴とする特許請求の範囲第1項、第2項
    、第4項、第5項のいずれかに記載のNi基超超合金製
    造方法。
  7. (7)焼結体に熱面静水圧加工をほどこすことを   
      ゛特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第6項いず
    れかに記載のHi基超超合金製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6029406A (ja) * 1983-07-27 1985-02-14 Tohoku Metal Ind Ltd 焼結体の製造方法
JPS6086224A (ja) * 1983-10-17 1985-05-15 Toshiba Corp 耐摩耗焼結合金の製造方法
JP2008545064A (ja) * 2005-07-07 2008-12-11 オネラ(オフィス・ナショナル・ドゥエチュード・エ・ドゥ・ルシェルチェ・アエロスパシャル) 焼結による金属体結合方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPS49114609A (ja) * 1973-03-07 1974-11-01
JPS51139508A (en) * 1975-04-30 1976-12-01 Jieimuzu Dein Richiyaado Method of producing metallic product from metallic powder

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