JP3300420B2 - 焼結封着材料用合金 - Google Patents
焼結封着材料用合金Info
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Description
やガラス、セラミックス等との接合部材として用いる、
粉末冶金法にて製造されるFe−Ni系及びFe−Ni
−Co系焼結封着材料に係り、特定量の炭素を含有させ
た合金粉末となし、成形後の真空雰囲気焼結時に含有さ
せた炭素をCOガスとして除去し、得られる焼結合金の
含有酸素、炭素量を低減した焼結封着材料用合金に関す
る。
系などの封着合金は、溶解、圧延、熱処理などの工程に
て製造されていたが、近年、従来の方法から、溶融合金
をアトマイズなど種々の方法により所定の粒度に粉砕し
て、粉体化した後、該粉体にバインダーを添加、混合し
て、成形、脱脂、焼結するいわゆる粉末冶金的手法によ
り、焼結体からなる封着材料を得る方法(特公昭61−
48563号公報)が試みられている。特に、成形時に
射出成形装置を用いると、三次元的に複雑な形状等、あ
らゆる形状の焼結封着材料がそのまま得られる利点があ
り有用である。
る場合、所要組成に配合した原料を溶解してインゴット
化したのち、ボールミルなどの粉砕手段により粉末化す
るか、あるいは溶融した合金をアトマイズ法により直接
粉末化するなどして得られた粉体を、圧縮成形や射出成
形にて所要の形状に成形後、焼結するが、該ボールミル
やアトマイズなどの粉砕工程により、合金の表面積が増
大しかつ活性な表面が露出するため、粉砕後の粉体表面
が酸化した状態となり、最終的に得られる焼結体中に多
量の酸素が残留してしまう問題がある。
例えば、真空雰囲気中で焼結をすれば、粉体表面の酸素
は、元から粉体中に含有されていた微量な炭素と反応、
結合して、COガスとなって除去されるため、最終的に
得られる焼結体中の酸素は多少は減少させることはでき
る。
金中に含有される炭素量は、ガラス封着時に発生する発
泡などの問題やその用途上の要求等により減少の傾向に
あり、例えば、ASTMF15Alloyの規格値では
炭素含有量は0.04wt%以下、ASTMF30Al
loyの規格値では炭素含有量は0.05wt%以下と
なっており、一般に使用されている封着合金では0.0
2wt%以下、ハーメチックシール用では0.01wt
%以下、さらにエッチング加工用などの用途では0.0
05wt%以下と、炭素量を極限まで減少させる傾向に
ある。
を、粉末冶金的手段によって焼結封着材料となしても、
元々合金中に含有される炭素量が少ないために、焼結の
際、粉体表面の酸素と、粉体中の炭素が十分反応せず、
COガスとなって除去されないので、大部分の酸素はそ
のまま合金中に残留してしまうことになる。その結果、
得られる焼結合金には多量の酸素が含有されたままにな
り、焼結体の内部ポアの増大化、肥大化、相対密度の低
下などの問題を生じていた。
−Co系封着材料を粉末冶金法にて製造するに際して、
封着材料としての本来の機能を損なうことなく、焼結体
中の酸素並びに炭素量を十分に低減でき、安定的にかつ
容易に得られるFe−Ni系及びFe−Ni−Co系焼
結封着材料用合金の提供を目的としている。
手段により得られる焼結封着材料の含有酸素量を低減す
ることを目的に、その組成について種々検討した結果、
粉末化する前の合金組成に予め特定量のCを含有させる
ことにより、真空雰囲気の焼結時に合金内の酸素を除去
して、酸素量及び炭素量を低減でき、内部ポアが小さ
く、相対密度も高い焼結封着材料が得られることを知見
し、この発明を完成した。
%〜0.2wt%、Ni 35.0wt%〜55.0w
t%、残部Fe及び不可避的不純物からなるFe−Ni
系焼結封着材料用合金である。
0.2wt%、Ni 27.0wt%〜34.0wt
%、Co 12.0wt%〜19.0wt%、残部Fe
及び不可避的不純物からなるFe−Ni−Co系焼結封
着材料用合金である。
成に配合した原料を溶解する段階での溶融状態にあるも
のや、該溶融物を凝固させインゴット化したもの、ある
いは該インゴットを種々の粉砕手段で粉砕して粉体化し
たもの、さらに、溶融した合金をアトマイズ法により直
接粉末化したものなど、特定量のCを含有したこの発明
の組成範囲にある焼結封着材料用の合金であれば、その
形状は問わない。
焼結封着材料を得る製造方法としては、所要組成に配合
した原料を溶解してインゴット化したのち、スタンプミ
ルやボールミルなどの各種粉砕や粉砕手段により粉末化
するか、あるいは各種アトマイズ法、例えば水アトマイ
ズやガスアトマイズなどにより、溶融した合金を直接粉
末化するなどして粉体を作製する。
装置にて、所要の形状に成形する。形成する前の粉体に
潤滑剤やバインダーなどを混合、混練しておくことは、
潤滑性や成形性向上のために好ましい。潤滑剤やバイン
ダーは成形装置や成形圧力、粉体の組成等に応じて適宜
選定することができる。
は、焼結前に脱脂(脱バインダー)を行なうことが望ま
しい。脱脂は焼結と同様で炉内で加熱することにより行
なうことができ、例えば、バインダーとしてアクリル系
バインダーを用いた場合には、約300°Cで数時間加
熱することにより脱脂が完了する。脱脂温度や時間は用
いる潤滑剤やバインダーに応じた最適な条件で行なうこ
とが望ましい。また、脱脂後そのまま昇温すれば焼結も
でき、脱脂と焼結が同炉内で行なえる。焼結雰囲気は脱
脂、焼結を共に真空雰囲気で行なうことが最も好ましい
が、一旦真空にしたのち、不活性ガス等で流気すること
なども好ましい。Cと酸素の反応により生成されるCO
ガスの脱ガスを促進するため、真空雰囲気は、10-2T
orr以下が好ましい。焼結条件として、昇温速度は遅
すぎると生産性が低下するため好ましくなく、また速す
ぎるとCと酸素が反応する前に焼結してしまうので好ま
しくないため、焼結時の昇温速度は200〜400℃/
hrが好ましい。又、焼結温度は成形体を緻密化させる
ためには1200℃以上が好ましく、約1300℃が最
も好ましい。
の基本成分であり、最終的に得られる焼結封着材料にお
いて、Niが55wt%を越えると熱膨張が大きくなり
すぎ、また35wt%未満では合金内にα相が生成され
ることにより、熱膨張が大きくなりすぎるので好ましく
なく、この発明の対象とする封着合金対象からはずれて
しまうことになる。
において、NiはFe−Ni系と同様に本系合金の基本
成分であり、最終的に得られる焼結封着材料において、
Niが34wt%を越えると熱膨張が大きくなりすぎ、
また27wt%未満では合金内にα相が生成されること
により、熱膨張が大きくなりすぎるので好ましくなく、
本発明の対象とする封着合金対象から外れてしまうこと
になる。
成分であるが、最終的に得られる焼結封着材料におい
て、Coが19wt%を越えると熱膨張が大きくなりす
ぎると共にコスト的にも好ましくなく、また12wt%
未満では磁気変態点が低くなり過ぎて、温度が約450
°Cまでの熱膨張係数が大きくなるので好ましくない。
Fe−Ni−Co系合金の特徴であり、通常の工業的な
製造により得られる合金粉末の含有酸素量を考慮した結
果、C量が0.02wt%〜0.2wt%の範囲におい
て最も脱酸素効果が得られることを確認した。すなわ
ち、C量が0.2wt%を越えると、合金粉体の含有酸
素量に対してC量が過剰となり、合金中に炭化物が形成
され好ましくなく、0.02wt%未満ではC量が現状
の封着合金と同レベルになって、成形体中の酸素除去効
果が小さくなってしまうため好ましくない。粉体の酸素
量は、粉体の成分、製法、粒径などにより微妙に異なる
ので、C量は前記の範囲中において、粉体の酸素量に応
じて適宜選定することが望ましい。
o系焼結封着材料合金の基本成分であり、上述の各組成
を含有した残余を占める。
o系の焼結封着材料において、粉体化する前の合金組成
に予め特定量のCを含有させることにより、該合金を粉
末化して、バインダーを添加、混合した後、成形、脱
脂、焼結して焼結合金を得る際の焼結工程で、予め特定
量含有したCが、成形体中の酸素と結合して、COガス
となって除去されるため、得られる焼結合金中の酸素を
大幅に低減するとともに、予め含有したCまでも低減す
ることができ、低酸素、低炭素の焼結封着材料が得られ
る。
なる組成を有するFe−Ni系合金(試料No.1)及
びC0.11wt%、Ni29.6wt%、Co16.
5wt%、残部Feからなる組成を有するFe−Ni−
Co系合金(試料No.2)を作製し、さらに高圧水ア
トマイズ法により粉体化した後、該粉体にアクリル系バ
インダーを2wt%添加、混合した後、外形寸法1mm
×20mm×30mmの板状にプレス成形した。前記プ
レス成形体を真空度10-4Torrの雰囲気中におい
て、図1に示すような加熱パターンにより、昇温加熱
し、脱脂、焼結した。各合金の粉体時の平均粒径と酸素
含有量、及び各合金の焼結体の酸素含有量、炭素含有量
及び相対密度を表1に示す。
らなる組成を有するFe−Ni系合金(試料No.3)
及びC0.028wt%、Ni30.5wt%、Co1
3.5wt%、残部Feからなる組成を有するFe−N
i−Co系合金(試料No.4)を作製し、ガスアトマ
イズ法により粉体化して、該粉体にアクリル系バインダ
ーを2wt%添加、混合した後、外形寸法1mm×20
mm×30mmの板状にプレス成形した。前記プレス成
形体を真空度10-4Torrの雰囲気中において、図1
に示すような加熱パターンにより、昇温加熱し、脱脂、
焼結した。各合金の粉体時の平均粒径と酸素含有量、及
び各合金の焼結体の酸素含有量、炭素含有量及び相対密
度を表1に示す。
施例1と同様の方法で焼結体を得た。比較例の各合金の
粉体時の平均粒径と酸素含有量、及び各合金の焼結体の
酸素含有量、炭素含有量及び相対密度を表1に示す。表
1に示す結果から明らかなように、この発明の合金は、
試料No.5〜8の比較例合金に比べ、得られる焼結体
の酸素含有量が低く、また相対密度が高いにもかかわら
ず、炭化物の析出も認められなかった。
焼結封着材料の粉末化する前の合金に予め特定量のCを
含有させることにより、焼結時に合金内の酸素を除去し
て、酸素量及び炭素量を低減して、内部ポアが小さく、
相対密度も高い焼結封着材料が得られ、また、成形時に
射出成形装置を用いることにより、三次元的に複雑な形
状などあらゆる形状の焼結封着材料を得ることができ
る。
トパターンを示すグラフである。
Claims (2)
- 【請求項1】 C 0.02wt%〜0.2wt%、N
i 35.0wt%〜55.0wt%、残部Fe及び不
可避的不純物からなる焼結封着材料用合金。 - 【請求項2】 C 0.02wt%〜0.2wt%、N
i 27.0wt%〜34.0wt%、Co 12.0
wt%〜19.0wt%、残部Fe及び不可避的不純物
からなる焼結封着材料用合金。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23147792A JP3300420B2 (ja) | 1992-08-05 | 1992-08-05 | 焼結封着材料用合金 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23147792A JP3300420B2 (ja) | 1992-08-05 | 1992-08-05 | 焼結封着材料用合金 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0657385A JPH0657385A (ja) | 1994-03-01 |
JP3300420B2 true JP3300420B2 (ja) | 2002-07-08 |
Family
ID=16924111
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23147792A Expired - Fee Related JP3300420B2 (ja) | 1992-08-05 | 1992-08-05 | 焼結封着材料用合金 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3300420B2 (ja) |
-
1992
- 1992-08-05 JP JP23147792A patent/JP3300420B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JPH0657385A (ja) | 1994-03-01 |
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