JP3869057B2 - 低密度モリブデン焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は，低密度モリブデン（Ｍｏ）焼結体とその製造方法に関し，詳しくは，焼成炉用の敷き皿，放電電極，流体のフィルター等に用いられる低密度モリブデン焼結体とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
高融点金属であるモリブデン（以下，Ｍｏと示す）製品の要求項目として空孔度の高い（低密度の）製品の利用法がある。例えば，焼成炉用の敷き皿としての利用法がある。この際問題となるのは，Ｍｏと被焼成物の接触面では，被焼成物からのガス抜けが良くなく，その結果，被焼成物にソリ等の欠陥が発生する場合がある。これを解決する為に空孔度の高いＭｏ製品が要求されている。
【０００３】
また，別用途としては，電子部品として，低密度のＭｏ焼結体の空孔にＢａ等の物質を含漫させ，放電電極として用いられたり，流体のフィルターとしての金属焼結体が用いられる。これらの場合は，適度な空孔率と高強度が要求される。
【０００４】
純Ｍｏの理論密度は１０．２ｇ／ｃｍ3 であるのに対し，一般的な粉末冶金法で得られる焼結体の密度は，８．７〜９．９ｇ／ｃｍ3 である。特に，焼結体を次工程で塑性加工を行う場合は塑性加工時に割れが生じる場合が多い為，９．６ｇ／ｃｍ3 以上の密度が必要である。ここで言う一般的な粉末冶金法とは，粒径３〜１０μｍのＭｏ粉末をプレス成型し，それを真空もしくは水素雰囲気で焼結し焼結体を得るものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
焼結部品で低密度のものを作る場合には，プレス圧をなるべく低くする方が低密度の焼結体が得られるので，バインダを添加したものでプレスする。その後，脱バインダ工程を施すことで相対密度で約７０〜９０％のＭｏ焼結製品を作成することは可能であった。
【０００６】
しかし，バインダを添加する場合は，バインダ添加による純度の問題があった。更に，これらの製品は，相対密度で約８５％以下になると強度的にもろくなる問題があった。
【０００７】
そこで，本発明の一技術的課題は，低密度かつ高強度の製品を安価で純度良く作成することができる低密度モリブデン焼結体及びその製造方法を提供することにある。
【０００８】
また，本発明の他の技術的課題は，前記低密度モリブデン焼結体を用いた焼成炉用敷皿，放電電極，及び流体フィルター等の製品を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、低密度モリブデン焼結体の製造方法であって、６０〜１５０μｍの目開きのふるいで分けられたＭｏ凝集粉を、１２００〜１８００℃での真空もしくは水素雰囲気中で高温熱処理し、次いで、解砕し、粒径６０〜１５０μｍの粗粒粉を得て、次いで、２〜５トン／ｃｍ ２ でプレス成形し，真空又は水素雰囲気にて焼結温度での真空又は水素雰囲気で焼結することを特徴とする低密度モリブデン焼結体の製造方法が得られる。ここで、本発明において、焼結温度は、１８００℃であることが好ましい。
【００１０】
また、本発明によれば、前記低密度モリブデン焼結体の製造方法で作製される低密度モリブデン焼結体であって、前記焼結体は７０〜８５％の相対密度と、６０ｋｇ／ｍｍ ２ 以上の曲げ強度と，を有することを特徴とする低密度モリブデン焼結体が得られる。
【００１４】
また，本発明によれば，前記低密度モリブデン焼結体から実質的になることを特徴とする焼成炉用敷皿が得られる。
【００１５】
また，本発明によれば，前記低密度モリブデン焼結体を基部に用い，前記基部に形成された空孔に，Ｂａ化合物を含浸してなることを特徴とする放電電極が得られる。
【００１６】
さらに，本発明によれば，前記低密度モリブデン焼結体を用いたことを特徴とする流体フィルターが得られる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下，本発明の実施の形態について説明する。
【００１８】
まず，本発明の低密度モリブデン焼結体の製造の原理について，図１を参照して説明する。
【００１９】
図１（ａ）は本発明の実施の形態による低密度モリブデン焼結体の構造を説明するための概略図であり，左図は粗粒Ｍｏ粉プレス体を示し，右図はこの粗粒Ｍｏ粉プレス体を焼結した後の粗粒Ｍｏ粉焼結体を夫々示している。
【００２０】
また，図１（ｂ）は比較のために従来のモリブデン焼結体の構造を説明するための概略図であり，左図は通常のＭｏ粉プレス体を示し，右図はこの通常のＭｏ粉プレス体を焼結した後の通常Ｍｏ粉焼結体を夫々示している。
【００２１】
本発明においては，粒度の粗い粉末（以下，Ｍｏ粗粒粉と呼ぶ）を使用する。
【００２２】
即ち，本発明において使用されるＭｏ粗粒粉とは，６０〜１５０μｍの目開きのふるいで分けられたＭｏ凝集粉を約１２００〜１８００℃で真空もしくは水素雰囲気にて高温熱処理し，更にそれを解砕した粒径６０〜１５０μｍＭｏ純度９９．９％以上の粉末である。
【００２３】
このＭｏ粗粒粉は，通常のＭｏ粉とＭｏ粗粒粉との焼結のされ方が若干異なる。つまり，本発明で用いるＭｏ粗粒粉は，プレス前に熱処理を施す事により，その粒子自体が焼結している。その為，図１（ａ）に示すようにプレス体の状態で密度は同一でも，図１（ｂ）に示す通常のＭｏ粉より大きな空孔２０を有する。これらのプレス体を焼結すると通常のＭｏ粉のプレス体はｌつ１つの粒子１０が小さい為，粒子１０同士の接触面積が大きくなり，図中の×印で示される空孔２０が消滅していく。
【００２４】
しかし，本発明で用いるＭｏ粗粒粉プレス体は粒子１０同士の接触が，通常のＭｏ粉に比べ少ない為，接触している部分のみが焼結され結果的に焼結体中に図中の×印で示されるような大きな空孔２０が残る。
【００２５】
次に，本発明のモリブデン焼結体を得るために，上述のように作製されたＭｏ粗粒粉をプレス圧力２〜５トン／ｃｍ2 でプレス成型し，更に約１８００℃の真空もしくは水素雰囲気で焼結する。ここで，通常のＭｏ粉からの焼結体で低密度品を得ようとすれば焼結を途中で止める状態になり，焼結体の強度は低下する。
【００２６】
しかし，本発明によるＭｏ粗粒粉からの焼結体は，粒子自体がある程度焼結されている為，高温で焼結しても収縮が起こりにくく，そのため高強度で低密度のＭｏ焼結体を得る事ができる。
【００２７】
以下，本発明の低密度モリブデン焼結体の製造の具体例について説明する。
【００２８】
（第１の実施の形態）
ふるい目開き６０〜１５０μｍでふるい分けられたＭｏ凝集粉を１２００℃，１４００℃，１６００℃，１８００℃にて熱処理を行い，それらを解砕して平均粒径約１００μｍのＭｏ粗粒粉を作製した。さらに，直径６０ｍｍの金型にて圧力を変えてプレス成形しその後１８００℃にて焼結した。
【００２９】
また，市販の４μｍのＭｏ粉，即ち，非熱処理Ｍｏ粉でも，バインダーを混合後，同様の方法で作製し，両者を比較した。但し，市販のＭｏ粉のプレス体は焼結の前に４００℃で脱バインダーを行った。それぞれの密度の変化を調べた結果を図２に示す。
【００３０】
焼結体の密度は熱処理温度が上昇するとともに低＜なった。また，プレス圧を増加することにより，焼結体密度は高くなった。
【００３１】
（第２の実施の形態）
第１の実施の形態で作製したＭｏ粗粒粉を用い，１０×３０ｍｍの金型を使って，厚さ約６ｍｍのプレス体を作り，１６００〜１８００℃で焼結したときの密度の変化を図３に示す。また，この時のプレス体の強度を超硬工具協会規格ＣＩＳ ０２６に基づき三点曲げ試験で測定した．その結果を図４に示す。
【００３２】
密度については，焼結温度が高くなる程，高くなり，また熱処理温度の低いもののほうが，高くなった。曲げ強度についても，焼結温度が高くなるほど高くなり熱処理温度の低いものが高くなった。
【００３３】
市販のＭｏ粉を用い，このテストと同様の密度を出すため，３トン／ｃｍ2 でプレスし，４００℃で脱バインダを行った後，１６００℃で焼結体を得た。その焼結体の相対密度は，８５．３％であった。また，上記と同様に三点曲げ試験を行い，曲げ強度を測定したところ，５２ｋｇ／ｍｍ2 であった。この焼結体密度は１２００℃熱処理品の１８００℃焼結体とほぼ同様であるが，曲げ強度は明らかに低かった。Ｍｏ粗粒粉の焼結体は，粒子自身がある程度まで焼結されて密度が上がっている為，図１（ｂ）に示すように空孔２０を内包した状態になる。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように，本発明では，いままでに不可能であった多孔質のＭｏ焼結体を作製する事が出来る低密度モリブデン焼結体及びその製造方法を提供することができる。
【００３５】
また，本発明によれば，相対密度約７０〜８５％の低密度焼結製品がバインダを添加せず作製することができる低密度モリブデン焼結体及びその製造方法を提供することができる。
【００３６】
また，本発明によれば，前処理（熱処理）されたＭｏ粗粒粉を使用する事により，低密度で高強度のＭｏ焼結製品ができ，その前処理の温度によって密度をコントロールする事も可能である低密度モリブデン焼結体及びその製造方法を提供することができる。
【００３７】
また，本発明によれば，従来の粉末冶金法を用いたモリブデン製品の製造工程を利用することができ，特別の装置や機械を必要としないので安価かつ容易に製造できる低密度モリブデン焼結体及びその製造方法を提供することができる。
【００３８】
さらに，本発明によれば，前記低密度モリブデン焼結体を用いた焼成炉用敷皿，放電電極，及び流体フィルター等の製品が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は本発明の実施の形態による低密度モリブデン焼結体の構造を説明するための概略図である。
（ｂ）比較の為に，通常のＭｏ粉を用いたモリブデン焼結体の構造を説明するための概略図である。
【図２】本発明の実施の形態によるＭｏ粗粒粉の密度変化を示す図である。
【図３】本発明の実施の形態による焼結体の相対密度と焼結温度との関係を示す図である。
【図４】本発明の実施の形態による焼結体の強度と焼結温度との関係を示す図である。
【符号の説明】
１０ 粒子
２０ 空孔
【発明の属する技術分野】
本発明は，低密度モリブデン（Ｍｏ）焼結体とその製造方法に関し，詳しくは，焼成炉用の敷き皿，放電電極，流体のフィルター等に用いられる低密度モリブデン焼結体とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
高融点金属であるモリブデン（以下，Ｍｏと示す）製品の要求項目として空孔度の高い（低密度の）製品の利用法がある。例えば，焼成炉用の敷き皿としての利用法がある。この際問題となるのは，Ｍｏと被焼成物の接触面では，被焼成物からのガス抜けが良くなく，その結果，被焼成物にソリ等の欠陥が発生する場合がある。これを解決する為に空孔度の高いＭｏ製品が要求されている。
【０００３】
また，別用途としては，電子部品として，低密度のＭｏ焼結体の空孔にＢａ等の物質を含漫させ，放電電極として用いられたり，流体のフィルターとしての金属焼結体が用いられる。これらの場合は，適度な空孔率と高強度が要求される。
【０００４】
純Ｍｏの理論密度は１０．２ｇ／ｃｍ3 であるのに対し，一般的な粉末冶金法で得られる焼結体の密度は，８．７〜９．９ｇ／ｃｍ3 である。特に，焼結体を次工程で塑性加工を行う場合は塑性加工時に割れが生じる場合が多い為，９．６ｇ／ｃｍ3 以上の密度が必要である。ここで言う一般的な粉末冶金法とは，粒径３〜１０μｍのＭｏ粉末をプレス成型し，それを真空もしくは水素雰囲気で焼結し焼結体を得るものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
焼結部品で低密度のものを作る場合には，プレス圧をなるべく低くする方が低密度の焼結体が得られるので，バインダを添加したものでプレスする。その後，脱バインダ工程を施すことで相対密度で約７０〜９０％のＭｏ焼結製品を作成することは可能であった。
【０００６】
しかし，バインダを添加する場合は，バインダ添加による純度の問題があった。更に，これらの製品は，相対密度で約８５％以下になると強度的にもろくなる問題があった。
【０００７】
そこで，本発明の一技術的課題は，低密度かつ高強度の製品を安価で純度良く作成することができる低密度モリブデン焼結体及びその製造方法を提供することにある。
【０００８】
また，本発明の他の技術的課題は，前記低密度モリブデン焼結体を用いた焼成炉用敷皿，放電電極，及び流体フィルター等の製品を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、低密度モリブデン焼結体の製造方法であって、６０〜１５０μｍの目開きのふるいで分けられたＭｏ凝集粉を、１２００〜１８００℃での真空もしくは水素雰囲気中で高温熱処理し、次いで、解砕し、粒径６０〜１５０μｍの粗粒粉を得て、次いで、２〜５トン／ｃｍ ２ でプレス成形し，真空又は水素雰囲気にて焼結温度での真空又は水素雰囲気で焼結することを特徴とする低密度モリブデン焼結体の製造方法が得られる。ここで、本発明において、焼結温度は、１８００℃であることが好ましい。
【００１０】
また、本発明によれば、前記低密度モリブデン焼結体の製造方法で作製される低密度モリブデン焼結体であって、前記焼結体は７０〜８５％の相対密度と、６０ｋｇ／ｍｍ ２ 以上の曲げ強度と，を有することを特徴とする低密度モリブデン焼結体が得られる。
【００１４】
また，本発明によれば，前記低密度モリブデン焼結体から実質的になることを特徴とする焼成炉用敷皿が得られる。
【００１５】
また，本発明によれば，前記低密度モリブデン焼結体を基部に用い，前記基部に形成された空孔に，Ｂａ化合物を含浸してなることを特徴とする放電電極が得られる。
【００１６】
さらに，本発明によれば，前記低密度モリブデン焼結体を用いたことを特徴とする流体フィルターが得られる。
【００１７】
【発明の実施の形態】
以下，本発明の実施の形態について説明する。
【００１８】
まず，本発明の低密度モリブデン焼結体の製造の原理について，図１を参照して説明する。
【００１９】
図１（ａ）は本発明の実施の形態による低密度モリブデン焼結体の構造を説明するための概略図であり，左図は粗粒Ｍｏ粉プレス体を示し，右図はこの粗粒Ｍｏ粉プレス体を焼結した後の粗粒Ｍｏ粉焼結体を夫々示している。
【００２０】
また，図１（ｂ）は比較のために従来のモリブデン焼結体の構造を説明するための概略図であり，左図は通常のＭｏ粉プレス体を示し，右図はこの通常のＭｏ粉プレス体を焼結した後の通常Ｍｏ粉焼結体を夫々示している。
【００２１】
本発明においては，粒度の粗い粉末（以下，Ｍｏ粗粒粉と呼ぶ）を使用する。
【００２２】
即ち，本発明において使用されるＭｏ粗粒粉とは，６０〜１５０μｍの目開きのふるいで分けられたＭｏ凝集粉を約１２００〜１８００℃で真空もしくは水素雰囲気にて高温熱処理し，更にそれを解砕した粒径６０〜１５０μｍＭｏ純度９９．９％以上の粉末である。
【００２３】
このＭｏ粗粒粉は，通常のＭｏ粉とＭｏ粗粒粉との焼結のされ方が若干異なる。つまり，本発明で用いるＭｏ粗粒粉は，プレス前に熱処理を施す事により，その粒子自体が焼結している。その為，図１（ａ）に示すようにプレス体の状態で密度は同一でも，図１（ｂ）に示す通常のＭｏ粉より大きな空孔２０を有する。これらのプレス体を焼結すると通常のＭｏ粉のプレス体はｌつ１つの粒子１０が小さい為，粒子１０同士の接触面積が大きくなり，図中の×印で示される空孔２０が消滅していく。
【００２４】
しかし，本発明で用いるＭｏ粗粒粉プレス体は粒子１０同士の接触が，通常のＭｏ粉に比べ少ない為，接触している部分のみが焼結され結果的に焼結体中に図中の×印で示されるような大きな空孔２０が残る。
【００２５】
次に，本発明のモリブデン焼結体を得るために，上述のように作製されたＭｏ粗粒粉をプレス圧力２〜５トン／ｃｍ2 でプレス成型し，更に約１８００℃の真空もしくは水素雰囲気で焼結する。ここで，通常のＭｏ粉からの焼結体で低密度品を得ようとすれば焼結を途中で止める状態になり，焼結体の強度は低下する。
【００２６】
しかし，本発明によるＭｏ粗粒粉からの焼結体は，粒子自体がある程度焼結されている為，高温で焼結しても収縮が起こりにくく，そのため高強度で低密度のＭｏ焼結体を得る事ができる。
【００２７】
以下，本発明の低密度モリブデン焼結体の製造の具体例について説明する。
【００２８】
（第１の実施の形態）
ふるい目開き６０〜１５０μｍでふるい分けられたＭｏ凝集粉を１２００℃，１４００℃，１６００℃，１８００℃にて熱処理を行い，それらを解砕して平均粒径約１００μｍのＭｏ粗粒粉を作製した。さらに，直径６０ｍｍの金型にて圧力を変えてプレス成形しその後１８００℃にて焼結した。
【００２９】
また，市販の４μｍのＭｏ粉，即ち，非熱処理Ｍｏ粉でも，バインダーを混合後，同様の方法で作製し，両者を比較した。但し，市販のＭｏ粉のプレス体は焼結の前に４００℃で脱バインダーを行った。それぞれの密度の変化を調べた結果を図２に示す。
【００３０】
焼結体の密度は熱処理温度が上昇するとともに低＜なった。また，プレス圧を増加することにより，焼結体密度は高くなった。
【００３１】
（第２の実施の形態）
第１の実施の形態で作製したＭｏ粗粒粉を用い，１０×３０ｍｍの金型を使って，厚さ約６ｍｍのプレス体を作り，１６００〜１８００℃で焼結したときの密度の変化を図３に示す。また，この時のプレス体の強度を超硬工具協会規格ＣＩＳ ０２６に基づき三点曲げ試験で測定した．その結果を図４に示す。
【００３２】
密度については，焼結温度が高くなる程，高くなり，また熱処理温度の低いもののほうが，高くなった。曲げ強度についても，焼結温度が高くなるほど高くなり熱処理温度の低いものが高くなった。
【００３３】
市販のＭｏ粉を用い，このテストと同様の密度を出すため，３トン／ｃｍ2 でプレスし，４００℃で脱バインダを行った後，１６００℃で焼結体を得た。その焼結体の相対密度は，８５．３％であった。また，上記と同様に三点曲げ試験を行い，曲げ強度を測定したところ，５２ｋｇ／ｍｍ2 であった。この焼結体密度は１２００℃熱処理品の１８００℃焼結体とほぼ同様であるが，曲げ強度は明らかに低かった。Ｍｏ粗粒粉の焼結体は，粒子自身がある程度まで焼結されて密度が上がっている為，図１（ｂ）に示すように空孔２０を内包した状態になる。
【００３４】
【発明の効果】
以上説明したように，本発明では，いままでに不可能であった多孔質のＭｏ焼結体を作製する事が出来る低密度モリブデン焼結体及びその製造方法を提供することができる。
【００３５】
また，本発明によれば，相対密度約７０〜８５％の低密度焼結製品がバインダを添加せず作製することができる低密度モリブデン焼結体及びその製造方法を提供することができる。
【００３６】
また，本発明によれば，前処理（熱処理）されたＭｏ粗粒粉を使用する事により，低密度で高強度のＭｏ焼結製品ができ，その前処理の温度によって密度をコントロールする事も可能である低密度モリブデン焼結体及びその製造方法を提供することができる。
【００３７】
また，本発明によれば，従来の粉末冶金法を用いたモリブデン製品の製造工程を利用することができ，特別の装置や機械を必要としないので安価かつ容易に製造できる低密度モリブデン焼結体及びその製造方法を提供することができる。
【００３８】
さらに，本発明によれば，前記低密度モリブデン焼結体を用いた焼成炉用敷皿，放電電極，及び流体フィルター等の製品が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は本発明の実施の形態による低密度モリブデン焼結体の構造を説明するための概略図である。
（ｂ）比較の為に，通常のＭｏ粉を用いたモリブデン焼結体の構造を説明するための概略図である。
【図２】本発明の実施の形態によるＭｏ粗粒粉の密度変化を示す図である。
【図３】本発明の実施の形態による焼結体の相対密度と焼結温度との関係を示す図である。
【図４】本発明の実施の形態による焼結体の強度と焼結温度との関係を示す図である。
【符号の説明】
１０ 粒子
２０ 空孔
Claims (5)
- 低密度モリブデン焼結体の製造方法であって、６０〜１５０μｍの目開きのふるいで分けられたＭｏ凝集粉を、
１２００〜１８００℃での真空もしくは水素雰囲気中で高温熱処理し、次いで、解砕し、
粒径６０〜１５０μｍの粗粒粉を得て、次いで、２〜５トン／ｃｍ ２ でプレス成形し，焼結温度で、真空又は水素雰囲気で焼結することを特徴とする低密度モリブデン焼結体の製造方法。 - 請求項１記載の低密度モリブデン焼結体の製造方法で作製される低密度モリブデン焼結体であって、前記焼結体は７０〜８５％の相対密度と、６０ｋｇ／ｍｍ ２ 以上の曲げ強度と，を有することを特徴とする低密度モリブデン焼結体。
- 請求項２記載の低密度モリブデン焼結体から実質的になることを特徴とする焼成炉用敷皿。
- 請求項２記載の低密度モリブデン焼結体を基部に用い，前記基部に形成された空孔に，Ｂａ化合物を含浸してなることを特徴とする放電電極。
- 請求項２記載の低密度モリブデン焼結体を用いたことを特徴とする流体フィルター。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32962296A JP3869057B2 (ja) | 1996-12-10 | 1996-12-10 | 低密度モリブデン焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP32962296A JP3869057B2 (ja) | 1996-12-10 | 1996-12-10 | 低密度モリブデン焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10168505A JPH10168505A (ja) | 1998-06-23 |
| JP3869057B2 true JP3869057B2 (ja) | 2007-01-17 |
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ID=18223420
Family Applications (1)
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| JP32962296A Expired - Fee Related JP3869057B2 (ja) | 1996-12-10 | 1996-12-10 | 低密度モリブデン焼結体及びその製造方法 |
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| CN101988162B (zh) * | 2010-11-05 | 2012-11-07 | 西安理工大学 | 一种采用粉末冶金法制备多孔金属钼的方法 |
| CN102560214B (zh) * | 2012-02-09 | 2013-04-10 | 北京航空航天大学 | 一种面对等离子体材料中抗起泡的梯度多孔结构 |
| AT14884U1 (de) | 2015-07-10 | 2016-08-15 | Plansee Se | Metallfilter |
| CN112207282A (zh) * | 2020-09-17 | 2021-01-12 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种喷涂钼粉的制备方法 |
-
1996
- 1996-12-10 JP JP32962296A patent/JP3869057B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| JPH10168505A (ja) | 1998-06-23 |
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