JPH0790317A - 熱間静水圧加圧焼結方法 - Google Patents
熱間静水圧加圧焼結方法Info
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- JPH0790317A JPH0790317A JP23277393A JP23277393A JPH0790317A JP H0790317 A JPH0790317 A JP H0790317A JP 23277393 A JP23277393 A JP 23277393A JP 23277393 A JP23277393 A JP 23277393A JP H0790317 A JPH0790317 A JP H0790317A
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- Japan
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- sintering
- pressure
- hip
- treatment
- hot isostatic
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 熱間静水圧加圧装置に金属粉末成形体を装入
し、予備焼結の後、昇温・昇圧して本焼結を行う金属焼
結品の製造において、予備焼結を、圧力１〜１０Ｋｇ／
ｃｍ2 の不活性ガス雰囲気で行う。 【効果】 予備焼結を真空雰囲気で行う場合に比べ、予
備焼結から本焼結に移行する際の高圧力（例えば１００
０〜１２００Ｋｇ／ｃｍ2 ）に昇圧する所要時間が大幅
に短縮し生産性が向上する。得られる焼結品は密度約９
８％以上と高緻密質である。また、予備焼結工程では、
真空雰囲気の予備焼結と異なり、炉内の対流ガスの存在
により、ヒータエレメントが配置された炉壁の偏熱・過
熱が抑制される。被処理物からの金属分の蒸発が抑制さ
れ、ヒータエレメントへの金属蒸着とそれに因る絶縁性
の低下も回避される。
し、予備焼結の後、昇温・昇圧して本焼結を行う金属焼
結品の製造において、予備焼結を、圧力１〜１０Ｋｇ／
ｃｍ2 の不活性ガス雰囲気で行う。 【効果】 予備焼結を真空雰囲気で行う場合に比べ、予
備焼結から本焼結に移行する際の高圧力（例えば１００
０〜１２００Ｋｇ／ｃｍ2 ）に昇圧する所要時間が大幅
に短縮し生産性が向上する。得られる焼結品は密度約９
８％以上と高緻密質である。また、予備焼結工程では、
真空雰囲気の予備焼結と異なり、炉内の対流ガスの存在
により、ヒータエレメントが配置された炉壁の偏熱・過
熱が抑制される。被処理物からの金属分の蒸発が抑制さ
れ、ヒータエレメントへの金属蒸着とそれに因る絶縁性
の低下も回避される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、熱間静水圧加圧装置内
で、金属粉末成形体の予備焼結と本焼結処理を行って高
密度の金属焼結体を製造する熱間静水圧加圧焼結方法の
改良に関する。
で、金属粉末成形体の予備焼結と本焼結処理を行って高
密度の金属焼結体を製造する熱間静水圧加圧焼結方法の
改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】熱間静水圧加圧装置（ＨＩＰ装置）によ
る焼結処理（ＨＩＰ焼結処理）においては、不活性ガス
を圧力媒体とする高圧力の均一な作用下に焼結反応が行
われることにより、焼結原料粉末が難焼結性のものであ
っても高密度の焼結製品を得ることができ、また形状の
複雑なものも、歪み・変形の少ない製品に焼き上げるこ
とができる。ＨＩＰ焼結法は、通常原料粉末をカプセル
に真空密封して装置内に装入し、カプセルを介して高圧
力を作用させることにより行われるが、複雑形状を有す
る製品等を製造する場合は、カプセルの設計・製作や焼
結処理後に行うストリッピング（機械加工によるカプセ
ルの除去処理）等の困難を回避するために、カプセルを
使用しない焼結法（カプセル・フリーＨＩＰ焼結法）が
適用される。
る焼結処理（ＨＩＰ焼結処理）においては、不活性ガス
を圧力媒体とする高圧力の均一な作用下に焼結反応が行
われることにより、焼結原料粉末が難焼結性のものであ
っても高密度の焼結製品を得ることができ、また形状の
複雑なものも、歪み・変形の少ない製品に焼き上げるこ
とができる。ＨＩＰ焼結法は、通常原料粉末をカプセル
に真空密封して装置内に装入し、カプセルを介して高圧
力を作用させることにより行われるが、複雑形状を有す
る製品等を製造する場合は、カプセルの設計・製作や焼
結処理後に行うストリッピング（機械加工によるカプセ
ルの除去処理）等の困難を回避するために、カプセルを
使用しない焼結法（カプセル・フリーＨＩＰ焼結法）が
適用される。
【０００３】カプセル・フリーＨＩＰ焼結を行うには、
原料粉末を適宜の加圧成形法（一軸プレス，冷間静水圧
加圧法等）により所要形状の粉末成形体とし、これに予
備焼結処理を施して所定の密度を有する焼結体（予備焼
結体）とすることが必要である。粉末成形体（多孔質で
ある）をそのままＨＩＰ焼結処理に供しても、圧力媒体
の高圧力を有効に作用させることができないので、予備
焼結処理により、高圧力の作用が可能となる密度（約９
２％以上）の焼結体（予備焼結体）にするのである。上
記粉末成形体の予備焼結処理を、ＨＩＰ装置内で行い、
その予備焼結と本焼結（高温・高圧下のＨＩＰ焼結処
理）とをＨＩＰ装置内で連続して実施することができれ
ば、予備焼結炉が不要となり、かつ工程の簡素化・コス
ト低減が可能となる。この二工程の焼結処理をＨＩＰ装
置内で実施する方法として、真空雰囲気で予備焼結（例
えば、雰囲気圧：10-2〜10-3Kg／cm2 ，温度：900 〜15
00℃）を行った後、雰囲気を昇圧して本焼結（例えば、
雰囲気圧： 800〜1200Kg／cm2 ，温度： 980〜1350℃）
を行う方法が採用されることがある。
原料粉末を適宜の加圧成形法（一軸プレス，冷間静水圧
加圧法等）により所要形状の粉末成形体とし、これに予
備焼結処理を施して所定の密度を有する焼結体（予備焼
結体）とすることが必要である。粉末成形体（多孔質で
ある）をそのままＨＩＰ焼結処理に供しても、圧力媒体
の高圧力を有効に作用させることができないので、予備
焼結処理により、高圧力の作用が可能となる密度（約９
２％以上）の焼結体（予備焼結体）にするのである。上
記粉末成形体の予備焼結処理を、ＨＩＰ装置内で行い、
その予備焼結と本焼結（高温・高圧下のＨＩＰ焼結処
理）とをＨＩＰ装置内で連続して実施することができれ
ば、予備焼結炉が不要となり、かつ工程の簡素化・コス
ト低減が可能となる。この二工程の焼結処理をＨＩＰ装
置内で実施する方法として、真空雰囲気で予備焼結（例
えば、雰囲気圧：10-2〜10-3Kg／cm2 ，温度：900 〜15
00℃）を行った後、雰囲気を昇圧して本焼結（例えば、
雰囲気圧： 800〜1200Kg／cm2 ，温度： 980〜1350℃）
を行う方法が採用されることがある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ＨＩＰ装置内に装入し
た粉末成形体の焼結を真空雰囲気で行う上記予備焼結工
程では、炉内に熱の対流がないため、長時間（約４Ｈｒ
以上）の予備焼結を要するような場合には、加熱装置の
ヒータエレメントを配設されている炉壁が局部的に過熱
され、許容上限近くまで昇温する。また、高温・真空下
での長時間の処理に伴い、被処理物から金属の蒸気が放
出され、加熱装置に付着（真空蒸着）することによる絶
縁性の低下、ヒータエレメントの短絡等を生じ易い。こ
のような炉壁の過熱や絶縁性の低下は、ＨＩＰ操業の安
全・円滑な遂行およびメンテナンスを阻害する原因とな
る。更に、予備焼結を終了した後、本焼結に移行するに
際して、雰囲気圧を真空から、本焼結の開始に必要な高
圧力（約８００〜１２００Kg／cm2 ）まで昇圧するに
は、長時間（約１時間以上）を必要とするため、ＨＩＰ
装置のサイクルタイムが増大し、生産性が大きく損なわ
れる。しかも、その予備焼結と本焼結とを経て得られる
焼結製品の密度は比較的低く、ＨＩＰ焼結製品として満
足し得るものとはいえない。本発明は、予備焼結と本焼
結の二段焼結処理により金属焼結製品を製造するカプセ
ル・フリーＨＩＰ焼結における上記問題を解決するため
の改良された焼結方法を提供するものである。
た粉末成形体の焼結を真空雰囲気で行う上記予備焼結工
程では、炉内に熱の対流がないため、長時間（約４Ｈｒ
以上）の予備焼結を要するような場合には、加熱装置の
ヒータエレメントを配設されている炉壁が局部的に過熱
され、許容上限近くまで昇温する。また、高温・真空下
での長時間の処理に伴い、被処理物から金属の蒸気が放
出され、加熱装置に付着（真空蒸着）することによる絶
縁性の低下、ヒータエレメントの短絡等を生じ易い。こ
のような炉壁の過熱や絶縁性の低下は、ＨＩＰ操業の安
全・円滑な遂行およびメンテナンスを阻害する原因とな
る。更に、予備焼結を終了した後、本焼結に移行するに
際して、雰囲気圧を真空から、本焼結の開始に必要な高
圧力（約８００〜１２００Kg／cm2 ）まで昇圧するに
は、長時間（約１時間以上）を必要とするため、ＨＩＰ
装置のサイクルタイムが増大し、生産性が大きく損なわ
れる。しかも、その予備焼結と本焼結とを経て得られる
焼結製品の密度は比較的低く、ＨＩＰ焼結製品として満
足し得るものとはいえない。本発明は、予備焼結と本焼
結の二段焼結処理により金属焼結製品を製造するカプセ
ル・フリーＨＩＰ焼結における上記問題を解決するため
の改良された焼結方法を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＨＩＰ装置内
に金属粉末成形体を装入し、予備焼結処理の後、昇温・
昇圧して本焼結処理を行う焼結体の製造方法において、
予備焼結処理を、圧力１〜１０Kg／cm2 の不活性ガス雰
囲気で行うことを特徴としている。
に金属粉末成形体を装入し、予備焼結処理の後、昇温・
昇圧して本焼結処理を行う焼結体の製造方法において、
予備焼結処理を、圧力１〜１０Kg／cm2 の不活性ガス雰
囲気で行うことを特徴としている。
【０００６】
【作用】ＨＩＰ装置内の粉末成形体の予備焼結を、１〜
１０Kg／cm2 の雰囲気圧で行う本発明においては、真空
雰囲気の予備焼結と異なって、炉内に対流ガスが存在
し、対流ガスによる均温化の効果として、炉壁の偏熱・
局部的な過熱昇温が抑制される。また被処理物からの金
属分の蒸発が抑制され、加熱装置の絶縁性の低下・ヒー
タエレメントの短絡等のトラブルが回避される。更に、
予備焼結の後、本焼結を開始するための炉内雰囲気の昇
圧に要する時間は、真空から昇圧を行う場合に比べ、約
１／２ないしそれ以下に短縮される。しかも、本焼結を
経て得られる金属焼結体の密度は、約９８％以上と高緻
密質である。この焼結体の高密度化は、予備焼結から本
焼結に移行する際の雰囲気圧の昇圧所要時間が大幅に短
縮される効果として、焼結体のガス封入量が大きく減少
することに因るものと考えられる。
１０Kg／cm2 の雰囲気圧で行う本発明においては、真空
雰囲気の予備焼結と異なって、炉内に対流ガスが存在
し、対流ガスによる均温化の効果として、炉壁の偏熱・
局部的な過熱昇温が抑制される。また被処理物からの金
属分の蒸発が抑制され、加熱装置の絶縁性の低下・ヒー
タエレメントの短絡等のトラブルが回避される。更に、
予備焼結の後、本焼結を開始するための炉内雰囲気の昇
圧に要する時間は、真空から昇圧を行う場合に比べ、約
１／２ないしそれ以下に短縮される。しかも、本焼結を
経て得られる金属焼結体の密度は、約９８％以上と高緻
密質である。この焼結体の高密度化は、予備焼結から本
焼結に移行する際の雰囲気圧の昇圧所要時間が大幅に短
縮される効果として、焼結体のガス封入量が大きく減少
することに因るものと考えられる。
【０００７】以下本発明について詳しく説明する。焼結
原料粉末の混練は、金属粉末に、必要に応じて適宜の成
形助剤（例えば、Ｆｅ−Ｓｉ粉末、Ｆｅ−Ｐ粉末等）を
添加して常法に従って行えばよく、粉末成形体の成形
は、その形状・サイズ等に応じて選ばれる公知の各種成
形法、例えば一軸プレス成形，スリップキャスティング
法、冷間静水圧加圧成形法等を適用して行えばよい。
原料粉末の混練は、金属粉末に、必要に応じて適宜の成
形助剤（例えば、Ｆｅ−Ｓｉ粉末、Ｆｅ−Ｐ粉末等）を
添加して常法に従って行えばよく、粉末成形体の成形
は、その形状・サイズ等に応じて選ばれる公知の各種成
形法、例えば一軸プレス成形，スリップキャスティング
法、冷間静水圧加圧成形法等を適用して行えばよい。
【０００８】粉末成形体は、乾燥・脱脂の後、ＨＩＰ装
置に装入され、圧力１〜１０Kg／cm 2 の不活性雰囲気
（Ａｒガス等）での予備焼結処理が施される。予備焼結
処理の雰囲気圧の下限を１Kg／cm2 とするのは、その焼
結過程における炉内ガスの対流による均温化、および被
処理物からの金属の蒸発の抑制効果を確保し、併せて予
備焼結終了後、炉内雰囲気圧力を本焼結に必要な高圧力
まで上昇させる昇圧所要時間の短縮効果を得るためであ
る。他方、予備焼結処理の雰囲気圧の上限を１０Kg／cm
2 とするのは、それ以上の高圧力が粉末成形体に加わる
と、成形体に歪み・変形を生じる原因となり、焼結製品
の健全性を確保することが困難となるからである。な
お、予備焼結の雰囲気圧を１〜１０Kg／cm2 の範囲にす
るためには、装置内の初期圧（予備焼結処理開始直前の
常温での圧力）を、約０．５〜３Kg／cm2 程度に調節し
ておけばよく、成形体を予備焼結するための加熱昇温に
伴うガス膨張により、炉内雰囲気圧は上記初期圧から１
〜１０Kg／cm2 に高められる。予備焼結の処理温度は、
粉末成形体の材種に応じ、その融点ないしは軟化点を指
標として常法に従って設定すればよい。処理時間の設定
も同様である。例えば、難焼結材である高Ｃｒ−Ｆｅ合
金では、温度約１３００〜１５００℃、処理時間約２〜
４Ｈｒとして首尾よく予備焼結を達成することができ
る。
置に装入され、圧力１〜１０Kg／cm 2 の不活性雰囲気
（Ａｒガス等）での予備焼結処理が施される。予備焼結
処理の雰囲気圧の下限を１Kg／cm2 とするのは、その焼
結過程における炉内ガスの対流による均温化、および被
処理物からの金属の蒸発の抑制効果を確保し、併せて予
備焼結終了後、炉内雰囲気圧力を本焼結に必要な高圧力
まで上昇させる昇圧所要時間の短縮効果を得るためであ
る。他方、予備焼結処理の雰囲気圧の上限を１０Kg／cm
2 とするのは、それ以上の高圧力が粉末成形体に加わる
と、成形体に歪み・変形を生じる原因となり、焼結製品
の健全性を確保することが困難となるからである。な
お、予備焼結の雰囲気圧を１〜１０Kg／cm2 の範囲にす
るためには、装置内の初期圧（予備焼結処理開始直前の
常温での圧力）を、約０．５〜３Kg／cm2 程度に調節し
ておけばよく、成形体を予備焼結するための加熱昇温に
伴うガス膨張により、炉内雰囲気圧は上記初期圧から１
〜１０Kg／cm2 に高められる。予備焼結の処理温度は、
粉末成形体の材種に応じ、その融点ないしは軟化点を指
標として常法に従って設定すればよい。処理時間の設定
も同様である。例えば、難焼結材である高Ｃｒ−Ｆｅ合
金では、温度約１３００〜１５００℃、処理時間約２〜
４Ｈｒとして首尾よく予備焼結を達成することができ
る。
【０００９】上記予備焼結処理により、粉末成形体を密
度約９２％以上の密度を有する焼結体に焼き上げた後、
雰囲気圧を昇温・昇圧して本焼結処理に移行する。本焼
結処理は、常法に従って行えばよく、例えば高Ｃｒ−Ｆ
ｅ合金焼結体では、温度約１２００〜１３５０℃、圧力
約１０００〜１２００Kg／cm2 の高圧・高温下に適当時
間（例えば約１〜３Ｈｒ）保持することにより、その焼
結処理を完結することができる。
度約９２％以上の密度を有する焼結体に焼き上げた後、
雰囲気圧を昇温・昇圧して本焼結処理に移行する。本焼
結処理は、常法に従って行えばよく、例えば高Ｃｒ−Ｆ
ｅ合金焼結体では、温度約１２００〜１３５０℃、圧力
約１０００〜１２００Kg／cm2 の高圧・高温下に適当時
間（例えば約１〜３Ｈｒ）保持することにより、その焼
結処理を完結することができる。
【００１０】
〔１〕成形体の加圧成形 焼結原料粉末として、高Ｃｒ−Ｆｅ合金（Ｃｒ含有量：
９０％、粒度：３００メッシュアンダ）に、成形助剤
（Ｆｅ−Ｓｉ粉末）を適用添加した混練物を、冷間静水
圧加圧成形（加圧力：３５００Kg／cm2 ）に付し、円柱
状成形体を得る。 成形加圧力 ：３５００Kg／cm2 成形体サイズ：φ３０×５０L 、 密 度：８８％。 〔２〕予備焼結および本焼結処理 上記成形体を脱脂乾燥した後、ＨＩＰ装置に装入し、予
備焼結と本焼結の二段焼結処理を行う。 〔予備焼結処理〕 (1) 雰囲気圧：約１〜８Kg／cm2 （初期圧：約０．４〜
２．５Kg／cm2 ） (2) 処理温度：１３００℃ (3) 処理時間：４Ｈｒ 〔本焼結処理〕 (1) 処理圧力：１２００Kg／cm2 (2) 処理温度：１２５０℃ (3) 処理時間：２Ｈｒ
９０％、粒度：３００メッシュアンダ）に、成形助剤
（Ｆｅ−Ｓｉ粉末）を適用添加した混練物を、冷間静水
圧加圧成形（加圧力：３５００Kg／cm2 ）に付し、円柱
状成形体を得る。 成形加圧力 ：３５００Kg／cm2 成形体サイズ：φ３０×５０L 、 密 度：８８％。 〔２〕予備焼結および本焼結処理 上記成形体を脱脂乾燥した後、ＨＩＰ装置に装入し、予
備焼結と本焼結の二段焼結処理を行う。 〔予備焼結処理〕 (1) 雰囲気圧：約１〜８Kg／cm2 （初期圧：約０．４〜
２．５Kg／cm2 ） (2) 処理温度：１３００℃ (3) 処理時間：４Ｈｒ 〔本焼結処理〕 (1) 処理圧力：１２００Kg／cm2 (2) 処理温度：１２５０℃ (3) 処理時間：２Ｈｒ
【００１１】
【比較例】成形体を熱間静水圧加圧焼結装置における予
備焼結処理を、真空雰囲気で行う点を除いて、上記実施
例と同一の条件で、成形体の成形、予備焼結、および本
焼結を行った。
備焼結処理を、真空雰囲気で行う点を除いて、上記実施
例と同一の条件で、成形体の成形、予備焼結、および本
焼結を行った。
【００１２】上記実施例および比較例て得られた各供試
焼結体の密度（％）を、予備焼結から本焼結への昇圧所
要時間等と併せて表１に示す。表中、No.1〜４は発明
例、No.11 および12は、予備焼結を真空雰囲気で行った
比較例である。発明例では、予備焼結終了後、本焼結に
移行するための昇圧所要時間が大幅に短縮し、かつ得ら
れる焼結製品は、比較材のそれが約９２％程度に留まっ
ているのに対し、約９８％以上と著しく高緻密質であ
る。
焼結体の密度（％）を、予備焼結から本焼結への昇圧所
要時間等と併せて表１に示す。表中、No.1〜４は発明
例、No.11 および12は、予備焼結を真空雰囲気で行った
比較例である。発明例では、予備焼結終了後、本焼結に
移行するための昇圧所要時間が大幅に短縮し、かつ得ら
れる焼結製品は、比較材のそれが約９２％程度に留まっ
ているのに対し、約９８％以上と著しく高緻密質であ
る。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、熱間静水圧加圧焼結装
置による焼結体の製造において予備焼結から本焼結に短
時間で移行することができ、生産性が大きく高められ、
しかも得られる焼結製品は著しく高緻密質であり、材料
特性の向上効果は大である。また、予備焼結過程では、
炉内の対流ガスの存在により、炉壁の局部的な過熱が抑
制され、かつ被処理物からの金属蒸発とそれに因る加熱
装置の絶縁性の低下等のトラブルも回避され、装置のメ
ンテナンスの軽減効果が得られると共に、高温高圧操業
の安全円滑な遂行が確保される。
置による焼結体の製造において予備焼結から本焼結に短
時間で移行することができ、生産性が大きく高められ、
しかも得られる焼結製品は著しく高緻密質であり、材料
特性の向上効果は大である。また、予備焼結過程では、
炉内の対流ガスの存在により、炉壁の局部的な過熱が抑
制され、かつ被処理物からの金属蒸発とそれに因る加熱
装置の絶縁性の低下等のトラブルも回避され、装置のメ
ンテナンスの軽減効果が得られると共に、高温高圧操業
の安全円滑な遂行が確保される。
Claims (1)
- 【請求項１】 熱間静水圧加圧装置内に金属粉末成形体
を装入し、予備焼結処理の後、昇温・昇圧して本焼結処
理を行う焼結体の製造方法において、予備焼結処理を、
圧力１〜１０Kg／cm2 の不活性ガス雰囲気で行うことを
特徴とする熱間静水圧加圧焼結方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23277393A JPH0790317A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | 熱間静水圧加圧焼結方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23277393A JPH0790317A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | 熱間静水圧加圧焼結方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0790317A true JPH0790317A (ja) | 1995-04-04 |
Family
ID=16944517
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23277393A Pending JPH0790317A (ja) | 1993-09-20 | 1993-09-20 | 熱間静水圧加圧焼結方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0790317A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008006340A1 (de) * | 2006-07-14 | 2008-01-17 | Danfoss Silicon Power Gmbh | Verfahren zur hitze- und stossfesten verbindung eines halbleiters durch drucksinterung |
| CN102528033A (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-04 | 中国电子科技集团公司第十八研究所 | 一种功能梯度温差电材料制备方法 |
-
1993
- 1993-09-20 JP JP23277393A patent/JPH0790317A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008006340A1 (de) * | 2006-07-14 | 2008-01-17 | Danfoss Silicon Power Gmbh | Verfahren zur hitze- und stossfesten verbindung eines halbleiters durch drucksinterung |
| CN102528033A (zh) * | 2010-12-24 | 2012-07-04 | 中国电子科技集团公司第十八研究所 | 一种功能梯度温差电材料制备方法 |
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