CN113005318B - 一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法 - Google Patents

一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，属于TiAl系金属间化合物技术领域；步骤一、制备钛铝合金粉末，并进行钛铝合金粉末筛分及杂质去除处理，获得洁净的钛铝合金粉末；步骤二、制作包套结构；步骤三、向内芯与外包套之间的间隙填充钛铝合金粉末，并将包套结构焊接封装；步骤四、对封装后的包套结构进行除气处理；步骤五、对包套结构进行热等静压处理；步骤六、去除包套结构，获得完全致密、且大塑性变形的钛铝合金材料；本发明通过对粉末热等静压过程进行控制，一次热等静压过程中实现粉末材料致密化和材料大的塑性变形，减少了成形工序，节省能源消耗，为钛铝合金制备领域提供新的思路，进一步推动TiAl合金工程化应用。

Description

一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法
技术领域
本发明属于TiAl系金属间化合物技术领域，涉及一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法。
背景技术
TiAl合金是一种新型的轻质高温结构材料，具有低密度，以及良好的高温强度、抗蠕变和抗氧化能力及耐高温性能，是替代镍基高温合金的理想材料，可广泛应用于导弹发动机耐热结构件，使弹体显著减重，实现导弹增程等效果。由于TiAl合金存在室温本征脆性，严重制约了钛铝合金的工程化应用。预合金粉末热等静压(HIP)工艺不仅能够消除宏观偏析，制备的材料组织细小均匀，而且可以实现TiAl合金构件的近终成形，提高材料利用率，获得接近理论密度部件，是一种认为十分适合TiAl合金材料制备成形工艺方法。一般TiAl合金粉末在热等静压过程中，粉末受压后粉末颗粒发生滑动位移、填充孔隙，坯料密度迅速增加，随着压力的增加其密度达到一定值后，部分粉末开始变形，进一步提高坯料密度，但由于粉末整体变形量小，影响粉末颗粒之间连接效果，进而影响材料的性能。此外，为了进一步提高改善钛铝合金材料性能，对制备的材料进行等温锻造，但是通常需要在1100℃以上的温度才能顺利进行，对装备和技术能力要求很高，技术难度大。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提出一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，通过对粉末热等静压过程进行控制，一次热等静压过程中实现粉末材料致密化和材料大的塑性变形，减少了成形工序，节省能源消耗，为钛铝合金制备领域提供新的思路，进一步推动TiAl合金工程化应用。
本发明解决技术的方案是：
一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，包括如下步骤：
步骤一、采用电极感应熔炼气体雾化方法和等离子旋转电极雾化方法制备钛铝合金粉末；并采用磁选和静电分离技术，进行钛铝合金粉末筛分及杂质去除处理，获得洁净的钛铝合金粉末；
步骤二、制作包套结构，包括包套盖、第一限位块、垫块、外包套、内芯、第二限位块和包套底；
步骤三、采用氩弧焊方法将包套底与外包套进行焊接；在振动的条件下向内芯与外包套之间的间隙填充钛铝合金粉末；并将包套盖与外包套进行焊接封装；
步骤四、对封装后的包套结构进行除气处理；
步骤五、对包套结构进行热等静压处理；
步骤六、去除包套结构，获得完全致密、且大塑性变形的钛铝合金材料。
在上述的一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，所述步骤一中，所述洁净的钛铝合金粉末的粒度小于100μm；氧含量小于0.08wt％。
在上述的一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，所述步骤二中，包套结构为：
包套底水平放置；第二限位块水平安装在包套底上表面的中心处；内芯为轴向竖直放置的筒状结构，且内芯套装在第二限位块的外壁；外包套为轴向竖直放置的筒状结构，且外包套套装在包套底的外壁；外包套与内芯之间留有环形间隙；第一限位块安装在内芯的顶部；垫块安装在第一限位块的顶部；包套盖安装在垫块的顶部，实现密封。
在上述的一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，所述步骤二中，所述包套盖、垫块、外包套和包套底采用软材料；所述第一限位块、内芯和第二限位块采用硬材料。
在上述的一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，所述软材料为碳钢、不锈钢、纯钛、或钛合金；实现在900℃～1000℃温度下的抗拉强度小于100MPa；所述硬材料为FGH95或FGH95高温合金材料；实现在900℃～1000℃下的抗拉强度大于100MPa，且在1100℃～1400℃温度下的抗拉强度小于130MPa。
在上述的一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，所述步骤四中，对封装后的包套结构进行除气处理的具体方法为：
S41、将包套结构放入加热炉中；
S42、在室温下，保温1-2h；
S43、升温至150℃-250℃，并保温1-3h；
S43、升温至500℃-700℃，并保温4-6h；
S44、将包套结构取出。
在上述的一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，所述步骤五中，对包套结构进行热等静压处理的方法为：
S51、将包套结构放置在热等静压设备中；
S52、采用同时升温升压方法加热加压，升温至900℃-1000℃，压力升至90-110MPa，保持1-2h；
S53、升温至1250℃-1350℃，压力升至120-150MPa，保持2-3h；
S54、随炉冷却，当包套结构温度降到300℃以下，取出。
在上述的一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，所述包套盖、垫块、外包套和包套底的厚度不小于3mm。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
(1)本发明通过选用高温合金等耐高温材料(在一定高温情况下具有很高强度，不易变形)和软材料(在高温情况下具有很低强度，容易变形)，对包套结构进行特殊设计，结合分步热等静压工艺，确保包套在第一步热等静压工艺过程中软材料包套优先变形实现钛铝合金粉末致密化；
(2)本发明在热等静压工艺过程中软、硬材料包套以及致密化后的钛铝合金材料继续跟着一起变形，即对致密化后的钛铝合金材料进行塑性变形，达到在一次热等静压过程中实现粉末材料致密化和材料大的塑性变形目的，解决常规HIP工艺粉末颗粒变形量不足、钛铝合金等温锻造技术难度大问题，最终实现高性能钛铝合金材料制备；
(3)本发明在一次热等静压过程中实现粉末材料致密化和材料大的塑性变形，解决常规HIP工艺粉末颗粒变形量不足、钛铝合金等温锻造技术难度大问题，减少了成形工序，节省能源消耗，最终实现高性能钛铝合金材料制备。采用本方法可实现各种牌号钛铝合金材料制备。
附图说明
图1为本发明分步热等静压制备流程图；
图2为本发明包套结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步阐述。
本发明提出一种新的钛铝合金材料制备方法，即粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，通过对粉末热等静压过程进行控制，一次热等静压过程中实现粉末材料致密化和材料大的塑性变形，减少了成形工序，节省能源消耗，为钛铝合金制备领域提供新的思路，进一步推动TiAl合金工程化应用。
粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，如图1所示，具体包括如下步骤：
步骤一、采用电极感应熔炼气体雾化方法(EIGA)和等离子旋转电极雾化方法(PREP)制备钛铝合金粉末；并采用磁选和静电分离技术，进行钛铝合金粉末筛分及杂质去除处理，获得洁净的钛铝合金粉末；洁净的钛铝合金粉末的粒度小于100μm；氧含量小于0.08wt％。
步骤二、通过分析包套在热等静压过程中变形情况，结合分步热等静压工艺，对包套结构进行特殊设计，专门设计预留二次变形空间，确保包套在第一步热等静压工艺过程中软材料包套优先变形实现钛铝合金粉末致密化，在第二步热等静压工艺过程中软、硬材料包套以及致密化后的钛铝合金材料继续跟着一起变形。制作包套结构，如图2所示，具体包括包套盖1、第一限位块2、垫块3、外包套4、内芯5、第二限位块7和包套底8；包套结构为：
包套底8水平放置；第二限位块7水平安装在包套底8上表面的中心处；内芯5为轴向竖直放置的筒状结构，且内芯5套装在第二限位块7的外壁；外包套4为轴向竖直放置的筒状结构，且外包套4套装在包套底8的外壁；外包套4与内芯5之间留有环形间隙；第一限位块2安装在内芯5的顶部；垫块3安装在第一限位块2的顶部；包套盖1安装在垫块3的顶部，实现密封。
基于包套结构和后续热等静压工艺要求，设计优先变形的包套材料即软包套材料，选择高温强度低、塑性好900～1000℃下抗拉强度小于100MPa的材料。第二步变形材料即硬包套材料，选择在900～1000℃下抗拉强度大于100MPa，且1100～1400℃下抗拉强度小于130MPa的材料。包套盖1、垫块3、外包套4和包套底8采用软材料；且包套盖1、垫块3、外包套4和包套底8的厚度不小于3mm。所述第一限位块2、内芯5和第二限位块7采用硬材料。软材料为碳钢、不锈钢、纯钛、或钛合金；实现在900℃～1000℃温度下的抗拉强度小于100MPa；所述硬材料为FGH95或FGH95高温合金材料；实现在900℃～1000℃下的抗拉强度大于100MPa，且在1100℃～1400℃温度下的抗拉强度小于130MPa。
步骤三、对包套进行清洗，采用氩弧焊方法将包套底8与外包套4进行焊接；在振动的条件下向内芯5与外包套4之间的间隙填充钛铝合金粉末；并将包套盖1与外包套4进行焊接封装；
步骤四、利用真空泵等装置对封装后的包套结构进行除气处理；对封装后的包套结构进行除气处理的具体方法为：
S41、将包套结构放入加热炉中；
S42、在室温下，保温1-2h；
S43、升温至150℃-250℃，并保温1-3h；
S43、升温至500℃-700℃，并保温4-6h；
S44、将包套结构取出，锻封除气管并密闭包套。
步骤五、对包套结构进行热等静压处理；对包套结构进行热等静压处理的方法为：
S51、将包套结构放置在热等静压设备中；
S52、采用同时升温升压方法加热加压，升温至900℃-1000℃，压力升至90-110MPa，保持1-2h；
S53、升温至1250℃-1350℃，压力升至120-150MPa，保持2-3h；
S54、随炉冷却，当包套结构温度降到300℃以下，取出。
步骤六、去除包套结构，采用机械加工方法对包套进行去除，去除过程中根据包套结构及残余应力情况，进行分步、均匀的去除包套材料，达到缓慢释放包套残余应力的效果，获得完全致密、且大塑性变形的钛铝合金材料。
实施例
以制备一种内径30mm、高50mm的筒形钛铝合金材料为例说明本方法具体实施方式，钛铝合金材料成分为Ti-(42～44)Al-(3～5)Nb-(0.1～2)Mo-(0.1～1)B。采用电极感应熔炼气体雾化(EIGA)方法，结合粉末筛分及杂质去除工艺，获得洁净的钛铝合金粉末，对粉末进行筛分，选用粒度小于100μm，氧含量小于0.08wt％的洁净钛铝合金粉末。
包套结构设计见图2，包套结构由包套盖1、第一限位块2、垫块3、外包套4、内芯5、钛铝合金粉末6、第二限位块7和包套底8组成，其中外包套4壁厚和内芯5壁厚为8mm、第一限位块2、第二限位块7厚度为20mm，包套盖1厚度4mm。包套盖1、垫块3、外包套4和包套底8材料为20#钢，第一限位块2、内芯5和第二限位块7材料为FGH97高温合金。
按图2所示对包套组装焊接。利用真空泵等装置进行包套除气，除气工艺参数为：RT(室温),保温1h→200℃,保温2h→500℃,保温4h→650℃,保温2h。保温结束后，从加热炉中取出包套，锻封除气管并密闭包套。
将包套放置热等静压设备中进行处理，采用同时升温升压方法随炉升温，第一个保温台阶温度1000℃，保温时间1.5h，压力100MPa，第二个保温台阶温度为1250℃，保温时间1.5h，压力140MPa，保温结束随炉冷却，包套待温度降到300℃以下出炉。
采用车加工和线切割方法对包套进行去除，最终获得完全致密、并经历大塑性变形的钛铝合金材料。
本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (4)

1.一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一、采用电极感应熔炼气体雾化方法和等离子旋转电极雾化方法制备钛铝合金粉末；并采用磁选和静电分离技术，进行钛铝合金粉末筛分及杂质去除处理，获得洁净的钛铝合金粉末；所述洁净的钛铝合金粉末的粒度小于100μm；氧含量小于0.08wt％；
步骤二、制作包套结构，包括包套盖(1)、第一限位块(2)、垫块(3)、外包套(4)、内芯(5)、第二限位块(7)和包套底(8)；包套结构为：
包套底(8)水平放置；第二限位块(7)水平安装在包套底(8)上表面的中心处；内芯(5)为轴向竖直放置的筒状结构，且内芯(5)套装在第二限位块(7)的外壁；外包套(4)为轴向竖直放置的筒状结构，且外包套(4)套装在包套底(8)的外壁；外包套(4)与内芯(5)之间留有环形间隙；第一限位块(2)安装在内芯(5)的顶部；垫块(3)安装在第一限位块(2)的顶部；包套盖(1)安装在垫块(3)的顶部，实现密封；
步骤三、采用氩弧焊方法将包套底(8)与外包套(4)进行焊接；在振动的条件下向内芯(5)与外包套(4)之间的间隙填充钛铝合金粉末；并将包套盖(1)与外包套(4)进行焊接封装；
步骤四、对封装后的包套结构进行除气处理；
步骤五、对包套结构进行热等静压处理；
步骤六、去除包套结构，获得完全致密、且大塑性变形的钛铝合金材料；
所述步骤二中，所述包套盖(1)、垫块(3)、外包套(4)和包套底(8)采用软材料；所述第一限位块(2)、内芯(5)和第二限位块(7)采用硬材料；
所述软材料为碳钢、不锈钢、纯钛、或钛合金；实现在900℃～1000℃温度下的抗拉强度小于100MPa；所述硬材料为FGH95高温合金材料；实现在900℃～1000℃下的抗拉强度大于100MPa，且在1100℃～1400℃温度下的抗拉强度小于130Mpa；
在第一步热等静压工艺过程中软材料包套优先变形实现钛铝合金粉末致密化，在第二步热等静压工艺过程中软、硬材料包套以及致密化后的钛铝合金材料继续跟着一起变形。
2.根据权利要求1所述的一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，其特征在于：所述步骤四中，对封装后的包套结构进行除气处理的具体方法为：
S41、将包套结构放入加热炉中；
S42、在室温下，保温1-2h；
S43、升温至150℃-250℃，并保温1-3h；
S43、升温至500℃-700℃，并保温4-6h；
S44、将包套结构取出。
3.根据权利要求2所述的一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，其特征在于：所述步骤五中，对包套结构进行热等静压处理的方法为：
S51、将包套结构放置在热等静压设备中；
S52、采用同时升温升压方法加热加压，升温至900℃-1000℃，压力升至90-110MPa，保持1-2h；
S53、升温至1250℃-1350℃，压力升至120-150MPa，保持2-3h；
S54、随炉冷却，当包套结构温度降到300℃以下，取出。
4.根据权利要求3所述的一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法，其特征在于：所述包套盖(1)、垫块(3)、外包套(4)和包套底(8)的厚度不小于3mm。
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