CN111347045B - 一种高性能粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粉末冶金钛合金制造技术领域，公开了一种高性能粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法，本发明首先将装有钛合金粉末的包套在850‑900℃，>100MPa压力下进行预成型，然后在920‑970℃，>100MPa压力下成型。本发明设计的分步热等静压工艺，可以有效破碎钛合金粉末表面的氧化膜，提高粉末冶金钛合金显微组织的稳定性，等轴晶的体积分数在20%‑60%之间连续可调，从而实现粉末构件的组织调控；同时可以显著改善粉末冶金钛合金的塑性和高周疲劳性能。本发明具有工艺方法简单、成本低、便于推广等优点，特别适用于典型近α型和（α+β）型钛合金粉末的热等静压成型。

Description

一种高性能粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法
技术领域
本发明属于金属材料加工制备领域，具体涉及一种高性能粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法。
背景技术
粉末热等静压技术是一种先进的钛合金构件近净成型技术，特别适合制备大型薄壁或者形状复杂的回转体构件，与传统的锻造+机械加工技术相比，具有材料利用率高、成本低、制备周期短等优势。另外，由于粉末冶金钛合金具有成分均匀、组织细小、力学性能接近锻造合金等优点，采用热等静压技术制备的钛合金粉末构件在航空航天领域已经获得实质性的应用，比如钛合金氢泵叶轮等。
传统的粉末热等静压工艺包括下述步骤：
（1）根据粉末零件尺寸设计包套和注粉口，将包套各部分进行焊接并检测包套密闭性；
（2）通过注粉口，将钛合金粉末振动填充至包套内；
（3）将注粉口与真空泵相连，对装有钛合金粉末的包套（简称为包套）进行真空脱气处理；
（4）真空脱气处理后的包套的脱气口进行真空压力封焊；
（5）将封焊后的包套在850-950℃，100MPa及以上压力下进行热等静压；
（6）将热等静压后的包套通过机械加工和化学铣工艺除去，获得钛合金坯料。
粉末热等静压技术的原料是钛合金粉末。钛合金粉末在制备、储存、转运、填充和回收过程中容易吸附环境中的氧气和水汽，同时钛元素比较活泼，在高温下具有很高的反应活性，因此钛合金粉末表面通常存在一层氧化膜。
但是，在常用的热等静压工艺条件下，钛合金粉末表面的氧化膜在成型过程中可能不能得到完全破碎，进而降低合金的室温延伸率和高周疲劳强度。
发明内容
本发明提供成本低且性能高的一种粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法。
本发明适用于α型和（α+β）型钛合金粉末构件的制备。
本发明的技术方案是：
一种高性能粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法，包括下述步骤：
（1）根据粉末零件尺寸设计包套形状和注粉口，将包套各部分进行焊接并检测空包套密闭性；
（2）通过注粉口，将钛合金粉末振动填充至空包套内成为包套，通过体积演算法保证粉末填充的相对密度超过0.65；
（3）将注粉口与真空泵相连，对装有钛合金粉末的包套（简称为包套）进行真空脱气处理；
（4）对真空脱气处理后的包套的脱气口进行真空压力封焊并焊接保护成型套管；
（5）将封焊后的包套以5-15℃/min的升温速度升温至850-900℃，并在100MPa及以上压力下保温保压0.5-3小时，进行第一次热等静压；
（6）将第一次热等静压包套以5-15℃/min的升温速度继续升温至920-970℃，并在100MPa及以上的压力保温保压1-4小时，进行第二次热等静压；
（7）将第二次热等静压后的包套通过机械加工和化学铣工艺去除，获得粉末冶金钛合金或者粉末构件。
上述步骤（2）中选用钛合金粉末的粒径小于300μm。
上述步骤（3）中的真空脱气应保证真空度小于0.1Pa，抽真空时间4-8小时，优选的脱气温度大于200℃，真空度小于10-2Pa。
优选地，上述步骤（5）中最佳热等静压压力为120-150MPa。
所述高性能是指屈服强度是930MPa，抗拉强度是980MPa，延伸率>12%，高周疲劳强度是590MPa。
本发明的与现有热等静压工艺相比的有益效果：
（1）与同时升温升压热等静压工艺相比，采用分步热等静压工艺可以显著改善甚至避免钛合金粉末表面氧化层对粉末零件性能的恶化作用，提高合金的塑性和高周疲劳性能；屈服强度是930MPa，抗拉强度是980MPa，延伸率>12%，高周疲劳强度是590MPa。
（2）与先升温后加压热等静压工艺相比，可以显著减小对设备的损耗，同时避免包套在热等静压成型过程中发生塑性失稳现象，从而保证粉末零件的形状和尺寸精度。
（3）采用分步热等静压工艺可以进一步放宽对钛合金粉末表面状态的要求，从而降低钛合金粉末原材料成本，拓展钛合金粉末热等静压技术的应用领域。
附图说明
图1为采用传统同时升温升压热等静压工艺制备的粉末冶金TA32合金随机位置I处的显微组织。
图2为采用传统同时升温升压热等静压工艺制备的粉末冶金TA32合金随机位置II处的显微组织。
图3为采用传统同时升温升压热等静压工艺制备的粉末冶金TA32合金随机位置III处的显微组织。
图4为采用传统同时升温升压热等静压工艺制备的粉末冶金TA32合金随机位置IV处的显微组织。
图5为采用本发明分步热等静压工艺制备的粉末冶金TA32合金任意位置的显微组织。
具体实施方式
以下结合具体实施实例和附图对本发明的具体实施方式进行进一步说明。
对比实施例（采用传统同时升温升压热等静压工艺）
本对比实施例采用高温钛合金（中文牌号TA32）粉末，其合金成分为：Al 5.5%, Sn3.5%, Zr 3.0%, Mo 0.7%, Si 0.3%, Nb 0.4%, Ta 0.4%, 余量为Ti。
同时升温升压热等静压工艺：将气体雾化法制备的TA32钛合金粉末进行筛分，粒度为5-250μm。
将TA32钛合金粉末填充至低碳钢圆柱形包套中。包套外径是120mm，高度是90mm，壁厚是3mm。通过冲击振动填充，通过体积推演法，获得TA32钛合金粉末的填充相对密度为0.68。
粉末填充后，采用氩弧焊将注粉口与脱气用的不锈钢管焊接。
将包套进行真空脱气预处理。脱气预处理制度为：220℃，8h，真空度小于10-3Pa。
真空脱气处理后，将包套的脱气不锈钢管先进行压力焊后在进行氩弧焊，最后焊接脱气管保护套管，防止在热等静压前发生真空泄漏的现象。
热等静压工艺：热等静压制度为940℃，140MPa，保温保压3h。
最后采用机械加工的方式去除上述包套，获得TA32钛合金。
实施例（本发明分步热等静压工艺）
本实施例采用高温钛合金（中文牌号TA32）粉末，其合金成分为：Al 5.5%, Sn3.5%, Zr 3.0%, Mo 0.7%, Si 0.3%, Nb 0.4%, Ta 0.4%, 余量为Ti。
分步热等静压工艺：将气体雾化法制备的TA32钛合金粉末进行筛分，粒度为5-250μm。
将TA32钛合金粉末填充至低碳钢圆柱形包套中成为包套。包套外径是120mm，高度是90mm，壁厚是3mm。通过冲击振动填充，通过体积推演法，获得TA32钛合金粉末的填充相对密度为0.68。
粉末填充后，采用氩弧焊将注粉口与脱气用的不锈钢管焊接。
将包套进行真空脱气预处理。脱气预处理制度为：220℃，8h，真空度小于10-3Pa。
真空脱气处理后，将包套的脱气不锈钢管先进行压力焊后在进行氩弧焊，最后焊接脱气管保护机构，防止在热等静压前发生真空泄漏的现象。
将包套放置于热等静压炉中，以5-15℃/min的升温速度，将包套从室温升温至880℃，140MPa，保温保压1h；接着再以5℃/min的升温速度，缓慢升温至940℃，压力140-150MPa，保温保压2h；降温卸压。
最后采用机械加工的方式去除上述包套，获得TA32钛合金。
表1为上述两种工艺获得粉末冶金TA32钛合金的机械性能对比。
状态 屈服强度 抗拉强度 延伸率 高周疲劳强度
传统工艺 935MPa 975MPa <8% 500MPa
本发明工艺 930MPa 980MPa >12% 590MPa
图1、图2、图3、图4所示，为采用同时升温升压热等静压工艺制备的粉末冶金TA32钛合金不同位置处显微组织的扫描电子显微镜照片。可以看到，粉末冶金TA32钛合金的显微组织由等轴和条状α相（黑色）以及少量片层状β相（白色）组成。等轴α相的比例一般为20~30%。但是显微组织中出现微裂纹、气孔和细小的片层结构等缺陷。
图5所示，为采用本发明设计的分步热等静压工艺制备的TA32钛合金显微组织的扫描电子显微镜照片。可以看出，粉末冶金TA32钛合金的显微组织更加均匀细小，主要由等轴和条状α相（黑色）以及少量片层状β相（白色）组成。等轴α相的比例大于50%。显微组织中无微裂纹和细小的片层结构等缺陷。
本发明的分步热等静压工艺，经检测，粉末冶金TA32钛合金显微组织更加均匀细小，等轴α相的比例显著升高，实现显微组织的调控。同时，延伸率和高周疲劳强度（拉-拉疲劳，应力比为0.1）获得显著升高。
本发明的分步热等静压工艺可以调控粉末冶金钛合金的显微组织，改善粉末冶金钛合金的塑性和疲劳性能，同时放宽对粉末原材料的要求，是一种低成本高性能粉末冶金钛合金近净成型构件的制备技术。
上述实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高性能粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法，所述高性能是指屈服强度是930MPa，抗拉强度是980MPa，延伸率>12%，高周疲劳强度是590MPa；其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钛合金粉末振动填充至包套中，经真空脱气、封焊工艺后得到填充包套；
（2）将步骤（1）后的填充包套置于热等静压炉中，以5-15℃/min的升温速率，从室温升温至850-900℃；在升温过程中，向炉体中充入惰性气体，当温度达到850-900℃时，保证惰性气体压力不低于100MPa；保温保压0.5-3小时，获得第一次热等静压包套；
（3）步骤（2）后的第一次热等静压包套，继续以5-15℃/min的升温速率，升温至920-970℃；同时保证惰性气体压力不低于100MPa；保温保压1-4小时,获得第二次热等静压包套；
（4）步骤（3）结束后，以5-2000℃/min的降温速率降温降压，直至第二次热等静压包套达到出炉温度，成为出炉包套；
（5）将步骤（4）得到的出炉包套进行机械加工或者化学铣，得到粉末冶金钛合金或者粉末坯料。
2.根据权利要求1所述一种高性能粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法，其特征在于，所述钛合金粉末的最大粒径应小于300μm。
3.根据权利要求1所述一种高性能粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法，其特征在于，所述钛合金粉末振动填充的相对密度应大于0.65。
4.根据权利要求1所述一种高性能粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法，其特征在于，所述真空脱气应保证真空度小于0.1Pa。
5.根据权利要求1所述一种高性能粉末冶金钛合金的分步热等静压制备方法，其特征在于，所述热等静压压力为120-150MPa。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112045192A (zh) * 2020-09-10 2020-12-08 中国航空工业集团公司沈阳飞机设计研究所 一种飞机起落架外筒制造方法
CN113005318B (zh) * 2021-02-25 2022-05-24 航天材料及工艺研究所 一种粉末钛铝合金分步热等静压制备方法

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104174848A (zh) * 2013-05-24 2014-12-03 中国科学院金属研究所 一种钛合金汽车连轴杆的粉末热等静压成型方法
EP3441165A1 (en) * 2017-08-08 2019-02-13 Siemens Aktiengesellschaft Improvements relating to hot isostatic pressing
CN110144508B (zh) * 2019-05-28 2020-12-25 中南大学 一种钨/钢双金属柱环材料的二阶段粉末冶金制备方法
CN110607464B (zh) * 2019-08-21 2021-06-29 中国科学院金属研究所 一种Ti2AlNb合金粉末的热等静压工艺
CN110666175B (zh) * 2019-10-31 2022-03-04 西安欧中材料科技有限公司 一种镍基高温合金粉末的热等静压成型方法
CN111014930B (zh) * 2019-12-23 2022-01-18 有研亿金新材料有限公司 一种钨靶材组件两步热等静压扩散焊接方法

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