CN111809072A - 一种石墨烯增强Ti2AlNb复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属基复合材料及其制备技术领域，具体涉及一种石墨烯增强Ti2AlNb复合材料的制备方法，本发明采用石墨烯来增强Ti2AlNb合金，优化其性能，采用放电等离子烧结制备的石墨烯增强Ti2AlNb复合材料，发现石墨烯在复合材料中分布均匀，复合材料的相对致密度达到98％以上，当石墨烯含量为0.5wt.％时，其断裂韧性和延伸率提高分别达70％和51％，这充分表明石墨烯对Ti2AlNb合金的韧化和增塑效果十分显著，将其应用于航空发动领域，能够极大提升飞行器的作战性能。

Description

一种石墨烯增强Ti2AlNb复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料及其制备技术领域，具体涉及一种石墨烯增强Ti2AlNb复合材料的制备方法。
背景技术
Ti2AlNb合金高温性能好、密度低，以及具有良好的抗氧化性能，被认为是将来取代现役镍基高温合金而应用于航空发动机的关键高温结构材料，具有十分重要的应用前景，如替代Inconel 718合金(国内牌号GH4169)作为航空发动机的零部件，可减重35％左右，从而大大提高发动机的推重比并降低能耗。然而，Ti2AlNb合金室温塑性和韧性较低，以及热加工变形能力差，虽然稍优于Ti-Al合金，但仍属于难变形材料，制备形状复杂的航空发动机构件时问题更为突出，这是阻碍其规模化应用于航空发动机的主要原因，目前，主要采用合金化的方法来优化Ti2AlNb合金的塑性和韧性，合金化可以细化微观组织从而提高室温塑韧性，但研究结果表明合金化对塑韧性的提高效果有限，其塑韧性仍不能满足使用要求，且显著低于所替代的目标材料镍基高温合金，并且有些合金元素在改善其室温塑性或韧性的同时，会降低复合材料的强度或抗氧化性能等。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供了一种优化Ti2AlNb合金力学性能的新方案和制备方法，采用石墨烯作为增强相来增强Ti2AlNb合金，解决 Ti2AlNb合金室温塑性和韧性较低，以及热加工变形能力差的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种石墨烯增强 Ti2AlNb复合材料的制备，包括以下步骤：
步骤1.将石墨烯或氧化石墨烯按比例加入到无水乙醇中进行超声分散处理30min～10h，得到分散均匀的石墨烯或氧化石墨烯的乙醇分散液；其中石墨烯或氧化石墨烯与无水乙醇的比例为0.1(g):10-100(ml)，加入石墨烯或氧化石墨烯增强相含量≤5.0wt％，超声处理时间为30min～ 240min，超声功率为800～2500W。
步骤2.将Ti粉、Al粉和Nb粉按比例装入球磨罐内；
步骤3.将步骤1制备的分散液均匀的分散滴入步骤2所准备的球磨罐内，再按照一定的球料比把钢球加入球磨罐内，并对球磨罐进行“抽真空—充氩气”重复多次，再在行星式球磨机上进行球磨，制备石墨烯与Ti 粉、Al粉和Nb粉分散均匀的粉体材料；其中球料比(重量)为8～15:1，“抽真空-充氩气”处理需重复2次以上，真空度为-0.09～-0.1MPa，氩气纯度≥99.5vol.％，球磨时间为1～8h，速率为250～500r/min。
步骤4.将步骤3得到的粉体材料在真空度-0.09～-0.1MPa下，温度 80～120℃，进行干燥，干燥1～4h，得到干燥的粉体材料。
步骤5.将步骤4得到的粉体材料装入高强石墨模具内，进行真空放电等离子烧结，得到石墨烯增强Ti2AlNb复合材料，其中烧结真空度为 -0.09～-0.1MPa，烧结压力为30～200MPa，烧结保压时间30～240min，烧结温度950～1400℃。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
石墨烯作为一种性能优异的新型功能材料，具有极高的抗拉强度(可达1060GPa)、杨氏模量(1100GPa)和低密度(1.06g/cm3)，其超强的力学性能可以极大改善复合材料的综合性能，且石墨烯是具有纳米特性的二维结构材料，具有相对好的分散性，石墨烯增强体在复合材料中具有纳米细化效应，可以细化基体组织，降低应力集中效应，从而获得良好的塑性和韧性，此外，石墨烯还可承受应力并使基体材料中的裂纹偏转或尖端钝化，可以提高复合材料的强度和韧性，因此本发明采用石墨烯来增强Ti2AlNb合金，优化其性能，采用放电等离子烧结制备的石墨烯增强Ti2AlNb复合材料，发现石墨烯在复合材料中分布均匀，复合材料的相对致密度达到98％以上，当石墨烯含量为0.5wt.％时，其断裂韧性和延伸率提高分别达70％和51％，这充分表明石墨烯对Ti2AlNb合金的韧化和增塑效果十分显著，将其应用于航空发动领域，能够极大提升飞行器的作战性能。
附图说明
图1为本发明实施例1中石墨烯增强Ti2AlNb复合材料试样；
图2为本发明实施例1中石墨烯增强Ti2AlNb复合材料显微组织。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行详细地说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
步骤1.将石墨烯或氧化石墨烯按比例加入到无水乙醇中进行超声分散处理30min～10h，得到分散均匀的石墨烯或氧化石墨烯的乙醇分散液；其中石墨烯或氧化石墨烯与无水乙醇的比例为0.1(g):50(ml)，加入石墨烯或氧化石墨烯增强相含量0.5wt％，超声处理时间为60min，超声功率为800W。
步骤2.将Ti粉、Al粉和Nb粉按原子比例53:22:25装入球磨罐内；
步骤3.将步骤1制备的分散液均匀的分散滴入步骤2所准备的球磨罐内，再按照一定的球料比为10:1把钢球加入球磨罐内，并对球磨罐进行“抽真空—充氩气”重复4次，真空度为-0.09～-0.1MPa，氩气纯度≥99.5 vol.％，再在行星式球磨机上进行球磨，球磨时间为4h，速率为250r/min。
步骤4.将步骤3得到的粉体材料在真空度-0.09～-0.1MPa下，温度 95℃，进行干燥3h，得到干燥的粉体材料。
步骤5.将步骤4得到的粉体材料装入高强石墨模具内，进行真空放电等离子烧结，得到石墨烯增强Ti2AlNb复合材料，其中烧结真空度为 -0.09～-0.1MPa，烧结压力为50MPa，烧结保压时间30min，烧结温度1250℃。其烧结试样如图1所示，石墨烯增强Ti2AlNb复合材料微观组织如图2所示。
尽管这里已详细说明了本发明的优选实施例，但并不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行各种改进、添加、等同替换等，这些内容都将视为处于权利要求所限定的本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种石墨烯增强Ti2AlNb复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.将石墨烯或氧化石墨烯按比例加入到无水乙醇中进行超声分散处理30min～10h，得到分散均匀的石墨烯或氧化石墨烯的乙醇分散液；
步骤2.将Ti粉、Al粉和Nb粉按比例装入球磨罐内；
步骤3.将步骤1制备的分散液均匀的分散滴入步骤2所准备的球磨罐内，再按照一定的球料比把钢球加入球磨罐内，并对球磨罐进行“抽真空—充氩气”重复多次，后在行星式球磨机上进行球磨，制备石墨烯与Ti粉、Al粉和Nb粉分散均匀的粉体材料；
步骤4.将步骤3得到的粉体材料在真空度-0.09～-0.1MPa下，温度80～120℃，进行干燥，干燥1～4h，得到干燥的粉体材料；
步骤5.将步骤4得到的粉体材料装入高强石墨模具内，进行真空放电等离子烧结，得到石墨烯增强Ti2AlNb复合材料。
2.按照权利要求1所述的一种石墨烯增强Ti2AlNb复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中石墨烯或氧化石墨烯与无水乙醇的比例为0.1g:10-100ml，加入石墨烯或氧化石墨烯增强相含量≤5.0wt％，超声分散处理时间为30min～240min，超声功率为800～2500W。
3.按照权利要求1所述的一种石墨烯增强Ti2AlNb复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中球料比为8～15:1，其中“抽真空-充氩气”处理需重复2次以上，真空度为-0.09～-0.1MPa，氩气纯度≥99.5vol.％，球磨时间为1～8h，速率为250～500r/min。
4.按照权利要求1所述的一种石墨烯增强Ti2AlNb复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中真空放电等离子烧结，真空度为-0.09～-0.1MPa，烧结压力为30～200MPa，烧结保压时间30～240min，烧结温度950～1400℃。
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