CN110157933A - 一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法 - Google Patents
一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110157933A CN110157933A CN201910557097.9A CN201910557097A CN110157933A CN 110157933 A CN110157933 A CN 110157933A CN 201910557097 A CN201910557097 A CN 201910557097A CN 110157933 A CN110157933 A CN 110157933A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- alnb
- graphene
- powder
- preparation
- composite material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C1/00—Making non-ferrous alloys
- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
- C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C14/00—Alloys based on titanium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
- C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本发明一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,属于金属材料制造和粉末冶金领域。制备方法包括:(1)以Ti2AlNb球形预合金粉为基体,以石墨烯为增强颗粒填料;(2)将所选粉料分批次超声混合至半固态状并干燥;(3)干燥后的混合粉进行高能球磨混粉;(4)干法球磨后的粉料过筛;(5)过筛后的粉料按照纯Ti2AlNb‑石墨烯/Ti2AlNb‑石墨烯的顺序铺粉;(6)放电等离子烧结得到块体;(7)将烧结后块体进行多向轧制以及固溶时效处理,得到所需材料。本发明各组分之间具有优异的稳定性,降低了石墨烯/Ti2AlNb在SPS过程中造成的内部组织结构缺陷,增加了材料内部的位错缠积,使材料的组织和力学性能在各个方向稳定且均匀,材料的强度和耐磨性能都有提升,能拓宽Ti2AlNb合金在航空航天的应用。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制造技术领域,特别涉及一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法。
背景技术
近年来,随着航空航天事业的发展,Ti2AlNb因其高强度,低密度,高蠕变抗力以及良好的阻燃性收到广泛的关注。其在高温的强度和延伸性也很好,但其使用温度低于650℃,当工况温度高于650℃时,单一的Ti2AlNb的强度将不能满足市场需求。各类增强颗粒被加入钛基材料中以增强其强度和韧性。其中石墨烯因高强度耐磨性,良好的导热性以及极大的比表面积(2630m2/g)受到广泛关注。
多向轧制技术可以很好的改善材料的各向异性,能很好的降低SPS过程中造成的内部结构缺陷,多项轧制还可以增加材料内部的位错密度,使材料的组织和力学性能在各个方面均匀,该技术已经广泛应用于TC4合金的制备,但是目前还没有在Ti2AlNb复合材料方面进行实验。
通过固溶和时效等热处理工艺可以在一定程度上提高材料的力学性能,获得更加优异的综合性能。但目前对塑性变形后的复合材料进行固溶和时效处理还鲜有报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,其制备工艺简单,所得产品组织均匀、材料各向异性程度小、机械强度高、稳定性强、减摩耐磨性能优异。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,包含以下步骤:
步骤(1),粉料的选择:以旋转电极法制备的Ti2AlNb球形预合金粉为基体,以石墨烯为增强填料;
步骤(2),分批次超声混合:将步骤(1)所选石墨烯按照混合粉总质量的0.0%~2.0%在去离子水中超声分散,然后加入Ti2AlNb球形预合金粉搅拌并继续超声,之后在真空干燥箱干燥得到混合粉;
步骤(3),高能球磨混粉:将步骤(2)处理后得到的混合粉进行干法高能球磨混粉,使石墨烯和Ti2AlNb预合金粉充分混合,并且使得到的混合粉料的颗粒尺寸减小;
步骤(4),将球磨混合好的粉料过筛,筛孔尺寸小于原始Ti2AlNb的平均粒径;
步骤(5),将步骤(4)过筛后得到的混合粉料按照一定顺序在模具中层层铺粉并预压;
步骤(6),将模具放入放电等离子烧结机中进行烧结;
步骤(7),将步骤(6)烧结后得到的块体进行多向轧制,再将多向轧制之后的块体进行固溶和时效处理。
所述步骤(1)中,Ti2AlNb球形预合金粉末的粒径为48μm~185μm;所述石墨烯为单层石墨烯或多层石墨烯,单层石墨烯的粒径为0.1μm~10μm;多层石墨烯片径5μm~10μm,厚度为3nm~10nm。
所述步骤(2)中,石墨烯在去离子水中超声分散1h,Ti2AlNb球形预合金粉分3次~5次加入,并继续超声30min以上,总用时3~6h,所述干燥温度230℃~300℃,干燥时间10h~20h。
所述步骤(3)中,使用不锈钢球磨罐和磨球,球料比为(5~10):1,高能球磨混粉时球磨罐抽真空或充入惰性气体,同时加入0.1%~3%的稳定剂硬脂酸,球磨转速为350r/min~500r/min,球磨时间为16h~40h;球磨后静置10h~20h,降低球磨罐中粉的活性。
所述步骤(4)中,筛孔尺寸等于0.9倍的原始Ti2AlNb的平均粒径。
所述步骤(5)中,按照纯Ti2AlNb-石墨烯/Ti2AlNb-石墨烯的顺序铺粉,每层厚约1mm,每铺设完一层用压头预压一次,循环约15层,装料总厚度14mm~18mm。
所述步骤(6)中,放电等离子烧结温度为980℃~1200℃,加热速率50℃/min,保温10min~20min,降温速率100℃/min。
所述步骤(7)中,多向轧制总变形量为55%~85%,其中道次变形量不小于10%,固溶温度960℃保温3h后空冷,时效温度760℃保温12h后油冷。
按照上述任一方法制备的多向轧制获得高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料,其平均显微硬度为360.395HV~490.23HV,极限抗压强度为1374.274MPa~1695.055MPa,平均摩擦系数为0.5917~0.6968,磨损率为2.99×10-4·mm3·N-1·m-1~7.88×10-4·mm3·N-1·m-1。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明采用超声分散和干法球磨的方法将单层石墨烯、多层石墨烯与Ti2AlNb球形预合金粉混合,使用放电等离子烧结技术将混合粉在B2相单相区固结成型,之后采用多向轧制及热处理的方法制备了高强度的石墨烯/Ti2AlNb复合材料。其制备过程简便,工艺流程短,成本较低,通过本发明制备的制备方法,能够使石墨烯均匀分散,并且与基体能紧密结合,石墨烯与基体反应生成TiC颗粒可以起到奥罗万强化作用,使制备出的石墨烯/Ti2AlNb基复合材料内部应力缺陷减少、晶粒细化、力学强度提升,多项轧制还可以增加材料内部的位错密度,使材料的组织和力学性能在各个方面均匀。同时由于石墨烯具有很好的润滑效果,复合材料的平均摩擦系和磨损率显著降低。
由上述本发明一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法的有益效果可知,本发明的石墨烯/Ti2AlNb复合材料中,高能球磨后Ti2AlNb颗粒尺寸减小,烧结过程中石墨烯与基体反应生成TiC颗粒在集体中发生遵循奥罗万机制的强化作用,多向轧制后材料各向异性程度减弱位错密度上升,复合材料的组织和力学性能更加均匀。热处理过程中发生碳原子的扩散,利于材料进一步均匀化。固溶时效后的材料会有第二相和次生相析出,进一步强化复合材料。最终,本发明所制备的高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的应力缺陷少且具有良好的力学性能和摩擦磨损性能。
附图说明
图1为本发明实施例2固溶后的显微组织图。
图2为本发明实施例3固溶时效后显微组织图。
图3为本发明实施例4经摩擦实验后的磨痕形貌(a)与未经任何处理的Ti2AlNb材料的对比图(b)。
图4为本发明实施例5经压缩后的断口形貌。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更清楚的理解本发明中的技术方案,下面给出的实例是对本发明做具体阐述。显然,所描述的实施例只是本发明的一部分,本发明保护范围并不限于此。本领域的技术人员没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例,都属于本发明的保护范围。
本发明一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,具体步骤如下:
(1)粉料的选择:Ti2AlNb预合金粉末的粒径为48μm~185μm,单层石墨烯的粒径为0.1μm~10μm;多层石墨烯片径5μm~10μm,厚度为3nm~10nm;
(2)分批次超声混合:石墨烯按照混合粉总质量的0.0%~2.0%在去离子水中超声分散1h;后分3~5次加入Ti2AlNb搅拌并继续超声30min以上,总用时3~6h;后在真空干燥箱以230℃~300℃的温度干燥10h~20h;
(3)高能球磨混粉:使用不锈钢球磨罐和磨球,球料比为(5~10):1,球磨罐抽真空或充入惰性气体,同时加入0.1%~3.0%的稳定剂硬脂酸,球磨转速为350r/min~500r/min,球磨时间为16h~40h;球磨后须静置10h~20h,降低球磨罐中粉的活性,使石墨烯和Ti2AlNb预合金粉充分混合,并且使得到的混合粉料的颗粒尺寸减小;
(4)过筛:将球磨混合好的粉料过筛,筛孔尺寸等于0.9倍的原始Ti2AlNb的平均粒径;
(5)铺粉:过筛后得到的混合粉料按照纯Ti2AlNb-石墨烯/Ti2AlNb-石墨烯的铺粉顺序铺粉,每层厚约1mm,每铺设完一层用压头预压一次,循环约15层,装料总厚度14~18mm;
(6)放电等离子烧结:烧结温度为980℃~1200℃,加热速率50℃/min,保温10~20min,降温速率100℃/min,烧结在真空下进行;
(7)多向轧制:轧制方向采用交错垂直方式,即第一道轧后将试样顺时针旋转90°进行第二道轧制,轧后再顺时针旋转90°进行第三道轧制,之后再顺时针旋转90°进行第四道轧制,按此方法循环。多向轧制总变形量为55%~85%,其中道次变形量不小于10%
(8)固溶和时效处理:固溶温度960℃保温3h后空冷,时效温度760℃保温12h后油冷。
本发明给出若干具体实施例如下:
实施例1
一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)粉料的选择:粒径为48μm~185μm的Ti2AlNb预合金粉末为基体颗粒,添加颗粒为多层石墨烯,片径5μm~10μm,厚度3nm~10nm;
(2)分批次超声混合:石墨烯按照混合粉总质量的0.6%在去离子水中超声分散1h;后分4次加入Ti2AlNb搅拌并继续超声30min,总用时3h;后在真空干燥箱以300℃的温度干燥10h;
(3)高能球磨混粉:使用不锈钢球磨罐和磨球,球料比为8:1,球磨罐抽真空,同时加入0.5%的稳定剂硬脂酸,球磨转速为400r/min,球磨时间为30h;球磨后须静置20h;
(4)过筛:将球磨混合好的粉料过筛,筛孔尺寸等于0.9倍的原始Ti2AlNb的平均粒径;
(5)铺粉:过筛后得到的混合粉料按照纯Ti2AlNb-石墨烯/Ti2AlNb-石墨烯的铺粉顺序铺粉,每层厚约1mm,每铺设完一层用压头预压一次,循环约15层,装料总厚度15mm;
(6)放电等离子烧结:烧结温度为1200℃,加热速率50℃/min,保温15min,降温速率100℃/min,烧结在真空下进行;
(7)多向轧制:轧制方向采用交错垂直方式,即第一道轧后将试样顺时针旋转90°进行第二道轧制,轧后再顺时针旋转90°进行第三道轧制,之后再顺时针旋转90°进行第四道轧制,按此方法循环。多向轧制总变形量为85%。得到所需高强耐磨石墨烯/Ti2AlNb基复合材料。
实施例2
一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)粉料的选择:Ti2AlNb预合金粉末的粒径为48μm~185μm,多层石墨烯片径5μm~10μm,厚度为3nm~10nm;
(2)分批次超声混合:石墨烯按照混合粉总质量的0.2%在去离子水中超声分散1h;后分3次加入Ti2AlNb搅拌并继续超声60min,总用时4h;后在真空干燥箱以230℃的温度干燥20h;
(3)高能球磨混粉:使用不锈钢球磨罐和磨球,球料比为10:1,球磨罐抽真空,同时加入0.1%的稳定剂硬脂酸,球磨转速为350r/min,球磨时间为16h;球磨后须静置10h;
(4)过筛:将球磨混合好的粉料过筛,筛孔尺寸等于0.9倍的原始Ti2AlNb的平均粒径;
(5)铺粉:过筛后得到的混合粉料按照纯Ti2AlNb-石墨烯/Ti2AlNb-石墨烯的铺粉顺序铺粉,每层厚约1mm,每铺设完一层用压头预压一次,循环约15层,装料总厚度14mm;
(6)放电等离子烧结:烧结温度为1150℃,加热速率50℃/min,保温15min,降温速率100℃/min,烧结在真空下进行;
(7)多向轧制:轧制方向采用交错垂直方式,即第一道轧后将试样顺时针旋转90°进行第二道轧制,轧后再顺时针旋转90°进行第三道轧制,之后再顺时针旋转90°进行第四道轧制,按此方法循环。多向轧制总变形量为55%,其中道次变形量不小于10%;
(8)固溶处理:固溶温度960℃保温3h后空冷,得到本发明所需复合材料。
从图1可以看出0.2wt%石墨烯/Ti2AlNb复合材料经过上述步骤后,其组织中出现板条状组织,经检验发现其为O相,灰色基体部分为B2相,由于石墨烯含量较少,烧结时石墨烯与基体反应生成了TiC颗粒沿晶界均匀分布。
实施例3
一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)粉料的选择:粒径为48μm~185μm的Ti2AlNb预合金粉为基体颗粒,粒径为0.1μm~10μm的单层石墨烯为添加颗粒;
(2)分批次超声混合:石墨烯按照混合粉总质量的1.0%在去离子水中超声分散1h;后分5次加入Ti2AlNb搅拌并继续超声60min,总用时6h;后在真空干燥箱以250℃的温度干燥15h;
(3)高能球磨混粉:使用不锈钢球磨罐和磨球,球料比为5:1,球磨罐抽真空,同时加入2.0%的稳定剂硬脂酸,球磨转速为500r/min,球磨时间为18h;球磨后须静置20h;
(4)过筛:将球磨混合好的粉料过筛,筛孔尺寸等于0.9倍的原始Ti2AlNb的平均粒径;
(5)铺粉:过筛后得到的混合粉料按照纯Ti2AlNb-石墨烯/Ti2AlNb-石墨烯的铺粉顺序铺粉,每层厚约1mm,每铺设完一层用压头预压一次,循环约15层,装料总厚度17mm;
(6)放电等离子烧结:烧结温度为1100℃,加热速率50℃/min,保温15min,降温速率100℃/min,烧结在真空下进行;
(7)多向轧制:轧制方向采用交错垂直方式,即第一道轧后将试样顺时针旋转90°进行第二道轧制,轧后再顺时针旋转90°进行第三道轧制,之后再顺时针旋转90°进行第四道轧制,按此方法循环。多向轧制总变形量为65%,其中道次变形量不小于10%;
(8)固溶处理:固溶温度960℃保温3h后空冷;
(9)时效处理:时效温度760℃保温12h后油冷,得到本发明所需复合材料。
从图2可以看出1.0wt%石墨烯/Ti2AlNb复合材料经过上述步骤后,由于C在Ti2AlNb中的溶解度有限,故在固溶和时效时石墨烯以C的形式在进行扩散时,一方面与基体反应生成等轴状TiC颗粒被消耗,另一方面以C原子的形式固溶进基体内起固溶强化作用,剩余石墨烯继续沿晶界分布。同时由图2可以发现,基体中除B2相和板条状O相外,还存在细小针状组织,经检测其为次生O相,与原O相呈正交排布。
实施例4
一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)粉料的选择:粒径为40μm~160μm的Ti2AlNb预合金粉末为基体颗粒,片径5μm~10μm,厚度为3nm~10nm的多层石墨烯为添加颗粒;
(2)分批次超声混合:石墨烯按照混合粉总质量的2.0%在去离子水中超声分散1h;后分5次加入Ti2AlNb搅拌并继续超声48min,总用时5h;后在真空干燥箱以260℃的温度干燥13h;
(3)高能球磨混粉:使用不锈钢球磨罐和磨球,球料比为10:1,球磨罐抽真空,同时加入2.0%的稳定剂硬脂酸,球磨转速为350r/min,球磨时间为40h;球磨后须静置20h;
(4)过筛:将球磨混合好的粉料过筛,筛孔尺寸等于0.9倍的原始Ti2AlNb的平均粒径;
(5)铺粉:过筛后得到的混合粉料按照纯Ti2AlNb-石墨烯/Ti2AlNb-石墨烯的铺粉顺序铺粉,每层厚约1mm,每铺设完一层用压头预压一次,循环约15层,装料总厚度18mm;
(6)放电等离子烧结:烧结温度为980℃,加热速率50℃/min,保温20min,降温速率100℃/min,烧结在真空下进行;
(7)多向轧制:轧制方向采用交错垂直方式,即第一道轧后将试样顺时针旋转90°进行第二道轧制,轧后再顺时针旋转90°进行第三道轧制,之后再顺时针旋转90°进行第四道轧制,按此方法循环。多向轧制总变形量为60%,其中道次变形量不小于10%
(8)固溶处理:固溶温度960℃保温3h后空冷,得到本发明所需复合材料。
摩擦实验:
采用球盘式摩擦磨损试验仪在室温下对试验复合材料进行干摩擦实验,将案例所得材料加工成盘状,材料表面采用砂纸打磨并进行抛光。摩擦副材料为硬度HRC58的GCr15,磨痕直径为8mm,实验载荷为300g,转动速度为200r/min,每块试样试验时间为30min。根据磨痕宽度和小球上的磨斑直径可以计算得到磨损体积进而求得磨损率。
实施例4经摩擦实验的后的磨痕形貌如图3(a)所示,为了比较,未经任何处理的Ti2AlNb的磨痕形貌如图3(b)所示。由图3可以看出,加入石墨烯后复合材料表面划痕深度明显变浅,且经过上述步骤制备出的复合材料磨屑颗粒变小,磨损量减少。
实施例5
一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)粉料的选择:基体为Ti2AlNb预合金粉末,粒径48μm~185μm;增强颗粒为多层石墨烯,片径5μm~10μm,厚度3nm~10nm;
(2)分批次超声混合:石墨烯按照混合粉总质量的0.2%在去离子水中超声分散1h;后分4批次加入Ti2AlNb搅拌并继续超声30min,总用时3h;后在真空干燥箱以280℃的温度干燥12h;
(3)高能球磨混粉:使用不锈钢球磨罐和磨球,球料比为8:1,球磨罐抽真空,同时加入3%的稳定剂硬脂酸,球磨转速为350r/min,球磨时间为25h;球磨后须静置15h;
(4)过筛:将球磨混合好的粉料过筛,筛孔尺寸等于0.9倍的原始Ti2AlNb的平均粒径;
(5)铺粉:过筛后得到的混合粉料按照纯Ti2AlNb-石墨烯/Ti2AlNb-石墨烯的铺粉顺序铺粉,每层厚约1mm,每铺设完一层用压头预压一次,循环约15层,装料总厚度15mm;
(6)放电等离子烧结:烧结温度为1100℃,加热速率50℃/min,保温15min,降温速率100℃/min,烧结在真空下进行;
(7)多向轧制:轧制方向采用交错垂直方式,即第一道轧后将试样顺时针旋转90°进行第二道轧制,轧后再顺时针旋转90°进行第三道轧制,之后再顺时针旋转90°进行第四道轧制,按此方法循环。多向轧制总变形量为55%,其中道次变形量不小于10%;
(8)固溶处理:固溶温度960℃保温3h后空冷;
(9)时效处理:时效温度760℃保温12h后油冷,得到本发明所需复合材料。
材料室温压缩性能使用万能压缩试验机进行测定,以1×10-3s-1的应变速率对实施案例的每个试样进行三次测试取平均值,每次压缩至材料断裂,压缩试样为Φ6mm×9mm圆柱块体。
图4为压缩后的断口形貌,可以看出石墨烯/Ti2AlNb复合材料的断口为脆性断口,主要原因是由于时效后基体中析出次生O相,石墨烯的加入在热处理过程中可以促进B2相向O相的转变。时效时,复合材料中正交的次生O相滑移系少于体心立方结构的B2相的滑移系,O相含量上升B2相含量下降,材料中晶体的总滑移系减少,材料受到外力作用时,次生O相的阻碍金属发生塑性变形,提高了材料的屈服及抗压强度但延伸率下降。同时由于TiC的存在也会在材料发生塑性变形时产生阻碍,进一步提高材料屈服和极限抗压强度。但TiC本身为硬质颗粒,O相为硬质脆性相,故复合材料的脆性上升。
实施例6
一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,按照如下步骤进行:
(1)粉料的选择:基体为Ti2AlNb预合金粉末,粒径48μm~185μm;
(2)分批次超声分散:分5批加入Ti2AlNb搅拌并继续超声40min,总用时3h20min;后在真空干燥箱以240℃的温度干燥18h;
(3)高能球磨:使用不锈钢球磨罐和磨球,球料比为8:1,球磨罐抽真空,同时加入1%的稳定剂硬脂酸,球磨转速为350r/min,球磨时间为32h;球磨后须静置16h;
(4)过筛:将球磨好的粉料过筛,筛孔尺寸等于0.9倍的原始Ti2AlNb的平均粒径;
(5)铺粉:过筛后得到的粉料分层铺粉,每层厚约1mm,每铺设完一层用压头预压一次,循环约15层,装料总厚度15mm;
(6)放电等离子烧结:烧结温度为1200℃,加热速率50℃/min,保温15min,降温速率100℃/min,烧结在真空下进行;
(7)多向轧制:轧制方向采用交错垂直方式,即第一道轧后将试样顺时针旋转90°进行第二道轧制,轧后再顺时针旋转90°进行第三道轧制,之后再顺时针旋转90°进行第四道轧制,按此方法循环。多向轧制总变形量为50%,其中道次变形量不小于10%;
(8)固溶处理:固溶温度960℃保温3h后空冷;
(9)时效处理:时效温度760℃保温12h后油冷,得到本发明所需材料。
力学性能与耐磨性测试:
实施例1~6制备得到的高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的显微硬度、极限抗压强度、平均摩擦系数和磨损率如表1所示。
表1
Claims (10)
1.一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
步骤(1),粉料的选择:以旋转电极法制备的Ti2AlNb球形预合金粉为基体,以石墨烯为增强填料;
步骤(2),分批次超声混合:将步骤(1)所选石墨烯按照混合粉总质量的0.0%~2.0%在去离子水中超声分散,然后加入Ti2AlNb球形预合金粉搅拌并继续超声,之后在真空干燥箱干燥得到混合粉;
步骤(3),高能球磨混粉:将步骤(2)处理后得到的混合粉进行干法高能球磨混粉,使石墨烯和Ti2AlNb预合金粉充分混合,并且使得到的混合粉料的颗粒尺寸减小;
步骤(4),将球磨混合好的粉料过筛,筛孔尺寸小于原始Ti2AlNb的平均粒径;
步骤(5),将步骤(4)过筛后得到的混合粉料按照一定顺序在模具中层层铺粉并预压;
步骤(6),将模具放入放电等离子烧结机中进行烧结;
步骤(7),将步骤(6)烧结后得到的块体进行多向轧制,再将多向轧制之后的块体进行固溶和时效处理。
2.根据权利要求1所述一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,Ti2AlNb球形预合金粉末的粒径为48μm~185μm;所述石墨烯为单层石墨烯或多层石墨烯,单层石墨烯的粒径为0.1μm~10μm;多层石墨烯片径5μm~10μm,厚度为3nm~10nm。
3.根据权利要求1所述一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,石墨烯在去离子水中超声分散1h,Ti2AlNb球形预合金粉分3次~5次加入,并继续超声30min以上,总用时3~6h,所述干燥温度230℃~300℃,干燥时间10h~20h。
4.根据权利要求1所述一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,使用不锈钢球磨罐和磨球,球料比为(5~10):1,高能球磨混粉时球磨罐抽真空或充入惰性气体,同时加入0.1%~3%的稳定剂硬脂酸,球磨转速为350r/min~500r/min,球磨时间为16h~40h;球磨后静置10h~20h,降低球磨罐中粉的活性。
5.根据权利要求1所述一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,筛孔尺寸等于0.9倍的原始Ti2AlNb的平均粒径。
6.根据权利要求1所述一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,按照纯Ti2AlNb-石墨烯/Ti2AlNb-石墨烯的顺序铺粉,每层厚约1mm,每铺设完一层用压头预压一次,循环约15层,装料总厚度14mm~18mm。
7.根据权利要求1所述一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,放电等离子烧结温度为980℃~1200℃,加热速率50℃/min,保温10min~20min,降温速率100℃/min。
8.根据权利要求1所述一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(7)中,多向轧制总变形量为55%~85%,其中道次变形量不小于10%,固溶温度960℃保温3h后空冷,时效温度760℃保温12h后油冷。
9.上述权利要求1~8任一方法制备的多向轧制获得高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料。
10.根据权利要求9所述一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法,其平均显微硬度为360.395HV~490.23HV,极限抗压强度为1374.274MPa~1695.055MPa,平均摩擦系数为0.5917~0.6968,磨损率为2.99×10-4·mm3·N-1·m-1~7.88×10-4·mm3·N-1·m-1。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910557097.9A CN110157933B (zh) | 2019-06-25 | 2019-06-25 | 一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910557097.9A CN110157933B (zh) | 2019-06-25 | 2019-06-25 | 一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110157933A true CN110157933A (zh) | 2019-08-23 |
CN110157933B CN110157933B (zh) | 2020-11-06 |
Family
ID=67625532
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910557097.9A Active CN110157933B (zh) | 2019-06-25 | 2019-06-25 | 一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110157933B (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111809072A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-10-23 | 南昌航空大学 | 一种石墨烯增强Ti2AlNb复合材料的制备方法 |
CN111850337A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-10-30 | 西安建筑科技大学 | 一种高温高强耐磨自润滑材料及其制备方法 |
CN112063945A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-11 | 中国科学院金属研究所 | 一种提高Ti2AlNb基合金持久和蠕变性能的热处理工艺 |
CN113020604A (zh) * | 2021-03-05 | 2021-06-25 | 西安建筑科技大学 | 一种高强耐磨抗高温氧化钛铝合金材料及其制备方法 |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006120803A1 (ja) * | 2005-05-10 | 2006-11-16 | Sumitomo Precision Products Co., Ltd | 高熱伝導複合材料とその製造方法 |
CN101050495A (zh) * | 2007-05-16 | 2007-10-10 | 宝鸡市嘉诚稀有金属材料有限公司 | 高塑性钛薄板的制造方法 |
WO2010091790A1 (en) * | 2009-02-16 | 2010-08-19 | Bayer International Sa | A compound material comprising a metal and nanoparticles and a method for producing the same |
CN103667758A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-03-26 | 昆明理工大学 | 一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法 |
CN104846227A (zh) * | 2015-02-16 | 2015-08-19 | 苏州大学 | 石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法 |
CN105234173A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-01-13 | 贵州大学 | 改善镁合金板带材组织织构和力学性能的轧制加工方法 |
CN105886868A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-08-24 | 东南大学 | 一种纳米金刚石增强钛基复合材料及其制备方法和应用 |
CN107557612A (zh) * | 2017-07-27 | 2018-01-09 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种石墨烯增强钛基纳米复合材料及制备方法 |
CN108480418A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-04 | 江苏大学 | 一种高强度tc6钛合金薄板的制备方法 |
CN109321773A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-02-12 | 西安建筑科技大学 | 一种石墨烯/Ti6Al4V复合材料及其制备方法 |
CN109865836A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-06-11 | 西安建筑科技大学 | 一种3D打印增强体/Ti2AlNb基复合材料及其制备方法 |
CN109868495A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-06-11 | 深圳市中科摩方科技有限公司 | 一种在α+β双相钛合金上获得均匀TiO2纳米管阵列的方法及其应用 |
-
2019
- 2019-06-25 CN CN201910557097.9A patent/CN110157933B/zh active Active
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2006120803A1 (ja) * | 2005-05-10 | 2006-11-16 | Sumitomo Precision Products Co., Ltd | 高熱伝導複合材料とその製造方法 |
CN101050495A (zh) * | 2007-05-16 | 2007-10-10 | 宝鸡市嘉诚稀有金属材料有限公司 | 高塑性钛薄板的制造方法 |
WO2010091790A1 (en) * | 2009-02-16 | 2010-08-19 | Bayer International Sa | A compound material comprising a metal and nanoparticles and a method for producing the same |
CN103667758A (zh) * | 2013-12-26 | 2014-03-26 | 昆明理工大学 | 一种颗粒增强铝基复合材料的制备方法 |
CN104846227A (zh) * | 2015-02-16 | 2015-08-19 | 苏州大学 | 石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法 |
CN105234173A (zh) * | 2015-11-17 | 2016-01-13 | 贵州大学 | 改善镁合金板带材组织织构和力学性能的轧制加工方法 |
CN105886868A (zh) * | 2016-05-09 | 2016-08-24 | 东南大学 | 一种纳米金刚石增强钛基复合材料及其制备方法和应用 |
CN107557612A (zh) * | 2017-07-27 | 2018-01-09 | 中国航发北京航空材料研究院 | 一种石墨烯增强钛基纳米复合材料及制备方法 |
CN108480418A (zh) * | 2018-03-19 | 2018-09-04 | 江苏大学 | 一种高强度tc6钛合金薄板的制备方法 |
CN109321773A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-02-12 | 西安建筑科技大学 | 一种石墨烯/Ti6Al4V复合材料及其制备方法 |
CN109868495A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-06-11 | 深圳市中科摩方科技有限公司 | 一种在α+β双相钛合金上获得均匀TiO2纳米管阵列的方法及其应用 |
CN109865836A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-06-11 | 西安建筑科技大学 | 一种3D打印增强体/Ti2AlNb基复合材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
周海雄等: "湿法球磨元素粉放电等离子烧结制备Ti-22Al-25Nb合金", 《兵器材料科学与工程》 * |
朱涛等: "多向冷轧对AZ31镁合金板显微组织和力学各向异性的影响", 《热加工工艺》 * |
王伟等: "石墨烯增强钛基复合材料的摩擦学性能研究", 《兵器材料科学与工程》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111809072A (zh) * | 2020-07-09 | 2020-10-23 | 南昌航空大学 | 一种石墨烯增强Ti2AlNb复合材料的制备方法 |
CN111850337A (zh) * | 2020-07-31 | 2020-10-30 | 西安建筑科技大学 | 一种高温高强耐磨自润滑材料及其制备方法 |
CN112063945A (zh) * | 2020-08-28 | 2020-12-11 | 中国科学院金属研究所 | 一种提高Ti2AlNb基合金持久和蠕变性能的热处理工艺 |
CN113020604A (zh) * | 2021-03-05 | 2021-06-25 | 西安建筑科技大学 | 一种高强耐磨抗高温氧化钛铝合金材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110157933B (zh) | 2020-11-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110157933A (zh) | 一种高强耐磨无取向石墨烯/Ti2AlNb复合材料的制备方法 | |
CN104846227A (zh) | 石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法 | |
Guo et al. | Characterization of prealloyed Ti–6Al–4V powders from EIGA and PREP process and mechanical properties of HIPed powder compacts | |
Özyürek et al. | Effect of Al 2 O 3 amount on microstructure and wear properties of Al–Al 2 O 3 metal matrix composites prepared using mechanical alloying method | |
CN114107715B (zh) | 一种FeCoCrNiMo基高熵合金复合材料及其制备方法和应用 | |
CN110273078A (zh) | 一种磁性(FeCoNi1.5CuBmREn)P/Al复合材料及其制备方法 | |
CN114645180B (zh) | 一种双相增强铝合金及其制备方法 | |
Asgharzadeh et al. | Fabrication of fullerene-reinforced aluminum matrix nanocomposites | |
Simsek et al. | Relationship between Al2O3 content and wear behavior of Al+ 2% graphite matrix composites | |
Ye et al. | Tribological behaviors of carbon series additions reinforced CF/PTFE composites at high speed | |
CN109930029B (zh) | 一种TiB2/Ti2AlNb复合材料及其制备方法 | |
CN114411013B (zh) | 自润滑耐磨钛基复合材料制件及其制备方法 | |
Katzensteiner et al. | Influence of Processing Parameters on the Mechanical Properties of HPT‐Deformed Nickel/Carbon Nanotube Composites | |
CN108644233A (zh) | 一种全工况高耐磨滑动轴承及其制备方法 | |
CN108591268A (zh) | 一种轻质低摩擦系数高耐磨滑动轴承及其制备方法 | |
Huang et al. | Compressive Behavior and Damping Property of Mg Alloy/SiC p Composite Foams | |
CN107641770B (zh) | 硬质合金叶片材料及其制造工艺 | |
Li et al. | The effect of cryogenic treatment on the microstructure and room-temperature mechanical properties of the (HEAp/Al) at different temperatures | |
Türkoğlu et al. | The effect of processing parameters on the wear properties Al6061/GNP composites produced by hot pressing | |
Eylon et al. | Influence of thermomechanical processing on low cycle fatigue of prealloyed Ti-6AI-4V powder compacts | |
Raj et al. | Mechanical and wear properties of Mg/Mo nanocomposites. | |
CN109702206A (zh) | 冰刀的制备方法 | |
CN113019596B (zh) | 一种大型半自磨机用复合衬板及其制造方法 | |
CN108610583A (zh) | 一种全工况高耐磨复合材料及其制备方法 | |
Cao et al. | Influence of different mixing processes on tensile properties of graphene-nanoplatelet-reinforced oxide-dispersion-strengthened steel composites |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |