CN102534261B - 一种制备海绵钛的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备海绵钛的工艺方法，该方法包括以下几个步骤：步骤A：将铝放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热成铝液；步骤B：打开反应器盖，加入适量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空并持续加热至250℃；步骤C：向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃，搅拌均匀；步骤D：开启阀门，调节搅拌速度，滴入铝液，并控制反应的温度为750-850℃；步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4,得到海绵钛。本发明的有益效果是：工艺流程短、成本低、并且环保无害，最后生成的海绵钛可直接用于工艺生产，进一步节约了资源，节省了成本。

Description

一种制备海绵钛的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种制备海绵钛的工艺方法，尤其涉及一种低成本高效率可连续化作业的制备海绵钛的工艺方法。
背景技术
国内外的海绵钛生产工艺主要是：金属热还原法，尤其是指利用金属还原剂(R)与金属氧化物或氯化物(MX)的反应制备金属M。已经实现工业化生产的钛冶金方法为镁热还原法(Kroll法)和钠热还原法(Hunter法)。因为Hunter法比Kroll法生产成本高，所以目前在工业中广泛应用的方法只有Kroll法。在克罗尔(Kroll)法中的主要工艺过程为：镁锭经除氧化膜与杂质之后，置于反应器中加热熔化，再通入四氯化钛(TiCl4)，反应生成的钛颗粒沉积，生成的液态氯化镁通过渣口及时排出。反应温度通常保持在800～900℃，反应时间在几小时至几天之间。最终产物中残留的金属镁与氯化镁可用盐酸清洗除去，也可在900℃下空蒸馏除去，并保持钛的高纯度。克罗尔法的缺点是成本较高，生产周期较长，并且污染环境，限制了进一步的应用和推广。目前，该工艺并没有根本的改变，仍然是间歇式生产，未能实现生产的连续化。
发明内容
为了解决现有技术中成本高、污染严重、生产周期长的缺点，本发明提供了一种工艺化生产海绵钛的工艺方法：
方案1：氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法：
所涉及到的方程式：3K2TiF6+4Al=3Ti+6KF+4AlF3
方案2：氟钛酸钾用镁热还原方法制备海绵钛：
   所涉及到的方程式：               
K2TiF6+2Mg=Ti+2MgF2+2KF
方案3：氟钛酸钾用铝-镁热还原制备方法
所涉及到的化学方程式：
3K2TiF6+4Al=3Ti+6KF+4AlF3
K2TiF6+2Mg=Ti+2MgF2+2KF
由于原料中氟钛酸钾、铝、镁都为固体，因此，本发明设计制备海绵钛的设备，所述制备海绵钛的设备包括：反应器和带有搅拌装置的反应器盖，所述反应器盖与所述反应器之间设置有密封圈；所述反应器盖的侧面设置有用于控制所述反应器盖升降的升降装置，所述反应器盖上方还设置有密闭的电阻炉，所述电阻炉下方设置有阀门；所述反应器盖上方设置有抽真空管和充气管。
相应地，本发明提供了一种制备海绵钛的工艺方法，该方法包括以下几个步骤：
步骤A：将铝放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热成铝液；
步骤B：打开反应器盖，加入适量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空并持续再加热至250℃；
步骤C：向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃，搅拌均匀；
步骤D：开启阀门，调节搅拌速度，滴入铝液，并控制反应的温度为750-850℃；
步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4,得到海绵钛。
本发明还提供了第二种制备海绵钛的工艺方法，包括以下几个步骤：
步骤A′：将镁放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热成镁液；
步骤B′：打开反应器盖，加入适量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空并持续加热至250℃；
步骤C′：向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃；
步骤D′：开启阀门，调节搅拌速度，滴入镁液，并控制反应的温度为750-850℃；
步骤E′：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KF和MgF2,得到海绵钛。
优选的，所述铝与镁的质量比为1:1-1:10。
本发明还提供了第三种制备海绵钛的工艺方法，包括以下几个步骤：
步骤A〞：将铝和镁放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热至生成混合液；
步骤B〞：打开反应器盖，加入适量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空并持续加热至250℃。
步骤C〞：向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃；
步骤D〞：开启阀门，调节搅拌速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃；
步骤E〞：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4、 KF和MgF2，得到海绵钛。
优选的，所述铝和镁的质量比为18:1-1: 1。
本发明的有益效果是：本发明采用以上技术方案，与传统工艺相比，工艺流程短、成本低、并且环保无害，海绵钛的还原率和产率可以与现有技术媲美，并且最后生成的海绵钛可直接用于工艺生产，进一步节约了资源，节省了成本。
具体实施方式
下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：
方案1：氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法：
    所涉及到的方程式：3K2TiF6+4Al=3Ti+6KF+4AlF3
实施例1：
1.将36克铝放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热成铝液；
2.打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空并持续加热至250℃；
3.向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃，搅拌均匀；
4.开启阀门，调节搅拌速度，滴入铝液，并控制反应的温度为750-850℃.
5.打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4, 得到海绵钛50.22克；产物中含钛量为90.8%，还原率为95%。
实施例2：
1.将40克铝放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热成铝液；
2.打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；
3.向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃，搅拌均匀；
4.开启阀门，调节搅拌速度，滴入铝液，并控制反应的温度为750-850℃.
5.打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4, 得到海绵钛48.39克；产物中含钛量为97%，还原率为97.8%。
实施例3：
1.将44克铝放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热成铝液；
2.打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；
3.向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃，搅拌均匀；
4.开启阀门，调节搅拌速度，滴入铝液，并控制反应的温度为750-850℃.
5.打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4, 得到海绵钛48.29克；产物中含钛量为98.6%，还原率为99.2%。
表1：反应试验数据
Figure 2012100149341100002DEST_PATH_IMAGE001
还原率（%）=（实得海绵钛产物×产物含Ti量）/理论Ti量
方案2：氟钛酸钾用镁热还原方法制备海绵钛：
  所涉及到的方程式：               
K2TiF6+2Mg=Ti+2MgF2+2KF
实施例4：
1.将镁放置在电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热成镁液；
2.打开反应器盖，加入计算量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；
3.在反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃；
4.开启阀门，调节搅拌速度，滴入镁液，并控制反应的温度为750-850℃.
5.打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KF和MgF2, 得到海绵钛47.56克；产物中含钛量为99.2%，还原率为98.3%。
表2：反应试验数据
Figure 2012100149341100002DEST_PATH_IMAGE002
方案3：氟钛酸钾用铝-镁热还原制备方法
所涉及到的化学方程式：
3K2TiF6+4Al=3Ti+6KF+4AlF3
K2TiF6+2Mg=Ti+2MgF2+2KF
实施例5：
1.将36克铝和36克镁放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热至生成混合液
2.打开反应器盖，加入240克氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；
3.向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃；
4.开启阀门，调节速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃.
5.打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4、 KF和MgF2， 得到海绵钛45.12克；产物中含钛量为96.5%，还原率为90.7%。
实施例6：
1.将36克铝和18克镁放置在封闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热至生成混合液；
2.打开反应器盖，加入240克氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；
3.向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃；
4.开启阀门，调节速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃；
5．打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4、 KF和MgF2， 得到海绵钛45.45克；产物中含钛量为98%，还原率为92.8%。
实施例7：
1.将36克铝和9克镁放置在封闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热至生成混合液；
2.打开反应器盖，加入240克的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；
3.向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃；
4.开启阀门，调节速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃.
5.打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4、 KF和MgF2 得到海绵钛47.9克；产物中含钛量为99.5%，还原率为99.3%。
实施例8： 
1.将36克铝和2克镁放置在封闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热至生成混合液
2.打开反应器盖，加入240克氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；
3.向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃；
4.开启阀门，调节搅拌速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃；
5.打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4、 KF和MgF2 得到海绵钛48.29克；产物中含钛量为98.9%，还原率为99.5%。
表3：反应试验数据
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种制备海绵钛的工艺方法，其特征在于，制备海绵钛的设备包括：反应器和带有搅拌装置的反应器盖，所述反应器盖与所述反应器之间设置有密封圈；所述反应器盖的侧面设置有用于控制所述反应器盖升降的升降装置，所述反应器盖上方还设置有密闭的电阻炉，所述电阻炉下方设置有阀门；所述反应器盖上方设置有抽真空管和充气管；该方法包括以下几个步骤：
步骤A：将铝放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热成铝液；
步骤B：打开反应器盖，加入适量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空并持续再加热至250℃；
步骤C：向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃，搅拌均匀；
步骤D：开启阀门，调节搅拌速度为60r/min，滴入铝液，滴入铝液的时间为4小时，并控制反应的温度为750-850℃；
步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4,得到海绵钛。
2.一种制备海绵钛的工艺方法，其特征在于，制备海绵钛的设备包括：反应器和带有搅拌装置的反应器盖，所述反应器盖与所述反应器之间设置有密封圈；所述反应器盖的侧面设置有用于控制所述反应器盖升降的升降装置，所述反应器盖上方还设置有密闭的电阻炉，所述电阻炉下方设置有阀门；所述反应器盖上方设置有抽真空管和充气管；该方法包括以下几个步骤：
步骤A′：将镁放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热成镁液；
步骤B′：打开反应器盖，加入适量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空并持续加热至250℃；
步骤C′：向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃；
步骤D′：开启阀门，调节搅拌速度为60r／min，滴入镁液，滴入镁液的时间为4小时，并控制反应的温度为750-850℃；
步骤E′：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KF和MgF2,得到海绵钛。
3.一种制备海绵钛的工艺方法，其特征在于，制备海绵钛的设备包括：反应器和带有搅拌装置的反应器盖，所述反应器盖与所述反应器之间设置有密封圈；所述反应器盖的侧面设置有用于控制所述反应器盖升降的升降装置，所述反应器盖上方还设置有密闭的电阻炉，所述电阻炉下方设置有阀门；所述反应器盖上方设置有抽真空管和充气管；该方法包括以下几个步骤：
步骤A〞：将铝和镁放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热至生成混合液；
步骤B〞：打开反应器盖，加入适量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空并持续加热至250℃；
步骤C〞：向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃；
步骤D〞：开启阀门，调节搅拌速度为60r/min，滴入混合液，滴入混合液的时间为4小时，并控制反应的温度为750-850℃；
步骤E〞：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF4、 KF和MgF2，得到海绵钛；
所述铝和镁的质量比为18:1-1: 1。
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