CN102537347B - 一种密封圈及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种密封圈及其制备方法，所述密封圈按重量百分比计，包括：铝:80%-85%；钛:10%-15%；铁屑：0.1%-1%；氟铝酸钾：4%-4.9%。并且本发明还提供了一种制备密封圈的方法，包括以下几个步骤：步骤A:将铝置于中频感应电炉内熔化，熔化后加入氟铝酸钾，熔融，搅拌均匀；步骤B:于上述混合物中先后加入钛屑或者海绵钛，以及，铁屑，于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融混合，搅拌均匀后静置；步骤C:，除去表面浮渣；步骤D:浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。本发明的有益效果是：采用本发明中的密封圈，具有可调控的软化点和熔点，可以用作不同反应器或蒸馏器的密封垫圈，保证了高压状态下生产过程的顺利进行，解决了高温条件下反应器及蒸馏器的耐压密封问题。

Description

一种密封圈及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种密封圈及其制备方法，尤其涉及一种用于制备海绵钛设备中的密封圈及其制备方法。

背景技术

国内外的海绵钛生产工艺主要是：金属热还原法，尤其是指利用金属还原剂(R)与金属氧化物或氯化物(M X)的反应制备金属M。已经实现工业化生产的钛冶金方法为镁热还原法(Kroll法)和钠热还原法(Hunter法)。因为Hunter法比Kroll法生产成本高，所以目前在工业中广泛应用的方法只有Kroll法。在克罗尔(Kroll)法中的主要工艺过程为：镁锭经除氧化膜与杂质之后，置于反应器中加热熔化，再通入四氯化钛(TiCl₄)，反应生成的钛颗粒沉积，生成的液态氯化镁通过渣口及时排出。反应温度通常保持在800～900℃，反应时间在几小时至几天之间。最终产物中残留的金属镁与氯化镁可用盐酸清洗除去，也可在900℃下空蒸馏除去，并保持钛的高纯度。克罗尔法的缺点是成本较高，生产周期较长，并且污染环境，限制了进一步的应用和推广。目前，该工艺并没有根本的改变，仍然是间歇式生产，未能实现生产的连续化。

在生产海绵钛的设备中，反应器盖与反应器之间需要用到密封圈进行密封，并且对密封圈的性能要求很高，需保证在高温高压的生产环境下绝对不漏气，但现生产工艺中对密封圈的选择和制备研究得比较少，目前的密封圈所承受的压力和温度都不高，使得设置在运转过程中安全性不能得到保证，并且也影响了设备的使用率和生产效率。

发明内容

为了解决现有技术中成本高、污染严重、生产周期长的缺点，本发明提供了一种密封圈，密封圈是所述反应设备有至关重要的部分，其特点是容易变形，且在一定的高压条件下，密封圈不会破裂，现有技术中，常用的密封圈材料是橡胶，作为密封圈气密性高但承受的压力和温度低的缺点，为了解决这个技术问题，本发明了提供了一种密封圈，按重量百分比计，包括：

铝:80%-85%; 

钛: 10%-15%;

铁屑：0.1%-1%；

氟铝酸钾：4%-4.9%。

其中，铝的熔点为660℃，钛的熔点为1668℃，铁的熔点为1535℃，本发明采用以上技术特征，其优点在于，铝具有优秀耐腐蚀性能和加工性能，适用于制造双夹垫片；钛在高温条件下，具有优异的耐腐蚀性能，调节软化点。铁可以用来调节垫圈的软硬度。并且采用氟铝酸钾作为助熔剂成分，可以提高密封圈材料与铁的结合力。并且，之所以选用铝、钛、铁作为密封圈的主要成分，是因为铝和钛系反应过程的物料之一，而铁与反应器的主成分的一致，解决了因垫圈熔化而对反应体系造成污染的问题。 

本发明还提供了一种制备密封圈材料的方法，包括以下几个步骤：

步骤A: 将铝置于中频感应电炉内熔化，熔化后加入氟铝酸钾，熔融，搅拌均匀；

步骤B:于上述混合物中先后加入钛屑或者海绵钛，以及，铁屑，于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融混合，搅拌均匀后静置；

步骤C:除去表面浮渣；

步骤D:浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。

优选的，所述步骤C中熔融的时间为4至6小时。

优选的，所述步骤D中的模具采用高铝水泥或者铜材料。

本发明的有益效果是：采用本发明中的密封圈，具有可调控的软化点和熔点，可以用作不同反应器或蒸馏器的密封垫圈，保证了高压状态下生产过程的顺利进行，解决了高温条件下反应器及蒸馏器的耐压密封问题。

具体实施方式

下面对本发明的较优的实施例作进一步的详细说明：

实施例1 ：

将80份铝置于中感应电炉内熔化，熔化后加入4份氟铝酸钾，混合，搅拌均匀；在上述混合物中先后加入15份钛和1份铁屑，混合，搅拌均匀；于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融4小时后静置，再除去表面浮渣；将得到的混合物浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。

实施例2 ：

将82份铝置于中感应电炉内熔化，熔化后加入4.5份氟铝酸钾，混合，搅拌均匀；在上述混合物中先后加入13份钛和0.5份铁屑，混合，搅拌均匀；于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融5小时后静置，再除去表面浮渣；将得到的混合物浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。

实施例3 ：

将85份铝置于中感应电炉内熔化，熔化后加入4.9份氟铝酸钾，混合，搅拌均匀；在上述混合物中先后加入10份钛和0.1份铁屑，混合，搅拌均匀；于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融6小时后静置，再除去表面浮渣；将得到的混合物浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。

本发明中的密封圈的性能与现有技术中密封圈的性能对比：

从实施例可以看出，根据各原料含量的不同，可以制造不同熔点和变软温度的密封圈。

将实施例3所制成的密封圈应用在一种用于海绵钛生产的反应设备中，该设备包括： 反应器和带有搅拌装置的反应器盖，所述反应器盖与所述反应器之间设置有密封圈；所述反应器盖的侧面设置有用于控制所述反应器盖升降的升降装置，所述反应器盖上方还设置有电阻炉，所述电阻炉下方设置有阀门，所述反应器盖上方设置有抽真空管和充气管。

实施例4:

所涉及到的化学方程式：

3K₂TiF₆+4Al=3Ti+6KF+4AlF₃

K₂TiF₆+2Mg=Ti+2MgF₂+2KF

步骤A：将36克铝和36克镁放置在电阻炉中，抽真空，通氩气，加热至生成混合液；

步骤B：打开反应器盖，加入计算量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空，再加热至250℃；

步骤C：向反应器中通入氩气，继续升温至750℃；

步骤D：开启阀门，调节速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃.

步骤E：打开反应器盖，移出搅拌，清除上层的KAlF₄、 KF和MgF₂， 得到海绵钛45.12克；产物中含钛量为96.5%，还原率为90.7%。

该反应设置采用本发明中的密封圈，进一步提高了生产海绵钛过程中的真实度，提高了产率。

将本发明中的密封圈应用于一种专门用于生产海绵钛的蒸馏设备，该设备包括：加热炉和用于盛冷凝物的反应器，所述加热炉上方设置有加热炉盖，所述反应器上方设置有反应器盖，所述加热炉盖和反应器盖之间用管道相连；所述管道上设置有电阻丝；所述加热炉盖和反应器盖上方各设置有升降装置；所述加热器盖上方设置有抽真空管；所述管道的两端与所述加热炉盖和反应器盖之间分别设置有第一金属密封圈和第二金属密封圈。

第一金属密封圈采用实施例1中的金属密封圈，第一金属密封圈采用实施例2中的金属密封圈.

实施例5： 真空通氩气的条件下，将36克铝、18克镁和240克氟钛酸钾在800℃下进行反应；

真空状态下，在加热炉中1100℃蒸馏; 将反应生成的KF、AlF₃、MgF₂和Mg通过管道进入反应器内；

保持真空状态，冷却后得到海绵钛45.45克；产物中含钛量为98%，还原率为92.8%。

采用以上金属密封圈，可以进一步保证蒸馏过程中的密封性，提高蒸馏的效率，以及对生产出的海绵钛的纯度和还原率有很大的提高。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种密封圈，其特征在于，按重量百分比计，包括：

铝:80%-85%; 

钛: 10%-15%;

铁屑：0.1%-1%；

氟铝酸钾：4%-4.9%。

2.一种制备如权利要求1所述的密封圈的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

步骤A: 将铝置于中频感应电炉内熔化，熔化后加入氟铝酸钾，熔融，搅拌均匀；

步骤B:于上述混合物中先后加入钛屑或者海绵钛，以及，铁屑，于800℃至1200℃下使所述混合物完全熔融混合，熔融的时间为4至6小时，搅拌均匀后静置；

步骤C:除去表面浮渣；

步骤D:浇铸至模具中成型，得到最终的密封圈。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤D中的模具采用高铝水泥或者铜材料。