CN106834745A - 利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法 - Google Patents

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刘黔蜀
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Abstract

本发明公开了一种简单制备酸溶性钛渣的方法。该方法包括如下步骤：a、将钒钛磁铁矿直接还原熔分渣用9～12％的盐酸溶液浸取，浸取时缓慢搅拌，浸取温度70～90℃；然后过滤洗涤；b、将步骤a洗涤后的熔分渣用用5～7.5％的盐酸溶液浸取，浸取时缓慢搅拌，浸取温度70～90℃；然后过滤、充分洗涤；c、将步骤b充分洗涤后的熔分渣放入350～400℃的温度环境中灼烧30分钟以上，冷却至室温即得酸溶性钛渣。本发明方法在原专利基础上能够进一步提高产品的品位，并且基本保持回收率不变。

Description

利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法
技术领域
本发明涉及一种钒钛磁铁矿直接还原熔分渣的应用方法，具体涉及一种利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法。
背景技术
直接还原熔分渣是钒钛磁铁矿经转底炉直接还原-电炉熔分分离得到的副产品，其TiO2含量为通常在50％左右，与钛精矿品位相似。岩相由黑钛石、金红石、硅酸盐相、金属铁和硫化铁组成，主要物相是黑钛石和硅酸盐相，与酸溶性钛渣的岩相相似。现有的资料表明，有关新流程利用熔分渣制取富钛料的报道较少，目前基本上都是以高炉渣、钛精矿或酸溶性钛渣为原料进行富钛料的研究工作。直接还原熔分渣作为钒钛磁铁矿直接还原工艺副产品中钛含量较高的钛资源，对其进行进一步研究利用变得尤为重要。
直接还原熔分渣岩相由黑钛石、金红石、硅酸盐相、金属铁和硫化铁组成，主要物相是黑钛石和硅酸盐相。黑钛石等物相呈大小不等的粒状结构为主，次为厚板状及薄片状结构，一般粒径为0.03～0.15mm左右，大者可达0.2～0.3mm左右。晶粒上有的可见到细粒铁粒，金红石为细粒状结构，分布在部分黑钛石的边部，硅酸盐相为不规则的粒状结构，次为柱状结构，少许填充在黑钛石的间隙中外，多为独立相存在。以攀枝花红格矿区钒钛铁精矿为原料，采用转底炉直接还原得到的熔分渣与攀枝花酸溶性钛渣、钛精矿化学成分的比较见表1。
表1熔分渣和酸溶性钛渣、钛精矿主要成分(％)
从表1中可以看出，钒钛磁铁矿直接还原得到的熔分渣具有以下特点：
(1)TiO2的品位与钛精矿相当或稍高，而远低于酸溶性钛渣(72％～74％)；
(2)铁的含量比较少，铁的含量大大低于钛精矿，接近酸溶性钛渣。由于铁含量少，会导致反应放出的热量减少，因而在酸解反应的初始阶段还需提供部分热量。
(3)钒和铬含量是普通钛矿的5～10倍以上，而钒、铬是影响钛白质量的主要有害元素。
(4)铝、镁的含量也是普通钛矿的10倍以上，铝、镁含量过高，不仅影响钛液的沉降和净化效果，而且当黑钛液温度降低时，会导致浓钛液凝聚成膏状，使生产难以连续进行。
(5)硅、钙含量是钛精矿和酸溶性钛渣的几倍，虽然两者对酸解反应影响不太明显，但会影响酸解沉降效果以及增加酸解后的堆渣。
申请人于2012年申请了一件利用直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，该方法能够不改变直接还原熔分渣酸溶性的前提下，提高钛的品位和回收率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种保证回收率的前提下，进一步提高品位、简单制备酸溶性钛渣的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，包括如下步骤：
a、将钒钛磁铁矿直接还原熔分渣用9～12％的盐酸溶液浸取，浸取时缓慢搅拌，浸取温度70～90℃；然后过滤洗涤；
b、将步骤a洗涤后的熔分渣用用5～7.5％的盐酸溶液浸取，浸取时缓慢搅拌，浸取温度70～90℃；然后过滤、充分洗涤；
c、将步骤b充分洗涤后的熔分渣放入350～400℃的温度环境中灼烧30分钟以上，冷却至室温即得酸溶性钛渣。
其中，上述方法步骤a和b中，浸取的液固比为：7～9kg液体︰1kg固体。
其中，上述方法步骤c中灼烧的时间为45～90分钟。
其中，上述方法步骤a和b中，浸取的时间为2～5小时。
本发明的有益效果是：申请人通过研究发现，钒钛磁铁矿直接还原熔分渣通过适宜的酸浸条件和灼烧条件，就能比较充分的除去熔分渣中的杂质，提高其品位；如果使用活化剂，就必然会采用煅烧的方式，该方式会改变熔分渣的物相组成，而熔分渣的物相主要为黑钛石，酸溶性非常良好，活化以后对酸浸的影响反而不利；如果采用碱浸方式除硅等杂志，不仅会造成钛的损失，改变熔分渣物相组成，而且会造成工序冗长。
因此，本发明提供了一种专门利用直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，该方法在申请人原专利的基础上进一步研究，发现直接采用浓度7％左右的盐酸并不能充分的提高品位，需要先采用9～12％的盐酸浸取，并且缓慢搅拌，再采用5～7.5％的盐酸浸取，才能充分的提高酸溶性钛渣产品的品位，并且保证回收率基本不变。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进一步说明。
本发明利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，包括如下步骤：a、将钒钛磁铁矿直接还原熔分渣用9～12％的盐酸溶液浸取，浸取时缓慢搅拌，浸取温度70～90℃；然后过滤洗涤；
b、将步骤a洗涤后的熔分渣用用5～7.5％的盐酸溶液浸取，浸取时缓慢搅拌，浸取温度70～90℃；然后过滤、充分洗涤；
c、将步骤b充分洗涤后的熔分渣放入350～400℃的温度环境中灼烧30分钟以上，冷却至室温即得酸溶性钛渣。
优选的，为了充分提高回收率和酸溶性钛渣的品位，上述方法步骤a和b中，浸取的液固比为：7～9kg液体︰1kg固体。
优选的，步骤c中灼烧的时间为45～90分钟。
优选的，步骤a和b中，浸取的时间为2～5小时。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例当中。
实施例一
称取熔分渣40g，其中二氧化钛含49.12％，按照液固比8:1，质量浓度11％的盐酸加入三口烧瓶内，调节电加热套的温度使瓶内温度达到设定温度85℃，加热4h，并保持缓慢的搅拌，或者搅拌一段时间休息一段时间。取出三口烧瓶静置冷却至室温，抽滤洗涤至中性。在将熔分渣用质量浓度7％的盐酸在85℃下搅拌浸取3小时，再冷却、抽滤洗涤至中性。最后380℃灼烧1小时，冷却即得产品。最终经盐酸浸出处理的产品26.3g，TiO2品位可达到71％，钛的回收率95％。

Claims (4)

1.利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将钒钛磁铁矿直接还原熔分渣用9～12％的盐酸溶液浸取，浸取时缓慢搅拌，浸取温度70～90℃；然后过滤洗涤；
b、将步骤a洗涤后的熔分渣用用5～7.5％的盐酸溶液浸取，浸取时缓慢搅拌，浸取温度70～90℃；然后过滤、充分洗涤；
c、将步骤b充分洗涤后的熔分渣放入350～400℃的温度环境中灼烧30分钟以上，冷却至室温即得酸溶性钛渣。
2.根据权利要求1所述的利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，其特征在于：步骤a和b中，浸取的液固比为：7～9kg液体︰1kg固体。
3.根据权利要求1所述的利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，其特征在于：步骤c中灼烧的时间为45～90分钟。
4.根据权利要求1所述的利用盐酸浸取直接还原熔分渣制备酸溶性钛渣的方法，其特征在于：步骤a和b中，浸取的时间为2～5小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111547765A (zh) * 2020-05-18 2020-08-18 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 提高钛渣酸解率的方法

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