CN111547765A - 提高钛渣酸解率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛渣生产技术领域，具体涉及一种提高钛渣酸解率的方法。针对目前采用钛渣制备硫酸法钛白时，钛渣酸解率低的问题，本发明提供了一种提高钛渣酸解率的方法，包括以下步骤：a、将钛精矿和还原剂配料冶炼，按加料及功率输送匹配值为0.8MWh/t～1.2MWh/t，精炼时间为0～1h，得到TiO260％～80％钛渣；b、对出炉钛渣进行缓冷冷却；c、将钛渣和硫酸预混，加热进行酸解反应，引发温度为150℃～190℃，主反应时间为8～15min，熟化温度为155～185℃，熟化时间2～3h，再经还原、浸出、沉降、过滤，分别得到钛液和残渣。本发明通过对钛渣物相组成进行精确控制，改变黑钛石相和硅酸盐相包裹形式，使得钛渣酸解率可稳定在95％以上，取得了显著的进步。

Description

提高钛渣酸解率的方法
技术领域
本发明属于钛渣生产技术领域，具体涉及一种提高钛渣酸解率的方法。
背景技术
钛铁矿和钛渣是硫酸法钛白的主要原料。与钛铁矿相比，钛渣在增加单位设备的产能，缩短工艺流程，减少硫酸法钛白副产物硫酸亚铁等方面有明显优势。随着国家对环保要求的提高，硫酸法钛白粉厂的生存压力越来越大，尤其是在攀枝花地区，已有数家钛白生产企业因硫酸亚铁的处理问题而被迫停产或选用钛渣作为生产原料，环保问题已成为制约硫酸法钛白企业发展的最大问题。因此，使用酸溶性钛渣为原料将成为硫酸法钛白的发展趋势。
但是，钛渣酸解率比钛铁矿低4～5％，提高钛渣酸解率是本领域技术人员目前的主要研究方向。影响钛渣酸解率的因素与钛渣物相组成密切相关，典型钛渣物相主要由黑钛石、硅酸盐、金红石和少量金属铁等组成。而钛渣物相组成容易受到冷却方式的影响。有研究指出，急冷方式不利于黑钛石相的形成和长大，可能造成钛渣黑钛石相减少从而导致钛渣酸解率的降低；冷却过程钛渣温度大于750℃，钛渣氧化易形成难溶于硫酸的金红石型TiO2，钛渣中金红石型TiO2含量越高，酸解率越低。
除冷却方式对钛渣物相影响较大外，钛渣物相组成与冶炼过程控制有较大关系，但这方面研究相关文献鲜有报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题为：采用钛渣制备硫酸法钛白时，钛渣酸解率低的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种提高钛渣酸解率的方法，包括以下步骤：
a、钛渣冶炼
选取TiO2:40％～50％的钛精矿，固定碳＞80％且反应性为50％～70％的还原剂，将钛精矿和还原剂按配比为100︰7～15进行配料，加入电炉内进行还原冶炼；冶炼过程按加料及功率输送匹配值为0.8MWh/t～1.2MWh/t，精炼时间为0～1h，得到TiO260％～80％钛渣；
b、钛渣冷却
对出炉钛渣进行缓冷冷却，得到钛渣品位为60％～80％，黑钛石含量＞90％，金红石含量＜1％，低价钛氧化率＜0.5％；
c、钛渣酸解
将冷却后的钛渣和硫酸按酸渣比1.55～1.75进行预混，加热进行酸解反应，引发温度为150℃～190℃，主反应时间为8～15min，熟化温度为155～185℃，熟化时间2～3h，再经还原、浸出、沉降、过滤，分别得到钛液和残渣。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，步骤a所述反应性采用PL-500F焦炭反应性装置进行测试。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，步骤b所述的缓冷冷却初始温度为1620～1720℃，终点温度为300℃以下。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，步骤b所述的缓冷冷却每8t～15t钛渣的冷却时间为15h～24h。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，步骤c所述的硫酸浓度为85％～95％。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，当冷却后的钛渣品位为60％～70％时，步骤c中硫酸浓度为85％～90％，酸渣比1.55～1.65，引发温度为150℃～170℃，主反应时间为10～15min，熟化温度为155～175℃，熟化时间2～3h。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，当冷却后的钛渣品位为70％～80％时，步骤c中硫酸浓度为90％～95％，酸渣比1.65～1.75，引发温度为170℃～190℃，主反应时间为8～13min，熟化温度为175～185℃，熟化时间2～3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种提高钛渣酸解率的方法，通过对钛渣物相组成进行精确控制，改变黑钛石相和硅酸盐相包裹形式，同时通过对钛渣进行缓慢冷却，控制钛渣酸解中的关键参数，上述措施相互配合，共同使得钛渣酸解率可稳定在95％以上，相比现有90％左右的酸解率，取得了显著的进步。本发明方法可操作性强，具有重要的现实意义。
具体实施方式
本发明提供了一种提高钛渣酸解率的方法，包括以下步骤：
a、钛渣冶炼
选取TiO2:40％～50％的钛精矿，固定碳＞80％且反应性为50％～70％的还原剂，将钛精矿和还原剂按配比为100︰7～15进行配料，加入电炉内进行还原冶炼；冶炼过程按加料及功率输送匹配值为0.8MWh/t～1.2MWh/t，精炼时间为0～1h，得到TiO260％～80％钛渣；
b、钛渣冷却
对出炉钛渣进行缓冷冷却，得到钛渣品位为60％～80％，黑钛石含量＞90％，金红石含量＜1％，低价钛氧化率＜0.5％；
c、钛渣酸解
将冷却后的钛渣和硫酸按酸渣比1.55～1.75进行预混，加热进行酸解反应，引发温度为150℃～190℃，主反应时间为8～15min，熟化温度为155～185℃，熟化时间2～3h，再经还原、浸出、沉降、过滤，分别得到钛液和残渣。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，步骤a所述反应性采用PL-500F焦炭反应性装置进行测试。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，步骤b所述的缓冷冷却初始温度为1620～1720℃，终点温度为300℃以下。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，为了充分缓慢冷却，冷却速度不能过高，步骤b所述的缓冷冷却每8t～15t钛渣的冷却时间为15h～24h。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，步骤c所述的硫酸浓度为85％～95％。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，当冷却后的钛渣品位为60％～70％时，步骤c中硫酸浓度为85％～90％，酸渣比1.55～1.65，引发温度为150℃～170℃，主反应时间为10～15min，熟化温度为155～175℃，熟化时间2～3h。
其中，上述提高钛渣酸解率的方法中，当冷却后的钛渣品位为70％～80％时，步骤c中硫酸浓度为90％～95％，酸渣比1.65～1.75，引发温度为170℃～190℃，主反应时间为8～13min，熟化温度为175～185℃，熟化时间2～3h。
本发明最主要的改进在于：通过配料改变了钛渣物相组成，钛渣物相组成与渣铁分离及沉降时间有关。渣铁分离差，沉降时间短，黑钛石相和硅酸盐相解离差，钛渣酸解速率越慢，进而影响酸解完全反应。渣铁分离与加料及功率输送匹配值有关，沉降时间与精炼时间有关。加料量高于理论功率输送量，精炼时间短，渣铁分离差，加料量低于理论功率输送量，精炼时间长，电耗高、冶炼时间长，将影响冶炼成本。而精炼时间和加料及功率输送匹配值与所选择还原剂反应性有关。加料及功率输送匹配值越低、精炼时间越短，所选择还原剂反应性越高，相反，还原剂反应性越低。因此，为了综合平衡成本及渣铁分离、沉降时间，本发明特别的将冶炼过程按加料及功率输送匹配值设置为0.8MWh/t～1.2MWh/t，精炼时间设置为0～1h，此时可通过调整物相组成来调整钛渣酸解率。
同时，本发明采用了缓冷的冷却方式，该冷却方式有利于黑钛石相形核和长大，同时破碎渣块时对渣块内部温度有要求，主要控制钛渣中金红石含量和低价钛含量，进一步的控制了物相组成，有利于钛渣酸解率的提高。
钛渣酸解关键参数控制对酸解率至关重要。钛渣物相中黑钛石相包括含铁高黑钛石相、含铁低黑钛石相。两者含量区别，酸解关键参数也不尽相同。两者含量不同主要由钛渣冶炼过程还原深浅有关。钛渣冶炼还原越深，钛渣品位越高，含铁低黑钛石相比例越高。反之，含铁低黑钛石相比例越低。酸解关键参数主要包括反应酸浓度、酸渣比、引发温度、主反应时间、熟化温度、熟化时间等指标。本发明针对钛渣品位为60％～70％和钛渣品位70％～80％的钛渣，分别经试验筛选出了不同的反应条件，进一步提高了钛渣酸解率。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1 采用本发明方法对钛渣进行酸解
具体操作步骤如下：
a、选取TiO247％的钛精矿，固定碳为82％和反应性为50％的还原剂，将钛精矿和还原剂按配比为100︰8.5进行配料，并加入电炉内进行还原冶炼；接着，冶炼过程按加料及功率输送匹配值为1.2MWh/t和精炼时间为1h控制，得到每渣包装10t的钛渣；
b、对出炉钛渣进行缓冷冷却，冷却时间为18h，得到钛渣品位为64％，钛渣物相中含铁高黑钛石含量58％，含铁低黑钛石含量34％，钛渣金红石含量为0.4％，低价钛含量为5.2％；
c、将钛渣和反应酸浓度86％硫酸按酸渣比1.60进行预混，然后在外部加热下进行酸解反应，引发温度为150℃，主反应时间为13min，得到酸解固相物在温度为160℃下熟化时间2h，然后经还原、浸出、沉降、过滤等，分别得到钛液和残渣。该方法实施后，钛渣酸解率可达到了96.2％。
实施例2 采用本发明方法对钛渣进行酸解
具体操作步骤如下：
a、选取TiO247％的钛精矿，固定碳为82％和反应性为60％的还原剂，将钛精矿和还原剂按配比为100︰10进行配料，并加入电炉内进行还原冶炼；接着，冶炼过程按加料及功率输送匹配值为1.0MWh/t和精炼时间为0.5h控制，得到每渣包装12t的钛渣；
b、对出炉钛渣进行缓冷冷却，冷却时间为20h，得到钛渣品位为72％，钛渣物相中含铁高黑钛石含量22％，含铁低黑钛石含量71％，钛渣金红石含量为0.6％，低价钛含量为16％；
c、将钛渣和反应酸浓度90％硫酸按酸渣比1.68进行预混，然后在外部加热下进行酸解反应，引发温度为185℃，主反应时间为11min，得到酸解固相物在温度为175℃下熟化时间2h，然后经还原、浸出、沉降、过滤等，分别得到钛液和残渣。该方法实施后，钛渣酸解率可达到了95.8％。
实施例3 采用本发明方法对钛渣进行酸解
具体操作步骤如下：
a、选取TiO247％的钛精矿，固定碳为82％和反应性为70％的还原剂，将钛精矿和还原剂按配比为100︰11.5进行配料，并加入电炉内进行还原冶炼；接着，冶炼过程按加料及功率输送匹配值为0.8MWh/t和精炼时间为0.2h控制，得到每渣包装15t的钛渣；
b、对出炉钛渣进行缓冷冷却，冷却时间为24h，得到钛渣品位为76％，钛渣物相中含铁高黑钛石含量30％，含铁低黑钛石含量62％，钛渣金红石含量为0.5％，低价钛含量为12％；
c、将钛渣和反应酸浓度90％硫酸按酸渣比1.65进行预混，然后在外部加热下进行酸解反应，引发温度为170℃，主反应时间为9min，得到酸解固相物在温度为185℃下熟化时间2h，然后经还原、浸出、沉降、过滤等，分别得到钛液和残渣。该方法实施后，钛渣酸解率可达到了95.5％。
上述实施例中，钛渣酸解率的计算方法为：
Figure BDA0002495995120000051
式中：W为钛渣酸解率，％；C为钛液中TiO2浓度，g/L；V为钛液体积，mL，m为残渣质量，g；y为残渣中TiO2含量，％。
由实施例可知：采用本发明方法，通过对钛渣物相组成进行精确控制，改变黑钛石相和硅酸盐相包裹形式，使得钛渣酸解率得以提高，提高了效率，节约了生产成本，并为钛渣制备硫酸法钛白提供了更有效的途径，具有重要的现实意义和经济价值。

Claims (7)

1.提高钛渣酸解率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、钛渣冶炼
选取TiO2:40％～50％的钛精矿，固定碳＞80％且反应性为50％～70％的还原剂，将钛精矿和还原剂按配比为100︰7～15进行配料，加入电炉内进行还原冶炼；冶炼过程按加料及功率输送匹配值为0.8MWh/t～1.2MWh/t，精炼时间为0～1h，得到TiO260％～80％钛渣；
b、钛渣冷却
对出炉钛渣进行缓冷冷却，得到钛渣品位为60％～80％，黑钛石含量＞90％，金红石含量＜1％，低价钛氧化率＜0.5％；
c、钛渣酸解
将冷却后的钛渣和硫酸按酸渣比1.55～1.75进行预混，加热进行酸解反应，引发温度为150℃～190℃，主反应时间为8～15min，熟化温度为155～185℃，熟化时间2～3h，再经还原、浸出、沉降、过滤，分别得到钛液和残渣。
2.根据权利要求1所述的提高钛渣酸解率的方法，其特征在于：步骤a所述反应性采用PL-500F焦炭反应性装置进行测试。
3.根据权利要求1所述的提高钛渣酸解率的方法，其特征在于：步骤b所述的缓冷冷却初始温度为1620～1720℃，终点温度为300℃以下。
4.根据权利要求1所述的提高钛渣酸解率的方法，其特征在于：步骤b所述的缓冷冷却每8t～15t钛渣的冷却时间为15h～24h。
5.根据权利要求1所述的提高钛渣酸解率的方法，其特征在于：步骤c所述的硫酸浓度为85％～95％。
6.根据权利要求1所述的提高钛渣酸解率的方法，其特征在于：当冷却后的钛渣品位为60％～70％时，步骤c中硫酸浓度为85％～90％，酸渣比1.55～1.65，引发温度为150℃～170℃，主反应时间为10～15min，熟化温度为155～175℃，熟化时间2～3h。
7.根据权利要求1所述的提高钛渣酸解率的方法，其特征在于：当冷却后的钛渣品位为70％～80％时，步骤c中硫酸浓度为90％～95％，酸渣比1.65～1.75，引发温度为170℃～190℃，主反应时间为8～13min，熟化温度为175～185℃，熟化时间2～3h。
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