CN102041388B - 含钼和镍废催化剂回收金属的方法 - Google Patents

含钼和镍废催化剂回收金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含钼和镍废催化剂回收金属的方法。将含钼和镍废催化剂进行焙烧、粉碎，然后与碱性物质混合焙烧，再用混合酸液浸取，之后用碱性溶液沉淀，钼以钼酸铵形式沉淀出来，钼酸铵进一步用氨水溶解，再次调节pH值获得钼酸铵沉淀，干燥后得到钼酸铵产品。本方法特别适用于以铝基含钼废催化剂提取高纯度钼酸铵过程，其工艺简单，可操作性强，能耗低，制备的产品质量稳定。

Description

含钼和镍废催化剂回收金属的方法
技术领域
本发明涉及一种从含钼、镍废催化剂中回收利用含钼、镍、铝化合物的方法，特别是含钼镍废催化剂中回收利用钼、镍的方法。
技术背景
随着工业的发展，人类对石油石化产品的需求量日趋增加，用于生产各种产品的催化剂用量也日益增大。特别是近些年，各项环保法规的要求日趋严格，使得清洁燃料的生产问题日趋突出，从而炼油领域中加氢技术得以快速发展。加氢技术快速发展同时带来加氢催化剂的需求量迅速增长。对于持续增长的催化剂使用量，人们还需要面对催化剂由于长期运转，而引的催化剂中毒，催化剂积炭，催化剂烧结等原因引发的催化剂失去活性的问题。特别是失去活性后的废催化剂，随着人们对石油产品的需求量的增加而增大。而这些失去活性的催化剂一部分是由有色金属组成，有的还含有相当数量稀有和贵金属，并且有些金属含量远远高于贫矿中所含有量。特别是加氢催化剂中的钼、镍等金属，又是国防、钢铁、航天等领域所需的重要原料。我国是一个人均资源很少的国家，所以对于我国稀有和贵金属等有色金属资源，就显得更加珍贵。
目前，国内外一些公司在废催化剂的回收处理方面进行了较多的工作，一些技术已在工业上获得应用。例如：河南新乡某氮肥厂的废脱硫催化剂回收氧化钼，采用高温焙烧，氢氧化钠溶液溶解，调整pH值，然后用酸酸化，最后用软水洗涤的方法回收钼。日本的伊势化学公司宫崎工厂采用离子交换与溶液萃取相结合，先分离出铝，然后以氯化物形式回收钼，以氯化物形式回收氯化钴。
CN91106479.6提出火法回收废催化剂中的镍，不使用常规的成本高而且工艺复杂的化学法，也不使用耗电量较大的电炉法提炼镍，而是使用普通的工艺简单的火法熔炼，将催化剂与熔剂、焦碳掺合在一起置于炉内熔炼、温度1400～1800℃，即可得到收率高达90％以上的金属镍。该方法需要较高的焙烧温度。CN87101713提出特别适用于废雷尼镍催化剂中回收金属镍的生产方法。该方法主要包含有对废原料的洗涤、烘干、还原处理和进行提取羰基镍。该方法与感应炉熔炼法相比较，可提高金属镍的回收率约2倍以上。CN200310105096.X提出是从废铝基含镍催化剂回收镍和铝的方法，它包括纯碱烧结转态-沸水溶解铝酸钠分离铝-镍渣还原造锍熔炼得镍锍Ni3S2-FeS-Ni-Fe合金或铜镍锍Cu2S-Ni3S2-FeS合金-吹炼得镍高锍Ni3S2或铜镍高锍Cu2S-Ni3S2-Cu-Ni合金-粗NaAlO2溶液脱硅-碳酸化分解得氢氧化铝Al2O3·3H2O-锻烧得无水氧化铝α-Al2O3几个步骤。CN1453379A提出从废触媒中湿法提取钒和/或钼的工艺。CN1221411A提出含钼环氧化催化剂的回收。以上所述的方法，一般都主要对单一金属回收处理，并且有些工艺都十分复杂。
现有的含钼、镍废催化剂回收技术中，存在钼、镍回收率不高或钼、镍纯度低等不足，一些工艺为达到较高的产品质量，需要采用离子交换或萃取等过程，使工艺十分繁琐，处理成本较高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种含钼、镍废催化剂回收钼、镍的方法，本发明方法具有工艺简单、处理成本低、回收产品质量高等特点。
本发明含钼、镍废催化剂回收金属的方法包括如下内容：
1、含钼镍废催化剂氧化焙烧，然后冷却粉碎；
2、将步骤1粉碎后的废催化剂粉末与碱性物质混合并焙烧；
3、配制含硫酸、硝酸和柠檬酸的酸性溶液；
4、将步骤2的粉末与步骤3配制的酸性溶液混合，然后过滤；
5、步骤4得到的滤液加入氨水调节pH值为1.0～4.0，得到钼酸铵沉淀，然后过滤分离；
6、步骤5得到的钼酸铵溶于氨水中，再用硝酸调整pH值为2.5～3.5，沉淀出钼酸铵，过滤分离；
7、步骤6分离出的固体干燥得到回收的钼酸铵产品；
8、步骤5得到的滤液加入碱性物质调节pH值为5.0～7.5，得到氢氧化铝沉淀，然后过滤分离；
9、步骤8得到的滤液加入碱性物质调节pH值为8.0～10.0，得到镍沉淀物，然后过滤分离；
10、步骤9得到的镍沉淀物溶于硫酸中，过滤分离出不溶物；
11、步骤10得到的硫酸镍溶液，浓缩结晶，最后离心分离。
本发明涉及的含钼、镍废催化剂可以同时含有铝，还可以含有硅、钒等组分，如以氧化铝或氧化铝-氧化硅为载体，以钼、镍等为活性组分的加氢废催化剂。
本发明方法中，步骤1所述的氧化焙烧，为固体粉末在空气中在300℃～550℃下焙烧1～10小时，主要除去废催化剂中的可燃物。步骤1所述的焙烧后的废催化剂粉碎至120～220目。
步骤2所述的焙烧过程中，碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠和/或碳酸氢钠，以碳酸钠计碱性物质与废催化剂的重量比0.5∶1～4∶1。将混合后的固体粉末在空气中在400℃～750℃下焙烧1～10小时。
步骤3所述的酸性溶液中硫酸重量浓度为10％～50％，硝酸在酸性溶液中的重量浓度为5％～25％，柠檬酸在酸性溶液中的重量浓度为1％～10％。以混合酸溶液体积与步骤2的粉末的重量比为2∶1～20∶1(升/千克)。步骤4所述酸性溶液最好加热至60℃～150℃，将步骤2焙烧后的废催化剂加入热酸溶液中充分混合0.5～8小时。然后过滤，固液分离。
步骤8和9所述的碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠和/或碳酸氢钠。
步骤10所述的酸性溶液中硫酸重量浓度为50％～98％。步骤11所述的酸性溶液最好在26℃～60℃，pH值为2.0～4.0下浓缩结晶。
本发明方法中，其它操作条件，如所述的沉淀、过滤、干燥等过程，可以采用本领域技术人员熟知的操作条件。
本发明具有如下优点：
1、工艺过程简单，采用廉价的化工原料，而且设备简单，可操作性强，且回收的钼酸铵产品纯度高。
2、在对废催化剂的处理中，加入的原料不引入新的杂质，减少引进其他金属杂质，这样保证能得到纯度钼、镍，使回收的钼、镍价值更加增大。
3、本发明在浸以过程中，是一种组合酸，使得废催化剂无需在太高的温度下焙烧处理(现有技术需要在800℃以上焙烧)，就可以充分回收其中的钼、镍组分。而且废催化剂粉碎粒度要求不严格，使得反应更容易完全转化，有效的保证钼的最大化回收利用，同时有利于过滤操作。
综上所述，本发明实现工艺简单且合理，可操作强，原料价格低廉，反应完全，污染小，能耗低，回收产品品质高，能实现经济效益显著的特点。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明的方法和效果。涉及的百分比为重量百分比。
实施例1
3996废加氢催化剂(3996为抚顺石油化工研究院研制生产的重质馏分油加氢裂化预处理催化剂)100g在350℃进行焙烧3小时，冷却后再将粉碎至120目。得到88.4g，分析钼镍(以氧化物重量计)含量分别为22.9％和3.1％。与碱性物质混合，碳酸钠与废催化中重量比1∶1(重量约为88g)，碳酸氢钠与废催化剂的重量比0.5∶1(重量约为44g)，氢氧化钠与废催化剂的重量比0.1∶1(重量约为9g)。将混合后的粉末将粉碎后在650℃进行焙烧10小时，冷却后粉末重量为213.6g。配制混合酸液体积为2100mL，其中硫酸浓度10％，硝酸浓度2％，柠檬酸浓度1％。将混合酸性溶液加热到100℃，加入焙烧后的混合粉末，搅拌浸渍1h。降温冷去后加入氨水将pH值先调整到2.0使钼酸铵结晶体沉淀，将沉淀过滤。将钼酸铵加入氨水溶解，然后用硝酸调整pH值为3.0沉淀出钼酸铵，过滤分离。过滤出的钼酸铵固体进行干燥，得到钼酸铵产品。将在pH值2.0时，结晶后的滤出溶液，用碱性物溶液调整pH至7.0。将沉淀过滤出，继续向过滤出的溶液里加入碱性物溶液调整pH至8.0。再次过滤，将滤出物溶解于60％的硫酸溶液。过滤出不溶物，将溶液温度加热至30℃，在pH值为3.0下浓缩结晶，离心分离，得到硫酸镍产品。计算分析得出钼回收率92.6％，钼酸铵产品中三氧化钼含量为90.6％。回收的硫酸镍纯度89.6％。
实施例2
3996废加氢催化剂100g在500℃进行焙烧3小时，冷却后再将粉碎至120目。得到79.6g，分析钼镍(以氧化物重量计)含量分别为23.7％和3.6％。与碱性物质混合，碳酸钠与废催化中重量比2∶1(重量约为160g)，碳酸氢钠与废催化剂的重量比0.2∶1(重量约为16g)，氢氧化钠与废催化剂的重量比0.2∶1(重量约为16g)。将混合后的粉末将粉碎后在600℃进行焙烧10小时，冷却后粉末重量为252.6g。配制混合酸液体积为2500mL，其中硫酸浓度20％，硝酸浓度5％，柠檬酸浓度2％。将混合酸性溶液加热到90℃，加入焙烧后的混合粉末，搅拌浸渍2h。降温冷去后加入氨水将pH值先调整到2.0使钼酸铵结晶体沉淀，将沉淀过滤。将钼酸铵加入氨水溶解，然后用硝酸调整pH值为3.0沉淀出钼酸铵，过滤分离。过滤出的钼酸铵固体进行干燥，得到钼酸铵产品。将在pH值2.0时，结晶后的滤出溶液，用碱性物溶液调整pH至7.0。将沉淀过滤出，继续向过滤出的溶液里加入碱性物溶液调整pH至8.0。再次过滤，将滤出物溶解于80％的硫酸溶液。过滤出不溶物，将溶液温度加热至30℃，在pH值为3.5下浓缩结晶，离心分离，得到硫酸镍产品。计算分析得出钼回收率91.2％，钼酸铵产品中三氧化钼含量为91.9％。回收的硫酸镍纯度88.3％。
实施例3
3996废加氢催化剂100g在450℃进行焙烧4小时，冷却后再将粉碎至120目。得到78.0g，分析钼镍(以氧化物重量计)含量分别为23.8％和4.1％。与碱性物质混合，碳酸钠与废催化中重量比1∶1(重量约为80g)，碳酸氢钠与废催化剂的重量比0.5∶1(重量约为40g)，氢氧化钠与废催化剂的重量比0.1∶1(重量约为8g)。将混合后的粉末将粉碎后在700℃进行焙烧10小时，冷却后粉末重量为191.6g。配制混合酸液体积为1900mL，其中硫酸浓度15％，硝酸浓度3％，柠檬酸浓度1％。将混合酸性溶液加热到110℃，加入焙烧后的混合粉末，搅拌浸渍4h。降温冷去后加入氨水将pH值先调整到2.5使钼酸铵结晶体沉淀，将沉淀过滤。将钼酸铵加入氨水溶解，然后用硝酸调整pH值为3.1沉淀出钼酸铵，过滤分离。过滤出的钼酸铵固体进行干燥，得到钼酸铵产品。将在pH值2.5时，结晶后的滤出溶液，用碱性物溶液调整pH至6.5。将沉淀过滤出，继续向过滤出的溶液里加入碱性物溶液调整pH至8.3。再次过滤，将滤出物溶解于80％的硫酸溶液。过滤出不溶物，将溶液温度加热至40℃，在pH值为3.0下浓缩结晶，离心分离，得到硫酸镍产品。计算分析得出钼回收率93.1％，钼酸铵产品中三氧化钼含量为90.9％。回收的硫酸镍纯度90.2％。
实施例4
3996废加氢催化剂100g在500℃进行焙烧5小时，冷却后再将粉碎至120目。得到75.6g，分析钼镍(以氧化物重量计)含量分别为24.0％和4.5％。与碱性物质混合，碳酸钠与废催化中重量比2∶1(重量约为150g)，碳酸氢钠与废催化剂的重量比0.1∶1(重量约为8g)，氢氧化钠与废催化剂的重量比0.1∶1(重量约为8g)。将混合后的粉末将粉碎后在650℃进行焙烧10小时，冷却后粉末重量为221.6g。配制混合酸液体积为2200mL，其中硫酸浓度30％，硝酸浓度2％，柠檬酸浓度1％。将混合酸性溶液加热到100℃，加入焙烧后的混合粉末，搅拌浸渍3h。降温冷去后加入氨水将pH值先调整到2.0使钼酸铵结晶体沉淀，将沉淀过滤。将钼酸铵加入氨水溶解，然后用硝酸调整pH值为3.0沉淀出钼酸铵，过滤分离。过滤出的钼酸铵固体进行干燥，得到钼酸铵产品。将在pH值2.0时，结晶后的滤出溶液，用碱性物溶液调整pH至6.4。将沉淀过滤出，继续向过滤出的溶液里加入碱性物溶液调整pH至8.0。再次过滤，将滤出物溶解于60％的硫酸溶液。过滤出不溶物，将溶液温度加热至40℃，在pH值为3.3下浓缩结晶，离心分离，得到硫酸镍产品。计算分析得出钼回收率91.6％，钼酸铵产品中三氧化钼含量为92.2％。回收的硫酸镍纯度91.6％。
实施例5
3996废加氢催化剂100g在450℃进行焙烧7小时，冷却后再将粉碎至120目。得到77.3g，分析钼镍(以氧化物重量计)含量分别为24.3％和3.9％。与碱性物质混合，碳酸钠与废催化中重量比2∶1(重量约为150g)，碳酸氢钠与废催化剂的重量比0.1∶1(重量约为8g)，氢氧化钠与废催化剂的重量比0.1∶1(重量约为8g)。将混合后的粉末将粉碎后在600℃进行焙烧10小时，冷却后粉末重量为229.6g。配制混合酸液体积为2300mL，其中硫酸浓度20％，硝酸浓度2％，柠檬酸浓度1％。将混合酸性溶液加热到90℃，加入焙烧后的混合粉末，搅拌浸渍4h。降温冷去后加入氨水将pH值先调整到2.5使钼酸铵结晶体沉淀，将沉淀过滤。将钼酸铵加入氨水溶解，然后用硝酸调整pH值为3.1沉淀出钼酸铵，过滤分离。过滤出的钼酸铵固体进行干燥，得到钼酸铵产品。将在pH值2.5时，结晶后的滤出溶液，用碱性物溶液调整pH至6.5。将沉淀过滤出，继续向过滤出的溶液里加入碱性物溶液调整pH至8.0。再次过滤，将滤出物溶解于90％的硫酸溶液。过滤出不溶物，将溶液温度加热至40℃，在pH值为3.0下浓缩结晶，离心分离，得到硫酸镍产品。计算分析得出钼回收率90.1％，钼酸铵产品中三氧化钼含量为91.2％。回收的硫酸镍纯度92.0％。

Claims (7)

1.一种含钼和镍废催化剂回收金属的方法，包括如下步骤：
(1)含钼镍废催化剂氧化焙烧，然后冷却粉碎；
(2)将步骤(1)粉碎后的废催化剂粉末与碱性物质混合并焙烧；
(3)配制含硫酸、硝酸和柠檬酸的酸性溶液；
(4)将步骤(2)的粉末与步骤(3)配制的酸性溶液混合，然后过滤；
(5)步骤(4)得到的滤液加入氨水调节pH值为1.0～4.0，得到钼酸铵沉淀，然后过滤分离；
(6)步骤(5)得到的钼酸铵溶于氨水中，再用硝酸调整pH值为2.5～3.5，沉淀出钼酸铵，过滤分离；
(7)步骤(6)分离出的固体干燥得到回收的钼酸铵产品；
(8)步骤(5)得到的滤液加入碱性物质调节pH值为5.0～7.5，得到氢氧化铝沉淀，然后过滤分离；
(9)步骤(8)得到的滤液加入碱性物质调节pH值为8.0～10.0，得到镍沉淀物，然后过滤分离；
(10)步骤(9)得到的镍沉淀物溶于硫酸中，过滤分离出不溶物；
(11)步骤(10)得到的硫酸镍溶液，浓缩结晶，最后离心分离；
其中步骤(3)所述的酸性溶液中硫酸重量浓度为10％～50％，硝酸在酸性溶液中的重量浓度为5％～25％，柠檬酸在酸性溶液中的重量浓度为1％～10％；酸性溶液体积与步骤(2)的粉末的重量比为2∶1～20∶1，单位：升/千克；步骤(4)所述酸性溶液加热至60℃～150℃，将步骤(2)焙烧后的废催化剂粉末与碱性物质加入热酸溶液中充分混合0.5～8小时。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：含钼、镍废催化剂同时含有铝。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的氧化焙烧，为固体粉末在空气中在300℃～550℃下焙烧1～10小时。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的焙烧后的废催化剂粉碎至120～220目。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述的焙烧过程中，碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠和/或碳酸氢钠，以碳酸钠计碱性物质与废催化剂的重量比为0.5∶1～4∶1；步骤(2)所述的焙烧过程为将混合后的固体粉末在空气中在400℃～750℃下焙烧1～10小时。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(8)和(9)所述的碱性物质为氢氧化钠、碳酸钠和/或碳酸氢钠。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(10)硫酸重量浓度为50％～98％；步骤(11)所述的硫酸镍溶液在26℃～60℃，pH值为2.0～4.0下浓缩结晶。
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