CN113443649A - 钛渣的间歇酸解方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛渣的间歇酸解方法及装置,所述方法包括:将钛渣粉末与浓硫酸按预定比例进行混合,获得第一混合物;将所述第一混合物置于反应器中,并向所述反应器中加入预定量的引发废酸并通入蒸汽,以引发主反应;所述主反应结束之后,进行熟化,以获得酸解产物;以及对所述酸解产物进行浸出,以获得钛液。本发明的钛渣的间歇酸解方法及装置能够增加废酸的回用量,减少钛石膏的产生,提高钛液质量,进而降低处理成本及提高产品质量;并能够使得钛渣酸解反应更加温和及彻底,从而保证安全、提升钛渣酸解率、降低尾气硫含量。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种钛渣的间歇酸解方法及装置。
背景技术
在利用硫酸法生产钛白粉的工艺中,所产生的钛石膏和七水亚铁难以处理。钛渣与钛矿混合酸解工艺制钛白能够避免副产七水亚铁及减少废酸的产生量,相应地减少中和废酸所产生的钛石膏量。
钛渣的酸解率作为评价钛渣酸解工艺优劣的重要经济技术指标之一,直接影响硫酸法钛白的生产成本和经济效益,提升钛渣的酸解率至关重要。然而,现有技术中钛渣的酸解率约93%,仍有较大的提升空间。
此外,硫酸法生产钛白粉所产生的废酸利用水平较低,对其进行中和的成本高,同时中和产生的钛石膏量大且难处理。另外,在钛渣的酸解工艺中,存在容易冒锅的安全问题,并且钛渣酸解反应迅速,酸解反应的主反应温度高,使得尾气中硫含量偏高,处理难度大。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钛渣的间歇酸解方法及装置,能够增加废酸的回用量,减少钛石膏的产生,进而降低处理成本;并能够使得钛渣酸解反应更加温和及彻底,从而保证安全、提升钛渣酸解率、降低尾气硫含量。
根据本发明的一个方面,提出一种钛渣的间歇酸解方法,包括:将钛渣粉末与浓硫酸按预定比例进行混合,获得第一混合物;将所述第一混合物置于反应器中,并向所述反应器中加入预定量的引发废酸并通入蒸汽,以引发主反应;所述主反应结束之后,进行熟化,以获得酸解产物;以及对所述酸解产物进行浸出,以获得钛液。
根据本发明的一个实施例,基于所述浓硫酸与所述引发废酸按酸浓度为100%折算后的质量之和与钛渣粉末的质量之间的比例以及所述浓硫酸与所述引发废酸混合后的酸浓度要求,确定所述浓硫酸与所述引发废酸各自的用量。
根据本发明的一个实施例,所述浓硫酸与所述引发废酸按酸浓度为100%折算后的质量之和与钛渣粉末的质量之间的比例与钛渣的质量比为1.66~1.70;所述酸浓度要求为反应器中硫酸的质量分数为91%~93%。
根据本发明的一个实施例,若所述引发废酸的浓度高于预定值,则先将所述引发废酸预热至预定温度,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中。
根据本发明的一个实施例,若所述引发废酸的质量百分比浓度高于20%,则先将所述引发废酸预热至温度为25~101.8℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中;若所述引发废酸的质量百分比浓度高于35%,则先将所述引发废酸预热至温度为43.4~110.0℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中;若所述引发废酸的质量百分比浓度高于50%,则先将所述引发废酸预热至温度为47.1~124.5℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中;若所述引发废酸的质量百分比浓度高于65%,则先将所述引发废酸预热至温度为52.2~160℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中。
根据本发明的一个实施例,当所述反应器内物料的温度达到150℃~170℃时,停止通入蒸汽。
根据本发明的一个实施例,在所述主反应结束前,向所述反应器中通入压缩空气;当所述主反应结束时,停止通入压缩空气,以进行熟化。
根据本发明的一个实施例,熟化温度不低于180℃,熟化时间为3~5h。
根据本发明的一个实施例,在熟化结束后,通入压缩空气将反应体系温度降低至80~90℃,之后利用脱盐水进行浸出,浸出时间为2~4h,浸出温度为65~80℃。
根据本发明的一个实施例,浸出结束后,基于钛液的F值要求,向浸出液中加入预定量的浸出废酸。
根据本发明的一个方面,提出一种钛渣的间歇酸解装置,配置为进行所述的方法。
在根据本发明的实施例的钛渣的间歇酸解方法中,通过将引发废酸加入钛渣粉末与浓硫酸混合得到的第一混合物中,用于引发钛渣酸解反应的主反应,从而能够增加废酸的回用量,减少钛石膏的产生,进而降低废酸的中和成本及钛石膏的处理成本;同时,采用引发废酸后,浓硫酸的消耗减少,使得生产成本进一步降低;并且利用引发废酸引发主反应还能够使得最高反应温度降低,主反应时间延长,从而钛渣酸解反应更加温和及彻底,进而降低发生冒锅的风险,保证安全生产,提升钛渣酸解率;另外,由于反应最高温度降低,酸解尾气中硫含量也将降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明的一个示例性实施例的钛渣的间歇酸解方法的流程示意图;以及
图2示出了根据本发明的一个示例性实施例的钛渣的间歇酸解装置的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明实施例进一步详细说明。
需要说明的是,本发明实施例中的“第一”仅为了表述的方便,不应理解为对本发明实施例的限定。
图1示出了根据本发明的一个示例性实施例的钛渣的间歇酸解方法的流程示意图,如图1所示,钛渣的间歇酸解方法包括:
步骤S105,将钛渣粉末与浓硫酸按预定比例进行混合,获得第一混合物;
步骤S110,将所述第一混合物置于反应器中,并向所述反应器中加入预定量的引发废酸并通入蒸汽,以引发主反应,其中所述蒸汽为具有预定温度和预定压力的水蒸气,所述蒸汽与所述第一混合物和所述引发废酸直接接触;
步骤S115,所述主反应结束之后,进行熟化,以获得酸解产物;以及
步骤S120,对所述酸解产物进行浸出,以获得钛液。
在根据本发明的实施例的钛渣的间歇酸解方法中,通过将引发废酸加入钛渣粉末与浓硫酸混合得到的第一混合物中,用于引发钛渣酸解反应的主反应,从而能够增加废酸的回用量,减少钛石膏的产生,进而降低废酸的中和成本及钛石膏的处理成本,并有助于降低硫酸法钛白企业的环保压力;同时,采用引发废酸后,浓硫酸的消耗减少,使得生产成本进一步降低;并且利用引发废酸引发主反应还能够使得最高反应温度降低,主反应时间延长,从而钛渣酸解反应更加温和及彻底,进而降低发生冒锅的风险,保证安全生产,提升钛渣酸解率;另外,由于反应最高温度降低,酸解尾气中硫含量也将降低。
钛渣酸解主要包括三部分,预混、酸解反应及浸出,其中酸解反应又包括酸解引发、主反应和熟化三个阶段,酸解反应及浸出均发生在酸解锅内,预混过程在预混槽中进行。目前钛渣酸解率的提升主要研究方向为酸解反应工艺优化,如酸渣比、反应酸浓度和钛渣粒度大小等。有关废酸应用于钛渣酸解的相关研究很少,而将废酸用于引发钛渣酸解反应的研究则几乎没有。
可以知道,酸解包括间歇酸解和连续酸解两种不同的工艺。本发明涉及钛渣的间歇酸解方法。钛渣是指钛铁矿(钛精矿)配加一定量的含碳还原剂通过电炉熔炼,使矿中的铁氧化物被碳还原,从而实现铁钛分离,钛氧化物被富集在炉渣中所形成的产品。废酸又称废硫酸,在本发明的实施例中,废酸为硫酸法钛白工艺副产的酸浓度为20%的废酸或者其浓缩后得到的浓缩酸,浓缩酸浓度可以在20%~90%之间。
在步骤S105中,钛渣粉末的粒度可以为325目筛余1%~3%,其中筛余物即筛分过后留在筛面上的比筛孔直径大的大颗粒物质。浓硫酸的质量分数可以为98%。可以在预混槽中进行搅拌混合一定时间,使得钛渣粉末被浓硫酸充分浸润,混合的时间可以为30~60min,混合时体系温度不超过40℃。之后将预混好的第一混合物快速放入反应器(例如酸解锅)内。
在步骤S105和步骤S110中,可以基于浓硫酸与引发废酸按酸浓度为100%折算后的质量之和与钛渣粉末的质量之间的比例以及所述浓硫酸与所述引发废酸混合后的酸浓度要求,确定所述浓硫酸与所述引发废酸各自的用量。其中硫酸的来源包括浓硫酸和废酸。在本发明的实施例中,浓硫酸与引发废酸按酸浓度为100%折算后的质量之和与钛渣粉末的质量之间的比例可以为1.66~1.70,所述质量比的数值范围能够使得最终钛渣酸解率≥94.5%。所述酸浓度要求为反应器中硫酸的质量分数为91%~93%,若高于该范围,则废酸的利用率较低,不利于回收利用;若低于该范围,则钛渣的酸解率较低。
进一步地,所述引发废酸的温度与其浓度密切相关,所述引发废酸根据浓度的不同,可能需要预热到不同温度或者也可能在常温下即可直接使用。若所述引发废酸的浓度高于预定值,则先将所述引发废酸预热至预定温度,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中。所述预定温度可以根据酸解反应热量平衡Q吸=Q放来确定,其中反应体系反应物吸收的热量Q吸=浆料升温吸热+蒸汽凝结升温至沸点吸热+蒸汽凝结汽化潜热,Q放=钛渣与硫酸反应放热+浓硫酸稀释放热+引发废酸稀释放热+引发废酸自身携带热。
根据本发明的一个实施例,在浓硫酸与引发废酸按酸浓度为100%折算后的质量之和与钛渣粉末的质量之间的比例为1.66~1.70以及所述酸浓度要求为反应器中硫酸的质量分数为91%~93%的情况下:若所述引发废酸的质量百分比浓度高于20%,则先将所述引发废酸预热至温度为25~101.8℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中;若所述引发废酸的质量百分比浓度高于35%,则先将所述引发废酸预热至温度为43.4~110.0℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中;若所述引发废酸的质量百分比浓度高于50%,则先将所述引发废酸预热至温度为47.1~124.5℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中;若所述引发废酸的质量百分比浓度高于65%,则先将所述引发废酸预热至温度为52.2~160℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中。
在本发明的实施例中,可以利用蒸汽对所述引发废酸进行间接预热。例如,可以利用内设盘管的容器进行预热,在盘管内通入蒸汽,以对盘管外的引发废酸进行加热,盘管的材质可以为石墨,容器的材质可以为钛材或者钢衬聚四氟乙烯等耐120℃及硫酸的材质。蒸汽可以为饱和蒸汽,蒸汽温度≥120℃,蒸汽压力≥0.2Mpa。
在步骤S110中,所通入蒸汽可以为饱和蒸汽,蒸汽温度≥120℃,蒸汽压力≥0.2Mpa。当所述反应器内物料的温度达到150℃~170℃时,停止通入蒸汽,此时反应器内硫酸浓度为86%~87%,反应温度逐渐升高,反应温度达到200℃时,酸解反应达到主反应,反应体系温度将继续升高,在本发明的实施例中,温度最高将达到210~220℃,然后反应温度将逐渐下降,主反应结束。本发明通过加入引发废酸和蒸汽所引起的浓硫酸稀释放热以及引发废酸(在预热情况下)和蒸汽自身的热量来为主反应的引发提供热量,引发温度为前述的150℃~170℃。比较而言,现有的钛渣酸解工艺中,一般通过通入蒸汽来引发主反应,并且引发温度为110℃左右。本发明通过提高引发温度,能够补充反应体系热量,从而保证最终钛渣酸解反应温度能够达到210~220℃,使得酸解率达到较高的水平。
在本发明的实施例中,在所述主反应结束前,向所述反应器中通入压缩空气进行搅拌混合,例如,当将第一混合物加入反应器时,即可开始通入压缩空气,使得所述第一混合物刚好处于混合均匀状态,此时再加入引发废酸。当所述主反应结束时,即可停止通入压缩空气,以进行熟化。主反应结束可以基于反应达到最高温度来确定,即本发明在反应达到最高温度时停止通入压缩空气进行熟化,以防止继续通入压缩空气而降低体系温度,影响反应效率。
在步骤S115中,熟化温度可以不低于180℃,熟化时间为3~5h。本发明的熟化温度、熟化时间相较于现有技术更高、更久,使得反应进行得更彻底,有利于提高酸解率。
在步骤S120中,利用脱盐水进行浸出,浸出时间为2~4h,浸出温度为65~80℃。可以通过在熟化之后利用压缩空气将酸解产物的温度降低至80℃~90℃,然后调小压缩空气的流量,使得浸出温度适中保证在65℃~80℃。之后可以缓慢加入脱盐水进行浸出,其中脱盐水是将所含易于除去的强电解质除去或减少到一定程度的水。脱盐水的加入量可以按照脱盐水体积与钛渣粉末的质量比为2.3m3:1t确定。
本发明通过在浸出之前降低酸解产物的温度,能够抑制水解,提高浸出钛液的稳定性(钛液稳定性≥550ml)。其中钛液的稳定性是指钛液在条件变化的情况下,发生早期水解而析出白色胶体粒子的倾向的强弱程度。在现有技术中,存在通过利用小度水或者废酸进行浸出来抑制水解的方式,然而,这种方式由于增大了溶液的离子浓度,使得浸出速率变慢。为避免此技术问题,本发明采用脱盐水进行浸出,能够保证较快的浸出速率,同时通过降低浸出温度来抑制水解。
在一些实施例中,浸出结束后,可以基于钛液的F值要求,向浸出液中加入预定量的浸出废酸。其中F值是指游离硫酸质量浓度加上与钛结合的硫酸质量浓度之和与二氧化钛质量浓度的比值。本发明通过利用浸出废酸来调节F值,能够进一步提高废酸的利用率。
反应器可以设有保温层,这样能够减少酸解反应过程中(包括主反应和熟化阶段)体系热量的损失,使得整个酸解反应过程整体的温度保持在较高温度,从而保证反应效率,提高酸解率。本发明虽然通过利用引发废酸引发主反应而降低了最高反应温度,但是熟化过程的温度保持在较高温度,因此整个酸解反应过程的温度均值仍较高,能够保证反应效率。
根据本发明的另一方面,提出一种钛渣的间歇酸解装置,配置为进行所述的间歇酸解方法。图2示出了根据本发明的一个示例性实施例的钛渣的间歇酸解装置的示意图,如图2所示,所述装置可以包括:混合单元1,用于对钛渣粉末和浓硫酸进行混合,获得第一混合物;反应器2,用于容纳第一混合物和引发废酸,并能够通入压缩空气和蒸汽;预热单元3,用于对引发废酸进行预热;尾气处理单元4,用于排出反应器2内的尾气并对其进行处理。反应器2可以设有保温层。
本发明的钛渣的间歇酸解方法至少能够实现以下技术效果:
通过利用引发废酸和浸出废酸,增加废酸的回用(吨钛白废酸利用量由原来50kg/t钛白提高到302kg/t钛白以上),降低废酸中和及钛石膏的处理成本,降低浓硫酸的消耗,提高钛渣酸解率(相对于现有技术提高约3%),增加企业的经济效益;将浸出温度控制在合理范围内,既保证浸出效果,同时又提高浸出钛液的稳定性,提高钛液质量;利用引发废酸引发钛渣酸解,钛渣酸解主反应最高温度降低(由原来的230~240℃降低至210~220℃),主反应时间延长(由原来的3min延长至6min),反应更温和,酸解冒锅风险降低,操作环境更安全;降低钛石膏的量和钛渣酸解主反应时尾气中硫含量,降低企业环保压力。因此本发明经济效益及安全环保效益显著。
根据年产4万吨钛白计算,基于上述酸解方法,年产生的经济效益≈(产能提升效益+浓硫酸的消耗降低成本+减少废酸中和成本及钛石膏处理成本)*年产能≈(69.05+5.15+4.96)*80000≈6332800元≈633.28万。
下面根据具体的实施例进行说明。
其中:
比较例1-2根据原有技术进行,实施例1-3根据本发明的方法进行;
酸渣比表示硫酸与钛渣的质量比,其中硫酸的用量按照质量分数为100%折算;对于加入引发废酸的实施例而言,硫酸的来源包括浓硫酸以及引发废酸,此时的酸渣比表示浓硫酸与引发废酸按酸浓度为100%折算后的质量之和与钛渣的质量之间的比例;
98%浓硫酸表示硫酸的质量分数为98%;
20%引发废酸、20%浸出废酸:表示硫酸的质量分数为20%,为一洗偏钛酸上片时产生;
50%引发废酸表示硫酸的质量分数为50%,其为20%废酸浓缩后得到的浓缩酸;
比较例1-2以及实施例1-3中钛渣粉末的细度均为325目筛余1%~3%。
比较例1
首先,按照酸渣比1.72在预混锅中先加入相应量的98%浓硫酸,开启预混槽的搅拌,然后按照酸渣比1.72缓缓加入相应量的钛渣粉末,预混时间30~60min,预混温度控制在40℃以下;
之后,将预混获得的第一混合物放入酸解锅内,向酸解锅内通入压缩空气,当所述第一混合物放料完成后,打开酸解锅的蒸汽阀门通入蒸汽,蒸汽压力0.2Mpa;
当酸解锅内的物料温度达到110℃时,停止通入蒸汽,反应达到最高温度后,继续通入压缩空气40min;
之后,进行熟化,熟化时间2h,熟化结束后,酸解锅内温度约为150℃;
之后,按照吨钛白50kg的用量比加入20%浸出废酸,开始浸出,并按照脱盐水体积与钛渣质量比为2.3m3:1t加入脱盐水,浸出时间为4h。
比较例2
首先,按照酸渣比1.70在预混锅中先加入相应量的98%浓硫酸,开启预混槽的搅拌,然后按照酸渣比1.70缓缓加入相应量的钛渣粉末,预混时间30~60min,预混温度控制在40℃以下;
之后,将预混获得的第一混合物放入酸解锅内,向酸解锅内通入压缩空气,当所述第一混合物放料完成后,打开酸解锅的蒸汽阀门通入蒸汽,蒸汽压力0.2Mpa;
当酸解锅内的物料温度达到110℃时,停止通入蒸汽,反应达到最高温度后,停止通入压缩空气;
之后,进行熟化,熟化时间2h,熟化结束后,酸解锅内温度约为180℃;
之后,按照吨钛白50kg的用量比加入20%浸出废酸,开始浸出,并按照脱盐水体积与钛渣质量比为2.3m3:1t加入脱盐水,浸出时间为4h。
实施例1
首先,按照酸渣比1.66、20%引发废酸与98%浓硫酸混合后的酸浓度92%分别计算98%浓硫酸与20%引发废酸的用量;
之后,在预混锅中先加入相应量的98%浓硫酸,开启预混槽的搅拌,然后按照酸渣比1.66缓缓加入相应量的钛渣粉末,预混时间30~60min,预混温度控制在40℃以下;
之后,将预混获得的第一混合物放入酸解锅内,向酸解锅内通入压缩空气,当所述第一混合物放料完成后,加入相应量的20%引发废酸(温度为常温以上即可,不需预热),打开酸解锅的蒸汽阀门通入蒸汽,蒸汽压力0.2Mpa;
当酸解锅内的物料温度达到150℃时,停止通入蒸汽,反应达到最高温度后(即检测到温度开始下降时),停止通入压缩空气;
之后,进行熟化,熟化时间4h,熟化结束后,酸解锅内温度约为180℃;
之后,通入压缩空气,将酸解锅内温度降低至80℃,然后降低压缩空气的流量,保证浸出结束后的温度≥65℃,并按照脱盐水体积与钛渣量2.3m3:1t加入脱盐水,开始浸出,浸出时间为4h;
之后,基于F值加入一定量的20%浸出废酸,其中20%浸出废酸的用量为:(1.72-1.66)*0.92,其中0.92表示吨钛白对应的钛渣量,单位为吨。
实施例2
首先,按照酸渣比1.70、20%引发废酸与98%浓硫酸混合后的酸浓度92%分别计算98%浓硫酸与20%引发废酸的用量;
之后,在预混锅中先加入相应量的98%浓硫酸,开启预混槽的搅拌,然后按照酸渣比1.70缓缓加入相应量的钛渣粉末,预混时间30~60min,预混温度控制在40℃以下;
之后,将预混获得的第一混合物放入酸解锅内,向酸解锅内通入压缩空气,当所述第一混合物放料完成后,加入相应量的20%引发废酸(温度为常温以上即可,不需预热),打开酸解锅的蒸汽阀门通入蒸汽,蒸汽压力0.2Mpa;
当酸解锅内的物料温度达到150℃时,停止通入蒸汽,反应达到最高温度后,停止通入压缩空气;
之后,进行熟化,熟化时间4h,熟化结束后,酸解锅内温度约为180℃;
之后,通入压缩空气,将酸解锅内温度降低至80℃,然后降低压缩空气的流量,保证浸出结束后的温度≥65℃,并按照脱盐水体积与钛渣量2.3m3:1t加入脱盐水,开始浸出,浸出时间为4h;
之后,基于F值加入一定量的20%浸出废酸,其中20%浸出废酸的用量为:(1.72-1.70)*0.92,其中0.92表示吨钛白对应的钛渣量,单位为吨。
实施例3
首先,按照酸渣比1.66、50%引发废酸(浓缩酸)与98%浓硫酸混合后的酸浓度92%分别计算98%浓硫酸与50%引发废酸的用量;
之后,在预混锅中先加入相应量的98%浓硫酸,开启预混槽的搅拌,然后按照酸渣比1.66缓缓加入相应量的钛渣粉末,预混时间30~60min,预混温度控制在40℃以下;
同时,将50%引发废酸通过蒸汽间接预热至温度47.6℃;
之后,将预混获得的第一混合物放入酸解锅内,向酸解锅内通入压缩空气,当所述第一混合物放料完成后,加入相应量的预热好的50%引发废酸,打开酸解锅的蒸汽阀门通入蒸汽,蒸汽压力0.2Mpa;
当酸解锅内的物料温度达到150℃时,停止通入蒸汽,反应达到最高温度后,停止通入压缩空气;
之后,进行熟化,熟化时间4h,熟化结束后,酸解锅内温度约为180℃;
之后,通入压缩空气,将酸解锅内温度降低至80℃,然后降低压缩空气的流量,保证浸出结束后的温度≥65℃,并按照脱盐水体积与钛渣量2.3m3:1t加入脱盐水,开始浸出,浸出时间为4h;
之后,基于F值加入一定量的20%浸出废酸,其中20%浸出废酸的用量为:(1.72-1.66)*0.92,其中0.92表示吨钛白对应的钛渣量,单位为吨。
表1比较例及实施例结果
备注:吨钛白废酸利用量在渣矿混合比例为1:1,酸渣比为1.72条件下计算
由比较例1-2以及实施例1-3的结果可知:
比较例1-2中,废酸利用量仅为50kg/t钛白,且酸解反应温度高,最高温度达到229℃,主反应时间3min,主反应尾气中的硫含量为36~37ppm,在熟化结束后降温的条件下,钛液稳定性仅为450ml;
实施例1-3中,钛渣酸解率相对于比较例1-2提高2.5%~3.0%;废酸利用量≥224kg/t钛白;98%酸的消耗量降低224kg/t钛白;反应最高温度降低10~16℃,主反应时间延长一倍,为6min;主反应尾气中硫含量最高值降低33~36ppm,尾气中基本不含硫;98%酸的消耗减少174kg/t钛白,钛液稳定性≥550ml。
需要特别指出的是,上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减,因此,这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围,并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。
以上是本发明公开的示例性实施例,上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述,不代表实施例的优劣。但是应当注意,以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子,在不背离权利要求限定的范围的前提下,可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外,尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求,但除非明确限制为单数,也可以理解为多个。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本发明实施例的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。因此,凡在本发明实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钛渣的间歇酸解方法,包括:
将钛渣粉末与浓硫酸按预定比例进行混合,获得第一混合物;
将所述第一混合物置于反应器中,并向所述反应器中加入预定量的引发废酸并通入蒸汽,以引发主反应;
所述主反应结束之后,进行熟化,以获得酸解产物;以及
对所述酸解产物进行浸出,以获得钛液。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,基于所述浓硫酸与所述引发废酸按酸浓度为100%折算后的质量之和与钛渣粉末的质量之间的比例以及所述浓硫酸与所述引发废酸混合后的酸浓度要求,确定所述浓硫酸与所述引发废酸各自的用量。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,
所述浓硫酸与所述引发废酸按酸浓度为100%折算后的质量之和与钛渣粉末的质量之间的比例为1.66~1.70;
所述酸浓度要求为反应器中硫酸的质量分数为91%~93%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,若所述引发废酸的浓度高于预定值,则先将所述引发废酸预热至预定温度,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,
若所述引发废酸的质量百分比浓度高于20%,则先将所述引发废酸预热至温度为25~101.8℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中;
若所述引发废酸的质量百分比浓度高于35%,则先将所述引发废酸预热至温度为43.4~110.0℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中;
若所述引发废酸的质量百分比浓度高于50%,则先将所述引发废酸预热至温度为47.1~124.5℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中;
若所述引发废酸的质量百分比浓度高于65%,则先将所述引发废酸预热至温度为52.2~160℃,再将预热后的引发废酸加入所述反应器中。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,当所述反应器内物料的温度达到150℃~170℃时,停止通入蒸汽;和/或
在所述主反应结束前,向所述反应器中通入压缩空气;当所述主反应结束时,停止通入压缩空气,以进行熟化。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,熟化温度不低于180℃,熟化时间为3~5h。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在熟化结束后,通入压缩空气将反应体系温度降低至80~90℃,之后利用脱盐水进行浸出,浸出时间为2~4h,浸出温度为65~80℃。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,浸出结束后,基于钛液的F值要求,向浸出液中加入预定量的浸出废酸。
10.一种钛渣的间歇酸解装置,配置为进行根据权利要求1-9任一项所述的方法。
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