CN110484712A - 一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺 - Google Patents

一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种预还原‑电炉深还原‑氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺。本发明先将钒钛磁铁矿氧化球团进行预还原，所得预还原球团送入电炉中进行深还原得到含钒生铁和含钛炉渣，电炉冶炼过程添加含钙熔剂调渣使炉渣主要含钛物相为难还原的钙钛矿相，有利于抑制钛氧化物的还原，以钙钛矿为主要物相的含钛炉渣采用氟化法制取钛白粉，含钒铁水采用转炉提钒，可实现钒钛磁铁矿的综合利用。与高炉法相比，本发明提出的工艺可实现全钒钛矿冶炼，生产的钛渣品位高，钛资源可实现回收利用，同时减少了烧结、炼焦、高炉等污染严重工序，具有较大环保优势，可降低投资和生产成本，具有较大的经济优势。

Description

一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺
技术领域
本发明属于钒钛矿综合利用领域，涉及一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺。
背景技术
我国的钒钛磁铁矿资源储量巨大，但总体开发利用程度还很低，以攀西地区钒钛磁铁矿资源为例，在以钢铁为主导的生产工艺中，目前钛和钒的回收利用率不高，资源浪费严重，因此，提高我国钒钛磁铁矿资源的综合利用水平，对我国钢铁及钒钛产业发展具有重要的意义。
目前针对钒钛磁铁矿的处理方法中，非高炉法均可实现全钒钛矿冶炼，铁、钒、钛回收率高。在高炉冶炼中，焦炭既作为还原剂又作为燃料提供冶炼所需温度，造成高炉内还原势较强，易造成渣中钛氧化物过还原生成碳氮化钛等高熔点物质，使炉渣变黏稠，渣铁分离困难。为了抑制此区域钛氧化物的还原，高炉法采用了配加普通矿降低渣中的TiO2含量，进而降低TiO2的活度，以达到抑制钛氧化物过还原，保证渣铁分离及冶炼顺行的目的，但生产的高炉含钛炉渣中TiO2含量低(TiO2的质量分数在20％-25％左右)无法经济回收利用，仅能回收铁和钒。与高炉法相比，预还原-电炉法在铁钒钛回收、生产规模、环境保护等方面具有较大优势。预还原-电炉法具体过程为：先将钒钛磁铁精矿进行预还原，预还原产品在电炉内进行冶炼，可在电炉内完成铁、钒、钛的分离。从冶炼过程上看，预还原-电炉法冶炼时，加热过程是由电能转化提供，配入的焦炭只作还原剂，还原势可控，这就降低了冶炼过程的控制难度，这是其可实现全钒钛矿冶炼的主要原因，同时炉渣钛品位高，为钛的回收利用创造了有利条件。
目前，我国攀钢高炉冶炼钒钛磁铁矿和国外南非和新西兰等企业采用电炉冶炼钒钛磁铁矿时均采用钙钛矿作为渣系的主要含钛物相。这主要是因为以难还原的钙钛矿相为造渣物相有利于抑制钛氧化物的还原，可使冶炼顺利进行，渣铁分离良好。攀钢高炉冶炼加入普通矿，所得含钛高炉渣TiO2品位低于25％，南非新西兰电炉冶炼加入石英，所得含钛炉渣的TiO2品位低于35％，其中的钛资源无法得到有效回收利用，造成了宝贵的钛资源浪费。
目前钛工业中生产钛白粉的工艺主要有硫酸法和氯化法，但硫酸法浸出钙钛矿时，钙钛矿中大量的钙元素与硫酸反应生成胶状的硫酸钙覆盖在未反应的颗粒表面，阻碍了浸出反应的进一步进行，且大量硫酸钙存在于浸出料浆中，严重恶化了浸出料浆的过滤性能，另外硫酸法会产生大量的废硫酸难以回收利用，污染环境。氯化法钛白对原料中的钙镁含量有严格要求(CaO<0.2％，MgO<1.0％)。因此硫酸法和氯化法无法高效处理以钙钛矿为主物相的含钛炉渣。综上所述，开发可清洁高效提取以钙钛矿为主物相的含钛炉渣中的钛资源的方法具有重要的意义，有利于实现我国钒钛磁铁矿资源的清洁高效利用。
发明内容
针对现有技术中钒钛磁铁矿冶炼过程中存在钛、钒氧化物还原走向难控制渣铁难分离、钛资源难回收等问题，本发明的目的是提供一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，为预还原-电炉法综合利用钒钛磁铁矿的工业应用提供技术支撑。
本发明提供以下技术方案：一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺。包括以下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿氧化球团进行预还原，得到钒钛磁铁矿预还原球团。将钒钛磁铁矿预还原球团、含钙熔剂、还原剂装入电炉进行深还原冶炼，分离得到含钒生铁和含钛炉渣；
(2)所得含钒铁水用于转炉提钒或者通过转炉吹炼分离出半钢和钒渣；
(3)采用氟化浸出剂选择性浸出含钛炉渣，浸出料浆经过滤后获得的滤渣为浸出渣，滤液为浸出液；对浸出渣进行热水解处理，回收热水解产生的HF、NH3；对浸出液进行除杂处理，经过滤后制得钛液和含杂质沉淀；
(4)对钛液进行水解处理，经过滤后制得TiO2前驱体；对TiO2前驱体经过热水解和煅烧转型得到TiO2粉体。
进一步，步骤(1)中，对钒钛磁铁进行预还原的工艺包括竖炉、回转窑和流态化法。
进一步，步骤(1)中，钒钛磁铁中硅含量低于4％。
进一步，步骤(1)中，钒钛磁铁预还原球团的金属化率≥70％。
进一步，步骤(1)中，所加入的含钙熔剂量按照炉渣碱度1.1-1.5添加，所得含钛炉渣主要含钛物相为钙钛矿相。
进一步，步骤(1)中，电炉冶炼温度为1550～1650℃，冶炼时间为20～60min。
进一步，步骤(3)中，所述的氟化浸出剂为含氟含铵循环试剂，[F-]浓度为5～15mol/L，[NH4+]/[F-]摩尔比值为0～1，pH值为-1～7，pH值反应[H+]浓度，决定含钛原料的浸出反应快慢，决定浸出效率；若含氟含铵循环试剂中[F-]浓度和pH值不达标时，以流程回收的HF补充；[NH4+]浓度不足时以流程回收的NH3补充。
进一步，步骤(3)中，浸出过程固液比为10～200g/L，浸出温度在20～160℃，浸出时间在10～180min。
进一步，步骤(3)中，热水解温度为200～600℃，时间为30～120min。
进一步，步骤(3)中，除杂试剂为液氨，除杂pH值在5.5～9.0之间，除杂温度在20～100℃之间，除杂时间在5～120min之间。
进一步，步骤(4)中，水解试剂为液氨，水解pH值在7.5～14.0之间，水解温度在20～100℃之间，水解时间在5～120min之间。
进一步，步骤(4)中，热水解温度为200～600℃，时间为30～180min。
进一步，步骤(4)中，煅烧转型温度为600～900℃，时间为30～180min。
本发明的优点在于：
采用预还原-电炉法可实现全钒钛矿冶炼，生产的钛渣品位高，电炉冶炼过程添加含钙熔剂使炉渣主要含钛物相为难还原的钙钛矿相，有利于抑制钛氧化物的还原，含钛炉渣采用氟化法制取钛白粉以回收钛，含钒铁水采用转炉提钒，可实现钒钛磁铁矿的综合利用。
本发明与高炉法相比，本发明提出的工艺可实现全钒钛矿冶炼，钛资源可实现回收利用，同时减少了烧结、炼焦等污染严重工序，具有较大环保优势，可降低投资和生产成本，具有较大的经济优势。本发明以钙钛矿作为主要造渣主物相，还原温度高，可增加渣中钛氧化物的还原难度，有利于抑制钛氧化物的还原。由于低价钒氧化物属于碱性氧化物，添加含钙试剂提高炉渣碱度有利于促进钒还原进入铁水，实现钒进铁水、钛进炉渣的有效控制。本发明采用低硅钒钛磁铁矿作为原料，和高炉法和国外南非、新西兰电炉法相比，所得的含钛炉渣品位高(TiO2>47％)，所得以钙钛矿为主物相的钛渣可采用氟化法制备钛白粉，含钒铁水通过转炉提钒，实现了钒钛磁铁矿的综合利用。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明；图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明的具体实施方式，但本发明的具体实施方式不局限于以下实施例。
实施例1
一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，包括以下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿氧化球团进行预还原，得到钒钛磁铁预还原球团主要化学成分含量为：TFe:71.38％，MFe＝64.56％，TiO2：15.53％，V2O5:0.82％，SiO2＝3.71％，金属化率为90.45％的钒钛磁铁矿预还原球团；将钒钛磁铁矿预还原球团、石灰石、还原剂装入电炉进行深还原冶炼，生石灰添加按照预配碱度1.2，冶炼温度1550℃，冶炼时间60min，分离得到含钒生铁和TiO2为51.6％的含钛炉渣；
(2)所得含钒铁水用于转炉提钒或者通过转炉吹炼分离出半钢和钒渣；
(3)将含钛炉渣破碎至粒度为-74μm占85.23％，按固液比100g/L与氟化浸出剂在带有对位聚苯酚(PPL)内衬的不锈钢反应罐中进行浸出实验，浸出剂[NH4 +]T/[F]T比值为0.3，[F]T浓度为10mol/L，pH值为-0.54，浸出温度为100℃，浸出时间60min。浸出结束后，过滤浸出料浆获得浸出渣和浸出液，浸出渣经过在300℃下热水解1h脱除其中的氨和氟，浸出液经过添加液氨调节pH值至7.0进行除杂，除杂温度为60℃，时间为30min，经过滤后除杂沉淀返回浸出过程，除杂后溶液加入液氨调节pH值至14进行水解，温度为60℃，时间为20min，水解料浆经过滤获得TiO2前驱体；
(4)将TiO2前驱体进行热水解，热水解温度为300℃，时间为1h，然后进行煅烧，煅烧温度为800℃，时间为2h，获得含99.41％TiO2的锐钛型TiO2粉体。
实施例2
一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，包括以下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿氧化球团进行预还原，得到钒钛磁铁预还原球团主要化学成分含量为：TFe:71.38％，MFe＝64.56％，TiO2：15.53％，V2O5:0.82％，SiO2＝3.71％，金属化率为90.45％的钒钛磁铁矿预还原球团；将钒钛磁铁矿预还原球团、石灰石、还原剂装入电炉进行深还原冶炼，生石灰添加按照预配碱度1.4，冶炼温度1600℃，冶炼时间40min，分离得到含钒生铁和TiO2为50.3％的含钛炉渣；
(2)所得含钒铁水用于转炉提钒或者通过转炉吹炼分离出半钢和钒渣；
(3)将含钛炉渣破碎至粒度为-74μm占85.23％，按固液比100g/L与氟化浸出剂在带有对位聚苯酚(PPL)内衬的不锈钢反应罐中进行浸出实验，浸出剂[NH4 +]T/[F]T比值为0.4，[F]T浓度为10mol/L，pH值为-0.48，浸出温度为120℃，浸出时间45min。浸出结束后，过滤浸出料浆获得浸出渣和浸出液，浸出渣经过在400℃下热水解1h脱除其中的氨和氟，浸出液经过添加液氨调节pH值至7.5进行除杂，除杂温度为60℃，时间为30min，经过滤后除杂沉淀返回浸出过程，除杂后溶液加入液氨调节pH值至14进行水解，温度为60℃，时间为25min，水解料浆经过滤获得TiO2前驱体；
(4)将TiO2前驱体进行热水解，热水解温度为400℃，时间为1h，然后进行煅烧，煅烧温度为800℃，时间为2h，获得含99.53％TiO2的锐钛型TiO2粉体。
实施例3
一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，包括以下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿氧化球团进行预还原，得到钒钛磁铁预还原球团主要化学成分含量为：TFe:71.38％，MFe＝64.56％，TiO2：15.53％，V2O5:0.82％，SiO2＝3.71％，金属化率为90.45％的钒钛磁铁矿预还原球团；将钒钛磁铁矿预还原球团、石灰石、还原剂装入电炉进行深还原冶炼，生石灰添加按照预配碱度1.5，冶炼温度1650℃，冶炼时间20min，分离得到含钒生铁和TiO2为49.7％的含钛炉渣；
(2)所得含钒铁水用于转炉提钒或者通过转炉吹炼分离出半钢和钒渣；
(3)将含钛炉渣破碎至粒度为-74μm占80.0％，按固液比100g/L与氟化浸出剂在带有对位聚苯酚(PPL)内衬的不锈钢反应罐中进行浸出实验，浸出剂[NH4 +]T/[F]T比值为0.5，[F]T浓度为10mol/L，pH值为-0.40，浸出温度为140℃，浸出时间30min。浸出结束后，过滤浸出料浆获得浸出渣和浸出液，浸出渣经过在500℃下热水解0.5h脱除其中的氨和氟，浸出液经过添加液氨调节pH值至8.0进行除杂，除杂温度为60℃，时间为30min，经过滤后除杂沉淀返回浸出过程，除杂后溶液加入液氨调节pH值至14进行水解，温度为60℃，时间为25min，水解料浆经过滤获得TiO2前驱体；
(4)将TiO2前驱体进行热水解，热水解温度为500℃，时间为0.5h，然后进行煅烧，煅烧温度为850℃，时间为1.5h，获得含99.76％TiO2的锐钛型TiO2粉体。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明技术构思前提下所得到的改进和变换也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将钒钛磁铁矿氧化球团进行预还原，得到钒钛磁铁矿预还原球团，将钒钛磁铁矿预还原球团、含钙熔剂、还原剂装入电炉进行深还原冶炼，分离得到含钒生铁和含钛炉渣；
(2)所得含钒铁水用于转炉提钒或者通过转炉吹炼分离出半钢和钒渣；
(3)采用氟化浸出剂选择性浸出含钛炉渣，浸出料浆经过滤后获得的滤渣为浸出渣，滤液为浸出液；对浸出渣进行热水解处理，回收热水解产生的HF、NH3；对浸出液进行除杂处理，经过滤后制得钛液和含杂质沉淀；
(4)对钛液进行水解处理，经过滤后制得TiO2前驱体；对TiO2前驱体经过热水解和煅烧转型得到TiO2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，步骤(1)中，其特征在于：对钒钛磁铁进行预还原的工艺选自竖炉、回转窑和流态化法中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，步骤(1)中，其特征在于：所述钒钛磁铁中硅含量低于4％；所述钒钛磁铁预还原球团的金属化率≥70％。
4.根据权利要求1所述的一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，步骤(1)中，其特征在于：所加入的含钙熔剂量按照炉渣碱度1.1～1.5添加，所得含钛炉渣主要含钛物相为钙钛矿相。
5.根据权利要求1所述的一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，步骤(1)中，其特征在于：电炉冶炼温度为1550～1650℃，冶炼时间为20～60min。
6.根据权利要求1所述的一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，步骤(3)中，其特征在于：所述的氟化浸出剂为含氟含铵循环试剂，[F-]浓度为5～15mol/L，[NH4+]/[F-]摩尔比值为0～1，pH值为-1～7，pH值反应[H+]浓度，决定含钛原料的浸出反应快慢，决定浸出效率；若含氟含铵循环试剂中[F-]浓度和pH值不达标时，以流程回收的HF补充；[NH4+]浓度不足时以流程回收的NH3补充。
7.根据权利要求1所述的一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，步骤(3)中，其特征在于：所述的浸出过程，固液比为10～200g/L，浸出温度在20～160℃，浸出时间在10～180min；
所述的热水解温度为200～600℃，时间为30～120min。
8.根据权利要求1所述的一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，步骤(3)中，其特征在于：所述的除杂试剂为液氨，除杂pH值在5.5～9.0之间，除杂温度在20～100℃之间，除杂时间在5～120min之间。
9.根据权利要求1所述的一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，步骤(4)中，其特征在于：所述的水解试剂为液氨，水解pH值在7.5～14.0之间，水解温度在20～100℃之间，水解时间在5～120min之间。
10.根据权利要求1所述的一种预还原-电炉深还原-氟化法综合利用钒钛磁铁矿的工艺，步骤(4)中，其特征在于：所述的热水解温度为200～600℃，时间为30～180min；所述的煅烧转型温度为600～900℃，时间为30～180min。
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