CN103276226A - 改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钒钛磁铁矿直接还原熔分渣的应用方法，具体涉及一种改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法。该方法包括如下步骤：a、称取熔分渣磨细，与改性剂Na2CO3或NaOH混合均匀；将混合后的物料送入到450～900℃的温度下进行焙烧；b、将焙烧后的物料送入高压反应釜中进行浸出，浸出温度为105～150℃，浸出剂为盐酸溶液；c、将浸出后的物料冷却、洗涤、烘干后即得产品富钛料。本发明通过控制较低温度进行焙烧改性，再进行高温盐酸浸取，改变了熔分渣的硅酸盐岩相结构以及黑钛石固溶体结构，容易将TiO2以外的杂质溶解、洗涤除去，通过简单的工艺即可得到品位在85%以上的富钛料产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种钒钛磁铁矿直接还原熔分渣的应用方法，具体涉及一种改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法。
背景技术
直接还原熔分渣是钒钛磁铁矿经转底炉直接还原-电炉熔分得到的副产品，本申请简称为熔分渣，其TiO2含量为50%左右，与钛精矿品位相似。岩相由黑钛石、金红石、硅酸盐相、金属铁和硫化铁组成，主要物相是黑钛石和硅酸盐相，与酸溶性钛渣的岩相相似。
熔分渣岩相由黑钛石、金红石、硅酸盐相、金属铁和硫化铁组成，主要物相是黑钛石和硅酸盐相。黑钛石等物相呈大小不等的粒状结构为主，次为厚板状及薄片状结构，一般粒径为0.03～0.15mm左右，大者可达0.2～0.3mm左右。晶粒上有的可见到细粒铁粒，金红石为细粒状结构，分布在部分黑钛石的边部，硅酸盐相为不规则的粒状结构，次为柱状结构，少许填充在黑钛石的间隙中外，多为独立相存在。
熔分渣中Fe在黑钛石、新生钛铁矿、金属铁以及硅酸盐类矿物中均有一定的分布，但主要分布在黑钛石中；Al的主要分布在黑钛石固溶体中，其次分布在硅酸盐类矿物中；黑钛石是熔分渣中最主要的含镁矿物，Mg集中分布在黑钛石中；Ca的主要载体为硅酸盐类矿物，其次是黑钛石；Si的主要分布在硅酸盐类矿物中；TiO2主要分布在黑钛石中，很难通过机械选矿的方法将熔分渣中黑钛石矿物与其它脉石矿物分开。
以攀枝花红格矿区钒钛铁精矿为原料，采用转底炉直接还原得到的熔分渣与攀枝花酸溶性钛渣、钛精矿为例，其化学成分的比较见表1。
表1熔分渣和酸溶性钛渣、钛精矿主要成分（%）
从表1中可以看出，钒钛磁铁矿直接还原得到的熔分渣具有以下特点：
（1）TiO2的品位与钛精矿相当或稍高，而远低于酸溶性钛渣（72%～74%）；
（2）铁的含量比较少，铁的含量大大低于钛精矿，接近酸溶性钛渣。由于铁含量少，会导致反应放出的热量减少，因而在酸解反应的初始阶段还需提供部分热量。
（3）钒和铬含量是普通钛矿的5～10倍以上，而钒、铬是影响钛白质量的主要有害元素。
（4）铝、镁的含量也是普通钛矿的10倍以上，铝、镁含量过高，不仅影响钛液的沉降和净化效果，而且当黑钛液温度降低时，会导致浓钛液凝聚成膏状，使生产难以连续进行。
（5）硅、钙含量是钛精矿和酸溶性钛渣的几倍，虽然两者对酸解反应影响不太明显，但会影响酸解沉降效果以及增加酸解后的堆渣。
熔分渣杂质含量高，TiO2品位较低，不宜直接作为氯化法钛白生产及海绵钛制取原料。由于富钛料作为海绵钛或沸腾氯化法生产钛白粉的原料，具有单位产品的原料消耗少、工艺流程简化、设备产能高、生产过程“三废”量少等优点。因此在生产中，如何将熔分渣进一步处理，以获得TiO2含量较高的富钛料，对钛工业的发展极为重要。
目前，已有采用硫酸法制钛白路线回收熔分渣中钛的相关报道，但由于熔分渣中的CaO、MgO、SiO2、Al2O3等杂质含量较高，导致熔分渣的酸解率偏低，给提钛造成困难，提钛结果并不理想，未能制备出合格的钛白初品。即使制得合格的钛白初品，但由于工艺路线、生产成本的原因，要真正实现产业化，也同样存在较大的困难。
现有的资料表明，有关新流程熔分渣制取富钛料的报道较少，目前基本上都是以高炉渣、钛精矿或酸溶性钛渣为原料进行富钛料的研究工作。熔分渣作为钒钛磁铁矿直接还原工艺副产品中钛含量较高的钛资源，其进一步利用研究变得尤为重要。
申请号201010119110.1的中国专利公开了一种从含钛炉渣中制取富钛料的方法,其主要步骤包括：1.将含钛熔分渣（TiO230%～60%）球磨至50～300目，加入渣量10%～50%的Na2CO3、NaHCO3或NaOH的一种，混合均匀；2.将1所得混合物于900℃～1250℃焙烧2～10h后，加入浓度为1%～10%的HCl溶液，于50℃～100℃浸出2～10h；3.将浸出后的混合物过滤，滤液经浓缩后返回循环使用，滤渣煅烧3～6h后既得TiO2品位大于90%的富钛料。但该工艺焙烧、酸解、煅烧时间较长；工艺流程较长，产品成本较高；产品粒度较小，无法应用于氯化法钛白生产；常压浸出对黑钛石的固溶体的破坏较差，不能较好的改变其岩相成分。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法，包括如下步骤：
a、称取熔分渣磨细，与改性剂Na2CO3或NaOH混合均匀；将混合后的物料送入到450～900℃的温度下进行焙烧；
b、将焙烧后的物料送入高压反应釜中进行浸出，浸出温度为105～150℃，浸出剂为盐酸溶液；
c、将浸出后的物料冷却、洗涤、烘干后即得产品富钛料。
其中，熔分渣是钒钛磁铁矿经转底炉直接还原-电炉熔分得到的副产品，TiO2含量40～60％。
其中，上述方法步骤a中熔分渣磨细的粒度为120～240目。
其中，上述方法步骤a中熔分渣与改性剂的的质量比为1︰0.6～1。
其中，上述方法步骤a中，当改性剂为Na2CO3时，焙烧温度为700～880℃；当改性剂为NaOH时，焙烧温度为500～700℃。
其中，上述方法步骤a中焙烧的时间为1～3小时。
其中，上述方法焙烧后的物料先洗涤至中性再送入高压反应釜中进行浸出。
其中，上述方法步骤b中浸出的温度为110～130℃。
其中，上述方法浸出剂盐酸溶液的浓度为10～20％。
其中，上述方法浸出时间为0.5～2小时。
本发明的有益效果是：申请人经过研究发现，虽然钒钛磁铁矿经转底炉直接还原-电炉熔分得到的直接还原熔分渣主要物相是黑钛石和硅酸盐相，TiO2主要分布在黑钛石中难以分离，但是，通过控制较低温度进行焙烧改性，再进行高温盐酸浸取，改变了熔分渣的硅酸盐岩相结构以及黑钛石固溶体结构，容易将TiO2以外的杂质溶解、洗涤除去，通过简单的工艺即可得到品位在85%以上的富钛料产品。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。
本发明改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法，包括如下步骤：
a、称取熔分渣磨细，与改性剂Na2CO3或NaOH混合均匀；将混合后的物料送入到450～900℃的温度下进行焙烧；
b、将焙烧后的物料送入高压反应釜中进行浸出，浸出温度为105～150℃，浸出剂为盐酸溶液；
c、将浸出后的物料冷却、洗涤、烘干后即得产品富钛料。
熔分渣的主要含钛物相是黑钛石（Me3O5型固溶体，Me=Ti、Fe、Mg等），主要杂质元素铁、镁等固溶于Me3O5型固溶体中。当加入适量改性剂NaOH或Na2CO3进行高温活化焙烧时，熔分渣与NaOH、Na2CO3可能发生下列一系列化学反应，从而发生物相转变，将熔分渣中不能酸溶的Me3O5型固溶体结构破坏，使固溶于Me3O5型固溶体中的杂质Fe、Mg等转变为简单的碱金属化合物，这些碱金属化合物易溶于稀盐酸。而SiO2、Al2O3、TiO2通过化学反应将转变为Na2SiO3、NaAlO2、Na2TiO3等化合物，CaO不与NaOH、Na2CO3发生化学反应而留在岩相中。
钠化焙烧产物中钙、镁杂质将主要以CaO、MgO形式存在，铝、硅、铁将主要以可溶性的NaAlO2、Na2SiO3、Na2Fe2O4形式存在，同时还存在Ca、Mg、Al、Si的复合矿物，Fe在焙烧过程中也有部分Fe2O3存在。将焙烧产物进行水洗时，可溶性的钠盐将部分被洗掉，而在高于105～150℃时进行酸浸时，钠化焙烧所形成的Fe、Ca、Mg、Al、Si等化合物的酸溶反应均可向右进行，并有较大热力学推动力。因此，在此适当条件下，活化焙烧产物中形成的Fe、Ca、Mg等化合物可用盐酸将其溶出。
熔分渣粒度过大，不易改性和高温浸出，所得富钛料品位太低；熔分渣粒度过小，又无法应用于氯化法钛白生产；因此优选的，上述方法步骤a中熔分渣磨细的粒度为120～240目。
优选的，为了能够达到更好的改性效果，同时又节约原料，上述方法步骤a中熔分渣与改性剂的的质量比为1︰0.6～1。
在进行焙烧处理时，如果温度太低，达不到改性的效果，所得富钛料品位太低，如果温度过高，焙烧的物料已结块、难破碎，对洗涤造成困难，同样影响富钛料品位，因此为了制得的富钛料品位最高，优选的，上述方法步骤a中，当改性剂为Na2CO3时，焙烧温度为700～880℃；当改性剂为NaOH时，焙烧温度为500～700℃。
优选的，上述方法步骤a中焙烧的时间为1～3小时。
优选的，为了节约高温浸出的用酸量，上述方法焙烧后的物料先洗涤至中性再送入高压反应釜中进行浸出。
优选的，为了尽量的除去杂质，提高富钛料品位和节约能源，上述方法步骤b中浸出的温度为110～130℃。
优选的，上述方法浸出剂盐酸溶液的浓度为10～20％。
优选的，上述方法浸出时间为0.5～2小时。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式作进一步的说明，但并不因此将本发明的保护范围限制在实施例之中。
实施例一
（1）称取熔分渣100g研磨，研磨的粒度控制在120～240目，按照渣碱比（即熔分渣与改性剂的的质量比）为0.73，与Na2CO3粉末73g混合均匀；
（2）将混合好的物料放入马弗炉在800℃下焙烧2h；
（3）取出焙烧产物，搅拌、抽滤洗涤至中性；
（4）将产物放入高压反应釜中，加入10%的HCl，调节温度在130℃，浸出1h；
（5）反应结束后，泄压，取出反应产物，静置冷却；
（6）抽滤洗涤至中性，烘干后既得成品。
所得富钛料TiO2品位为85.27%。
实施例二
（1）称取熔分渣100g研磨，研磨的粒度控制在120～240目，按照渣碱比（即熔分渣与改性剂的的质量比）为0.99，与NaOH粉末99g混合均匀；
（2）将混合好的物料放入马弗炉在600℃下焙烧2h；
（3）取出焙烧产物，搅拌、抽滤洗涤至中性；
（4）将产物放入高压反应釜中，加入10%的HCl，调节温度在110℃，浸出2h；
（5）反应结束后，泄压，取出反应产物，静置冷却；
（6）抽滤洗涤至中性，烘干后既得成品。
所得富钛料TiO2品位为89.45%。
实施例三
（1）按照渣碱比为0.73，称取熔分渣100g与Na2CO383g，充分研磨，研磨的粒度控制在120～240目，混合均匀；
（2）将混合好的物料放入马弗炉在860℃下焙烧2h；
（3）取出焙烧产物，搅拌、抽滤洗涤至中性；
（4）将产物放入高压反应釜中，加入20%的HCl，调节温度在110℃，浸出2h；
（5）反应结束后，泄压，取出反应产物，静置冷却；
（6）抽滤洗涤至中性，烘干后既得成品。
所得富钛料TiO2品位为87.32%。
Claims (9)
1.改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法，其特征在于包括如下步骤：
a、称取熔分渣磨细，与改性剂Na2CO3或NaOH混合均匀；将混合后的物料送入到450～900℃的温度下进行焙烧；
b、将焙烧后的物料送入高压反应釜中进行浸出，浸出温度为105～150℃，浸出剂为盐酸溶液；
c、将浸出后的物料冷却、洗涤、烘干后即得产品富钛料。
2.根据权利要求1所述的改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法，其特征在于：步骤a中熔分渣磨细的粒度为120～240目。
3.根据权利要求1所述的改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法，其特征在于：步骤a中熔分渣与改性剂的的质量比为1︰0.6～1。
4.根据权利要求1所述的改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法，其特征在于：步骤a中，当改性剂为Na2CO3时，焙烧温度为700～880℃；当改性剂为NaOH时，焙烧温度为500～700℃。
5.根据权利要求1所述的改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法，其特征在于：步骤a中焙烧的时间为1～3小时。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法，其特征在于：焙烧后的物料先洗涤至中性再送入高压反应釜中进行浸出。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法，其特征在于：步骤b中浸出的温度为110～130℃。
8.根据权利要求7所述的改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法，其特征在于：浸出剂盐酸溶液的浓度为10～20％。
9.根据权利要求8所述的改性及高压浸出处理直接还原熔分渣制备富钛料的方法，其特征在于：浸出时间为0.5～2小时。
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