CN116751990A - 一种5n级高纯金属锑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种5N级高纯金属锑的制备方法，属于5N级高纯金属锑的制备技术领域。5N级高纯金属锑(Sb)的制备包括以下步骤：将多糖与5N级高纯锑白(Sb2O3)混合之后置于坩埚内，加盖，再将坩埚内的物料加热使多糖快速碳化后，再继续升温，利用多糖碳化生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成金属锑(Sb)，金属锑(Sb)经真空蒸馏，即可获得5N级高纯金属锑(Sb)。以上的方法，采用多糖为还原剂，多糖基本上不含有重金属杂质元素，这也是高纯锑白通过高温火法还原艺流程可以获得低铋(Bi)、低铅(Pb)、低砷(As)金属锑的技术保证，之后将还原得到的金属锑经真空蒸馏，即可获得5N级高纯金属锑(Sb)。
Description
技术领域
本发明涉及5N级高纯金属锑的制备技术领域，具体而言，涉及一种5N级高纯金属锑的制备方法。
背景技术
高纯金属锑是制备化合物半导体的重要原材料，目前国内冶金工业级金属锑受限于锑冶金工艺流程技术及生产成本要求，其纯度等级低，远达不到作为半导体原材料的基础要求。
目前，国内外冶金工业大多采用反射还原炉来还原锑白获得工业级金属锑，其纯度等级低，达不到作为半导体原材料锑的基础要求。工业级锑白在还原反射炉中的用量大，炉膛内壁物料中残留的渣相中杂质砷、铅、铋含量高，是工业冶金级锑产品纯度难提高的主要因素。
国内以峨眉半导体材料厂为主的科研单位也组织了大量的技术人员开展了长期的技术攻关，采用氯化精馏等工艺制备出高纯锑白，再将高纯锑白在氢气氛中还原成金属锑后，再通过锑真空蒸馏获得高纯5N锑。高纯锑白的还原用到了大量的高纯度氢气，对工作环境安全条件及设备安全都提出了极高的要求，生产成本也比较高。
因此，开发环境友好的工艺流程方法是现在的大趋势，有必要提供一种5N级高纯金属锑的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种5N级高纯金属锑的制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供一种5N级高纯金属锑的制备方法，以多糖为还原剂，利用多糖高温碳化生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成金属锑(Sb)。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的一种5N级高纯金属锑的制备方法。其以5N级高纯锑白(Sb2O3)作为原料，多糖作为还原剂，利用多糖高温碳化生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成金属锑(Sb)，由于多糖中基本上不含有重金属杂质，因此整个还原熔炼过程中，引入杂质元素少，还原效率高，产品质量好，工艺流程绿色环保。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或设备制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种5N级高纯金属锑的制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供一种5N级高纯金属锑的制备方法，包括：以多糖为还原剂，利用多糖高温碳化生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成金属锑(Sb)。
发明人经长期实践，提出一种5N级高纯金属锑的制备方法，该方法以多糖作为还原剂，利用多糖高温碳化生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成金属锑(Sb)。由于多糖基本上不含有重金属杂质元素，高温下多糖直接转化后成碳粉，然后将锑白还原成金属锑，这也是高纯锑白通过高温火法还原艺流程可以获得低铋(Bi)、低铅(Pb)、低砷(As)金属锑的技术保证。本发明实施例提供的方案，以多糖作为还原剂，不使用或者产生有毒有害物质，同时多糖的价格较低，多糖快速碳化成碳粉来还原锑白原料，极大的降低了整个制备工艺的成本，工艺可靠稳定、易操作，还可以得到金属锑(Sb)，是个绿色环保的好工艺。
在可选的实施方式中，包括以下步骤：将多糖与5N级高纯锑白(Sb2O3)混合之后置于坩埚内，加盖，然后加热进行高温碳化及还原反应获得金属锑(Sb)。
在可选的实施方式中，包括以下步骤：将多糖与5N级高纯锑白(Sb2O3)混合之后置于坩埚内，加盖，再将坩埚内的物料加热使多糖碳化后，再继续升温，利用多糖碳化生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成金属锑(Sb)。
在可选的实施方式中，多糖包括白糖、葡萄糖中的一种或两种；
优选地，多糖选用白糖。
在可选的实施方式中，5N级高纯锑白(Sb2O3)与白糖混合的质量比为100:18-45。
多糖的用量过多会导致生成过量的碳粉，影响工艺流畅；用量不足，不能将锑白完全还原成金属锑。
在可选的实施方式中，坩埚为鳞片石墨坩埚或镁砂坩埚；
优选地，坩埚为加盖工业鳞片石墨坩埚。
在可选的实施方式中，石墨坩埚的加热方式为感应加热，镁砂坩埚的加热方式为电阻加热；
优选地，加热温度为430-1185℃；
更优选地，在碳热还原过程中，控制温度在430-1185℃范围内由低到高逐渐升高。
在可选的实施方式中，还包括：将还原得到的金属锑(Sb)真空蒸馏后，最终获得5N级高纯金属锑(Sb)。
在可选的实施方式中，5N级高纯金属锑的制备方法，步骤如下：采用加盖工业鳞片石墨坩埚及适配感应炉作为熔炼设备，将5N级高纯锑白(Sb2O3)与白糖按照质量比为100:18-45混合后置于石墨坩埚内，通过感应加热方式将石墨坩埚内的物料加热至430-1185℃范围内，控制加热温度将多糖优先碳化后，再继续升温，依靠生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成金属锑(Sb)，再将金属锑(Sb)进行真空蒸馏，即可获得5N级高纯金属锑(Sb)。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
以5N级高纯锑白(Sb2O3)为原料，白糖作为还原剂，将5N级高纯锑白(Sb2O3)：白糖按照质量比＝100:20混合后置于工业鳞片石墨坩埚内，然后将石墨坩埚加盖，通过感应加热的方式在430-1185℃范围内，使多糖优先碳化后，再继续升温，依靠生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成低铋(Bi)、低铅(Pb)、低砷(As)的金属锑(Sb)，最后将所得金属锑(Sb)进行真空蒸馏，获得高纯5N金属锑(Sb)。
实施例2
以5N级高纯锑白(Sb2O3)为原料，白糖作为还原剂，将5N级高纯锑白(Sb2O3)：白糖按照质量比＝100:25混合后置于工业鳞片石墨坩埚内，然后将石墨坩埚加盖，通过感应加热的方式在430-1185℃范围内，使多糖优先碳化后，再继续升温，依靠生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成低铋(Bi)、低铅(Pb)、低砷(As)的金属锑(Sb)，最后将所得金属锑(Sb)进行真空蒸馏，获得高纯5N金属锑(Sb)。
实施例3
以5N级高纯锑白(Sb2O3)为原料，白糖作为还原剂，将5N级高纯锑白(Sb2O3)：白糖按照质量比＝100:35混合后置于工业鳞片石墨坩埚内，然后将石墨坩埚加盖，通过感应加热的方式在430-1185℃范围内，使多糖优先碳化后，再继续升温，依靠生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成低铋(Bi)、低铅(Pb)、低砷(As)的金属锑(Sb)，最后将所得金属锑(Sb)进行真空蒸馏，获得高纯5N金属锑(Sb)。
综上，本发明实施例提供了一种5N级高纯金属锑的制备方法。5N级高纯金属锑的制备主要包括以下步骤：以5N级高纯锑白(Sb2O3)为原料，多糖作为还原剂，采用加盖工业鳞片石墨坩埚或镁砂坩埚及适配感应炉作为熔炼设备，将多糖与5N级高纯锑白(Sb2O3)混合之后置于坩埚内，再将坩埚内的物料加热使多糖碳化后，再继续升温，利用多糖碳化生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成金属锑(Sb)，再将金属锑(Sb)进行真空蒸馏，即可获得5N级高纯金属锑(Sb)。由于多糖基本上不含有重金属杂质元素，这也是高纯锑白通过高温火法还原艺流程可以获得低铋(Bi)、低铅(Pb)、低砷(As)金属锑(Sb)的技术保证。与此同时，本发明中采用石墨坩埚及适配感应炉或镁砂坩埚及适电阻加热炉作为熔炼设备，摒弃了传统的反射炉或鼓风炉熔炼等工艺流程，极大的提高了还原熔炼的效果。整个工艺更加稳定可靠，与传统的反射炉还原工艺相比，本发明实施例提供的方案，工艺流程简单、稳定可靠、环境友好，生产成本低，产品质量好。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种5N级高纯金属锑的制备方法，其特征在于，以多糖为还原剂，利用多糖高温碳化生成的碳将5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成金属锑(Sb)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括：将多糖与5N级高纯锑白(Sb2O3)混合之后置于坩埚内，加盖，然后加热进行高温碳化及还原反应获得金属锑(Sb)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将多糖与5N级高纯锑白(Sb2O3)混合之后置于坩埚内，加盖，再将坩埚内的物料加热使多糖碳化后，再继续升温，利用多糖碳化生成的碳将所述5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成金属锑(Sb)。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述多糖为白糖或葡萄糖中的一种或两种；
优选地，所述多糖优选白糖。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述5N级高纯锑白与所述白糖混合的质量比为100:18-45。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述坩埚为鳞片石墨坩埚或镁砂坩埚；
优选地，所述坩埚为加盖及工业鳞片石墨坩埚。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述石墨坩埚的加热方式为感应加热，所述镁砂坩埚的加热方式为电阻加热；
优选地，加热温度为430-1185℃；
更优选地，在碳热还原过程中，控制温度在430-1185℃范围内由低到高逐渐升高。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：将还原得到的金属锑(Sb)进行真空蒸馏后，获得5N级高纯金属锑(Sb)。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤如下：采用加盖工业鳞片石墨坩埚及适配感应炉作为熔炼设备，将所述5N级高纯锑白(Sb2O3)与所述多糖按照质量比为100:18-45混合后置于石墨坩埚内，加盖，通过感应加热方式将所述石墨坩埚内的物料加热至430-1185℃范围内，控制加热温度将所述多糖优先碳化后，再继续升温，依靠生成的碳将所述5N级高纯锑白(Sb2O3)还原成金属锑(Sb)，再将所述金属锑(Sb)进行真空蒸馏，即可获得5N级高纯金属锑(Sb)。
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