CN106086442B - 一种防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法 - Google Patents
一种防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及海绵钛生产技术领域，特别涉及一种防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法，主要包括以下步骤：A、判断蒸馏通道是否开启：当蒸馏罐入炉后，冷凝罐内压强上升达到500～1500Pa的范围，蒸馏罐内压强出现下降，且蒸馏罐与冷凝罐压力差逐渐减小，当冷凝罐与蒸馏罐压差为零时，判断为蒸馏通道已完全开启；B、蒸馏通道完全开启后，蒸气进入冷凝罐进行冷凝时，控制冷凝罐内的真空度在53.3Pa以下。本发明可实现海绵钛真空蒸馏过程蒸气直接经历气态‑固态凝华过程，防止蒸馏通道堵塞，使真空蒸馏因通道堵塞停炉的故障率下降，节约了因通道堵塞导致的回炉生产电耗，降低了海绵钛中杂质含量。
Description
技术领域
本发明涉及海绵钛生产技术领域，特别涉及一种防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法。
背景技术
工业上采用镁热法生产海绵钛，其中还蒸制备海绵钛由镁还原和真空蒸馏两道工序组成。海绵钛真空蒸馏工序是将镁还原残留的MgCl2、Mg及未充分还原的低价钛氯化物与海绵钛进行分离，从而得到纯净海绵钛。分离的MgCl2和Mg进入冷凝罐在罐壁上凝固成固体，海绵钛留在蒸馏罐内形成产品。
目前海绵钛企业生产所采用的生产工艺有I型炉和倒U型炉两种。无论是I型炉还是倒U型炉，在真空蒸馏阶段，都需要有通道将反应罐和冷凝罐连接起来，蒸馏时反应罐内残留的MgCl2和Mg经高温高真空条件下蒸馏出来，经过通道进入冷凝罐中。其中I型炉是因真空蒸馏时蒸馏罐与冷凝罐安装后呈I型而得名，I型炉中由于冷凝罐与蒸馏罐呈上下结构，并在中间设置蒸馏通道，并且在冷凝罐上布置冷却水喷头进行强制冷却。当蒸馏工艺条件控制不当时，蒸馏通道极易发生堵塞，堵塞后只能被迫停止蒸馏，冷却到室温后对其更换高温挡板和冷凝罐，之后再次进行组装和升温蒸馏操作。蒸馏通道堵塞问题直接影响蒸馏生产的顺行，增加了占炉时间和蒸馏电耗。同时会因回炉使海绵钛中杂质难以分离干净，海绵钛质量受到影响。
专利号为ZL201310525935.7，名称为“在海绵钛生产过程汇总判断蒸馏通道堵塞的方法”的专利，主要公开了一种在海绵钛真空蒸馏过程中判断蒸馏通道堵塞的装置和方法，主要是通过设置还原罐真空度测量仪，并且使还原罐真空度测量仪通过还原罐壁或还原罐罐盖与还原罐的内部连通以测量还原罐的真空度。然后将还原罐的真空度测量结果与正常炉次时所述还原罐内的真空度进行对比，并根据冷凝罐的真空度测量结果与真空系统的真空度测量结果的差值范围判断蒸馏通道的堵塞情况。
发表在《有色金属(冶炼部分)》的文章，“海绵钛真空蒸馏过程中Ⅰ型炉蒸馏通道堵塞原因分析与控制”，主要对I型炉海绵钛生产过程中蒸馏设备特点和蒸馏操作工艺进行了介绍,分析了蒸馏通道堵塞原因并提出了相应的控制方法。蒸馏通道堵塞的主要原因是泵的有效抽速与镁和氯化镁挥发量不匹配、真空蒸馏系统气密性不良、蒸馏罐与冷凝器间温度梯度控制不合适。
上述文献中均未公开一种能有效防止I型炉海绵钛生产装置的防止蒸馏通道堵塞的方法。
发明内容
本发明的目的是：提供一种能有效防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法。
本发明解决其技术问题所采用的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法，包括以下步骤
A、判断蒸馏通道是否开启：当蒸馏罐入炉后，冷凝罐内压强上升达到500～1500Pa的范围，蒸馏罐内压强出现下降，且蒸馏罐与冷凝罐压力差逐渐减小，当冷凝罐与蒸馏罐压差为零时，判断为蒸馏通道已完全开启；
B、蒸馏通道完全开启后，蒸气进入冷凝罐进行冷凝时，控制冷凝罐内的真空度在53.3Pa以下。
进一步的是，还包括步骤
C、组装蒸馏罐入炉后，蒸馏通道开启前，将冷凝罐喷淋水阀门开度控制在回水量达汇集槽1/3～1/2位置。
进一步的是，还包括步骤
D、从蒸馏通道开启到蒸馏罐内压强下降到1000Pa的蒸馏高挥发期时间段内，控制喷淋水温度在40℃～50℃之间，在蒸馏罐内压强小于1000Pa到蒸馏结束出炉的蒸馏稳定期时间段内，控制喷淋水温度在30℃～40℃之间。
进一步的是，还包括步骤
E、从蒸馏通道开启到蒸馏结束出炉，蒸馏电炉一区的温度控制在900℃～980℃范围内，蒸馏电炉二区温度控制在980℃～1020℃范围内，蒸馏电炉三区温度控制在980℃～1020℃范围内，蒸馏电炉四区温度控制在960℃～1020℃范围内。
进一步的是，还包括步骤
F、组装蒸馏罐入炉后，使用低真空系统对冷凝罐进行抽气，进行气密性测试；当气密性合格后，使用低真空系统对蒸馏罐下部进行抽气，以加速蒸馏通道的开启。
进一步的是，在上述步骤B中，蒸馏通道开启后，蒸气进入冷凝罐进行冷凝时，控制冷凝罐内的真空度在53.3Pa以下的方法为：
从蒸馏通道完全开启到冷凝罐内的真空度达53.3Pa，使用低真空系统对冷凝罐进行抽气；从冷凝罐内的真空度低于53.3Pa到蒸馏终点，使用高真空系统对冷凝罐进行抽气。
进一步的是，所述低真空系统包括H150泵，所述高真空系统包括H70泵和Z320泵。
本发明的有益效果是：由于蒸馏通道开启后，蒸气进入冷凝罐进行冷凝时，控制冷凝罐内的真空度在53.3Pa以下，可实现海绵钛真空蒸馏过程蒸气直接经历气态-固态凝华过程，防止因挥发蒸气冷凝经历气态-液态-固态过程时，液态冷凝物回流到通道处导致的蒸馏通道堵塞问题，使真空蒸馏因通道堵塞停炉的故障率大幅下降，大大节约了因通道堵塞导致的回炉生产电耗，降低了海绵钛中杂质含量。
附图说明
图1为本发明所涉及的生产海绵钛的I型炉的结构示意图；
图中编号代表的含义：蒸馏罐1、冷凝罐2、蒸馏通道3、喷淋水阀门4、蒸馏电炉5、蒸馏电炉一区51、蒸馏电炉二区52、蒸馏电炉三区53、蒸馏电炉四区54、H150泵6、H70泵7、Z320泵8、蒸馏罐内真空度P1、冷凝罐内真空度P2。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明仅用于帮助理解本发明，并不构成对本发明的限定。
如图1所示，本发明所涉及到的生产海绵钛的装置的一个实施例为I型炉，包括位于下部的蒸馏罐1和位于上部的冷凝罐2，在蒸馏罐1与冷凝罐2之间设有蒸馏通道3，蒸馏通道3上设有镁板或铝板，镁板或铝板在高温下可融化，融化后即是蒸馏通道3开启的时候；还包括与冷凝罐2配套使用的喷淋水阀门4和相应的喷淋管道，以及用于对蒸馏罐1和冷凝罐2抽真空的真空系统；蒸馏过程开始前，需要先将蒸馏罐1组装入蒸馏电炉5内，通过蒸馏电炉5对蒸馏罐1进行加热。
本发明所涉及的一种防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法，包括以下步骤
A、判断蒸馏通道3是否开启：当蒸馏罐1入炉后，冷凝罐2内压强上升达到500～1500Pa的范围，蒸馏罐1内压强出现下降，且蒸馏罐1与冷凝罐2压力差逐渐减小，当冷凝罐与蒸馏罐压差为零时，判断为蒸馏通道已完全开启；
B、蒸馏通道3完全开启后，蒸气进入冷凝罐2进行冷凝时，控制冷凝罐2内的真空度在53.3Pa以下。
蒸馏时，需要对蒸馏罐1进行加热，当蒸馏罐1内的温度达到临界值时，蒸馏罐1内残留的MgCl2和Mg会高温高真空条件下变成气体，使得蒸馏罐1内的压强出现急剧上升的情况，这些高温气体会将设置在蒸馏通道3内的镁/铝板融化掉，进而进入冷凝罐2内被冷凝。当蒸馏罐1内MgCl2和Mg气体进入冷凝罐2后，会使冷凝罐2内的压强出现上升的情况。因此，结合蒸馏罐1和冷凝罐2内部的压力变化情况，就可以判断蒸馏通道3是否被开启。在蒸馏的过程中，一直有抽真空系统对冷凝罐2进行抽气，当蒸馏通道3开启的瞬间，有大量气体进入冷凝罐2，使得冷凝罐2内的压强上升，高于53.3Pa，随着抽真空的进行，冷凝管2内的压强逐渐降低，利用抽真空系统使冷凝罐2内的压强低于53.3Pa，并在之后的蒸馏过程中使冷凝罐2内的压强一直保持在53.3Pa以下，从而满足使蒸气直接经历从气体转变为固体的条件。
由于真空蒸馏时，主要的分离产物为MgCl2和Mg。当工艺控制条件不当时，MgCl2和Mg蒸气在冷凝罐2内冷凝为液态，顺着罐壁回流到蒸馏通道3附近冷凝成固体，随着蒸馏的进行，冷凝的固体逐渐增加，导致蒸馏通道3变窄或者堵塞。研究发现，若是将冷凝条件加以严格控制，使MgCl2和Mg冷凝时的真空度达到53.3Pa以下，可让挥发物直接经历气态-固态的凝华过程，使挥发物MgCl2和Mg直接冷凝到罐壁上，就可以避免回流的发生，从而防止蒸馏通道堵塞。本发明公开的技术方案可使真空蒸馏因通道堵塞停炉的故障率大幅下降，大大节约因通道堵塞导致的回炉生产电耗，降低海绵钛中杂质含量。
具体，为了使蒸发出的Mg、MgCl2蒸气能快速直接经历气-固冷凝在冷凝罐2内罐壁中部位置，又防止因水流过大使冷凝强度过大，使Mg、MgCl2过快的冷凝在罐口附近，导致冷凝区域下移，增加通道3堵塞的几率，上述具体实施方式还包括步骤
C、组装蒸馏罐1入炉后，蒸馏通道3开启前，将冷凝罐2的喷淋水阀门4开度控制在回水量达汇集槽1/3～1/2位置。这样控制喷淋水阀门4的开度可以保证冷凝强度，使Mg、MgCl2快速冷凝在罐壁中部。
具体，为了准确稳定的控制Mg、MgCl2的冷凝速度，上述具体实施方式还包括步骤
D、从蒸馏通道3开启到蒸馏罐1内压强下降到1000Pa的蒸馏高挥发期时间段内，控制喷淋水温度在40℃～50℃之间，在蒸馏罐1内压强小于1000Pa到蒸馏结束出炉的蒸馏稳定期时间段内，控制喷淋水温度在30℃～40℃之间。这样控制喷淋水的温度可以保证蒸馏通道开启前期，大量挥发物能迅速冷凝到罐壁上，蒸馏中后期冷凝强度达到冷凝效果，即利用冷凝水温度监控冷凝强度。
具体，为了使蒸馏罐1受热均匀，从而使蒸气均匀挥发，上述具体实施方式还包括步骤
E、从蒸馏通道3开启到蒸馏结束出炉，蒸馏电炉一区51的温度控制在900℃～980℃范围内，蒸馏电炉二区52的温度控制在980℃～1020℃范围内，蒸馏电炉三区53的温度控制在980℃～1020℃范围内，蒸馏电炉四区54的温度控制在960℃～1020℃范围内。这样设置蒸馏电炉不同区域的温度，既能保证下部蒸馏罐蒸发速率，又能防止因蒸发速率过快，导致海绵钛坨过早烧结，使毛细孔过早封闭，导致Mg、MgCl2残留在海绵钛毛细孔中。
具体，为了保证冷凝管2的气密性和加快蒸馏通道3的开启，上述具体实施方式还包括步骤
F、组装蒸馏罐1入炉后，使用低真空系统对冷凝罐2进行抽气，进行气密性测试；当气密性合格后，使用低真空系统对蒸馏罐1下部进行抽气，以加速蒸馏通道3的开启。
具体，步骤B中，蒸馏通道3开启后，蒸气进入冷凝罐2进行冷凝时，控制冷凝罐2内的真空度在53.3Pa以下的方法为：
从蒸馏通道3开启到冷凝罐2内的真空度达53.3Pa，使用低真空系统对冷凝罐2进行抽气；从冷凝罐2内的真空度低于53.3Pa到蒸馏终点，使用高真空系统对冷凝罐2进行抽气。优选的，所述低真空系统包括H150泵6，所述高真空系统包括H70泵7和Z320泵8。
实施例1
组装蒸馏罐1入炉后，蒸馏通道开启3前，将冷凝罐喷淋水阀门4开度控制在回水量达汇集槽1/3～1/2位置；当蒸馏罐1入炉后，冷凝罐2上部压强上升达到1000Pa，蒸馏罐1内压强出现下降，且蒸馏罐1与冷凝罐2压力差逐渐减小，当冷凝罐2与蒸馏罐1压差为零时，判断为蒸馏通道3已经开启；从蒸馏通道3开启到蒸馏罐下部压强下降到1000Pa的蒸馏高挥发期时间段内，控制喷淋水温度在40℃～50℃之间；在蒸馏罐下部强小于1000Pa到蒸馏出炉的蒸馏稳定期时间段内，控制喷淋水温度在30℃～40℃之间；从蒸馏通道3开启到蒸馏结束出炉，蒸馏电炉一区51的温度控制在900℃～980℃，蒸馏电炉二区52的温度控制在980℃～1020℃，蒸馏电炉三区53的温度控制在980℃～1020℃，蒸馏电炉四区54的温度控制在960℃～1020℃范围内；且从蒸馏通道3开启到冷凝罐内真空度P2达53.3Pa，使用H150泵6低真空系统对冷凝罐2进行抽气；从冷凝罐内真空度P2低于53.3Pa到蒸馏终点，使用H70泵7和Z320泵8组成的高真空系统对冷凝罐2进行抽气。
实施例2
组装蒸馏罐1入炉后，蒸馏通道开启3前，将冷凝罐喷淋水阀门4开度控制在回水量达汇集槽1/3位置；当蒸馏罐1入炉后，冷凝器罐2上部压强上升达到1000Pa，蒸馏罐1内压强出现下降，且蒸馏罐1与冷凝罐2压力差逐渐减小，当冷凝罐2与蒸馏罐1压差为零时，判断为蒸馏通道3已经开启；从蒸馏通道3开启到蒸馏罐2下部压强下降到1000Pa的蒸馏高挥发期时间段内，控制喷淋水温度在45℃；在蒸馏罐2下部压强小于1000Pa到蒸馏出炉的蒸馏稳定期时间段内，控制喷淋水温度在40℃；从蒸馏通道3开启到蒸馏结束出炉，蒸馏电炉一区51的温度控制在950℃，蒸馏电炉二区52的温度控制在1000℃，蒸馏电炉三区53的温度控制在1000℃，蒸馏电炉四区54的温度控制在1000℃；且蒸馏通道3开启到冷凝罐内真空度P2达50Pa，使用H150泵6低真空系统对冷凝罐2进行抽气；从冷凝罐内真空度P2低于50Pa到蒸馏终点，使用H70泵7和Z320泵8组成的高真空系统对冷凝罐2进行抽气。
进行大面积的推广实施后，共开展了60炉次的生产试验，试验中均未发生通道堵塞问题，且海绵钛中杂质元素含量大幅下降，其中N元素从0.01％降至0.005％以下，O元素从0.062％降至0.035％以下，Cl元素从0.086％降至0.045％，大大提高了高等级海绵钛的产出率。
Claims (7)
1.一种防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法，其特征在于：包括以下步骤
A、判断蒸馏通道是否开启：当蒸馏罐入炉后，冷凝罐内压强上升达到500～1500Pa的范围，蒸馏罐内压强出现下降，且蒸馏罐与冷凝罐压力差逐渐减小，当冷凝罐与蒸馏罐压差为零时，判断为蒸馏通道已完全开启；
B、蒸馏通道完全开启后，蒸气进入冷凝罐进行冷凝时，控制冷凝罐内的真空度在53.3Pa以下。
2.根据权利要求1所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法，其特征在于：还包括步骤
C、组装蒸馏罐入炉后，蒸馏通道开启前，将冷凝罐喷淋水阀门开度控制在回水量达汇集槽1/3～1/2位置。
3.根据权利要求2所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法，其特征在于：还包括步骤
D、从蒸馏通道开启到蒸馏罐内压强下降到1000Pa的蒸馏高挥发期时间段内，控制喷淋水温度在40℃～50℃之间，在蒸馏罐内压强小于1000Pa到蒸馏结束出炉的蒸馏稳定期时间段内，控制喷淋水温度在30℃～40℃之间。
4.根据权利要求3所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法，其特征在于：还包括步骤
E、从蒸馏通道开启到蒸馏结束出炉，蒸馏电炉一区的温度控制在900℃～980℃范围内，蒸馏电炉二区温度控制在980℃～1020℃范围内，蒸馏电炉三区温度控制在980℃～1020℃范围内，蒸馏电炉四区温度控制在960℃～1020℃范围内。
5.根据权利要求4所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法，其特征在于：还包括步骤
F、组装蒸馏罐入炉后，使用低真空系统对冷凝罐进行抽气，进行气密性测试；当气密性合格后，使用低真空系统对蒸馏罐下部进行抽气，以加速蒸馏通道的开启。
6.根据权利要求5所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法，其特征在于：步骤B中，蒸馏通道完全开启后，蒸气进入冷凝罐进行冷凝时，控制冷凝罐内的真空度在53.3Pa以下的方法为：
从蒸馏通道开启到冷凝罐内的真空度达53.3Pa，使用低真空系统对冷凝罐进行抽气；从冷凝罐内的真空度低于53.3Pa到蒸馏终点，使用高真空系统对冷凝罐进行抽气。
7.根据权利要求6所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法，其特征在于：所述低真空系统包括H150泵，所述高真空系统包括H70泵和Z320泵。
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