CN103706137A - 一种五氟化锑精馏设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种五氟化锑精馏设备，包括蒸馏冷凝器和回收冷凝器，液态五氟化锑粗产品在蒸馏冷凝器的加热区内受热气化后至少要经过第一冷凝区和第二冷凝区的两次冷凝作用才形成尾气，使气相中的五氟化锑冷凝更充分，提高五氟化锑产品的得率；经第一冷凝区和第二冷凝区的两次冷凝后得到的五氟化锑初产品还要通过回流进口和回流出口在蒸馏冷凝器和回收冷凝器内反复循环精馏，使五氟化锑和其他杂质分离更彻底，最终得到的五氟化锑产品纯度更高；同时蒸馏冷凝器和回收冷凝器内能始终保持在负压状态，降低了加热气化所需的温度，降低了五氟化锑对精馏设备的腐蚀程度，从而减少杂质的产生，提高了产品的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及精馏技术领域，具体说是一种五氟化锑精馏设备。
背景技术
五氟化锑具有强氧化性，能与绝大多数金属反应，因此会缓慢的腐蚀精馏设备而使精馏的产品纯度不高。精馏过程需要加热温度较高，往往加速了腐蚀速度，增加了五氟化锑中的杂质。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种产品纯度高的五氟化锑精馏设备。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种五氟化锑精馏设备，包括蒸馏冷凝器和回收冷凝器；
所述蒸馏冷凝器从下至上依次包括加热区、第一冷凝区和温控区，所述加热区内设有测温杆，所述加热区外套设有蒸汽加热夹套，所述加热区的侧面开设有物料进口，所述加热区的底部开设有除渣口，所述第一冷凝区内设有第一冷却列管，所述温控区内设有温度传感器，所述温控区的顶部开设有出料口和回流进口；
所述回收冷凝器从下至上依次包括回收区、第二冷凝区和负压区，所述回收区的侧面开设有进料口，所述回收区的底部开设有回流出口，所述进料口与所述出料口管路连接，所述回流出口与所述回流进口管路连接，所述第二冷凝区内设有第二冷却列管，所述负压区的顶部开设有负压口，所述负压口与真空泵连接。
其中，还包括控制器，所述蒸汽加热夹套的蒸汽阀门为电磁阀，所述蒸汽阀门与温度传感器分别与所述控制器电连接，所述控制器控制所述蒸汽阀门的开关。
其中，所述蒸汽加热夹套的蒸汽进口位于所述加热区的顶部，所述蒸汽加热夹套的蒸汽出口位于所述加热区的底部。
其中，所述第一冷却列管的冷却水进口位于所述第一冷凝区的底部，所述第一冷却列管的冷却水出口位于所述第一冷凝区的顶部，所述第二冷却列管的冷却水进口位于所述第二冷凝区的底部，所述第二冷却列管的冷却水出口位于所述第二冷凝区的顶部，所述第一冷却列管的冷却水进口和第二冷却列管的冷却水出口管路连接。
其中，所述回流出口与回流进口的连接管路上设有回流阀。
其中，所述回流出口与回流进口的连接管路上还连接有取样管，所述取样管上设有取样阀，所述取样管的管口设有取样口。
其中，所述负压区的顶部还开设有压力表接口，所述压力表接口处连接有压力表。
本发明所提供的五氟化锑精馏设备，与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、产品得率高：液态五氟化锑粗产品在蒸馏冷凝器的加热区内受热气化后至少要经过第一冷凝区和第二冷凝区的两次冷凝作用才形成尾气，使气相中的五氟化锑冷凝更充分，减少了五氟化锑的损失，从而提高五氟化锑产品的得率。经测试，由本发明精馏得到的五氟化锑产品的得率，可以达到90%以上；
2、产品纯度高：经第一冷凝区和第二冷凝区的两次冷凝后得到的五氟化锑初产品还要通过回流进口和回流出口在蒸馏冷凝器和回收冷凝器内反复循环精馏，使五氟化锑和其他杂质分离更彻底，最终得到的五氟化锑产品纯度更高；同时由于设置有负压口，使蒸馏冷凝器和回收冷凝器内能始终保持在负压状态，降低了加热气化所需的温度，温度传感器的设置也使得设备内部的温度能维持在预设范围内，降低了五氟化锑对精馏设备的腐蚀程度，从而减少杂质的产生，提高了产品的纯度。经测试，由本发明精馏得到的五氟化锑产品的纯度，可以达到95%以上；
3、设备使用寿命长：由于加热气化所需的温度降低，同时设备内部的温度能有效维持在预设值，因此降低了五氟化锑对精馏设备的腐蚀程度，提高了设备的使用寿命。
附图说明
图1所示为本发明实施例的结构示意图。
标号说明：
1、蒸馏冷凝器； 2、回收冷凝器； 3、回流阀；
4、取样管； 5、取样阀； 6、压力表；
10、加热区； 11、第一冷凝区； 12、温控区；
100、测温杆； 101、蒸汽加热夹套； 102、物料进口；
103、除渣口； 110、第一冷却列管； 120、温度传感器；
121、出料口； 122、回流进口；
20、回收区； 21、第二冷凝区； 22、负压区；
201、进料口； 202、回流出口； 121、出料口；
122、回流进口； 210、第二冷却列管； 220、负压口；
1010、蒸汽进口； 1011、蒸汽出口； 1100、冷却水进口；
1101、冷却水出口； 2100、冷却水进口； 2101、冷却水出口。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图详予说明。
请参阅图1所示，本实施方式的五氟化锑精馏设备，包括蒸馏冷凝器1和回收冷凝器2；
所述蒸馏冷凝器1从下至上依次包括加热区10、第一冷凝区11和温控区12，所述加热区10内设有测温杆100，所述加热区10外套设有蒸汽加热夹套101，所述加热区10的侧面开设有物料进口102，所述加热区10的底部开设有除渣口103，所述第一冷凝区11内设有第一冷却列管110，所述温控区12内设有温度传感器120，所述温控区12的顶部开设有出料口121和回流进口122；
所述回收冷凝器2从下至上依次包括回收区20、第二冷凝区21和负压区22，所述回收区20的侧面开设有进料口201，所述回收区20的底部开设有回流出口202，所述进料口201与所述出料口121管路连接，所述回流出口202与所述回流进口122管路连接，所述第二冷凝区21内设有第二冷却列管210，所述负压区22的顶部开设有负压口220，所述负压口220与真空泵连接。
在上述实施例中，为了进一步实现自动化准确控温，还包括控制器（图上未示出），所述蒸汽加热夹套101的蒸汽阀门为电磁阀，所述蒸汽阀门与温度传感器120分别与所述控制器电连接，所述控制器控制所述蒸汽阀门的开关。这样在精馏时，先在控制器内设定好温度范围，然后控制器控制电磁阀（蒸汽阀门）打开，蒸汽流入蒸汽加热夹套将物料缓慢加热，由温度传感器120检测到的温控区内的温度值实时传送到控制器，由控制器进行判断后发出指令来控制电磁阀（蒸汽阀门）的开度，直至温控区内的温度维持在设定好的温度范围内。
在上述实施例中，为了进一步提高加热效果，所述蒸汽加热夹套101的蒸汽进口1010位于所述加热区10的顶部，所述蒸汽加热夹套101的蒸汽出口1011位于所述加热区10的底部。这样蒸汽可以由上至下完全填充满蒸汽加热夹套101，提高蒸汽的利用率，从而提高加热效果。
在上述实施例中，为了进一步提高冷凝效果、简化设备和降低设备成本，所述第一冷却列管110的冷却水进口1100位于所述第一冷凝区11的底部，所述第一冷却列管110的冷却水出口1101位于所述第一冷凝区11的顶部，所述第二冷却列管210的冷却水进口2100位于所述第二冷凝区21的底部，所述第二冷却列管210的冷却水出口2101位于所述第二冷凝区21的顶部，所述第一冷却列管110的冷却水进口1100和第二冷却列管210的冷却水出口2101管路连接。这样在精馏时，只需向第二冷却列管210的冷却水进口2100输入冷却水，即可达到对蒸馏冷凝器1和回收冷凝器2的冷凝区进行冷凝的目的，大大简化了设备，降低了设备成本；同时由于冷却水均是从蒸馏冷凝器1和回收冷凝器2的冷凝区的底部进入顶部流出，而冷凝区底部的气相温度更高，因此热量交换效率高，冷凝效果更好；另外，由于气相经第一冷凝区11冷凝后的温度较低，在第二冷凝区21冷凝时对冷却水的温度影响较小，因此由第二冷却列管210的冷却水出口2101流出的冷却水仍然可以满足第一冷凝区11的冷凝需要，从而巧妙地利用设备精馏过程中的的能量交换来实现冷却水的温度调节，同时满足第一冷凝区11和第二冷凝区21的冷凝需求，达到提高能量利用率和节约精馏成本的目的。
在上述实施例中，为了更方便控制回流，所述回流出口202与回流进口122的连接管路上设有回流阀3。
在上述实施例中，为了更方便控制产品质量，所述回流出口202与回流进口122的连接管路上还连接有取样管4，所述取样管4上设有取样阀5，所述取样管4的管口设有取样口。
在上述实施例中，为了更方便控制蒸馏冷凝器1和回收冷凝器2内的负压状态，所述负压区22的顶部还开设有压力表接口，所述压力表接口处连接有压力表6。
上述实施例的精馏过程如下：
用真空泵通过负压口22将蒸馏冷凝器1和回收冷凝器2内的压力抽至-0.09MPa，向第一冷却列管110和第二冷却列管210内通入冷却水，然后将液态五氟化锑粗产品通过物料进口102送入蒸馏冷凝器1的加热区10内，缓慢开启蒸汽加热夹套101的蒸汽阀门至（1/4－1/2）开度，使蒸汽流入蒸汽加热夹套101内对加热区10内的液态五氟化锑粗产品缓慢加热，使其从液相逐渐转变为气相，温控区12内的温度（由温度传感器120进行检测）也逐渐升高，通过检测温控区12内的温度的升高幅度，控制蒸汽阀门的开度，直至温控区12内的温度达到（45±2）℃，然后将蒸汽阀门缓慢关闭，待温控区12内的温度下降至（48±2）℃时，重新开启蒸汽阀门，使温控区12内的温度维持在（50±2）℃；
气相上升至第一冷凝区11，五氟化锑大部分被冷凝液化，而少部分五氟化锑伴随其他低沸点杂质如氟化氢、氧气、氮气等继续上升，通过温控区12顶部的出料口121进入回收冷凝器2内，经过第二冷凝区21时，杂质气体中混杂的少部分五氟化锑进一步被冷凝液化，流回回收区20，而杂质气体则由负压区22排出。2小时后从回收冷凝器2的取样口进行取样化验，如果产品纯度偏低则开启回流阀3进行回流10分钟，然后关闭回流阀3。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种五氟化锑精馏设备，其特征在于：包括蒸馏冷凝器和回收冷凝器；
所述蒸馏冷凝器从下至上依次包括加热区、第一冷凝区和温控区，所述加热区内设有测温杆，所述加热区外套设有蒸汽加热夹套，所述加热区的侧面开设有物料进口，所述加热区的底部开设有除渣口，所述第一冷凝区内设有第一冷却列管，所述温控区内设有温度传感器，所述温控区的顶部开设有出料口和回流进口；
所述回收冷凝器从下至上依次包括回收区、第二冷凝区和负压区，所述回收区的侧面开设有进料口，所述回收区的底部开设有回流出口，所述进料口与所述出料口管路连接，所述回流出口与所述回流进口管路连接，所述第二冷凝区内设有第二冷却列管，所述负压区的顶部开设有负压口，所述负压口与真空泵连接。
2.根据权利要求1所述的五氟化锑精馏设备，其特征在于：还包括控制器，所述蒸汽加热夹套的蒸汽阀门为电磁阀，所述蒸汽阀门与温度传感器分别与所述控制器电连接，所述控制器控制所述蒸汽阀门的开关。
3.根据权利要求1所述的五氟化锑精馏设备，其特征在于：所述蒸汽加热夹套的蒸汽进口位于所述加热区的顶部，所述蒸汽加热夹套的蒸汽出口位于所述加热区的底部。
4.根据权利要求1所述的五氟化锑精馏设备，其特征在于：所述第一冷却列管的冷却水进口位于所述第一冷凝区的底部，所述第一冷却列管的冷却水出口位于所述第一冷凝区的顶部，所述第二冷却列管的冷却水进口位于所述第二冷凝区的底部，所述第二冷却列管的冷却水出口位于所述第二冷凝区的顶部，所述第一冷却列管的冷却水进口和第二冷却列管的冷却水出口管路连接。
5.根据权利要求1所述的五氟化锑精馏设备，其特征在于：所述回流出口与回流进口的连接管路上设有回流阀。
6.根据权利要求1所述的五氟化锑精馏设备，其特征在于：所述回流出口与回流进口的连接管路上还连接有取样管，所述取样管上设有取样阀，所述取样管的管口设有取样口。
7.根据权利要求1所述的五氟化锑精馏设备，其特征在于：所述负压区的顶部还开设有压力表接口，所述压力表接口处连接有压力表。
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