CN109173313A - 一种正己烷精馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种正己烷精馏工艺，该方法包括下列步骤：清洗、吹扫、排空、进料，精馏分离。应用本工艺通过普通常压精馏方法实现混合烃类原料中各组分的分离，生产高纯正己烷和正庚烷产品，并副产异己烷产品。
Description
技术领域
本工艺涉及化工加工技术领域，具体涉及一种正己烷精馏工艺。
背景技术
精馏是分离液相混合物最常用的一种单元操作，精馏塔是实现精馏的重要设备，下部有塔底再沸器，上部有冷凝器。塔底液在再沸器中被蒸汽加热，部分气化，产生蒸汽，蒸汽沿塔板逐板上升，并在每一块塔板上都遇到由塔上部流下来的液体，并汽化其中的轻组分，重组分被液化，产生部分冷凝液，与其他液相物料一起下降，到达塔顶的蒸汽进入冷凝器内全部冷凝成液体，该液体一部分可作为馏出液，另一部分作为回流从塔顶送回塔内。
精馏的基本原理是根据被分离的液相混合物中各种组份的相对挥发度不同，使汽液两相多次的部分汽化、冷凝，并进行传质、传热，轻组份不断上升，重组份不断下降，并分别得到提纯，最终达到分离目的，精馏过程实际上是传质和传热同时进行的综合物理过程。
由于原料组分多，组分间沸点接近，采用精密精馏技术实现关键组分的清晰分割，保证有价值组分的高收率和高浓度，本精馏装置采用高效填料和塔内件做为分离元件，从而保证了较高的分离效率。
发明内容：
本发明提出一种正己烷精馏工艺，应用本工艺通过普通常压精馏方法实现混合烃类原料中各组分的分离，生产高纯正己烷和正庚烷产品，并副产异己烷产品。
本发明的技术方案是：一种正己烷精馏工艺包括下列步骤：
(1)、冲洗管线和设备:走液体的管线用水清洗后排干，用氮气吹干,走气体的用氮气吹扫,
(2)、排除空气:在完成水冲洗之后、进原料之前，排净管道和容器中的水，并在排除空气的过程中使其干燥,对设备进行吹扫，以排除空气和游离水,采用压缩空气将设备和管道吹干后，再用氮气对空气进行置换，以排出装置内的空气,取样测定所有储罐内及管线内的气体，确保氧含量小于0.5％(体积分数)，储罐及相关管线处于0.05MPa氮封，等待进料；
(3)、在装置保持氮气微正压的情况下，准备按70％负荷进料，开启所有冷凝器、后冷器及冷却器的冷却水进出口阀门，并将流量调至设计值的80％，无流量指示处，将阀门开度调至80％；
(4)、先启动P501A/B进料泵，开始以1m3/h的速度缓慢进料，再提进料量到2-3m3/h进料；待精馏脱轻塔T01液位升起，开启蒸汽阀门给精馏脱轻塔T01加温，蒸汽阀要慢慢开启；
(5)、当回流罐v101液位达到液位计的20％时，启动回流泵P102A/B，开气动阀FIC102，全回流量根据回流罐V101液位逐步调整到工艺要求流量；
(6)、待系统循环平稳后循环30min后测样，取样测样合格后开塔底采出泵P103A/B，向成品塔T02进料；
(7)、回流罐V101液位25％以上开轻组分采出阀FIC103，向罐区轻组分罐采出，根据回流罐V101液位调节采出量；
(8)、根据精馏脱轻塔T01液位调节气动阀FIC104调节精馏脱轻塔T01塔底向成品塔T02塔进料量，当成品塔T02内有液位后，开蒸汽阀加温，控制成品塔T02液位1.8～2.4m；
(9)、回流罐V102液位达到液位计的20％时，启动成品塔T02回流泵P104A/B，开气动阀FIC106，按蒸发量全回流，待系统循环平稳，根据回流罐V102的液位调整回流量，循环30min后测样，取样测样合格再启进料泵P501A/B继续进料，进料量2-5m3/h，生产进入正常状态；所有容器的液位保持在50％以下，塔釜液位保持在60～70％。
产品60％正己烷，进料量5t/h，精馏脱轻塔塔顶温度60.5℃，精馏脱轻塔塔底温度75.5℃，成品塔T02塔顶温度74.1℃，成品塔T02塔底温度88.8℃；产品80％正己烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度61℃，精馏脱轻塔塔底温度78℃，成品塔T02塔顶温度74℃，成品塔T02塔底温度85℃；产品95％正己烷，进料量2t/h，精馏脱轻塔塔顶温度62.8℃，精馏脱轻塔塔底温度79.2℃，成品塔T02塔顶温度73.9℃，成品塔T02塔底温度84℃；产品97％正己烷，进料量2t/h，精馏脱轻塔塔顶温度63℃，精馏脱轻塔塔底温度79.5℃，成品塔T02塔顶温度73.8℃，成品塔T02塔底温度82℃；产品正戊烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度40℃，精馏脱轻塔塔底温度55℃，成品塔T02塔顶温度45℃，成品塔T02塔底温度60℃；产品异戊烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度30℃，精馏脱轻塔塔底温度50℃，成品塔T02塔顶温度38℃，成品塔T02塔底温度52℃；产品环戊烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度50℃，精馏脱轻塔塔底温度60℃，成品塔T02塔顶温度52℃，成品塔T02塔底温度70℃；产品95％正庚烷，进料量2.5t/h，精馏脱轻塔塔顶温度80.5℃，精馏脱轻塔塔底温度122.5℃，成品塔T02塔顶温度103℃，成品塔T02塔底温度123.5℃；产品97％正庚烷，进料量2.5t/h，精馏脱轻塔塔顶温度80.8℃，精馏脱轻塔塔底温度123℃，成品塔T02塔顶温度103.1℃，成品塔T02塔底温度122.2℃。
本发明具有如下有益效果：正己烷精馏装置采用常压精馏工艺，利用原料中各组分相对挥发度影响的不同，通过精馏实现正己烷与正庚烷等的分离，根据不同产品，不同组分含量，不同馏程段的分离，利用精馏脱轻塔与成品塔联动，把原料中的不同组分馏份在常压下、较低的温度下被分离出来，不仅降低了操作温度，而且避免了原料中轻馏份在高温下发生聚合。本工艺将需要的产品分离出来，产品分离精度高。
具体实施方式：
下面结合实例对本发明作进一步说明：
一种正己烷精馏工艺包括下列步骤：
(1)、冲洗管线和设备:走液体的管线用水清洗后排干，用氮气吹干,走气体的用氮气吹扫,
(2)、排除空气:在完成水冲洗之后、进原料之前，排净管道和容器中的水，并在排除空气的过程中使其干燥,对设备进行吹扫，以排除空气和游离水,采用压缩空气将设备和管道吹干后，再用氮气对空气进行置换，以排出装置内的空气,取样测定所有储罐内及管线内的气体，确保氧含量小于0.5％(体积分数)，储罐及相关管线处于0.05MPa氮封，等待进料；
(3)、在装置保持氮气微正压的情况下，准备按70％负荷进料，开启所有冷凝器、后冷器及冷却器的冷却水进出口阀门，并将流量调至设计值的80％，无流量指示处，将阀门开度调至80％；
(4)、先启动P501A/B进料泵，开始以1m3/h的速度缓慢进料，再提进料量到2-3m3/h进料；待精馏脱轻塔T01液位升起，开启蒸汽阀门给精馏脱轻塔T01加温，蒸汽阀要慢慢开启；
(5)、当回流罐v101液位达到液位计的20％时，启动回流泵P102A/B，开气动阀FIC102，全回流量根据回流罐V101液位逐步调整到工艺要求流量；
(6)、待系统循环平稳后循环30min后测样，取样测样合格后开塔底采出泵P103A/B，向成品塔T02进料；
(7)、回流罐V101液位25％以上开轻组分采出阀FIC103，向罐区轻组分罐采出，根据回流罐V101液位调节采出量；
(8)、根据精馏脱轻塔T01液位调节气动阀FIC104调节精馏脱轻塔T01塔底向成品塔T02塔进料量，当成品塔T02内有液位后，开蒸汽阀加温，控制成品塔T02液位1.8～2.4m；
(9)、回流罐V102液位达到液位计的20％时，启动成品塔T02回流泵P104A/B，开气动阀FIC106，按蒸发量全回流，待系统循环平稳，根据回流罐V102的液位调整回流量，循环30min后测样，取样测样合格再启进料泵P501A/B继续进料，进料量2-5m3/h，生产进入正常状态；所有容器的液位保持在50％以下，塔釜液位保持在60～70％。
产品60％正己烷，进料量5t/h，精馏脱轻塔塔顶温度60.5℃，精馏脱轻塔塔底温度75.5℃，成品塔T02塔顶温度74.1℃，成品塔T02塔底温度88.8℃；产品80％正己烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度61℃，精馏脱轻塔塔底温度78℃，成品塔T02塔顶温度74℃，成品塔T02塔底温度85℃；产品95％正己烷，进料量2t/h，精馏脱轻塔塔顶温度62.8℃，精馏脱轻塔塔底温度79.2℃，成品塔T02塔顶温度73.9℃，成品塔T02塔底温度84℃；产品97％正己烷，进料量2t/h，精馏脱轻塔塔顶温度63℃，精馏脱轻塔塔底温度79.5℃，成品塔T02塔顶温度73.8℃，成品塔T02塔底温度82℃；产品正戊烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度40℃，精馏脱轻塔塔底温度55℃，成品塔T02塔顶温度45℃，成品塔T02塔底温度60℃；产品异戊烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度30℃，精馏脱轻塔塔底温度50℃，成品塔T02塔顶温度38℃，成品塔T02塔底温度52℃；产品环戊烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度50℃，精馏脱轻塔塔底温度60℃，成品塔T02塔顶温度52℃，成品塔T02塔底温度70℃；产品95％正庚烷，进料量2.5t/h，精馏脱轻塔塔顶温度80.5℃，精馏脱轻塔塔底温度122.5℃，成品塔T02塔顶温度103℃，成品塔T02塔底温度123.5℃；产品97％正庚烷，进料量2.5t/h，精馏脱轻塔塔顶温度80.8℃，精馏脱轻塔塔底温度123℃，成品塔T02塔顶温度103.1℃，成品塔T02塔底温度122.2℃。
整个装置在70％负荷下工艺、设备、仪表等工作正常，各项工艺指标达到设计要求，稳定运转24小时后，将装置负荷提至80％。注意检测正己烷产品的纯度以及馏程段是否合格。如有问题，及时调整工艺参数，保持装置在80％负荷下较长时间连续、稳定地运行，对工艺指标、设备、仪表及公用工程等做全面考核。视装置运行情况适时将负荷提高至100％。
本申请在常压下操作(1)压力偏高，则气相中重组分减少，相应地提高了气相中轻组分的浓度；液相中轻组分含量较增加，釜液量增加，气相量减少。同理，压力偏低，塔顶馏分的数量增加，轻组分浓度降低；釜液量减少，轻组分浓度减少。(2)压力偏高，组分间的相对挥发度降低，分离效率下降，反之，则会增大相对挥发度。(3)塔压的波动易引起温度和组成间对应关系的混乱。
精馏塔的塔顶温度直接表征着塔顶产品的组成，精馏单元各塔的主产品都是塔顶的馏分，因此塔顶温度可以作为精馏操作的参考参数；塔底温度表征着塔底的组分，和进料的组成和塔底的加热量有很大的关系，在进料量相对稳定的条件下，进料组成和塔底温度有着一一对应的关系，因此塔底的温度也是操作过程中的重要参考参数。
进料量的大小对精馏操作的影响：①进料量变动范围不超出塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围时，只要调节及时得当，对顶温和釜温不会有显著的影响，只是影响塔内上升蒸汽的速度的变化。进料量增加，蒸汽上升的速度增加，一般对传质是有利的，在蒸汽上升速度接近液泛速度时，传质效果为最好。若进料量再增大，蒸汽上升速度将超过液泛速度，则严重的雾沫夹带将会破坏塔的正常操作。进料量减少，蒸汽上升的速度降低，对传质是不利的，蒸汽速度降低容易造成漏液，降低精馏效果。②进料量变动的范围超出了塔顶冷凝器和加热釜的负荷范围，此时，不仅塔内上升蒸汽的速度而且塔顶温度、塔釜温度也会相应地改变，致使塔板上的气液平衡组成改变，塔顶和塔釜馏分的组成改变；工量较大时，若调整不及时，可能因超负荷引起塔压差增大，破坏塔的操作。
Claims (2)
1.一种正己烷精馏工艺，该工艺包括下列步骤：
(1)、冲洗管线和设备:走液体的管线用水清洗后排干，用氮气吹干,走气体的用氮气吹扫,
(2)、排除空气:在完成水冲洗之后、进原料之前，排净管道和容器中的水，并在排除空气的过程中使其干燥,对设备进行吹扫，以排除空气和游离水,采用压缩空气将设备和管道吹干后，再用氮气对空气进行置换，以排出装置内的空气,取样测定所有储罐内及管线内的气体，确保氧含量小于0.5％(体积分数)，储罐及相关管线处于0.05MPa氮封，等待进料；
(3)、在装置保持氮气微正压的情况下，准备按70％负荷进料，开启所有冷凝器、后冷器及冷却器的冷却水进出口阀门，并将流量调至设计值的80％，无流量指示处，将阀门开度调至80％；
(4)、先启动P501A/B进料泵，开始以1m3/h的速度缓慢进料，再提进料量到2-3m3/h进料；待精馏脱轻塔T01液位升起，开启蒸汽阀门给精馏脱轻塔T01加温，蒸汽阀要慢慢开启；
(5)、当回流罐v101液位达到液位计的20％时，启动回流泵P102A/B，开气动阀FIC102，全回流量根据回流罐V101液位逐步调整到工艺要求流量；
(6)、待系统循环平稳后循环30min后测样，取样测样合格后开塔底采出泵P103A/B，向成品塔T02进料；
(7)、回流罐V101液位25％以上开轻组分采出阀FIC103，向罐区轻组分罐采出，根据回流罐V101液位调节采出量；
(8)、根据精馏脱轻塔T01液位调节气动阀FIC104调节精馏脱轻塔T01塔底向成品塔T02塔进料量，当成品塔T02内有液位后，开蒸汽阀加温，控制成品塔T02液位1.8～2.4m；
(9)、回流罐V102液位达到液位计的20％时，启动成品塔T02回流泵P104A/B，开气动阀FIC106，按蒸发量全回流，待系统循环平稳，根据回流罐V102的液位调整回流量，循环30min后测样，取样测样合格再启进料泵P501A/B继续进料，进料量2-5m3/h，生产进入正常状态；
产品60％正己烷，进料量5t/h，精馏脱轻塔塔顶温度60.5℃，精馏脱轻塔塔底温度75.5℃，成品塔T02塔顶温度74.1℃，成品塔T02塔底温度88.8℃；产品80％正己烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度61℃，精馏脱轻塔塔底温度78℃，成品塔T02塔顶温度74℃，成品塔T02塔底温度85℃；产品95％正己烷，进料量2t/h，精馏脱轻塔塔顶温度62.8℃，精馏脱轻塔塔底温度79.2℃，成品塔T02塔顶温度73.9℃，成品塔T02塔底温度84℃；产品97％正己烷，进料量2t/h，精馏脱轻塔塔顶温度63℃，精馏脱轻塔塔底温度79.5℃，成品塔T02塔顶温度73.8℃，成品塔T02塔底温度82℃；产品正戊烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度40℃，精馏脱轻塔塔底温度55℃，成品塔T02塔顶温度45℃，成品塔T02塔底温度60℃；产品异戊烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度30℃，精馏脱轻塔塔底温度50℃，成品塔T02塔顶温度38℃，成品塔T02塔底温度52℃；产品环戊烷，进料量3t/h，精馏脱轻塔塔顶温度50℃，精馏脱轻塔塔底温度60℃，成品塔T02塔顶温度52℃，成品塔T02塔底温度70℃；产品95％正庚烷，进料量2.5t/h，精馏脱轻塔塔顶温度80.5℃，精馏脱轻塔塔底温度122.5℃，成品塔T02塔顶温度103℃，成品塔T02塔底温度123.5℃；产品97％正庚烷，进料量2.5t/h，精馏脱轻塔塔顶温度80.8℃，精馏脱轻塔塔底温度123℃，成品塔T02塔顶温度103.1℃，成品塔T02塔底温度122.2℃。
2.根据权利要求1所述的正己烷精馏工艺，所有容器的液位保持在50％以下，塔釜液位保持在60～70％。
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| Publication Number | Publication Date |
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2018
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