CN102974114A - 一种二氯乙烷蒸馏装置以及蒸馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氯乙烷蒸馏装置以及蒸馏工艺，包括蒸馏釜、冷凝器、存液器、接受槽I和接受槽II，冷凝器通过管道安装在蒸馏釜和存液器之间，存液器上安装有存液器液位计，冷凝器和存液器之间采用管道连接，冷凝器和存液器之间的管道上安装有回流阀门，存液器的顶部安装有平衡管和去真空管，存液器的底部安装有两个分液阀门，两个阀门之间伸出一根溢出管，溢出管与平衡管上分出的一支连接，存液器的底部安装有方便观测管道中液体的视盅，安装视盅的管道分为两支，其中一支上安装有收集阀后连接接受槽I，另一支上安装有出液阀后连接接受槽II，本发明解决了边蒸馏边分水的操作难题；可适用于其它需要蒸馏分水的装置。
Description
技术领域
本发明涉及一种装置以及工艺，尤其涉及一种解决了边蒸馏边分水的操作难题的二氯乙烷蒸馏装置以及蒸馏工艺。
背景技术
在化工产品生产中许多产品需要用有机溶剂进行溶解与提纯，这些生产工艺往往产生大量含有机溶剂的废水，一般需要回收废水中的有机溶剂。间歇精馏是一种被广泛应用的处理技术，一般工艺和设备构成如下：原液(含有机溶剂的废水)加入蒸馏塔共沸蒸馏后，经过冷凝器冷凝，一部分物料回流，其余物料被采出。这种工艺在实践中被广泛应用，但是物料回流比不好控制，反应时间长，能耗较大，且由于物料回流，造成废水中溶剂去除不彻底，回收率较低。
发明内容
针对上述问题，本发明的主要目的在于提供一种解决了边蒸馏边分水的操作难题的二氯乙烷蒸馏装置以及蒸馏工艺。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种二氯乙烷蒸馏装置，所述二氯乙烷蒸馏装置包括蒸馏釜、冷凝器、存液器、接受槽I和接受槽II，所述冷凝器通过管道安装在蒸馏釜和存液器之间，所述存液器上安装有存液器液位计，所述冷凝器和存液器之间采用管道连接，冷凝器和存液器之间的管道上安装有回流阀门，所述存液器的顶部安装有平衡管和去真空管，所述存液器的底部安装有两个分液阀门，两个阀门之间伸出一根溢出管，所述溢出管与平衡管上分出的一支连接，存液器的底部安装有两个分液阀阀门的管道上安装有方便观测管道中液体的第一视盅，安装第一视盅的管道分为两支，其中一支上安装有收集阀后连接接受槽I，另一支上安装有出液阀后连接接受槽II，接受槽II底部安装有第二视盅和液体排出阀门，接受槽II上安装有接受槽II液位计，接受槽II顶部安装有排空管，排空管上安装有排空阀；所述蒸馏釜上还安装有进料管道和真空泵，真空泵上安装有真空阀门。
在本发明的具体实施例子中，所述蒸馏釜和冷凝器之间还安装有除沫器。
在本发明的具体实施例子中，所有管道均为不锈钢材质的管道，连接方式均为不锈钢法兰连接。
在本发明的具体实施例子中，所述存液器的容积与蒸馏釜中蒸出的水量的体积的比大于4：1。
在本发明的具体实施例子中，所述蒸馏釜为容积为5000L的搪玻璃蒸馏釜，冷凝器为表面积为30M2的不锈钢冷凝器，存液器为容积为250L的不锈钢存液器，接受槽I和接受槽II均为容积为2000L的搪玻璃容器。
在本发明的具体实施例子中，所述存液器内设置有挡液板。
一种利用上述的装置蒸馏二氯乙烷的工艺，所述工艺包括如下步骤：
往蒸馏釜中加入需要蒸馏的含有二氯乙烷的溶剂，进料完毕后，开启搅拌，开蒸馏釜的真空泵，打开真空泵上的真空阀门，控制所述蒸馏釜中的真空度在-0.085~-0.1Mpa之间；
打开冷凝器上的冷冻进出阀门，打开蒸馏釜上的蒸汽加热阀门，打开蒸馏釜上的蒸汽排气阀门，控制蒸汽加热阀门开度，使蒸馏釜中的蒸汽压力控制在0.15MPa~0.25MPa，进行减压蒸馏；当蒸馏釜中的温度快速上升，二氯乙烷即开始蒸出；
蒸出的二氯乙烷先收集在存液器中；此刻两个分水阀关闭，当存液器的液位到达一定位置，此位置由溢出管高度决定，原则上保持动态平衡，水和二氯乙烷在存液器中自动分层，水在上层，二氯乙烷在下层，打开存液器底部的两个分液阀阀门，打开接受槽I上的收集阀，收集二氯乙烷，整个蒸馏过程温度控制在20~65℃；
当蒸馏温度控制在65℃且不出馏分时，蒸馏结束，先关闭存液器底部的两个分液阀阀门和蒸馏釜的蒸汽加热阀门、蒸汽排气阀门，再关闭冷凝器冷冻进出阀门，最后关闭蒸馏釜的真空阀门，关蒸馏釜的真空泵，打开蒸馏釜上安装的放空阀门；
等蒸馏釜内压力恢复到正压时，关闭接受槽I上的收集阀，打开存液器底部的两个分液阀阀门将存液器内液体通过视盅分层；将下层有机相分到二氯乙烷接受槽I；有机相分好后关闭有收集阀，打开出液阀将废水分至接受槽II中；废水分完后关闭出液阀。
本发明的积极进步效果在于：本发明解决了边蒸馏边分水的操作难题；可适用于其他需要蒸馏分水的装置。
附图说明
图1为本发明的装置的结构示意图。
图2为本发明的存液器的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
图1为本发明的装置的结构示意图，如图1所示：本发明包括蒸馏釜1、冷凝器2、存液器3、接受槽I4和接受槽II5，冷凝器2通过管道安装在蒸馏釜1和存液器3之间，存液器3上安装有存液器液位计6，冷凝器和存液器之间采用管道连接，冷凝器和存液器之间的管道上安装有回流阀门7，存液器3的顶部安装有平衡管8和去真空管9，存液器3的底部安装有两个分液阀门，两个阀门之间伸出一根溢出管10，溢出管10与平衡管8上分出的一支连接，存液器3的底部安装有两个分液阀阀门的管道上安装有方便观测管道中液体的第一视盅11，安装第一视盅11的管道分为两支，其中一支上安装有收集阀12后连接接受槽I4，另一支上安装有出液阀13后连接接受槽II5，接受槽II5底部安装有第二视盅14和液体排出阀门15，接受槽II5上安装有接受槽II液位计16，接受槽II5顶部安装有排空管17，排空管17上安装有排空阀18；蒸馏釜1上还安装有进料管道和真空泵19，真空泵19上安装有真空阀门。
为了更好地滤除蒸馏釜1中蒸馏出的液体的泡沫，在蒸馏釜1和冷凝器2之间还安装有除沫器20。
上述所有管道均为不锈钢材质的管道，连接方式均为不锈钢法兰连接。
在本发明的具体实施例子中，所述存液器的容积与蒸馏釜中蒸出的水量的体积的比大于4：1。
在本发明的一个具体实施例子中，蒸馏釜为容积为5000L的搪玻璃蒸馏釜，冷凝器为表面积为30M2的不锈钢冷凝器，存液器为容积为250L的不锈钢存液器，接受槽I和接受槽II均为容积为2000L的搪玻璃容器。
图2为本发明的存液器的结构示意图，如图2所示：本发明中，存液器3内设置有挡液板21，在冷凝器2进入存液器3内的液体的管道上安装有上述挡液板21，在蒸馏过程中，水和二氯乙烷在存液器中自动分层，水在上层，二氯乙烷在下层，如图2中的“A”处为分层处，存液器3上还安装有一去真空管9。
存液器3有一层水相在溶剂上端，由于二者之间沸点和挥发度有很大的差异，工作状态中可以尽可能地减少二氯乙烷在负压条件下的损失。
蒸馏分水原理：
蒸馏的目的是将有机相中的溶剂二氯乙烷在减压条件下蒸除。但在二氯乙烷蒸除的过程中，会将有机相中的水分一并带出，而二氯乙烷回用对水分有一定的要求。因此蒸馏过程中需进行分水操作，以保证接受槽收集的二氯乙烷含水率达到要求。
一种利用上述的装置蒸馏二氯乙烷的工艺，所述工艺包括如下步骤：
往蒸馏釜中加入需要蒸馏的含有二氯乙烷的溶剂，进料完毕后，开启搅拌，开蒸馏釜的真空泵，打开真空泵上的真空阀门，控制所述蒸馏釜中的真空度在-0.085~-0.1Mpa之间；
打开冷凝器上的冷冻进出阀门，打开蒸馏釜上的蒸汽加热阀门，打开蒸馏釜上的蒸汽排气阀门，控制蒸汽加热阀门开度，使蒸馏釜中的蒸汽压力控制在0.15MPa~0.25MPa，进行减压蒸馏；当蒸馏釜中的温度快速上升，二氯乙烷即开始蒸出；
蒸出的二氯乙烷先收集在存液器中；此刻两个分水阀关闭，当存液器的液位到达一定位置，此位置由溢出管高度决定，原则上保持动态平衡，水和二氯乙烷在存液器中自动分层，水在上层，二氯乙烷在下层，打开存液器底部的两个分液阀阀门，打开接受槽I上的收集阀，收集二氯乙烷，整个蒸馏过程温度控制在20~65℃；
当蒸馏温度控制在65℃且不出馏分时，蒸馏结束，先关闭存液器底部的两个分液阀阀门和蒸馏釜的蒸汽加热阀门、蒸汽排气阀门，再关闭冷凝器冷冻液进出阀门，最后关闭蒸馏釜的真空阀门，关蒸馏釜的真空泵，打开蒸馏釜上安装的放空阀门；
等蒸馏釜内压力恢复到正压时，关闭接受槽I上的收集阀，打开存液器底部的两个分液阀阀门将存液器内液体通过视盅分层；将下层有机相分到二氯乙烷接受槽I；有机相分好后关闭有收集阀，打开出液阀将废水分至接受槽II中；废水分完后关闭出液阀。
存液器的容积与蒸馏釜中蒸出的水量的体积的比大于4：1，以保证水不会从溢出管进入接受槽。二氯乙烷蒸馏过程中，携带部分水出来。假如每次水分为50L，则存液器容积设定300L。当存液器液位在250L左右时，开启回流阀门（有液位计显示），阀门流量大小可视液位来定。或保持液位不变，或在250~150L浮动。回流结束关闭回流阀门，开启出液阀，流量按回流相同。蒸馏结束后，把存液器二氯乙烷和水通过视盅分离，时间在结束后半小时进行。
本发明解决了边蒸馏边分水的操作难题；可适用于其他需要蒸馏分水的装置。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种二氯乙烷蒸馏装置，所述二氯乙烷蒸馏装置包括蒸馏釜、冷凝器、存液器、接受槽I和接受槽II，其特征在于：所述冷凝器通过管道安装在蒸馏釜和存液器之间，所述存液器上安装有存液器液位计，所述冷凝器和存液器之间采用管道连接，冷凝器和存液器之间的管道上安装有回流阀门，所述存液器的顶部安装有平衡管和去真空管，所述存液器的底部安装有两个分液阀门，两个阀门之间伸出一根溢出管，所述溢出管与平衡管上分出的一支连接，存液器的底部安装有两个分液阀阀门的管道上安装有方便观测管道中液体的第一视盅，安装第一视盅的管道分为两支，其中一支上安装有收集阀后连接接受槽I，另一支上安装有出液阀后连接接受槽II，接受槽II底部安装有第二视盅和液体排出阀门，接受槽II上安装有接受槽II液位计，接受槽II顶部安装有排空管，排空管上安装有排空阀；所述蒸馏釜上还安装有进料管道和真空泵，真空泵上安装有真空阀门。
2.根据权利要求1所述的二氯乙烷蒸馏装置，其特征在于：所述蒸馏釜和冷凝器之间还安装有除沫器。
3.根据权利要求1所述的二氯乙烷蒸馏装置，其特征在于：所有管道均为不锈钢材质的管道，连接方式均为不锈钢法兰连接。
4.根据权利要求1所述的二氯乙烷蒸馏装置，其特征在于：所述存液器的容积与蒸馏釜中蒸出的水量的体积的比大于4：1。
5.根据权利要求1所述的二氯乙烷蒸馏装置，其特征在于：所述蒸馏釜为容积为5000L的搪玻璃蒸馏釜，冷凝器为表面积为30M2的不锈钢冷凝器，存液器为容积为250L的不锈钢存液器，接受槽I和接受槽II均为容积为2000L的搪玻璃容器。
6.根据权利要求1所述的二氯乙烷蒸馏装置，其特征在于：所述存液器内设置有挡液板。
7.一种利用权利要求1所述的装置蒸馏二氯乙烷的工艺，其特征在于：所述工艺包括如下步骤：
往蒸馏釜中加入需要蒸馏的含有二氯乙烷的溶液，进料完毕后，开启搅拌，开蒸馏釜的真空泵，打开真空泵上的真空阀门，控制所述蒸馏釜中的真空度在-0.085~-0.1Mpa之间；
打开冷凝器上的冷冻进出阀门，打开蒸馏釜上的蒸汽加热阀门，打开蒸馏釜上的蒸汽排气阀门，控制蒸汽加热阀门开度，使蒸馏釜中的蒸汽压力控制在0.15MPa~0.25MPa，进行减压蒸馏；当蒸馏釜中的温度快速上升，二氯乙烷即开始蒸出；
蒸出的二氯乙烷先收集在存液器中；此刻两个分水阀关闭，当存液器的液位到达一定位置，此位置由溢出管高度决定，原则上保持动态平衡，水和二氯乙烷在存液器中自动分层，水在上层，二氯乙烷在下层，打开存液器底部的两个分液阀阀门，打开接受槽I上的收集阀，收集二氯乙烷，整个蒸馏过程温度控制在20~65℃；
当蒸馏温度控制在65℃且不出馏分时，蒸馏结束，先关闭存液器底部的两个分液阀阀门和蒸馏釜的蒸汽加热阀门、蒸汽排气阀门，再关闭冷凝器冷冻进出阀门，最后关闭蒸馏釜的真空阀门，关蒸馏釜的真空泵，打开蒸馏釜上安装的放空阀门；
等蒸馏釜内压力恢复到正压时，关闭接受槽I上的收集阀，打开存液器底部的两个分液阀阀门将存液器内液体通过视盅分层；将下层有机相分到二氯乙烷接受槽I；有机相分好后关闭有收集阀，打出液阀将废水分至接受槽II中；废水分完后关闭出液阀。
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