CN107935817B - 对二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品回收异辛醇的装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工领域，具体为一种对二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品回收异辛醇的装置及其方法。本发明的装置包括搪瓷反应釜、冷凝器、分水器、二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品暂存槽和异辛醇暂存槽。本发明的方法包括以下步骤：（1）备料；（2）升温共沸；（3）冷却；（4）静止分层；（5）收集；（6）后处理。本发明可以提高对二甲氨基苯甲酸异辛酯纯度，同时实现部分资源的回收再利用。

Description

对二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品回收异辛醇的装置及其方法
技术领域
本发明涉及化工领域，具体为一种对二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品回收异辛醇的装置及其方法。
背景技术
对二甲氨基苯甲酸异辛酯，简称“EHA”,该产品主要应用于化妆品紫外线吸收、光引发剂；其中在生产过程中所需的中间体有对硝基苯甲酸异辛酯，原始原料为对硝基苯甲酸、异辛醇，经过酯化反应后生成的产物，在该反应的设计过程中异辛醇是过量的，经检测计算大约有5%左右的残余量，在后续反应过程中以杂质的形式混于EHA粗品中。由于异辛醇作为杂质混于EHA粗品中并且其又是制作EHA中间体的原料，因此需要一种能够回收异辛醇的方法以及相对应的装置。从而提高EHA的纯度，同时实现部分资源的回收再利用。
发明内容
本发明是为了实现提高对二甲氨基苯甲酸异辛酯纯度的同时实现部分资源的回收再利用而设计的。
对二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品回收异辛醇的装置包括搪瓷反应釜、冷凝器、分水器、二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品暂存槽和异辛醇暂存槽；二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品暂存槽和搪瓷反应釜通过管道一相连接，所述管道一上装有底阀，搪瓷反应釜和冷凝器通过管道二相连接，所述管道二上装有蒸馏阀，冷凝器和分水器通过管道三相连接，所述管道三上装有进料阀，分水器再连接有一根分水器管道，所述分水器管道上装有分水器底阀然后分为分水器管道一和分水器管道二，所述的分水器管道一与异辛醇暂储槽连接，所述的分水器管道二与搪瓷反应釜相连，且分水器管道二上装有回流阀。
搪瓷反应釜的上装有一根自来水管道并在自来水管道上装有自来水阀，搪瓷反应釜上端另装有一根搪瓷反应釜管道然后分为放空管道和真空管道，所述真空管道上装有真空阀，所述放空管道上装有放空阀；搪瓷反应釜的侧面装有搪瓷反应釜管道一，所述的搪瓷反应釜管道一包括循环水进水管道和循环水出水阀管道，所述循环水进水管道上装有循环水进水阀，所述循环水出水管道上装有循环水出水阀；搪瓷反应釜的底端装有搪瓷反应釜管道二，所述的搪瓷反应釜管道二包括进气管道和蒸馏疏水管道，所述进气管道上装有进气阀，所述蒸馏输水管道还装有旁通管道，最终蒸馏疏水管道和旁通管道汇聚在一起，所述蒸馏疏水管道上装有蒸馏疏水阀前阀，所述旁通管道上装有旁通阀。
冷凝器两侧分别装有冷凝器进水管道和冷凝器放水管道，所述冷凝器进水管道上装有进水阀，所述冷凝器放水管道上装有放水阀。
分水器上装有分水器放空管道和异辛醇回收管道，所述分水器放空管道装有放空阀，所述异辛醇回收管道装有异辛醇回收阀。
对二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品回收异辛醇的方法，包括以下步骤：
（1）备料: 把反应釜抽真空，通过管道在其中加入EHA粗品，再打开自来水阀门，加水，关闭阀门，对加入物质进行搅拌；
（2）升温共沸：对反应釜进行加热；
（3）冷却：经过冷凝器对步骤（2）蒸发出来的气体进行冷却；
（4）静止分层：把经过步骤（3）后产生的液体静止在分水器中；
（5）收集：通过分水器视镜，可明显发现有分层现象，上层为异辛醇，下层为水；打开异辛醇回收阀对上层异辛醇进行装桶回收，再打开回流阀使下层的水回流到反应釜中；
（6）后处理：检测制得的异辛醇。
所述步骤（6）中合格的异辛醇用于制作对二甲氨基苯甲酸异辛酯的中间体，不合格的异辛醇重新放入反应釜内然后重复上述步骤（2）、步骤（3）、步骤（4）、步骤（5）及步骤（6）。
所述步骤（5）应通过分水器视镜观察好异辛醇的蒸出质量，待蒸出质量占步骤（1）加入的二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品的5%时，打开分水器底阀让剩余的水流入异辛醇暂存槽。
有益效果
提供了一种提高对二甲氨基苯甲酸异辛酯纯度的同时实现部分资源回收再利用的装置及其制备方法，回收得到的异辛醇可以用于制造二甲氨基苯甲酸中间体对硝基苯甲酸异辛酯。
附图说明
图1是本发明所述的从对二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品中回收异辛醇的装置。
图2是本发明所述的从对二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品中回收异辛醇的装置的管道标注图。
其中标号：1.搪瓷反应釜；2.冷凝器；3.分水器；4.异辛醇暂存槽；5.二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品暂存槽；601.真空阀；602.反应釜底阀；603.放空阀；604.自来水阀；605.蒸馏阀；606.进水阀；607.出水阀；608.进料阀；609.放空阀；610.蒸馏疏水阀前阀；611.旁通阀；612.进气阀；613.回流阀；614.循环水进水阀；615.出水阀；616.分水器底阀；617.异辛醇回收阀；701.管道一；702.管道二；703.管道三；704.分水器管道；705.分水器管道一；706.分水器管道二；707.自来水管道；708.搪瓷反应釜管道；709.真空管道；710.放空管道；711.搪瓷反应釜管道一；712.循环进水管道；713.循环出水管道；714.搪瓷反应釜管道二；715.进气管道；716.蒸馏输水管道；717.旁通管道；718.冷凝器进水管道；719.冷凝器出水管道；720.分水器放空管道；721.异辛醇回收管道。
具体实施例
实施例1
a、开车前按工艺流程顺序检查设备、管道是否安装正确，检查水、电、气供应是否处于正常良好状态，检查各电器、仪表是否处于良好备用状态，检查安全防护用具是否齐全良好，检查各阀门开、关状态。确认无误，准备投料。
b、备料：打开搪瓷反应釜1上真空阀601，抽真空至-0.1MPa，打开反应釜底阀602，通过管道将EHA粗品3000kg抽至搪瓷反应釜1中，抽完后关闭反应釜底阀602、真空阀601，打开放空阀603，破真空后，打开自来水阀门604，往反应釜中加200L自来水，加完后关闭自来水阀604、放空阀603，备料结束后开启搅拌，打开蒸馏阀门605，打开冷凝器2上循环水的进水阀606和出水阀607，打开分水器3上进料阀608，放空阀609。
c、升温：打开反应釜底下蒸汽疏水阀前阀610，关旁通阀611，再打开进气阀612，向搪瓷反应釜釜1内加热，打开釜山防爆灯，通过视镜观察搪瓷反应釜1内的升温的情况，如无异常，将釜温升至105℃，并保持该温度。
d、过程控制：在升温过程中，随着温度的上升，搪瓷反应釜1内有气体冒出，经冷凝器2冷却成液体流至分水器3中，当液体逐渐增多时，通过分水器3视镜，可明显发现有分层现象，上层为异辛醇，下层为水，当水量逐渐增多时，打开分水器3至釜上回流阀613，将水回流至搪瓷反应釜1中，注意回流的时候勿将异辛醇回流至搪瓷反应釜1中；在后续保温期间，应观察好分水器3中的异辛醇的数量，约有150kg时停止蒸馏，视镜上有液位计，可估算出来。
e、降温：关闭蒸馏疏水阀前阀610、旁通阀611，打开反应釜上循环水进水阀614、出水阀615，将温度降至40℃左右，关闭循环水进出阀门614、蒸馏阀605，打开放空阀609。
f、装桶：打开釜底底阀602，通过管道一701将搪瓷反应釜1内EHA粗品装至粗品桶中；打开分水器底阀616将下层水层先分至异辛醇暂存槽4中，再排入污水池，上层液通过异辛醇回收阀617装入异辛醇桶中。
g、后处理：异辛醇装桶后取样送检分析，异辛醇质量标准如下：
序号 项目 标准
1 含量 ≥99.7%
2 色度 ≤10Hazen
3 比重（20℃） 0.832-0.835g/ml
4 沸点 183-186℃
如果取样分析合格后可用于EHA中间体的生产，如不合格可将异辛醇从桶中抽至搪瓷反应釜1中，搪瓷反应釜1内可适量的加入工艺水、纯碱进行洗涤后静止、分去水层直至合格。
h、 注意事项：应观察好异辛醇的蒸出量，后期分水器3的水不再回流至釜中，以免影响EHA粗品后期的处理。

Claims (2)

1.对二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品回收异辛醇的装置，其特征在于：包括搪瓷反应釜、冷凝器、分水器、二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品暂存槽和异辛醇暂存槽；二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品暂存槽和搪瓷反应釜通过管道一相连接，所述管道一上装有底阀，搪瓷反应釜和冷凝器通过管道二相连接，所述管道二上装有蒸馏阀，冷凝器和分水器通过管道三相连接，所述管道三上装有进料阀，分水器再连接有一根分水器管道，所述分水器管道上装有分水器底阀然后分为分水器管道一和分水器管道二，所述的分水器管道一与异辛醇暂储槽连接，所述的分水器管道二与搪瓷反应釜相连，且分水器管道二上装有回流阀；搪瓷反应釜的上装有一根自来水管道并在自来水管道上装有自来水阀，搪瓷反应釜上端另装有一根搪瓷反应釜管道然后分为放空管道和真空管道，所述真空管道上装有真空阀，所述放空管道上装有放空阀；搪瓷反应釜的侧面装有搪瓷反应釜管道一，所述的搪瓷反应釜管道一包括循环水进水管道和循环水出水阀管道，所述循环水进水管道上装有循环水进水阀，所述循环水出水管道上装有循环水出水阀；搪瓷反应釜的底端装有搪瓷反应釜管道二，所述的搪瓷反应釜管道二包括进气管道和蒸馏疏水管道，所述进气管道上装有进气阀，所述蒸馏输水管道还装有旁通管道，最终蒸馏疏水管道和旁通管道汇聚在一起，所述蒸馏疏水管道上装有蒸馏疏水阀前阀，所述旁通管道上装有旁通阀；冷凝器两侧分别装有冷凝器进水管道和冷凝器放水管道，所述冷凝器进水管道上装有进水阀，所述冷凝器放水管道上装有放水阀。
2.如权利要求1所述的对二甲氨基苯甲酸异辛酯粗品回收异辛醇的装置，其特征在于：分水器上装有分水器放空管道和异辛醇回收管道，所述分水器放空管道装有放空阀，所述异辛醇回收管道装有异辛醇回收阀。
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