KR20110097732A - Ｃｖｄ-지멘스 반응기 공정 수소 재활용 시스템 - Google Patents

Ｃｖｄ-지멘스 반응기 공정 수소 재활용 시스템 Download PDF

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비달 레반칼
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Abstract

화학 기상 증착(CVD) 지멘스 타입의 공정에 사용하기 위한 수소 재활용 공정 및 시스템이 제동된다. 상기 공정은 실질적으로 완전한 또는 완전한 수소 이용 및 실질적으로 오염이 없는 또는 오염이 없는 수소를 이룬다.

Description

ＣＶＤ-지멘스 반응기 공정 수소 재활용 시스템{CVD-Siemens Reactor Process Hydrogen Recycle System}
본 발명은 폴리실리콘의 화학 기상 증착(CVD)을 위한 수소 재활용(hydrogen recycle) 공정/시스템에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 가스 상태의 실란 전구체의 분해에 의한 폴리실리콘 청크(chunk) 물질 중 실질적으로 완전한 또는 완전한 수소 이용 및 실질적으로 오염이 없는 또는 오염이 없는 수소 재활용 공정에 관한 것이다.
슬림 로드(slim rod) 기판 위에서 가스 상태의 전구체 화합물의 분해를 거쳐 폴리실리콘 청크 물질을 제조하는 것은 일반적으로 "지멘스 공정"이라 불리는 잘 알려지고, 널리 이용되는 공정이다. 지멘스 공정은 분해/증착이 조합된 공정이며, (1) 고온, 기밀 (air-tight) 작동을 가능하게 하는 적합한 인클로저 (enclosure)로 덮여 있는 하나 이상의 로드 또는 필라멘트(적합한 기재)를 가열하는 단계; (2) 원하는 조성(실란을 포함하는)의 전구체 물질 또는 화합물을 오염 없이 또는 오염을 최소화하여 공급하는 단계; (3) 적합한 환경 하에서 둘러싸인 로드 또는 필라멘트를 원하는 온도로 더욱 가열하는 단계; (4) 로드/필라멘트의 가열된 표면 상에서 전구체 물질을 선택적으로 분해하여 기판 또는 슬림 로드 상에 청크 폴리실리콘을 형성하는 단계; (5) 부산물을 회수 또는 처리하는 단계; 및 (6) 슬림 로드를 오염시키지 않고 다결정 실리콘이 성장한 슬림 로드를 회수하는 단계를 포함한다.
전형적인 지멘스 공정 및 반응기에서, 반응물 가스는 단일 포트 (port)로부터 로드에 공급되어 불균일한 성장을 야기한다. 이러한 로드 길이에 대한 불균일한 가스 분배는 다량의 균질 핵생성(homogeneous nucleation)을 더욱 촉진한다. 이러한 불균일한 성장 및 균질 핵생성은 결과적으로 반응기 고장을 촉진한다. 나아가, 전형적인 지멘스 공정 반응기 내의 로드는 개별적으로 분리되어 있지 않다. 그 결과, 로드 및 가스 전구체 분배 사이의 불균일한 복사열에 의해 균질 핵생성, 낮은 전화율, 높은 부산물의 양, 및 로드 상의 불균일한 성장은 더욱 촉진된다.
지멘스 공정을 이용하는 알려진 시스템은 각 반응기 시스템에 부착된 2 이상의 전원 공급 장치를 사용한다. 하나 이상의 주 전원 공급 장치는 가스의 분해/증착을 위한 반응기의 슬림 로드(즉, 청크 실리콘 물질이 증착되는 로드) 시스템의 온도를 가열 및 유지하기 위해 사용된다. 이차 전원 공급 장치는 일반적으로 실리콘 로드의 전기적 저항을 극복하기 위한 가열 개시시에 필요하다 (반응기에 전형적으로 약 26,000 볼트 초과의 매우 높은 전압 및 사용되는 슬림 로드 어셈블리의 길이 및 직경에 따라 요구되는 전압 또한 공급한다.). 고전압 전원 공급 장치의 필요성은 알려진 반응기를 작동시킴에 따르는 비용 및 안전상의 문제를 심각하게 증가시킨다.
몇몇 알려진 반응기에서, 고전압 전원을 사용하는 대신, 히팅 핑거(heating finger)가 증착 로드에 평행하게 반응 공간에 도입되었다. 증착이 이루어지는 반응기 슬림 로드를 예열하기 위해, 상기 히팅 핑거는 반응기 내에 설치된 슬림 로드에 근접하여 반응 공간의 하부에 위치된다. 일단, 증착이 이루어지는 슬림 로드가 온도에 대해 최적의 전기 도전성 상태라면, 전류는 캐리어 로드를 통해 흐를 수 있고, 이후 히팅 핑거가 반응기로부터 제거되며, 금속 인클로져(metallic enclosure)의 개구부가 봉해진다. 이러한 알려진 반응기는 안전성, 작동 및 유지에 있어서의 문제뿐만 아니라, 생산물의 순도/완전성, 처리량(throughput), 및 봉지(seal)의 설치와 유지에 있어 문제를 나타낸다.
알려진 산업 공정에 따르면, 지멘스형 반응기에서 순수하고 정제된 실리콘 필라멘트의 뜨거운 표면에서 분배된 가스상으로부터 실리콘 할라이드를 분해시킴으로써, 순수한 실리콘 원소가 고순도의 원통형 로드의 형태로 얻어지며, 바람직한 할라이드는 클로라이드, 실리콘 테트라클로라이드 및 트리클로로실란이다. 이들 화합물은 약 800℃ 이상의 온도에서 점점 불안정해져서 분해된다. 균질 및 불균질(heterogeneous) 핵생성 과정은 반응기 내에서 각각 경쟁적으로 일어나고, 따라서 실리콘 증착은 이종 반응을 거쳐서 약 800℃에서 시작되고 이러한 증착은 1420℃의 실리콘 융점까지 연장된다. 증착은 슬림 로드 상에서만 유리하기 때문에, 챔버 벽에서의 낭비되는 증착을 방지하기 위해 분해 챔버의 내벽은 800℃ 부근의 온도에까지 이르러서는 안된다. 알려진 지멘스 공정 반응기에서, 반응기 벽은 이러한 낭비되는 증착을 방지하고, 또한 어셈블리의 구조적인 완전성을 유지하기 위하여 일반적으로 냉각된다. 그러나, 벽을 냉각하는 것은 추가적인 에너지를 소모한다. 반응기 벽의 냉각과 관련된 추가적 문제는, 냉각된 반응기 벽 상에서 분말 입자의 열영동 증착(thermophoretic deposition)이다. 이러한 증착은 일반적으로 가스 흐름 내에서 입자가 여러 번 재순환되는 취약한 결과를 초래한다. 여기서 증착된 분말은 결국 유리되어 반응기 내로 붕괴되어 반응기의 조기 고장을 일으킨다.
고순도 실리콘 제조에 가장 빈번하게 사용되는 실리콘 할라이드는 실리콘 테트라클로라이드와 트리클로로실란이다. 이들 할라이드는 뜨거운 표면에 접촉하면 열분해(pyrolysis)를 거칠 것이고 실리콘 원소가 증착될 것이다. 그러나 합리적이고 경제적인 수율을 얻기 위해서 실리콘 할라이드 기상 반응 공급 가스에 초과량의 수소 가스가 첨가된다. 단위 중량당 실리콘 함량이 비례적으로 높고 증착 온도가 비교적 낮기 (즉, 보다 빠른 동역학) 때문에, 트리클로로실란은 실리콘 테트라클로라이드보다 실리콘을 더욱 많이 증착할 것이고 따라서 실리콘 할라이드 공정을 사용하여 다결정 실리콘을 제조하는 지멘스 공정에서 선호되는 물질이다. 특히, SiH2Cl2 및 SiH3Cl과 같은 3개 미만의 염소 원자를 가지는 실리콘 할라이드는 반응에서 소비되는 실리콘 할라이드 몰당 더욱 많은 실리콘을 증착하지만 쉽게 입수할 수 없고 따라서 경제적으로 덜 바람직하기 때문에 실용적이지 않다. 이러한 알려진 공정에서, 수율은 반응기를 통한 각 경로당 20%(±2%) 이하이고, 부산물 가스를 다루기가 매우 어렵다.
개선된 증착 속도를 위한 다른 접근법은 실란과 수소의 혼합물을 사용하는 것인데 여기서 빠른 동역학 및 낮은 온도가 보다 빠른 증착과 보다 우수한 전화율을 돕는다. 예를 들어 실란 (SiH4)은 그 자체가 효과적인 실리콘 전구체로 제공되며 분자 내에 염소가 없는 것은 실리콘 반응 가스 혼합물의 실리콘 대 수소 비율을 개선한다. 실란은 약 400℃ 초과에서 분해되어 실리콘과 수소를 형성하고 이는 트리클로로실란 공정에 비하여 상당히 낮은 온도이다. 형성된 부산물은 쉽게 재활용될 수 있는 실란 및 수소이다.
일반적으로, 지멘스 반응기로부터의 수소 흐름은 균질한 반응 먼지(reaction dust), 미전화된 반응 가스, 부산물과 관련된 가스 및 다른 불순물을 포함한다. 따라서, 수소 흐름을 직접 다시 순환시킬(re-circulated) 경우, 수소 흐름은 다결정 실리콘 로드를 오염시킬 수 있으므로, 공정에 재사용될 수 없다. 나아가, 지멘스 시스템에서 수소의 손실은 큰 부피와 많은 희석이 요구되므로 다결정 실리콘 로드의 제조에 있어서 경제적인 낭비이다. 따라서, 수소 가스를 정제하고 재활용하기 위한 시스템이 요구된다.
본 발명의 목적은 CVD 지멘스 공정 중 수소를 회수(recovery) 및 재활용(recycle)하는 시스템을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 목적은 CVD 지멘스 공정 중 수소를 회수, 정제 및 재활용 방법을 제공하는 것이다.
상기 해결하려는 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 예열 유체가 내부에서 순환되는 재킷으로 둘러싸인, 적어도 하나의 반응 챔버를 포함하는 반응기 용기; 상기 반응 챔버 내로 연장되는 하나 이상의 전극 어셈블리로서, 각각의 전극 어셈블리는 가스 주입구 및 하나 이상의 열 전달 유체 주입구/출구를 포함하는 전극 어셈블리; 필라멘트들이 상부 끝에서 실리콘 브리지로 서로 연결되어 필라멘트/슬림 로드 어셈블리를 형성하고, 각각의 필라멘트/슬림 로드 어셈블리는 분리 재킷(isolation jacket)으로 둘러싸인 적어도 한 쌍의 실리콘 필라멘트; 반응을 일으키고 화학 기상 증착에 의해 필라멘트 상에 다결정 실리콘을 증착함으로써 다결정 실리콘 로드를 제조하는 하나 이상의 분배기 위치를 포함하는 반응 챔버 내로 가스를 공급하기 위해 상기 용기의 내부에 연결된 실리콘-함유 가스의 소스; 필라멘트/슬림 로드 어셈블리를 예열하기 위한 열 전달 유체를 공급하기 위하여 재킷으로 둘러싸인 반응 챔버에 연결된 열 전달 시스템; 및 전원 공급 장치를 포함하는 지멘스 시스템의 개선이 제공되며, 상기 개선은 액체 질소 냉각 시스템; 실란 응축기; 재활용 수소 냉각기(recycle hydrogen cooler); 및 수소 재생 냉각기(hydrogen regeneration cooler), 압축기, 및 하나 이상의 열교환기(interchanger)를 포함하며, 반응기로부터의 배출 가스는 30 내지 40℃ 사이의 온도로 냉각되고, 상기 압축기는 상기 냉각된 가스를 수용하여 시스템에 요구되는 압력으로 압축하고, 상기 열교환기는 냉류와 온류 사이의 향류를 이용하여 오프-가스(off-gas)를 -160 내지 -165℃ 사이의 온도로 냉각하고, 상기 오프-가스 흐름은 상기 수소 재생 냉각기 내의 액체 질소 교환기(liquid nitrogen exchanger)에 의하여 -170 내지 -180℃로 더욱냉각되는 것을 포함하는 수소 회수(recovery) 및 재활용(recycle) 시스템을 포함한다.
또한 상기 해결하려는 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는, CVD 지멘스 공정 반응기에서 오프 가스(off gases)를 수집하는 단계; 상기 오프 가스를 냉각하는 단계; 상기 오프 가스를 여과하는 단계; 상기 오프 가스를 25 psig 이상으로 압축하는 단계; 압축된 오프 가스를 -160℃ 내지 -165℃ 사이의 온도로 냉각한 다음, 압축된 가스를 다시 -170℃ 내지 -180℃ 사이의 온도로 냉각하여 상기 오프 가스의 수소 성분으로부터 응축된 불순물을 분리시키는 단계; 수소 성분을 흡착 베드를 통해 통과시켜 수소 성분으로부터 임의의 아르곤, 탄화수소, 미응축 실란, 붕소 및 인 화합물을 제거하여 제 1 여과 수소 흐름을 생산하는 단계; 제 1 정제 수소 흐름을 극저온으로 여과하여 제 2 여과 수소 흐름을 생산하는 단계; 상기 제 2 여과 수소 흐름을 25℃ 내지 30℃로 가열하여 고순도 수소 흐름을 생산하는 단계; 상기 고순도 수소 흐름을 재활용 수소 필터(recycle hydrogen filter)에 통과시켜 0.1 내지 0.4 미크론의 크기를 가지는 입자를 제거하여 최종 수소 재활용 흐름을 생산하는 단계; 및 상기 최종 수소 재활용 흐름을 CVD 지멘스 공정 반응기에 재활용하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 CVD 지멘스 공정 중 수소의 회수, 정제 및 재활용 방법이 제공된다,
도 1은 본 발명의 실시예에서 사용되는 화학 기상 증착 시스템을 도시한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에서 사용되는 반응기 질소 냉각/재활용 시스템 을 도시한 모식도이다.
본 발명의 실시예는 예열 유체가 내부에서 순환하는 재킷으로 둘러싸인 적어도 하나의 반응 챔버를 포함하는 반응기 용기; 반응 챔버 내로 연장되는 하나 이상의 전극 어셈블리로서, 각각의 전극 어셈블리는 하나 이상의 가스 주입구, 하나 이상의 열 전달 유체 주입구/출구, 필라멘트들이 상부 끝에서 실리콘 브리지로 서로 연결되고 각각이 분리 열전달 유체 재킷에 둘러싸인 필라멘트/슬림 로드 어셈블리를 형성하는 적어도 한 쌍의 실리콘 필라멘트를 포함하는 전극 어셈블리; 반응을 일으키고 화학 기상 증착에 의해 필라멘트 상에 다결정 실리콘을 증착함으로써 다결정 실리콘 로드를 제조하는 반응 챔버 내로 가스를 공급하기 위해 용기의 내부에 노즐을 통해 다양한 지점에서 분배되는 실리콘-함유 가스의 소스; 증착 슬림 로드(청크 실리콘이 증착)를 예열하고 재킷 벽 온도를 유지하는 열 전달 유체를 공급하기 위한 재킷으로 둘러싸인 반응 챔버에 연결된 열 전달 시스템; 및 26,000 볼트보다 현저히 낮은 전원을 공급하는 전원 공급 장치를 가지는 실리콘 로드 생산 장치를 제공하며, 상기 장치는 히팅 핑거를 포함하지 않는다.
상기 반응기는 두껍고 열적으로 냉각된 베이스 플레이트를 포함한다. 상기 베이스 플레이트는 열 전달 유체의 이동을 촉진하기 위한 동공(cavities), 가스 주입구, 희석제 주입구, 전극 삽입체(electrode inserts) 및 배출 포트(exhaust port)를 포함한다. 종-상의 금속 인클로저(metal bell-shaped enclosure)는 재킷으로 덮인 채널에 의해 둘러싸여 종-상의 인클로저의 외부 표면에서 열 전달 액체의 통과를 촉진시킨다. 얇은 실리콘 로드가 전극 상에 U-형상으로 설치되고 베이스 플레이트에 고정된다. 상기 전극은 베이스 플레이트를 통과하고 전력원에 연결된 전기적 커넥터와 연결된다.
본 발명의 공정 중 추가적 단계들은 슬림 로드/실리콘 필라멘트를 둘러싸는 열 전달 시스템에서 열 전달 유체를 순환시켜 실리콘 필라멘트가 도전성을 갖게 되는 온도로 로드 반응 챔버를 예열하는 단계; 전원 공급 장치로부터의 전류를 인가함으로써 실리콘 증착 온도로 상기 실리콘 필라멘트를 가열하는 단계; 반응 가스 흐름(stream)을 상기 반응 챔버에 공급하는 단계; 상기 반응 가스 흐름의 적어도 일부를 분해하여 실리콘을 형성하는 단계; 및 실리콘을 실리콘 필라멘트 상에 증착하여 다결정 실리콘 로드를 형성하는 단계를 포함한다.
반응기로부터의 오프 가스(off gases)는 일반적으로 약 280℃이고, 냉매(cooling medium), 바람직하게는 수냉 교환기(water cooled exchanger)에 의해 먼지 여과(dust filtration)가 수행되는 온도로 냉각된다. 이는 시스템 및 가스 흐름 내에서 먼지의 축적을 방지한다. 먼지가 함유된 냉각된 가스는 균질 핵생성을 통해 생성된 입자를 포획하기 위하여 소결된 스테인리스 스틸 필터 구성을 사용하여 여과된다. 따라서, 제조된 여과 가스(filtered gases)는 후속 재활용(recycle)을 위해 먼지에 의해 오염되지 않은 가스이다.
오프 가스는 시스템으로 재활용되어 돌아가기 위한 CVD 재활용 시스템 압력으로 압축되기 위하여 더욱냉각된다. 상기 오프 가스의 온도는 교환기(exchanger), 바람직하게는 수냉 교환기(water exchanger)에 의하여 약 상온으로 유지된다. 재활용 수소 압축기(recycle hydrogen compressor)는 바람직한 실시예에서, 2-스테이지(two-stage)의, 비윤활 방식(nonlubricated)이고, 균형-대향된(balanced-opposed), 왕복 운동하는 (reciprocating) 압축기일 수 있다. 비윤활 방식의 왕복 운동하는 압축기는 큰 부피의 가스를 실질적으로 오염 없이 순환시킬 수 있다는 점에서 바람직하다. 본 발명의 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 이와 같은 특성을 제공하는 임의의 압축기라도 본 발명의 실시예에 사용될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 2-스테이지(two-stage) 압축기는 각 스테이지에서 가스의 배출 온도를 더욱 제한한다. 따라서, 본 발명의 몇몇 실시예에서, 최대 가스 온도는 압축기 내에서 사용되는 테프론 링(Teflon ring) 및 라이더 밴드(rider bands)의 온도 한계에 의해 설정된다. 배출 온도가 낮을수록 압축기 밸브의 수명과 신뢰성이 증대한다. 이후 오프 가스는 CVD 반응기 압력 강하에 더하여 시스템 전반의 압력 강하를 극복하기 위한 공급 가스 압력으로 압축된다. 압축기로부터의 배출 가스는 이후 정제, 회수 및 재활용을 위해 더욱 냉각된다.
압축기의 애프터쿨러(aftercooler)에서의 수소 흐름은 냉매로서 흡착기/수소 정제 컬럼(adsorber/hydrogen purifier column)에서의 차가운 수소 흐름을 이용하는 열교환기(interchanger)를 통과함으로써 더욱 냉각된다. 이후 출구 가스(outlet gas)는 액체 질소(또는 적합한 냉매)를 거쳐 오프 가스 불순물 성분의 응축 온도에 근접하는 온도로 최종적으로 냉각된다. 바람직하게는 액체 질소로 냉각되는 교환기에서 이루어질 수 있다. 이러한 온도에서 수소 흐름 내의 실란(불순물을 포함하는)의 대부분(약 95% 이상)이 응축된다. 이후에 응축된 실란과 불순물의 흐름은 스크러버(scrubber)로 보내질 수 있고, 태워지거나 재정제 또는 재활용될 수 있다.
분리 후 수소 가스 흐름은 분무(mist)로부터 분리되고 하나 이상의 정제 컬럼(purification columns)을 통과한다. 정제 공정은 특별히 500 m2/g 초과의 표면적을 가지는 활성탄을 포함하는 활성탄 베드 또는 분자체(moleculer sieve) 베드 내에서 매우 낮은 온도(적어도 약 -170 내지 -175℃)로 수행된다. 일반적으로, 수소 가스가 통과하는 정제 컬럼, 또는 흡착 베드가 직렬로 작동될 수 있다. 수소 가스 내의 불순물, 예를 들면 아르곤, 탄소 화합물(주로 메탄), 미응축 실란, 붕소 및 인 화합물은 상기 흡착 베드 내에 보유된다. 이러한 베드는 오프 가스가 태워지거나, 또는 다른 방법으로 처리되는 동안 선택적으로 재생될 수 있다.
정제된 매우 낮은 온도의 수소는 상기 흡착 베드에서 빠져나간 임의의 미립자(particulates)를 트랩(trap)하기 위해, 극저온 필터(바람직하게 1미크론의 절대 크기(absolute size)의 기공 크기를 가지는)를 통과한다. 이후에 수소 흐름은 앞선 수소 열교환기를 통과하여(고온의 미정제된 수소와 열 교환 시킴으로써), 약 상온으로 가열된다. 고순도 수소 가스의 최종 여과(filtration)는 재활용 수소 필터(바람직하게 0.04 미크론 이하의 기공 크기를 가지는)에서 이루어진다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따르는 시스템이 도식형태로 나타내어 진다. 하기 표 1은 도 1에 도시된 시스템의 구성에 대한 명칭을 제공한다.
도면 부호 명 칭 도면 부호 명 칭
1 실란 공급부(silane supply) 11 재활용 수소 냉각기(recycle hydrogen cooler)
2 수소 공급부(hydrogen supply) 12 응축기(condenser)
3 믹싱 티(mixing tee) 13 넉아웃 드럼(knock-out drum)
4 예열기/교환기
(preheater/exchanger)		 14 수소 정제기(흡착 베드, hydrogen purifier (adsorption bed))
5 CVD 반응기(CVD reactor) 15 수소 정제기(흡착 베드, hydrogen purifier (adsorption bed))
6 반응기 아웃렛 가스 냉각기(reactor outlet gas cooler) 16 수소 정제기(흡착 베드, hydrogen purifier (adsorption bed))
7 먼지 필터(dust filter) 17 극저온 필터(cryogenic filter)
8 먼지 호퍼(dust hopper) 18 가열 매체 공급부(heating medium supply)
9 압축기(compressor) 19 냉매 공급부(cooling medium supply)
10 재활용 수소 열교환기(recycle hydrogen interchanger)
전형적인 작동에 있어서, 실란은 교환기를 거쳐 저장탱크(1)에 공급된다. 실란은 스태틱 믹서(3)에 의하여 시스템(2)에서 공급된 수소와 혼합된다. 상기 실란과 수소는 반응기에 공급되기 전에 열 교환기(4)를 거쳐 240 내지 300℃(즉, 실란의 분해 온도 미만인)사이의 공급 온도로 가열된다. 수소 희석은 약 85% 내지 99%+ 사이에서 이루어질 수 있다. 실란은 CVD 반응기(5) 내에서 이종 반응(heterogeneous reaction)을 거쳐 반응하고 분해되어 청크 폴리실리콘이 제조된다. 실리콘 분말을 생산하는 균질 반응(homogeneous reaction)이 역시 경쟁적으로 일어날 수 있다. 전형적인 오프 가스는 먼지, 미전화된 실란 및 다른 불순물을 포함한다. 상기 오프 가스는 통상 약 260 내지 280℃의 온도로 반응기에서 배출된다.
오프 가스는 수냉 교환기(water cooled exchanger)(6) 내에서 약 175℃로 더욱 냉각된다. 먼지를 함유하는 오프 가스는 소결된 스테인리스 스틸 필터 요소(7)을 사용하여 여과된다. 상기 먼지는 이와 같은 구성의 외부에서 수집되고, 재활용 수소와 함께 구성을 백 펄스(back pulsing)함으로써 주기적으로 제거된다. 먼지는 구성으로부터 떨어지고 호퍼(hopper)를 거쳐 드럼(8) 내부에서 수집된다. 본 발명의 시스템에 관한 다른 실시예에서 먼지는 대형 색(super sack)에 직접 수집될 수도 있다.
여과된 오프 가스는 주위 조건(즉, 약 30 내지 35℃)에 근접하는 온도로 수냉 교환기(별도로 도시되지 않음) 내에서 더욱 냉각된다. 상기 수냉 교환기는 압축기의 일부일 수 있고, 이는 재활용 압축기의 입구 냉각기(recycle compressor inlet cooler), 공극 크기가 큰 필터(coarse filter), 연마 필터(polishing filter), 제1 스테이지 석션 병(first stage suction bottle) 및 제1 스테이지 배출 병(a first stage discharge bottle)을 포함할 수 있다. 이후에 상기 냉각된 오프 가스는 선택적으로 가드 필터(guard filter, 미도시)를 통과하여 재활용 수소 압축기(9)로 보내진다. 재활용 수소 압축기(9)는 몇몇 실시예에서, 그러나 본 발명의 모든 실시예는 이에 제한되는 것은 아니며, 2-스테이지(two-stage)의, 비윤활 방식(nonlubricated)이고, 균형-대향된(balanced-opposed), 왕복 운동하는 (reciprocating) 압축기일 수 있다. 재활용 수소 압축기(9)의 작동은 각 스테이지로부터의 가스의 배출 온도를 약 130 내지 135℃ 미만으로 제한한다. 가스는 압축기(9)에 약 6psig로 들어가고 압축기(9)의 제1 스테이지에서 약 28psig로 압축된다. 압축기(9)의 제1 스테이지에서 배출된 가스는 이후에 압축기 인터쿨러(intercooler, 별도로 도시되지 않음)를 사용하여 약 120 내지 약 125℃에서 약 30 내지 약 38℃로 냉각되고, 이어서 수소 압축기(9)의 일부일 수 있는 최종 연마 필터(final polishing filter, 별도로 도시되지 않음)를 거친다. 단일 스테이지 압축기도 역시 본 발명의 시스템의 다른 실시예에서 적절한 배출과 온도 제어와 함께 사용될 수 있다.
압축기를 나가는 수소 흐름은 이후에 흡착기(14, 15, 16)에서의 차가운 수소 흐름을 냉매로서 이용하는 열교환기(10)를 통과함으로써 -160 내지 -165℃로 냉각된다. 수소 흐름은 액체 질소로 냉각된 교환기(11) 및 응축기(12) 내에서 -170 내지 -180℃의 온도로 더욱 냉각된다. 넉아웃 팟(13)이 응축된 실란과 다른 응축물(예를 들면 불순물)을 수소 흐름으로부터 분리하기 위하여 제공된다. 이후에 분리된 실란은 에어-히트 기화기(air-heated vaporizer, 도시하지 않음) 내에서 기화될 수 있고 재정제(re-purified)되기 위하여 실란 압축기에 공급될 수 있다. 실란의 회수를 원하지 않는다면, 상기 응축된 실란 흐름은 스크러버(scrubber)로 보내질 수 있고, 태우거나 다른 방법에 의해 처리될 수 있다.
분리된 수소 가스 흐름은 넉아웃 드럼(13)의 상부에서 배출되고, 선택적인 데미스터(demister, 분리하여 도시하지 않음)를 통해 흐르고, 바람직하게 직렬로 작동하는 흡착 베드(14-16)를 통과한다. 바람직한 실시예에서, 흡착 베드(14-16)는 탄소 베드이다. 아르곤, 탄소 화합물(주로 메탄), 미응축 실란, 붕소 및 인 화합물과 같은 수소 가스 내의 불순물은 전형적으로 제1 탄소 베드 내에 보유된다.
흡착 베드(14-16)은 일반적으로 반응기 내에서의 실란의 전화율 및 교환기 내에서의 실란 응축 효율에 영향받는 재생 시간 동안 재생(압력 및 온도 스윙법(pressure and temperature swings methods)을 사용)된다. 바람직한 실시예에서, 재생 컬럼(regenerated column)들은 줄지어 배열되고, 다른 컬럼의 하향 흐름을 이어받아 새로이 재생된 컬럼이 직렬 배열에서 마지막 컬럼이 되어 재생 가스와 접촉할 수 있다. 이러한 재생 설계가 이용된다면, 이후에 2차 흡착 베드는 라인에서 이탈되어 재생될 수 있다.
흡착 베드(14-16)에서 배출되는 정제된 수소는 약 -170 내지 -175℃이고, 이후에 1 미크론 절대 또는 그 이하의 가스 등급(gas rating)을 가지는 극저온 필터(17)를 통과하여, 흡착 베드(14-16)로부터의 임의의 미립자를 트랩한다. 수소 흐름은 이후에 열교환기(10)의 튜브 내측(tube-side)을 통과함으로써 약 25 내지 30℃로 가열된다. 고순도 수소의 최종 여과는 0.1 내지 0.04 미크론 크기의 요소들을 포함하는 재활용 수소 필터(도시하지 않음) 내에서 이루어진다. 이렇게 최종적으로 여과되고 정제된 수소 흐름은 반응기(5)로 돌아가 재활용된다.
수소 공급 시스템은 재활용 압축기가 셧다운될 경우 또는 재활용 과정에서 누설 손실이 발생하는 동안 보충(make-up) 수소로서 반응기(5)에 수소를 공급하는 수소 소스(source)이다. 수소 공급 시스템은 압축기 작동을 복구하거나 또는 압축기 작동이 고장난 경우 순차적으로 반응기를 셧다운하기에 충분한 시간을 제공할 수 있도록 설계된다.
도 2에 실란 불순물 분리를 위한 전형적인 냉각 시스템(질소)이 도시되어 있다. 하기 표 2는 도 2에 도시된 시스템을 이루는 각 구성의 명칭을 제공한다. 액체 질소는 극저온 필터(22)를 통과하여 가스 필터(23) 로 흘러갈 수 있고, 이어서 수소와 응축 가능한 가스를 분리하기 위한 실란 응축기(24)로 흘러갈 수 있다. 본 발명의 몇몇 실시예에서, 액체 질소는 냉각에 사용될 수 있고 냉매로서 재활용 수소 냉각기(도시하지 않음) 및 수소 재생 냉각기를 통해 흐르게 된다. 질소 오프 가스는 이후에 데워져서 벤트(vent)로 배출되며, 먼저 벤트 히터(28)를 통과하거나 압축기(27)로 재활용된다.
도면 부호 명 칭
21 액체 질소 저장부(liquid nitrogen storage)
22 필터(filter)
23 가스 필터(gas filter)
24 실란 응축기(silane condenser)
25 재활용 수소 냉각기(recycle hydrogen cooler)
26 수소 재생 냉각기(hydrogen regeneration cooler)
27 압축기(compressor)
28 벤트 히터(vent Heater)

Claims (9)

  1. 예열 유체(pre-heating fluid)가 내부에서 순환되는 재킷으로 둘러싸인, 적어도 하나의 반응 챔버를 포함하는 반응기 용기; 상기 반응 챔버 내로 연장되는 하나 이상의 전극 어셈블리로서, 각각의 전극 어셈블리는 가스 주입구 및 하나 이상의 열 전달 유체 주입구/출구를 포함하는 전극 어셈블리; 필라멘트들이 상부 끝에서 실리콘 브리지로 서로 연결되어 필라멘트/슬림 로드 어셈블리를 형성하고, 각각의 필라멘트/슬림 로드 어셈블리는 분리 재킷(isolation jacket)으로 둘러싸인 적어도 한 쌍의 실리콘 필라멘트; 반응을 일으키고 화학 기상 증착에 의해 필라멘트 상에 다결정 실리콘을 증착함으로써 다결정 실리콘 로드를 제조하는 하나 이상의 분배기 위치를 포함하는 반응 챔버 내로 가스를 공급하기 위해 상기 용기의 내부에 연결된 실리콘-함유 가스의 소스; 필라멘트/슬림 로드 어셈블리를 예열하기 위한 열 전달 유체를 공급하기 위하여 재킷으로 둘러싸인 반응 챔버에 연결된 열 전달 시스템; 및 전원 공급 장치를 포함하는 화학 기상 증착(CVD)지멘스 시스템에서,
    액체 질소 냉각 시스템;
    실란 응축기;
    재활용 수소 냉각기(recycle hydrogen cooler);
    수소 재생 냉각기(hydrogen regeneration cooler);
    압축기; 및
    하나 이상의 열교환기(interchanger)를 포함하며,
    반응기로부터의 배출 가스는 30 내지 40℃ 사이의 온도로 냉각되고, 상기 압축기는 상기 냉각된 가스를 수용하고 시스템에 요구되는 압력으로 압축하고, 상기 열교환기는 냉류와 온류 사이의 향류를 이용하여 오프-가스(off-gas)를 -160 내지 -165℃ 사이의 온도로 냉각하고, 상기 오프-가스 흐름은 상기 수소 재생 냉각기 내의 액체 질소 교환기(liquid nitrogen exchanger)에 의하여 -170 내지 -180℃로 더욱 냉각되는 것을 특징으로 하는 수소 회수(recovery) 및 재활용(recycle) 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 재활용 수소 냉각기로부터 가스를 받아들이기 위한 넉아웃 드럼(knockout drum)을 더 포함하고, 제 1 정제 수소 가스는 실란 및 불순물로부터 분리되고, 상기 넉아웃 드럼의 상부에서 수집되는 수소 회수 및 재활용 시스템.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 넉아웃 드럼의 다음에 배열된 하나 이상의 흡착 베드를 더 포함하고, 수소 흐름은 상기 흡착 베드를 통해 유동하며, 상기 흡착 베드는 수소 흐름으로부터 불순물 가스를 제거하여 정제된 수소 흐름을 생산하는 수소 회수 및 재활용 시스템.
  4. 제3항에 있어서,
    2 이상의 흡착 베드가 직렬로 배열되고, 정제된 수소 흐름을 생산하는 수소 회수 및 재활용 시스템.
  5. 제 3 항에 있어서,
    제 2 정제 수소 흐름이 통과하여 미세 입자가 제거되고 최종 정제 수소 흐름이 생산되는 극저온 필터(cryogenic filter)를 더 포함하는 수소 회수 및 재활용 시스템.
  6. 제 5 항에 있어서,
    반응기에 상기 최종 정제 수소 흐름을 재활용하기 위한 수단을 더 포함하는 수소 회수 및 재활용 시스템.
  7. 수소 저장 시스템(hydrogen storage system)을 더 포함하는 수소 회수 및 재활용 시스템.
  8. 보충 수소 공급 시스템(make-up hydrogen supply system)을 더 포함하는 수소 회수 및 재활용 시스템.
  9. CVD 지멘스 공정 반응기에서 오프 가스(off gases)를 수집하는 단계;
    상기 오프 가스를 냉각하는 단계;
    상기 오프 가스를 여과하는 단계;
    상기 오프 가스를 25 psig 이상으로 압축하는 단계;
    압축된 오프 가스를 -160℃ 내지 -165℃ 사이의 온도로 냉각한 다음, 압축된 가스를 다시 -170℃ 내지 -180℃ 사이의 온도로 냉각하여 상기 오프 가스의 수소 성분으로부터 응축된 불순물을 분리시키는 단계;
    수소 성분을 흡착 베드를 통해 통과시켜 수소 성분으로부터 임의의 아르곤, 탄화수소, 미응축 실란, 붕소 및 인 화합물을 제거하여 제 1 여과 수소 흐름을 생산하는 단계;
    제 1 정제 수소 흐름을 극저온으로 여과하여 제 2 여과 수소 흐름을 생산하는 단계;
    상기 제 2 여과 수소 흐름을 25℃ 내지 30℃로 가열하여 고순도 수소 흐름을 생산하는 단계;
    상기 고순도 수소 흐름을 재활용 수소 필터(recycle hydrogen filter)에 통과시켜 0.1 내지 0.4 미크론의 크기를 가지는 입자를 제거하여 최종 수소 재활용 흐름을 생산하는 단계; 및
    상기 최종 수소 재활용 흐름을 CVD 지멘스 공정 반응기에 재활용하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 CVD 지멘스 공정 중 수소의 회수, 정제 및 재활용 방법.
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