CN102471074A - 用于纯化三氯甲硅烷的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于纯化三氯甲硅烷的方法，该方法包括：进行预处理，该预处理用于从三氯甲硅烷制备反应的反应产物中分离出包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷作为主要成分的氯硅烷混合物；进行第一纯化，该第一纯化用于将上述氯硅烷混合物分离成包含微量杂质和三氯甲硅烷混合物的第一顶部物流，以及包含四氯甲硅烷作为主要成分的第一底部物流；进行第二纯化，该第二纯化用于将第一顶部物流分离成包含微量低沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第二顶部物流，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第二底部物流；和进行第三纯化，该第三纯化用于将第二底部物流分离成包含三氯甲硅烷作为主要成分的第三顶部物流，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第三底部物流，其中，进行第三纯化是在比进行第二纯化更高的压力条件下进行的，且在第二底部物流和第三顶部物流之间产生热交换。

Description

用于纯化三氯甲硅烷的方法和设备
技术领域
本发明涉及一种用于纯化氯硅烷(即高纯度多晶硅的原料)的方法和设备，更具体而言，涉及一种相对于相关领域是经济的且具有低能耗的用于纯化氯硅烷的方法和设备。
背景技术
一般而言，用作半导体或太阳能电池原料的多晶硅，已经主要由称为西门子法的气相淀积法来制备。在图1中，示意性地图解说明了一种由根据相关技术的西门子法制备多晶硅的方法。
所述制备多晶硅的方法可以主要包括制备三氯甲硅烷(即多晶硅的原料)的工序，纯化三氯甲硅烷以具有高水平纯度的工序，和使纯化的三氯甲硅烷与氢气反应以制备多晶硅的工序。
参照图1，详细解释了制备多晶硅的方法。首先，将金属硅21(即多晶硅的原料)和盐酸气体22供入到反应器101中，在300℃到400℃的反应温度下相互反应，由此制备三氯甲硅烷。在这种情况下，金属硅和盐酸气体反应的反应产物可以包括混在其中的氢气、未反应的盐酸气体、氯硅烷(例如四氯甲硅烷和二氯甲硅烷等)以及目标产物三氯甲硅烷。
因此，可以进行从反应产物中分离目标产物三氯甲硅烷的纯化步骤。通常，为了形成高纯度多晶硅，要求三氯甲硅烷的纯度为99.9999999％～99.999999999％。为了得到这样高纯度的三氯甲硅烷，纯化步骤通常可以通过多个纯化塔来进行。下文详细描述三氯甲硅烷的纯化方法。
首先，在预处理塔102中，氯硅烷混合物通过蒸馏由从反应器101排出的反应产物中分离出。在这种情况下，在上述反应产物中，低沸点的氢气、盐酸气体和二氯甲硅烷等通过预处理塔102的顶部物流41被排出，同时，作为主要成分的高沸点的包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷的氯硅烷混合物通过预处理塔102的底部物流42被排出。
将预处理塔102的底部物流42引入第一纯化塔103中，上述氯硅烷混合物在第一纯化塔103中通过蒸馏被分离成三氯甲硅烷和四氯甲硅烷。在该氯硅烷混合物中，具有相对低沸点的三氯甲硅烷通过顶部物流43被排出，而具有相对高沸点的四氯甲硅烷通过底部物流44被排出。在这种情况下，通过第一纯化塔103顶部物流43排出的三氯甲硅烷通常可能具有大约99％的纯度。然而，如上所述，由于通常要求具有纯度在99.9999999％到99.999999999％的三氯甲硅烷制备高纯度三氯甲硅烷，所以第一纯化塔103的顶部物流43被引入第二纯化塔104中并在那里进行再纯化。
引入到第二纯化塔104中的三氯甲硅烷被分离成低沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物，以及例如四氯甲硅烷的高沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物。该低沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物通过顶部物流45被排出，并通过冷凝器201被液化。液化混合物的一部分46流回到第二纯化塔104中，其余部分47被排出。同时，高沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物通过底部物流48被排出，然后通过在第二纯化塔104中的再沸器301再加热。然后，再加热的混合物的一部分49再循环到第二纯化塔104中，其余部分50被引入到第三纯化塔105以被再次纯化。在第三纯化塔105中，高沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物被分离成高纯三氯甲硅烷和包含高沸点杂质的三氯甲硅烷。在这种情况下，高纯三氯甲硅烷通过顶部物流51被排出，并在冷凝器202中被液化。然后，液化的三氯甲硅烷的一部分52流回到第三纯化塔105中，其余部分53被排出到三氯甲硅烷的储罐1中。同时，包含高沸点杂质的三氯甲硅烷通过底部物流54被排出并通过再沸器302再加热。然后，再加热的三氯甲硅烷的一部分55再循环到第三纯化塔中，其余部分56被排出。图1图示了仅到第三纯化塔的纯化工序，然而，根据需要，可以进行进一步的纯化步骤。
通过这样的工序，储存在三氯甲硅烷储罐1中的三氯甲硅烷作为原料和氢气2一起供给生成多晶硅的还原炉106中。
在根据相关技术制备多晶硅方法的情形中，为了得到高纯三氯甲硅烷，需要将三氯甲硅烷通过多个纯化塔，并对每个纯化塔需要包括冷却顶部物流的冷凝器和再加热底部物流的再沸器。由于这些需求，在制备过程中，所需要的设施(utility)的数量就会增加，并且制备成本以及能量耗费也增加。
因此，已经需求一种纯化三氯甲硅烷的方法，考虑到环境和经济方面，该方法能够减少在三氯甲硅烷的纯化工序中所使用的能耗，并且能够缩减生产成本。
发明内容
技术问题
本发明的一个方面通过使在冷凝器和再沸器中所使用的设施的利用最少化并减少能耗，而提供一种经济且环境友好的用于纯化三氯甲硅烷的方法。
技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种用于纯化三氯甲硅烷的方法，该方法包括：进行预处理，该预处理用于从三氯甲硅烷制备反应的反应产物中分离出包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷作为主要成分的氯硅烷混合物；进行第一纯化，该第一纯化用于将上述氯硅烷混合物分离成包含微量杂质和三氯甲硅烷混合物的第一顶部物流，以及包含四氯甲硅烷作为主要成分的第一底部物流；进行第二纯化，该第二纯化用于将第一顶部物流分离成包含微量低沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第二顶部物流，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第二底部物流；和进行第三纯化，该第三纯化用于将第二底部物流分离成包含三氯甲硅烷作为主要成分的第三顶部物流，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第三底部物流，其中，进行第三纯化是在比进行第二纯化更高的压力条件下进行的，且在第二底部物流和第三顶部物流之间产生热交换。
在上述情况下，进行第三纯化可以在比进行第二纯化高0.5～100atm的压力条件下进行。进行第二纯化可以是在1～10atm的压力条件下进行的，进行第三纯化可以是在1.5～100atm的压力条件下进行的。
另外，第二底部物流和第三顶部物流的温度差为5～200℃。进行第二纯化的底部物流的温度可以为40～120℃，且进行第三纯化的顶部物流的温度可以为60～250℃。
根据本发明的另一方面，提供了一种用于纯化三氯甲硅烷的设备，该设备包括预处理塔、第一纯化塔、第二纯化塔和第三纯化塔，其中，第三纯化塔的内压力保持在比第二纯化塔的内压力高，且该设备包括热交换器，该热交换器用于在第三纯化塔的顶部物流和第二纯化塔的底部物流之间进行热交换。
在上述情况下，第三纯化塔的内压力可以保持在比第二纯化塔的内压力高0.5～100atm。第二纯化塔的内压力可以为1～10atm，且第三纯化塔的内压力可以为1.5～100atm。
同时，第三纯化塔的顶部物流与第二纯化塔的底部物流的温度差可以为5～200℃。所述第三纯化塔的顶部物流的温度可以为60～250℃，且所述第二纯化塔的底部物流的温度可以为40～120℃。
有益效果
在使用根据本发明实施方案的用于纯化三氯甲硅烷的方法和设备的情形中，例如冷凝器和再沸器的设施的使用可以最少化，并且能耗可以有效地减少。因此，制备三氯甲硅烷所需的成本可以减少。
附图说明
图1是说明根据相关技术的制备多晶硅的方法的示图；
图2是说明根据本发明的实施方案的用于纯化三氯甲硅烷的方法的示图；和
图3是说明根据对比例和本发明实施例的用于纯化三氯甲硅烷的设备的示图。
附图标记说明：
101：反应器
102：预处理塔
103：第一纯化塔
104：第二纯化塔
105：第三纯化塔
201，202：冷凝器
301，302：再沸器
401：热交换器
具体实施方式
由于对开发用于纯化三氯甲硅烷的方法、具有低能耗且经济和环境友好的方法反复进行研究，因此，本发明人发现，在三氯甲硅烷的纯化方法中，通过在特定纯化步骤中控制压力，可以使在冷凝器或再沸器中所用设施的利用最少化，并且能耗可以显著减少，从而本发明人完成了本发明。
图2是说明根据本发明的实施方案的用于纯化三氯甲硅烷的方法和设备的示图。下文，参照图2，将详细说明根据一个实施方案的用于纯化三氯甲硅烷的方法和设备。
首先，将说明用于纯化三氯甲硅烷的设备。
如图2所示，用于纯化的设备可以包括预处理塔102、第一纯化塔103、第二纯化塔104和第三纯化塔105，且在反应器(未示出)中产生的反应产物在顺序通过上述塔时，被纯化以具有高纯度。上述预处理塔102、第一纯化塔103、第二纯化塔104和第三纯化塔105的作用，以及在各个纯化塔中进行的三氯甲硅烷纯化的工艺与背景技术中所描述的相似。
然而，在根据相关技术的用于纯化三氯甲硅烷的设备的情况中，所述纯化塔在相同的压力条件下运行。另一方面，在根据本发明实施方案的用于纯化的设备中，所述第三纯化塔的内压力保持比所述第二纯化塔的内压力高。
另外，在根据相关技术的用于纯化的设备的情况中，第二纯化塔和第三纯化塔每个都需要包括冷凝器和再沸器。另一方面，根据本发明实施方案的用于纯化的设备既不包括用于加热第二纯化塔的底部物流的再沸器，也不包括用于冷却第三纯化塔的顶部物流的冷凝器。作为替代，根据本发明实施方案的用于纯化的设备包括热交换器401，该热交换器401用于进行在第三纯化塔的顶部物流和第二纯化塔的底部物流之间的热交换。
所述第三纯化塔的内压力保持比第二纯化塔的内压力高的原因是在于如下事实：在第二纯化塔的物流和第三纯化塔的物流之间的温度差是由压力差所致，且通过该温度差可以产生平稳的热交换。这将在下文详细地描述。
在根据相关技术的用于纯化三氯甲硅烷的设备的情况中，第二纯化塔104和第三纯化塔105各自可以包括冷凝器201和202以及再沸器301和302。该冷凝器201与202可以冷却和冷凝由第二纯化塔104和第三纯化塔105分别排出的顶部物流，使得顶部物流的一部分46和52可以分别回流到第二和第三纯化塔中，其余部分47和53可以被排出。再沸器301和302可以分别加热第二和第三纯化塔的底部物流，使得底部物流的一部分49和55可以分别循环到第二纯化塔和第三纯化塔中，其余部分50和56可以被排出。以这种方式，为了保持在各个纯化塔中恒定的温度，可能必须要求冷却或加热由纯化塔排出的顶部物流和底部物流并使部分再循环至纯化塔中。然而，随着纯化塔数量的增加，所需要包括的如冷凝器和再沸器的设施数目可能增加，并且在这些设施中能耗也可能增加。结果，生产成本可能提高。
因此，为了解决上述缺陷，本发明人意在通过包括用于在第三纯化塔的顶部物流和第二纯化塔的底部物流之间进行热交换的热交换器401来使设施的使用最少并减少能耗。
然而，在根据相关技术的用于纯化三氯甲硅烷的设备的情况中，第三纯化塔的顶部物流和第二纯化塔的底部物流之间的温度差很少存在，或者第三纯化塔的顶部物流的温度比第二纯化塔的底部物流温度低。因此，即使在安装热交换器的情况下，在第三纯化塔的顶部物流和第二纯化塔的底部物流之间平稳的热交换可能不能实施。这是由于在第二和第三纯化塔中99％或更高的纯化目标是三氯甲硅烷，而仅仅大约1％的杂质与纯化目标物混合，从而在第三纯化塔和第二纯化塔之间的沸点可能不会显著不同。
因此，为了实施平稳的热交换，可能要求在第三纯化塔的顶部物流和第二纯化塔的底部物流之间产生温度差。因此，本发明包括热交换器，同时，使第三纯化塔的压力保持比第二纯化塔的压力高，由此在第三纯化塔中三氯甲硅烷的沸点可能比在第二纯化塔中三氯甲硅烷的沸点高。结果，第三纯化塔的顶部物流的温度比第二纯化塔的底部物流的温度高，并且，当具有这样温度差的第三纯化塔的顶部物流和第二纯化塔的底部物流通过热交换器时，在第三纯化塔的顶部物流会被冷却且第二纯化塔的底部物流会被加热时，可以发生热交换。
同时，第三纯化塔的内压力可以保持比第二纯化塔的内压力高约0.5～100atm，更优选约1～50atm，且最优选约1～20atm。
当第二纯化塔与第三纯化塔之间的压力差小于0.5atm时，第二纯化塔的底部物流与第三纯化塔的顶部物流之间的温度差可能较小。从而，平稳热交换的实施可能困难，并且热交换的区域可能变大，由此导致设备费用增多。当第二纯化塔与第三纯化塔之间的压力差大于100atm时，在增大第三纯化塔的压力方面可能会产生过多的费用，并且该纯化塔的运行可能困难。因此，考虑到费用和热交换效率这两者，第二纯化塔和第三纯化塔之间的内压力差可以为约0.5～100atm。
更具体而言，所述第二纯化塔的内压力可以为约1～10atm，且第三纯化塔的内压力可以为约1.5～100atm。当第二纯化塔的内压力小于1atm时，其运行温度可能降低，并因此可能需要使用低温热交换介质，从而导致费用增多。当第二纯化塔的内压力大于10atm时，其运行温度可能增大得比所需要的多，并因此第三纯化塔的压力也可能需要增大，从而导致了在费用上的增多。
此外，为了实施平稳的热交换，所述第三纯化塔的顶部物流与第二纯化塔的底部物流之间的温度差可以是约5～200℃。这是由于如下事实：当温度差小于5℃时热交换的实施可能困难，当温度差等于或大于200℃时，可能导致过度地增加费用。
更具体而言，第三纯化塔的顶部物流的温度可以为约60～250℃，第二纯化塔的底部物流的温度可以是约40～120℃。
在使用根据本发明实施方案的用于纯化三氯甲硅烷的设备的情况中，如上所述，可以将冷凝器和再沸器的使用减到最少，并且冷却第三纯化塔的顶部物流和加热第二纯化塔的底部物流可以同时进行，而不用引入各自的外部能量。
接下来，可以说明根据本发明实施方案的用于纯化三氯甲硅烷的方法。
用于纯化三氯甲硅烷的方法可以包括预处理工序、第一纯化工序、第二纯化工序和第三纯化工序。在该方法中，上述第三纯化工序在比第二纯化工序更高的压力条件下进行，且在由第二纯化工序产生的底部物流和由第三纯化工序产生的顶部物流之间可以进行热交换。
更具体而言，在根据本发明实施方案的用于纯化的方法中，可进行所述预处理工序，该预处理工序用于从由制备三氯甲硅烷的反应(下文称为“三氯甲硅烷制备反应”)产生的反应产物中分离出氯硅烷混合物，该氯硅烷混合物包含作为主要成分的三氯甲硅烷和四氯甲硅烷。这样的预处理工序可以通常在预处理塔102中进行。如上所述，由三氯甲硅烷制备反应产生的反应产物可以包括氢气、盐酸气体、二氯甲硅烷、三氯甲硅烷和四氯甲硅烷等。当这样的反应产物在预处理塔102中被蒸馏时，具有低沸点的氢气、盐酸气体和二氯甲硅烷等通过预处理塔102的顶部物流41被排出，而具备高沸点的例如三氯甲硅烷和四氯甲硅烷的氯硅烷混合物通过其底部物流42被排出。
所述通过预处理工序的底部物流42排出的氯硅烷混合物，可以通过第一纯化工序，来分离成包含三氯甲硅烷作为主要成分的第一顶部物流43以及包含四氯甲硅烷作为主要成分的第一底部物流44。同时，通过预处理工序的底部物流42排出的氯硅烷混合物可以包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷作为主要成分，然而，该氯硅烷混合物除了三氯甲硅烷和四氯甲硅烷之外，还可以包含混入其中的并没有在预处理塔102中被完全分离的微量杂质。以这种方式，当包含混入有杂质的氯硅烷混合物被蒸馏时，低沸点杂质和三氯甲硅烷通过第一顶部物流43被排出，而高沸点杂质和四氯甲硅烷通过第一底部物流44被排出。通常，通过第一顶部物流43被排出的三氯甲硅烷的纯度可以为约99％。即第一顶部物流43可以包含约1％的杂质，该杂质可以包括上述没有在预处理塔102中被分离的杂质、一部分四氯甲硅烷等。
其后，从第一纯化工序排出的并包含三氯甲硅烷和微量杂质的混合物的第一顶部物流，可以通过第二纯化工序被蒸馏，并被分离成包含微量低沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物的第二顶部物流145，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物的第二底部物流148。在这种情况下，第二顶部物流145可以被排出，然后通过冷凝器201冷凝。然后，该第二顶部物流145的一部分146可以回流到第二纯化塔104中，其余部分147可以被排出。同时，第二底部物流148可以经过热交换器401。然后，该第二底部物流148的一部分149可以再循环至第二纯化塔104中，其余部分150可以被排出到第三纯化工序中，这将在下面描述。
同时，从第二纯化工序排出的并包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物的第二底部物流148，可以通过第三纯化工序，被分离成包含三氯甲硅烷作为主要成分的第三顶部物流151，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷的混合物的第三底部物流154。在这种情况下，在第三顶部物流151可以通过热交换器401后，其一部分152可以回流到第三纯化塔105中，其余部分153可以被排出到三氯甲硅烷储罐1中。同时，在第三底部物流154可以通过再沸器302被加热之后，其一部分155可以回流到第三纯化塔105中，其余部分156可以被排出。
同时，在根据本发明实施方案的用于纯化三氯甲硅烷的方法中，第三纯化工序可以在比第二纯化工序更高的压力条件进行。这样导致由第三纯化工序产生的顶部物流和由第二纯化工序产生的底部物流之间的温度差，从而使能够在它们之间进行平稳热交换。因此，第三纯化工序的压力可以比第二纯化工序的压力高约1～100atm，更优选约1～50atm，且最优选约1～20atm。更具体而言，第二纯化工序可以在约1～10atm的压力条件下进行，第三纯化工序可以在约1.5～100atm的压力条件下进行。
此外，第二纯化工序的第二底部物流和第三纯化工序的第三顶部物流之间的温度差可以为约5～200℃。更优选的是，第二纯化工序的第二底部物流的温度可以为约50～120℃，且第三纯化工序的第三顶部物流的温度可以为约60～250℃。
下文，参照对比例和本发明的实施例将详细说明本发明。
对比例
氯硅烷由如图3所示的氯硅烷纯化设备进行纯化。在这种情况下，该氯硅烷纯化设备的运行条件和原料参数示于下面表1中。其中，第二纯化塔和第三纯化塔具有相同的运行压力1.9kgf/cm2。
在上述氯硅烷纯化设备中，作为第二纯化塔底部物流的温度和第三纯化塔顶部物流的温度的测量结果，测得第二纯化塔底部物流的温度为54.0℃，第三纯化塔顶部物流的温度为50.6℃。
[表1]
Figure BDA0000127336830000101
*C-TCS：粗三氯甲硅烷
*STC：四氯化硅
*TCS/LB：三氯甲硅烷和低沸点杂质的混合物
*TCS/HB：三氯甲硅烷和高沸点杂质的混合物
*P-TCS：纯化的三氯甲硅烷
*PSC：聚硅烷氯化物(Polysilanechloride)
*DCMS：二氯甲基甲硅烷
本发明实施例1
除了向第三纯化塔施加3.7kgf/cm2的运行压力外，氯硅烷通过和对比例相同的方法进行纯化。
本发明实施例2
除了向第三纯化塔施加50kgf/cm2的运行压力外，氯硅烷通过和对比例相同的方法进行纯化。
分别测量了根据对比例和本发明实施例1和2的温度、压力、质量流量、第三顶部物流(纯化的TCS)与第三底部物流(TCS/HB)的摩尔分数。测量的结果示于下面表2中。
[表2]
Figure BDA0000127336830000111
-Comp.Ex.：对比例
-Inv.Ex.1：本发明实施例1
-Inv.Ex.2：本发明实施例2
*再沸器能率：在再沸器中消耗的能量
*RR：回流比，从冷凝器中排出到产物中的量和回流到蒸馏塔中的量之比
根据表2，当第二纯化塔和第三纯化塔在相同压力条件下运行时，和对比例相似，第三纯化塔的顶部物流的温度为50.6℃，低于第二底部物流的温度54.0℃，然而，如在本发明实施例1和2中，当单独施加给第三纯化塔压力时，第三纯化塔的顶部物流的温度分别为约74.0℃和约223.0℃，分别表现出与第二底部物流的温度的温度差为约30℃和约169℃。以这种方式下，在使用本发明实施例1和实施例2的第三顶部物流作为用于加热第二底部物流的介质的情况下，用于加热第二物流的热源的总量(根据模拟，为了加热第二物流，计算出需要0.25Gal/hr的热量)可以被回收。

Claims (10)

1.一种用于纯化三氯甲硅烷的方法，该方法包括：
进行预处理，该预处理用于从三氯甲硅烷制备反应的反应产物中分离出包含三氯甲硅烷和四氯甲硅烷作为主要成分的氯硅烷混合物；
进行第一纯化，该第一纯化用于将上述氯硅烷混合物分离成包含微量杂质和三氯甲硅烷混合物的第一顶部物流，以及包含四氯甲硅烷作为主要成分的第一底部物流；
进行第二纯化，该第二纯化用于将第一顶部物流分离成包含微量低沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第二顶部物流，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第二底部物流；和
进行第三纯化，该第三纯化用于将第二底部物流分离成包含三氯甲硅烷作为主要成分的第三顶部物流，以及包含微量高沸点杂质和三氯甲硅烷混合物的第三底部物流，
其中，进行第三纯化是在比进行第二纯化更高的压力条件下进行的，且在第二底部物流和第三顶部物流之间产生热交换。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述进行第三纯化在比进行第二纯化高0.5～100atm的压力条件下进行。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述进行第二纯化是在1～10atm的压力条件下进行的，且所述进行第三纯化是在1.5～100atm的压力条件下进行的。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二底部物流和所述第三顶部物流的温度差为5～200℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二底部物流的温度为40～120℃，和所述第三顶部物流的温度为60～250℃。
6.一种用于纯化三氯甲硅烷的设备，该设备包括预处理塔、第一纯化塔、第二纯化塔和第三纯化塔，
其中，第三纯化塔的内压力保持在比第二纯化塔的内压力高，和
所述设备包括热交换器，该热交换器用于在第三纯化塔的顶部物流和第二纯化塔的底部物流之间进行热交换。
7.根据权利要求6所述设备，其中，所述第三纯化塔的内压力保持在比所述第二纯化塔的内压力高0.5～100atm。
8.根据权利要求6所述设备，其中，所述第二纯化塔的内压力为1～10atm，且所述第三纯化塔的内压力为1.5～100atm。
9.根据权利要求6所述设备，其中，所述第三纯化塔的顶部物流与所述第二纯化塔的底部物流的温度差为5～200℃。
10.根据权利要求6所述设备，其中，所述第三纯化塔的顶部物流的温度为60～250℃，且所述第二纯化塔的底部物流的温度为40～120℃。
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