CN112758935B - 一种用于多晶硅生产的氢气循环系统 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种用于多晶硅生产的氢气循环系统。该氢气循环系统包括：第一氢气循环子系统，与第一氢气循环子系统中的第一氢气储存装置相连接的第一氢气纯化装置；与所述第一氢气纯化装置相连接的第二氢气循环子系统。本申请的氢气循环系统适用于太阳能级多晶硅、电子级多晶硅、区熔级多晶硅共存的生产，可以为太阳能级多晶硅、电子级多晶硅、区熔级多晶硅的生产分别提供满足不同要求的氢气源。

Description

一种用于多晶硅生产的氢气循环系统
技术领域
本申请属于多晶硅生产领域，特别是涉及多晶硅生产用的氢气循环系统。
背景技术
近年来，一方面随着太阳能级多晶硅的应用得到普及，太阳能多晶硅的价格也不断走低；另一方面，为了确保国家电子信息产业的安全，已有多晶硅企业响应国家号召，开始进入电子级多晶硅和区熔级多晶硅的生产领域。在这种情况下，多晶硅生产企业为了降低投资，一般会在原来的太阳能级多晶硅厂区内新建电子级多晶硅装置和区熔级多晶硅生产装置，这样就会出现单个多晶硅生产工厂内同时存在太阳能级多晶硅、电子级多晶硅、区熔级多晶硅共存的情况。
在多晶硅生产过程中氢气是非常重要的原料，会使用大量的氢气。而生产太阳能级多晶硅、电子级多晶硅、区熔级多晶硅使用的氢气会有不同的要求。目前，均是采用多个单独的氢气循环系统来分别为这些不同的多晶硅生产系统提供氢气，设备投资高。
发明内容
本申请提供了一种适用于太阳能级多晶硅、电子级多晶硅、区熔级多晶硅共存的氢气循环系统，不仅可以满足生产，而且可以有效地降低投资，具有很好的应用前景。
本申请提供一种用于多晶硅生产的氢气循环系统，其包括：
-第一氢气循环子系统，所述第一氢气循环子系统包括
第一还原炉，
第一氯硅烷分离装置，
第一氯化氢分离装置，
第一氢气吸附净化装置，
第一氢气储存装置；
其中，所述第一还原炉、所述第一氯硅烷分离装置、所述第一氯化氢分离装置、所述第一氢气吸附净化装置以及第一氢气储存装置依序相连接，且所述第一氢气储存装置还与所述第一还原炉相连接；
-与所述第一氢气储存装置相连接的第一氢气纯化装置；
-与所述第一氢气纯化装置相连接的第二氢气循环子系统，所述第二氢气循环子系统包括：
第二还原炉，
第二氯硅烷分离装置，
第二氯化氢分离装置，
第二氢气吸附净化装置，
第二氢气纯化装置，
第二氢气储存装置；
其中，所述第二氢气循环子系统中的第二氢气储存装置与所述第一氢气纯化装置相连接；所述第二还原炉、所述第二氯硅烷分离装置、所述第二氯化氢分离装置、所述第二氢气吸附净化装置、第二氢气纯化装置以及第二氢气储存装置依序相连接，且所述第二氢气储存装置还与所述第二还原炉相连接。
进一步地，所述氢气循环系统还包括：
与所述第二氢气储存装置相连接的第三氢气纯化装置；
与所述第三氢气纯化装置相连接的第三氢气储存装置；以及
与所述第三氢气储存装置相连接的第三还原炉，
其中所述第三还原炉还与所述第二氯硅烷分离装置相连接。
进一步地，所述氢气循环系统还包括：
与所述第二氢气循环子系统相连接的第三氢气纯化装置；
与所述第三氢气纯化装置相连接的第三氢气循环子系统，所述第三氢气循环子系统包括：
第三还原炉，
第三氯硅烷分离装置，
第三氯化氢分离装置，
第三氢气吸附净化装置，
第四氢气纯化装置，
第三氢气储存装置；
其中，所述第三氢气循环子系统中的第三氢气储存装置与所述第三氢气纯化装置相连接；所述第三还原炉、所述第三氯硅烷分离装置、所述第三氯化氢分离装置、所述第三氢气吸附净化装置、第四氢气纯化装置以及第三氢气储存装置依序相连接，且所述第三氢气储存装置还与所述第三还原炉相连接。
进一步地，所述氢气循环系统还包括氢气补充系统，所述氢气补充系统与所述第一氢气储存装置、所述第二氢气储存装置、所述第三氢气储存装置中的至少一个相连接。
进一步地，所述氢气循环系统还包括再生气回收装置，所述再生气回收装置与所述第一氢气储存装置相连接用于向所述第一氢气储存装置输送回收的氢气。
进一步地，所述再生气回收装置还与所述第一氢气吸附净化装置、所述第一氢气纯化装置、所述第二氢气吸附净化装置以及所述第二氢气纯化装置相连接。
进一步地，所述再生气回收装置还连接有外排气体收集装置。
进一步地，所述第一还原炉为太阳能级多晶硅还原炉。
进一步地，所述第二还原炉为电子级多晶硅还原炉。
进一步地，所述第三还原炉为区熔级多晶硅还原炉。
本申请的优点是：
(1)本申请的氢气循环系统适用于太阳能级多晶硅、电子级多晶硅、区熔级多晶硅共存的生产，可以为太阳能级多晶硅、电子级多晶硅、区熔级多晶硅的生产分别提供满足不同要求的氢气源。
(2)各个氢气循环子系统既相互独立，能够保证氢气质量，子系统之间又有联系，能保证整个氢气系统稳定运行。
(3)适合太阳能级多晶硅生产企业扩建电子级多晶硅、区熔级多晶硅的生产，能够充分利用旧装置，节省投资。
附图说明
图1是本申请氢气循环系统的一种实施方式的示意图；
图2是本申请氢气循环系统的另外一种实施方式的示意图。
其中，附图标记说明如下：
101、201、301：第一还原炉、第二还原炉、第三还原炉
102、202、302：第一氯硅烷分离装置、第二氯硅烷分离装置、第二氯硅烷分离装置
103、203、303：第一氯化氢分离装置、第二氯化氢分离装置、第三氯化氢分离装置
104、204、304：第一氢气吸附净化装置、第二氢气吸附净化装置、第三氢气吸附净化装置
105、205、305：第一氢气储存装置、第二氢气储存装置、第三氢气储存装置
110、210、310、410：第一氢气纯化装置、第二氢气纯化装置、第三氢气纯化装置、第四氢气纯化装置
111：氢气补充系统
510：再生气回收装置
520：外排气体回收装置
具体实施方式
下面根据具体实施例对本申请的技术方案做进一步说明。本申请的保护范围不限于以下实施例，列举这些实例仅出于示例性目的而不以任何方式限制本申请。
如图1和图2所示，本申请的用于多晶硅生产的氢气循环系统包括多个氢气循环子系统，各个氢气循环子系统相互独立能够满足各个子系统对于氢气质量的要求，同时各个子系统之间又保有联系，能够保证氢气系统稳定运行。图1和图2中，箭头表示本申请氢气循环系统运行时气流方向，S10、S11等表示各气流。
本申请的用于多晶硅生产的氢气循环系统包括第一氢气循环子系统，所述第一氢气循环子系统包括：第一还原炉101，第一氯硅烷分离装置102，第一氯化氢分离装置103，第一氢气吸附净化装置104，和第一氢气储存装置105；其中，所述第一还原炉101、所述第一氯硅烷分离装置102、所述第一氯化氢分离装置103、所述第一氢气吸附净化装置104以及第一氢气储存装置105依序相连接，且所述第一氢气储存装置105还与所述第一还原炉101相连接。
在一种实施方式中，所述第一还原炉101为太阳能级多晶硅还原炉，可以使用来自第一氢气储存装置105的氢气流S12等原料在该第一还原炉101内生产太阳能级多晶硅。同时，第一还原炉101的尾气S10依次经过第一氯硅烷分离装置102，第一氯化氢分离装置103以及第一氢气吸附净化装置104，对尾气中的氢气进行回收，使得经过第一氢气吸附净化装置104处理之后的氢气能够达到“氢气的杂质含量小于100ppm”的要求，以氢气流S11输送到第一氢气储存装置105中，由此形成循环。
第一氯硅烷分离装置102可以使用已知的设备，例如，该氯硅烷分离装置主要包括淋洗塔、冷却器以及压缩机等，用于分离回收氯硅烷成分，以显著降低排出氯硅烷分离装置的气体中氯硅烷成分的含量。来自第一还原炉101的尾气S10经过第一氯硅烷分离装置102之后，可以尽可能地分离回收其中的氯硅烷成分。
第一氯化氢分离装置103也可以使用已知的设备，例如，该氯化氢分离装置主要包括吸收塔、脱吸塔、换热器、冷却器和泵等，用于分离回收需要处理的气流中的氯化氢组分。在该第一氯化氢分离装置103中，要尽可能地回收其中的氯化氢成分，从而减少进入第一氢气吸附净化装置104的氢气中的氯化氢含量，有助于控制回收氢气中的B、P含量，一般要求在第一氯化氢分离装置103中氯化氢的回收率达到>99％。
所述第一氢气吸附净化装置104的主要作用是通过吸附的方式将氢气中的氯硅烷分离，同时使回收的氢气中的含B、P、N的杂质含量限制在一定的范围内。因此，吸附一般采用常规的活性炭吸附方式，活性炭可以是煤质活性炭或者椰壳活性炭，或者是二者同时使用；与此同时为了减少回收氢气中的氮气(还原炉开炉氢气置换氮气过程中混入的)含量，通常在活性炭吸附剂的上部靠近吸附气体出口的位置放置一些可以吸附氮气的吸附剂，常用的如分子筛。对于吸附器的结构类型有两种：①出于节能以及降低运行成本的考虑可以采用内部带换热结构的吸附器；②另一种吸附器结构就是不带换热结构的空筒状吸附器(结构形式如同一个储罐)，采用这类吸附器的优势就是适合设备的大型化。
如上所述，经过第一氢气吸附净化装置104处理之后的氢气流S11能够达到“氢气的杂质含量小于100ppm”的要求，从而进入到第一氢气储存装置105中，并可供第一还原炉101使用。
本申请的用于多晶硅生产的氢气循环系统还包括与所述第一氢气储存装置105相连接的第一氢气纯化装置110。该第一氢气纯化装置110可以进一步纯化来自第一氢气储存装置105的氢气流S13，降低其中的杂质含量，达到“氢气的杂质含量小于100ppb”的要求。第一氢气纯化装置110可以使用已知的设备，例如可以是填充有分子筛的设备，分子筛用于除去氢气中的含B、P、C、O、N等的杂质，使氢气的杂质含量降低到所需的限度。氢气纯化装置中的设备以及管道的材质优选可以使用316L不锈钢。
经过第一氢气纯化装置110的氢气流S24可以供应到与所述第一氢气纯化装置110相连接的第二氢气循环子系统中，可以作为第二氢气循环子系统中氢气的来源和补充。
第二氢气循环子系统包括：第二还原炉201，第二氯硅烷分离装置202，第二氯化氢分离装置203，第二氢气吸附净化装置204，第二氢气纯化装置210，和第二氢气储存装置205；其中，所述第二氢气循环子系统中的第二氢气储存装置205与所述第一氢气纯化装置110相连接。所述第二还原炉201、所述第二氯硅烷分离装置202、所述第二氯化氢分离装置203、所述第二氢气吸附净化装置204、第二氢气纯化装置210以及第二氢气储存装置205依序相连接，且所述第二氢气储存装置205还与所述第二还原炉201相连接。
该第二还原炉201为电子级多晶硅还原炉，可以使用来自第二氢气储存装置205的氢气流S22等原料在该第二还原炉201内生产电子级多晶硅。来自第二还原炉201的尾气S20依次经过第二氯硅烷分离装置202，第二氯化氢分离装置203，第二氢气吸附净化装置204，第二氢气纯化装置210，和第二氢气储存装置205处理，从而输送进入第二氢气储存装置205，由此，形成循环。
相比于第一氢气循环子系统，第二氢气循环子系统多了第二氢气纯化装置210，其作用是将经过第二氢气吸附净化装置204处理得到的氢气进一步净化，以使经过第二氢气纯化装置210处理得到的氢气流S21中的杂质含量小于100ppb。经过第二氢气纯化装置210处理的氢气流S24可以输送至第二氢气储存装置205中。除此之外，在材质、结构等方面，第二氢气循环子系统中的第二氯硅烷分离装置202，第二氯化氢分离装置203以及第二氢气吸附净化装置204可以分别与第一氢气循环子系统中的第一氯硅烷分离装置102，第一氯化氢分离装置103以及第一氢气吸附净化装置104相同。
第二氢气纯化装置210的纯化要求与第一氢气纯化装置110相同，均要达到“氢气的杂质含量小于100ppb”的要求。在材质、结构等方面，第二氢气纯化装置210可以与第一氢气纯化装置110相同。
本申请的氢气循环系统还可包含第三氢气循环子系统。该第三氢气循环子系统同样包括氯硅烷分离装置，氯化氢分离装置，氢气吸附净化装置以及氢气纯化装置。但是，第三氢气循环子系统可以有多种设置方式。
第一种方式，如图1所示，第三氢气循环子系统可以与第二氢气循环子系统共用一部分相同的设备。例如，本申请的氢气循环系统还包括：与所述第二氢气储存装置205相连接的第三氢气纯化装置310；与第三氢气纯化装置310相连接的第三氢气储存装置305；以及，与所述第三氢气储存装置305相连接的第三还原炉301，其中第三还原炉301还与所述第二氯硅烷分离装置202相连接。
第三还原炉301为区熔级多晶硅还原炉，可以使用来自第三氢气储存装置305的氢气流S32等原料在该还原炉内生产区熔级级多晶硅。其使用的氢气S32是由来自第二氢气循环子系统(电子级多晶硅氢气系统)的氢气经过第三氢气纯化装置310进一步纯化得到的，纯化后的氢气中的杂质含量小于1ppb。在这种方式中，区熔级多晶硅还原炉(第三还原炉301)的还原尾气不再单独设置氢气回收装置，而是进入电子级多晶硅氢气回收装置(第二氯硅烷分离装置202，第二氯化氢分离装置203，第二氢气吸附净化装置204，第二氢气纯化装置210等)进行处理。来自第二氢气储存装置205的氢气流S23进入第三氢气纯化装置310处理，纯化后的氢气流S30中的杂质含量要求小于1ppb；输送入第三氢气储存装置305，而后第三氢气储存装置305向区熔级多晶硅还原炉(第三还原炉301)提供符合要求的氢气流S32。区熔级多晶硅还原炉(第三还原炉301)的尾气流S31输入到电子级多晶硅氢气回收装置，经过第二氯硅烷分离装置202，第二氯化氢分离装置203，第二氢气吸附净化装置204，第二氢气纯化装置210、第三氢气纯化装置310等进行处理，由此形成一个循环。
第二种方式，如图2所示，所述氢气循环系统还可包括：与所述第二氢气循环子系统相连接的第三氢气纯化装置310；与所述第三氢气纯化装置310相连接的第三氢气循环子系统，所述第三氢气循环子系统包括：第三还原炉301，第三氯硅烷分离装置302，第三氯化氢分离装置303，第三氢气吸附净化装置304，第四氢气纯化装置410，第三氢气储存装置305；其中，所述第三氢气循环子系统中的第三氢气储存装置305与所述第三氢气纯化装置310相连接；所述第三还原炉301、所述第三氯硅烷分离装置302、所述第三氯化氢分离装置303、所述第三氢气吸附净化装置304、第四氢气纯化装置410以及第三氢气储存装置305依序相连接，且所述第三氢气储存装置305还与所述第三还原炉310相连接。
第三还原炉301为区熔级多晶硅还原炉，其使用的氢气S32是由来自第二氢气循环子系统(电子级多晶硅氢气系统)的氢气经过第三氢气纯化装置310进一步纯化得到的，纯化后的氢气中的杂质含量小于1ppb。在这种方式中，来自第二氢气储存装置205的氢气流S23进入第三氢气纯化装置310处理，纯化后的氢气流S30中的杂质含量要求小于1ppb；输送入第三氢气储存装置305，而后第三氢气储存装置305向区熔级多晶硅还原炉(第三还原炉301)提供符合要求的氢气流S32。区熔级多晶硅还原炉(第三还原炉301)的尾气流S31经过第三氯硅烷分离装置302，第三氯化氢分离装置303，第三氢气吸附净化装置304，第四氢气纯化装置410等进行处理，第四氢气纯化装置410输出的氢气流S33也要达到杂质含量小于1ppb的要求，输送到第三氢气储存装置305中，由此形成一个循环。
在以上中，第三氢气纯化装置310和第四氢气纯化装置410的纯化要求相同，均要达到“氢气的杂质含量小于1ppb”的要求。第三氢气纯化装置310和第四氢气纯化装置410可以使用已知的设备，例如可以是填充有分子筛的设备，分子筛用于除去氢气中的含B、P、C、O、N等的杂质，使氢气的杂质含量降低到所需的限度。氢气纯化装置中的设备以及管道的材质优选可以使用316LEP不锈钢等。
比较以上第一种方式和第二种方式，第一种方式是优选的，这是因为，区熔级多晶硅还原炉(第三还原炉301)产生的还原尾气量一般都很小，另外其还原尾气中的杂质含量与电子级多晶硅还原炉(第二还原炉201)还原尾气中的杂质含量相近，合并处理比较合适，还可以节省设备投资。
需要说明的是，在实际生产中，由于整个多晶硅工厂内存在氢气的消耗和排放，一般都需要从外界补充氢气到厂区氢气系统中。在一种实施方式中，所述氢气循环系统还包括氢气补充系统111，所述氢气补充系统111可以与所述第一氢气储存装置105、所述第二氢气储存装置205、所述第三氢气储存装置305中的至少一个相连接。不过，由于太阳能级氢气的质量要求相对较低，外补氢气一般都能达到其要求，因此常将外补氢气补充到太阳能级回收氢气系统中，没必要将外补氢气纯化到更高的要求。因此，优选地，第一氢气储存装置105还与氢气补充系统111相连接，从而使得可以通过氢气补充系统111向第一氢气储存装置105补充氢气流S15。外补的氢气流S15与经过第一氢气吸附净化装置104处理之后的氢气流S11的质量要求一致，要达到“氢气的杂质含量小于100ppm”的要求。
当然，第二氢气储存装置205也可以直接与外接氢气补充系统相连接，用于向第二氢气循环子系统补充消耗的氢气。不过，此时外补的氢气流的质量要求比较高，要达到“氢气的杂质含量小于100ppb”的要求。
当然，第三氢气储存装置305也可以直接与外接氢气补充系统相连接，用于向第三氢气循环子系统补充消耗的氢气。不过，此时外补的氢气流的质量要求更高，要达到“氢气的杂质含量小于1ppb”的要求。
但是，从成本、经济的角度考虑，优选的是，第一氢气储存装置105与氢气补充系统111相连接，此时外补的氢气流的质量要求最低，只需达到“氢气的杂质含量小于100ppm”的要求即可。
为了尽可能回收氢气，减少废气排放等，所述氢气循环系统还包括再生气回收装置510。该再生气回收装置510可以收集处理整个氢气循环系统中含有氢气的再生气。再生气回收装置510可以与第一氢气吸附净化装置104、第一氢气纯化装置110、第二氢气吸附净化装置204、第二氢气纯化装置210、第三氢气纯化装置310以及任选的第三氢气吸附净化装置304和第四氢气纯化装置410相连接，收集第一氢气吸附净化装置104产生的再生气S40，第一氢气纯化装置110产生的再生气S42，第二氢气吸附净化装置204产生的再生气S41，第二氢气纯化装置210产生的再生气S43，第三氢气纯化装置310产生的再生气S44，以及任选的第三氢气吸附净化装置304产生的再生气S46和第四氢气纯化装置410产生的再生气S47。将这些再生气合并处理，使得回收的氢气达到太阳能级多晶硅生产用循环氢气的质量要求，可以将这些回收氢气以氢气流S14循环到第一氢气储存装置105中。在再生气回收装置510中，可以采用“压缩、冷凝、吸附”的方式来处理输入到其中的再生气，从而回收氢气，并以氢气流S14循环到第一氢气储存装置105中。而从该再生气回收装置510排出的杂质流S45可以输送到外排气体收集装置520中。该杂质流S45由于携带了太阳能级多晶硅生产、电子级多晶硅生产的氢气回收过程中吸附分离出来的所有杂质，不宜再循环进入氢气循环系统，需要排出氢气循环系统。S45一般不进行放空处理，可以收集作为四氯化硅氢化装置的原料、或者作为三氯氢硅合成装置的原料、或者作为白炭黑的原料。
本申请的氢气循环系统中的各个氢气循环子系统可以各自单独循环运行，也可以同时循环运行。根据需要可以在一些连接管路设置阀门，以控制各个氢气循环子系统的运行方式。例如，可以在第一氢气储存装置和第一氢气纯化装置之间设置阀门，关闭这些阀门，可以使得第一氢气循环子系统(太阳能级多晶硅氢气系统)和第二氢气循环子系统(电子级多晶硅氢气系统)单独运行；打开这些阀门，可以使得第一氢气循环子系统(太阳能级多晶硅氢气系统)和第二氢气循环子系统(电子级多晶硅氢气系统)协同运行，由第一氢气循环子系统(太阳能级多晶硅氢气系统)的第一氢气储存装置向第二氢气循环子系统(电子级多晶硅氢气系统)补充损耗的氢气。
本领域技术人员应当注意的是，本申请所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本申请的范围内作出各种其他替换、改变和改进。因而，本申请不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。

Claims (5)

1.一种用于多晶硅生产的氢气循环系统，其特征在于，所述氢气循环系统包括：
第一氢气循环子系统，所述第一氢气循环子系统包括
第一还原炉，
第一氯硅烷分离装置，
第一氯化氢分离装置，
第一氢气吸附净化装置，
第一氢气储存装置；
其中，所述第一还原炉、所述第一氯硅烷分离装置、所述第一氯化氢分离装置、所述第一氢气吸附净化装置以及第一氢气储存装置依序相连接，且所述第一氢气储存装置还与所述第一还原炉相连接；
与所述第一氢气储存装置相连接的第一氢气纯化装置；
与所述第一氢气纯化装置相连接的第二氢气循环子系统，所述第二氢气循环子系统包括：
第二还原炉，
第二氯硅烷分离装置，
第二氯化氢分离装置，
第二氢气吸附净化装置，
第二氢气纯化装置，
第二氢气储存装置；
其中，所述第二氢气循环子系统中的第二氢气储存装置与所述第一氢气纯化装置相连接；所述第二还原炉、所述第二氯硅烷分离装置、所述第二氯化氢分离装置、所述第二氢气吸附净化装置、第二氢气纯化装置以及第二氢气储存装置依序相连接，且所述第二氢气储存装置还与所述第二还原炉相连接；
与所述第二氢气循环子系统相连接的第三氢气纯化装置；
与所述第三氢气纯化装置相连接的第三氢气循环子系统，所述第三氢气循环子系统包括：
第三还原炉，
第三氯硅烷分离装置，
第三氯化氢分离装置，
第三氢气吸附净化装置，
第四氢气纯化装置，
第三氢气储存装置；
其中，所述第三氢气循环子系统中的第三氢气储存装置与所述第三氢气纯化装置相连接；所述第三还原炉、所述第三氯硅烷分离装置、所述第三氯化氢分离装置、所述第三氢气吸附净化装置、第四氢气纯化装置以及第三氢气储存装置依序相连接，且所述第三氢气储存装置还与所述第三还原炉相连接；
其中，所述第一还原炉为太阳能级多晶硅还原炉，所述第二还原炉为电子级多晶硅还原炉，所述第三还原炉为区熔级多晶硅还原炉。
2.根据权利要求1所述的氢气循环系统，其特征在于，所述氢气循环系统还包括氢气补充系统，所述氢气补充系统与所述第一氢气储存装置、所述第二氢气储存装置、所述第三氢气储存装置中的至少一个相连接。
3.根据权利要求1所述的氢气循环系统，其特征在于，所述氢气循环系统还包括再生气回收装置，所述再生气回收装置与所述第一氢气储存装置相连接用于向所述第一氢气储存装置输送回收的氢气。
4.根据权利要求3所述的氢气循环系统，其特征在于，所述再生气回收装置还与所述第一氢气吸附净化装置、所述第一氢气纯化装置、所述第二氢气吸附净化装置以及所述第二氢气纯化装置相连接。
5.根据权利要求3所述的氢气循环系统，其特征在于，所述再生气回收装置还连接有外排气体收集装置。
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