CN101254387A - 分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法 - Google Patents
分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101254387A CN101254387A CNA2007100506920A CN200710050692A CN101254387A CN 101254387 A CN101254387 A CN 101254387A CN A2007100506920 A CNA2007100506920 A CN A2007100506920A CN 200710050692 A CN200710050692 A CN 200710050692A CN 101254387 A CN101254387 A CN 101254387A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- adsorbent
- adsorption
- hydrogen
- chlorosilane
- structure unit
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法,吸附系统中的各吸附结构单元以循环方式经包括顺序进行的吸附、均压降、解吸、均压升和最终升压步骤,将混合气体分离并分别由吸附结构单元的出口端和原料气进口端得到相应气体组分,其中吸附步骤在至少装填有活性碳吸附剂的吸附结构单元中于表压0.02~2.0MPa条件下进行,混合气体中被分离的90-99.99%高纯度H2净化气氢由出口端得到,解吸步骤中包括冲洗步骤和抽空步骤中的至少一个,解吸步骤后被分离的通式为SiHxCly的氯硅烷和/或氯化氢由原料气进口端得到。H2及富含SiHxCly和/或HCl的解吸气可分别被回收利用,具有良好的经济、环保效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种以变压吸附方式对混合气体进行分离纯化处理的方法,具体讲是一种分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法。
背景技术
多晶硅是硅产品产业链中的一个极为重要中间产品,是半导体工业、电子信息产业、太阳能光伏电池产业最主要、最基础的功能性材料,也是制造硅抛光片及高纯硅制品的主要原料,集成电路用硅单晶生产同样需要多晶硅。三氯氢硅则是生产多晶硅的一种主要原料。
目前世界上70%以上多晶硅是采用改良西门子法生产的,此外还有包括如硅烷法、流态化床法等生产方法。
改良西门子法是以HCl(或Cl2、H2)和冶金级工业硅为原料,将粗硅(金属硅)粉与HCl在高温合成为SiHCl3后进行化学精制(部分水解吸附、淬取、络合)提纯,然后通过对SiHCl3的多级精馏,使其纯度达到9个9以上,金属杂质的总含量降到0.1ppba以下,最后在还原炉中1050℃的硅芯上用高纯氢气对SiHCl3进行还原而长成高纯多晶硅棒。该方法目前已改良发展到了第三代技术。
由于该各个工艺技术的难度及特殊性,为了使反应顺利进行,在多晶硅的生产过程中通常用的高纯氢气和三氯氢硅的摩尔比为10∶1,高纯氢气用量大,加上SiHCl3的一次转化率仅为5~15%,因此高纯氢气的利用率极低,98%以上的H2未进行反应便随还原炉尾气一起排出。因此还原炉尾气含有大量H2、HCl、SiHCl3和SiCl4等有用物料成分。
传统西门子工艺通常采用湿法技术回收还原炉尾气,其流程复杂,回收率不高,各种物料没有充分的回收利用。由于以水和碱作吸收剂,得到的H2被大量的水所饱和,同时水中的各种微量杂质气体也进入了H2,造成对回收H2再净化的困难,严重时可影响多晶硅的正常生产。其第一代的回收工艺虽对还原炉中未反应的H2进行回收利用,但回收率和杂质控制指标等参数不甚理想。在此基础上的第二代回收工艺实现了对SiCl4的回收利用。目前应用较为广泛的是以活性碳变温吸附为主要工序并配合有其它工序的第三代干法技术,通过采用活性碳吸附法或冷SiCl4溶解HCl法,解决了HCl的回收,得到的干燥HCl又送入与冶金级硅反应,实现了一定程度上的闭路循环生产,但其存在运行过程中的设备众多、流程复杂、以及对设备材质要求较高、能耗较高、自动化程度低等缺点。
由于经干法回收得到的H2中仍含有1~3%的HCl,其存在可使生成多晶硅的过程向逆反应方向进行,并还会使多晶硅在沉积过程中有可能产生氧化夹层,影响多晶硅的产品质量。因此干法回收得到的H2不能直接用于生产,须将回收H2中的微量HCl分离出去进一步净化后才能被重新利用,
干法回收工艺中活性碳变温吸附的工作原理,主要是利用活性碳与被吸附气体分子间范德华力产生的物理吸附作用。不同气体分子的直径、引力、极性、沸点等物理性质不同,与活性碳间的吸附能力也不同,因此活性碳对不同气体的吸附有明显的选择性。例如,在含SiHxCly(式中:x=0~3,y=1~4)和/或HCl与H2等的混合气体中,活性碳对SiHxCly和/或HCl的选择性吸附较强,混合气体中的其他组分则不能或难以被吸附。活性碳吸附变温法一般均采用低温吸附,高温解吸方式进行,因此操作过程中需要消耗大量的冷源和热源等能量,同时设备温度由于经常在常温和约200℃的高温间频繁倒换,导致故障率增加及吸附剂和设备寿命缩短,因此活性碳变温吸附的运行成本较高。该方法在“多晶硅生产中回收氢气的净化”(《有色冶炼》第29卷,2000(6)),“多晶硅生产现状”(《石油化工应用》第26卷,2007(1))等文献中均有介绍。由于SiHxCly和/或HCl在吸附剂上的被吸附能力都很强,且吸附后较难再生,因此以往的研究仅限于采用变温吸附的方式进行解吸,吸附剂的选择也仅限于活性碳。
尽管变压吸附吸(PSA)技术在气体分离领域已有较广泛的研究和应用,但对在吸附力如此强的吸附剂/吸附质之间进行吸附解吸的变压分离工艺、并在实际生产中应用该技术对含有SiHxCly和/或HCl与H2等混合气体进行分离回收的研究报道则尚未见有。
发明内容
针对上述情况,本发明将提供一种以变压吸附(PSA)方式对含有氢及氯硅烷和/或氯化氢的混合气体进行分离纯化的处理方法,特别适用于对包括如多晶硅和三氯氢硅等行业的工艺尾气的分离回收处理。
本发明的分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法,基本过程同样是在至少含有两个吸附结构单元的吸附系统中,各吸附结构单元以循环方式经包括顺序进行的吸附、均压降、解吸、均压升和最终升压步骤,将混合气体分离并分别由吸附结构单元的出口端和原料气进口端得到相应气体组分。其中所说的氯硅烷为具有SiHxCly通式结构的一类成分,式中的x=0~3,y=1~4。在该变压吸附处理过程中,对所说原料混合气体的吸附步骤,是在至少装填有活性碳吸附剂的吸附结构单元中于表压0.02~2.0MPa和常规温度(如-35℃~-95℃范围内)条件下进行,混合气体中被分离的氢由吸附结构单元的出口端得到;解吸步骤中应包括冲洗步骤和抽空步骤中的至少一个,解吸步骤后被分离的通式为SiHxCly的氯硅烷和/或氯化氢由吸附结构单元的原料气进口端得到。
在对不同混合气体进行分离/纯化的PSA处理方法中,吸附剂的选择和/或组合方式、如何仅仅通过改变压力以达到预期的吸附/再生效果,以及对变压吸附各工艺步骤的设置和协调配合等,是实现满意的分离效果和保持生产连续性的关键。针对SiHxCly和/或HCl的吸附/解吸特点,对吸附剂既要使其能较易吸附以利于对气体的分离,又要求吸附剂的吸附能力不能过强而又较易再生。
PSA中常用吸附剂可有硅胶类吸附剂、活性碳吸附剂、氧化铝类吸附剂、分子筛类吸附剂等几类。这些吸附剂具有丰富微孔结构,由于吸附剂的表面极性、表面电化学性质以及孔径分布和吸附剂比表面积的差异,造成了在不同压力条件下对不同气体成分的吸附、解吸性质具有较大的差异,变压吸附的原理就是利用气体组分在这些固体材料上吸附特性的差异,以及吸附量随压力变化而变化的特性,通过周期性的压力变换过程而实现气体的分离或提纯。本发明中通过对这些吸附剂的对比筛选发现,在进行SiHxCly和/或HCl的变压吸附分离过程时,活性碳是一种主要和必要的吸附剂,其它种类的吸附剂则可以根据具体需要选择配合。试验显示,在上述各类吸附剂中,尤以使用比表面为250-3500m2/g和/或吸附剂含水率≤8(w)%的吸附剂为宜,以保证其能有发达的覆盖大孔、中孔、微孔的孔径分布及满意的吸附效果。
试验显示,在本发明的上述处理方法中,除因活性碳对SiHxCly和/或HCl具有优异的吸附性能和吸附后能彻底解吸而是必须选择的吸附剂外,根据对提高净化度和/或对有效气体回收率的不同的处理需要,使用由几种吸附剂组成的复合床,有利于根据混合气体中不同物质分子的大小、极性、沸点等物理性质的差别分别作有选择性的吸附,从而达到不同种类气体间更好的分离,取得更好的处理效果。允许使用的其它吸附剂例如可包括氧化铝类、硅胶类及分子筛类等在内的多种吸附剂。对吸附剂种类和/或装填比例的选择,可依据被处理的含SiHxCly和/或HCl和H2等的组成、含量的变化而定。例如,当对净化气中得H2纯度要求较高(如大于99.9%)时,可以考虑同时配合使用硅胶、分子筛等吸附剂。一般情况下,这些吸附剂在吸附结构单元中的吸附剂装填总重量或总体积的比例可分别为:活性碳碳吸附剂5~100%,氧化铝类吸附剂0~30%,硅胶类吸附剂0~50%,分子筛类吸附剂0~95%。在使用由多种吸附剂组成的复合吸附床时,其中氧化铝类吸附剂装填在吸附结构单元的出口端部位或原料气进口端部位,分子筛类吸附剂装填在原料气进气方向上的活性碳和硅胶类吸附剂之后。
与常规的变压吸附方法一样,在本发明变压吸附处理方法的一个连续循环周期中,各吸附结构单元的工作过程同样均需至少经历顺序进行的吸附、均压降、解吸、均压升和最终升压等步骤。如一个完整的连续变压吸附过程可包括顺序循环进行的吸附(A)、均压降(EiD)、逆向降压(D)、冲洗(P)、抽真空(V)、均压升(EiR)、最终升压(FR)等工艺步骤。根据对所处理的气体种类和/或处理要求的不同,可对其中各处理步骤的选择和/或组合进行调整。在本发明的上述方法中,对所需处理步骤的增减和/或步序的安排,也可根据具体处理过程中工艺上的压力、纯度、回收率等要求进行合理取舍选择和/或调整。其中,在所说的解吸步骤中应包括冲洗步骤和抽空步骤中的至少一个;根据处理需要,可以只采用其中的一个步骤,也可以同时采用冲洗和抽空两个步骤。例如,当需要得到较高纯的氢时,必需采用抽空解吸两个步骤,才能使饱和吸附杂质的吸附剂再生更加彻底,从而保证干净的吸附前沿能吸附控制杂质并得到高纯氢产品;当对产品氢的纯度要求不高时,则可只采用冲洗再生步骤;当对氢的回收率要求较高时,例如要求产品气中氢的回收率大于90%时,对吸附剂再生时则需采用抽空步骤;当对回收率要求较低时,可以只采用冲洗步骤。又如当被处理的混合气体压力较高时,可以只采用冲洗方式对吸附剂进行再生,否则需采用抽空的再生步骤等。
在本发明上述分离方法的解吸过程中,至少需要设置冲洗步骤或抽空步骤之一,可以保证吸附剂能比较完全的再生。必要时还可以将两种再生方式同时使用和/或分段使用,以强化吸附剂的再生。
本发明上述对含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附处理方法,一般可在由2-12个吸附结构单元组成的变压吸附系统中进行,其中每一吸附结构单元均经过上述的循环操作单元过程,只是各吸附结构单元在各步骤进行的时序上相互错开,以保证吸附分离、回收过程连续进行。
在此基础上,为进一步保证在实际生产过程中工艺的连续性,如果需要还可以在所说的吸附系统中还设置有1~5个用于均压步骤的容器单元,和/或用于稳定压力和输出的1~2个空置的产品气缓冲容器单元。
在一个吸附塔结构单元中,本发明上述变压吸附分离处理方法中的一个具体循环单元过程可参考如下:
吸附过程:吸附(A)
富含SiHxCly和/或HCl等组分工艺气体自下而上地进入具有约0.02~2.0MPa(表压)、已经解吸再生干净的吸附塔内进行吸附,在吸附塔内PSA吸附剂对SiHxCly和/或HCl等组分进行吸附,从吸附塔顶部出口端获得富含H2的净化气,当吸附区的前沿向上移动到吸附塔的一定位置时,即净化气中的SiHxCly和/或HCl等组分刚好超过工艺控制指标时,可视为该吸附剂已经到达本次吸附终点,此时中止送入原料气,停止吸附。根据需要,同时处于吸附状态的吸附塔可以是1-5个吸附塔。
再生过程:
(1)均压降(EnD),即顺向降压
将结束吸附步骤的吸附塔向需要均压升的吸附塔放压,回收该塔中的压力和有效气体。均压降也可向压力较低的空罐进行。均压降的次数可以是0~7次,各次均压降可以连续进行或分开进行。
(2)顺放(PP),即顺向放压
将结束均压降步骤后的吸附塔内的气体顺着吸附的方向从吸附塔出口端放出,顺放出的气体作为冲洗气对其他需要进行冲洗的吸附塔进行冲洗再生。该工艺步骤为可选步骤。当原料气中SiHxCly和/或HCl等组分含量较低或对净化气中氢气的纯度及回收率要求不高时可以采用此种再生方式。
(3)逆放(D),即逆向放压
将吸附塔内的气体逆着原料气进入的方向从吸附塔进口端放出并储存到解吸气缓冲罐中或放空处理,在此步骤中吸附塔中吸留的SiHxCly和/或HCl等组分得到部分解吸,该步骤为可选步骤,当执行均压和顺放步骤后,吸附器内的压力已经较低时,则可取消该步骤。
(4)冲洗(P)
该步骤是利用第2步骤的顺放气体对已经饱和吸附SiHxCly和/或HCl等组分的吸附塔进行冲洗再生,将吸留在吸附剂内的SiHxCly和/或HCl等组分解吸出来,以便进行下次吸附,该步骤为可选步骤,当由于工艺设计要求需采用抽空解吸工艺时,该步骤可以不执行。
(5)抽空(V)
用真空泵对吸附塔进行抽真空,对已经饱和吸附SiHxCly和/或HCl等组分的吸附塔进行抽空再生,将吸附在吸附剂内的SiHxCly和/或HCl等组分解吸出来,以便进行下次吸附,该步骤为可选步骤,当由于工艺设计要求需采用冲洗解吸工艺时,该步骤可以不执行。
(6)均压升(ER),即逆向充压
将完成再生步骤的本吸附塔和另一处于均压降的吸附塔或压力较高的缓冲罐内的气体进行压力均衡,回收有用压力和残留在吸附塔内的有用气体。均压时气体自吸附塔顶部输入。均压次数可以为0~7次。
(7)最终升压(FR),即终充
利用吸附塔出口的产品气对吸附塔进行充压,使吸附塔升压至接近吸附压力,准备进入下一吸附周期,该步骤为可选步骤。
在本发明上PSA工艺过程中的均压降、逆放、均压升、最终升压等步骤可在实施过程中根据实际工况进行取舍。其中当采用冲洗再生工艺时,相应的顺放步骤应为必需步骤。
采用本发明的上述变压吸附方法于对SiHxCly和/或HCl体积含量为0.1~50%和H2含量为50~99.9%的多晶硅和三氯氢硅等行业的工艺尾气进行分离回收处理,从吸附塔等吸附结构单元的顶端出口可以得到富含H2的净化气,根据需要其可以得到90~99.9999%的高纯度,SiHxCly和/或HCl等杂质含量最高可以控制在ppm、ppb级,并可根据生产灵活调节;从吸附塔的底端则可以得到富含SiHxCly和/或HCl的解吸气被回收利用,解吸气中氯硅烷和/或HCl等气体组分相对于分离回收前的浓度提高0.5-60倍。从而可以全部或部分代替目前已有报道和使用的活性碳吸附法或其它方式的分离工艺,实现对含SiHxCly和/或HCl与H2混合气体的分离,得到分离纯化的H2和/或者SiHxCly和/或HCl成分,使其能被分别回收利用,既有效节约利用了资源,同时减小了SiHxCly和/或HCl等造成的环境污染,具有自动化程度高、回收率高、能耗低、适用范围广、使用寿命更长、维护费用低、无二次污染等优点,具有更为理想的经济效益和环保效益。
以下通过实施例的具体实施方式再对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述技术思想情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包括在本发明的范围内。
附图说明
图1是本发明方法中一种处理实例的装置流程示意图。
图2是本发明方法中另一种处理实例的装置流程示意图。
图3是本发明方法中又一种处理实例的装置流程示意图。
图4是本发明方法中再一种处理实例的装置流程示意图。
具体实施方式
实施例1
本例为对多晶硅尾气中回收氢气的5塔变压吸附法,尾气流量约800~1500Nm3/h,吸附塔吸附时工作压力约0.55~0.65MPa,被处理的气体成分组成如表1所示。
表1吸附分离前混合气体组成(V%)
组分 | H2等 | SiHxCly+HCl | ∑ |
V% | 95.0~99.5 | 0.5~5.0 | 100.0 |
根据设计要求,本实施例主要从吸附塔的出口得到纯度≥99.9%的净化气回收利用,并在再生时得到SiHxCly+HCl纯度≥20%的解吸气回收利用,本例的吸附剂再生方式选择为抽空再生方式。
本实施例中的变压吸附系统由5台吸附塔、2台均压罐、2台解吸气缓冲罐、2台真空泵以及相应程控阀门、管道连接而成,每次同时处于吸附状态的吸附塔数量为1或2,各吸附塔中装填的吸附剂自下而上分别为氧化铝、活性碳,装填体积比例分别为0.35∶1,根据工艺要求或阀门的分组可选择3次均压或4次均压,吸附压力约0.50MPa。本实例流程简图见附图1。
每个吸附塔循环操作过程相同,但在时间上均匀错开,分别相差五分之一个分周期,3次均压时各塔的循环单元过程为:
4次均压时各塔的循环单元过程为:
本装置运行时,各个程控阀由计算机设定程序控制开关,工艺过程中各个分步骤如吸附、均压降、抽空、均压升、终充等时间由操作人员根据工艺状况从计算机上设定控制。
实施例2
本例为对多晶硅尾气中回收氢气的6塔变压吸附法,尾气流量约1500~3000Nm3/h,吸附塔吸附时工作压力约0.75~0.85MPa,被处理的气体成分组成如表2所示。
表2吸附分离前混合气体组成(V%)
组分 | H2等 | SiHxCly+HCl | ∑ |
V% | 99.5~99.9 | 0.1~0.5 | 100.0 |
根据设计要求,本实施例主要从吸附塔的出口得到纯度≥99.995%的净化气,再生时的解吸气放空处理,本例的吸附剂再生方式选择为冲洗再生方式。
本实施例中的变压吸附系统由6台吸附塔、1台均压罐、1台净化气缓冲罐以及相应程控阀门、管道连接而成,每次同时处于吸附状态的吸附塔数量为2或3,各吸附塔中装填的吸附剂自下而上分别为活性碳、分子筛,装填体积比例分别为1∶2,根据工艺要求或阀门的分组可选择2次均压或3次均压,吸附压力约0.80MPa。本实例流程简图见附图2。
每个吸附塔循环操作过程相同,但在时间上均匀错开,分别相差六分之一个分周期,2次均压时各塔的循环单元过程为:
3次均压时各塔的循环单元过程为:
实施例3
本例为对多晶硅尾气中回收氢气的3塔变压吸附法,尾气流量约200~500Nm3/h,吸附塔吸附时工作压力约0.03~0.15MPa,被处理的气体成分组成如表3所示。
表3吸附分离前混合气体组成(V%)
组分 | H2等 | SiHxCly+HCl | ∑ |
V% | 70.0~90.0 | 10~30.0 | 100.0 |
根据设计要求,本实施例主要从再生步骤时得到SiHxCly+HCl纯度≥60%的解吸气回收利用,净化气放空处理,本例的吸附剂再生方式选择为抽空再生方式。
本实施例中的变压吸附系统由3台吸附塔、1台解吸气缓冲罐、2台真空泵以及相应程控阀门、管道连接而成,每次同时处于吸附状态的吸附塔数量为1,各吸附塔中装填的吸附剂自下而上分别为氧化铝、活性碳、硅胶,装填体积比例分别为0.3∶1∶1,根据工艺要求可选择1次均压,吸附压力约0.10MPa。本实例流程简图见附图3。
每个吸附塔循环操作过程相同,但在时间上均匀错开,分别相差三分之一个分周期,各塔的循环单元过程为:
实施例4
本例为对多晶硅尾气中回收氢气的8塔变压吸附法,尾气流量约3000~5000Nm3/h,吸附塔吸附时工作压力约0.30~0.80MPa,被处理的气体成分组成如表4所示。
表4吸附分离前混合气体组成(V%)
组分 | H2等 | SiHxCly+HCl | ∑ |
V% | 90.0~99.0 | 1.0~10.0 | 100.0 |
根据设计要求,本实施例主要从吸附塔的出口得到纯度≥99.995%的净化气,再生步骤时得到SiHxCly+HCl纯度≥30%的解吸气回收利用,本例的吸附剂再生方式选择为抽空冲洗再生方式。
本实施例中的变压吸附系统由8台吸附塔、4台均压罐、1台净化气缓冲罐、1台解吸气缓冲罐以及相应程控阀门、管道连接而成,每次同时处于吸附状态的吸附塔数量为3台或4台,各吸附塔中装填的吸附剂自下而上分别为氧化铝、活性碳、分子筛,装填体积比例分别为0.5∶1∶2,根据工艺要求或阀门的分组可选择5次均压时或6次均压或7次均压,吸附压力约0.40~0.70MPa。本实例流程简图见附图4。
每个吸附塔循环操作过程相同,但在时间上均匀错开,分别相差八分之一个分周期,5次均压时各塔的循环单元过程为:
6次均压时各塔的循环单元过程为:
7次均压时各塔的循环单元过程为:
Claims (8)
1.分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法,在至少含有两个吸附结构单元的吸附系统中,各吸附结构单元以循环方式经包括顺序进行的吸附、均压降、解吸、均压升和最终升压步骤,将混合气体分离并分别由吸附结构单元的出口端和原料气进口端得到相应气体组分,其特征是吸附步骤在至少装填有活性碳吸附剂的吸附结构单元中于表压0.02~2.0MPa条件下进行,混合气体中被分离的氢由吸附结构单元的出口端得到,解吸步骤中包括冲洗步骤和抽空步骤中的至少一个,解吸步骤后被分离的通式为SiHxCly的氯硅烷和/或氯化氢由吸附结构单元的原料气进口端得到,所说中通式SiHxCly中的x=0~3,y=1~4。
2.如权利要求1所述的分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法,其特征是所说吸附结构单元中装填的吸附剂包括活性碳、氧化铝类、硅胶类及分子筛类吸附剂,在吸附剂总装填重量或体积中的比例分别为:活性碳碳吸附剂5~100%,氧化铝类吸附剂0~30%,硅胶类吸附剂0~50%,分子筛类吸附剂0~95%,其中氧化铝类吸附剂装填在吸附结构单元的出口端部位或原料气进口端部位,分子筛类吸附剂装填在原料气进气方向上的活性碳和硅胶类吸附剂之后。
3.如权利要求1所述的分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法,其特征是所说吸附结构单元中装填的吸附剂的比表面为250-3500m2/g。
4.如权利要求1所述的分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法,其特征是所说吸附结构单元中装填的吸附剂的含水率≤8(w)%。
5.如权利要求1所述的分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法,其特征是所说的解吸步骤中同时包括有冲洗步骤和抽空步骤。
6.如权利要求1至5之一所述的分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法,其特征是所说的吸附系统由2-12个吸附结构单元组成。
7.如权利要求1至5之一所述的分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法,其特征是在所说的吸附系统中还设置有1~5个用于均压步骤的容器单元。
8.如权利要求1至5之一所述的分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法,其特征是在所说的吸附系统中还设置有1~2个用于稳定压力和输出的产品缓冲容器单元。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNA2007100506920A CN101254387A (zh) | 2007-12-04 | 2007-12-04 | 分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CNA2007100506920A CN101254387A (zh) | 2007-12-04 | 2007-12-04 | 分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101254387A true CN101254387A (zh) | 2008-09-03 |
Family
ID=39889695
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CNA2007100506920A Pending CN101254387A (zh) | 2007-12-04 | 2007-12-04 | 分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101254387A (zh) |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101757831A (zh) * | 2010-02-10 | 2010-06-30 | 山东新龙硅业科技有限公司 | 一种三氯氢硅尾气变压吸附设备及其工艺 |
CN101628710B (zh) * | 2009-08-03 | 2011-01-26 | 中国石化集团南京设计院 | 含氯硅烷的氯化氢气体生产高纯度浓盐酸的方法 |
CN102101000A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-06-22 | 湖北江钻天祥化工有限公司 | 三氯氢硅生产中尾气的处理工艺及其装置 |
CN101396632B (zh) * | 2008-10-27 | 2011-08-24 | 四川亚连科技有限责任公司 | 一种多级吸附和多级再生提纯多晶硅尾气的方法 |
CN102614741A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-01 | 四川新光硅业科技有限责任公司 | 多晶硅生产的尾气回收处理方法 |
CN103787285A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-05-14 | 新疆独山子天利高新技术股份有限公司 | 五塔变压吸附制氮装置 |
JP2015182927A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | 住友精化株式会社 | 塩化水素精製方法および塩化水素精製装置 |
CN108926960A (zh) * | 2018-08-31 | 2018-12-04 | 四川永祥新能源有限公司 | 一种冷氢化尾气的处理方法 |
CN109529534A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-03-29 | 四川天科技股份有限公司 | 一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置 |
CN110028071A (zh) * | 2018-01-12 | 2019-07-19 | 新特能源股份有限公司 | 三氯氢硅的合成装置 |
CN112744788A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-05-04 | 四川天采科技有限责任公司 | 一种氟硅酸法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法 |
CN114130155A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-03-04 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种低温吸附精制高纯、超纯气体的方法 |
-
2007
- 2007-12-04 CN CNA2007100506920A patent/CN101254387A/zh active Pending
Cited By (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101396632B (zh) * | 2008-10-27 | 2011-08-24 | 四川亚连科技有限责任公司 | 一种多级吸附和多级再生提纯多晶硅尾气的方法 |
CN101628710B (zh) * | 2009-08-03 | 2011-01-26 | 中国石化集团南京设计院 | 含氯硅烷的氯化氢气体生产高纯度浓盐酸的方法 |
CN101757831A (zh) * | 2010-02-10 | 2010-06-30 | 山东新龙硅业科技有限公司 | 一种三氯氢硅尾气变压吸附设备及其工艺 |
CN102101000A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-06-22 | 湖北江钻天祥化工有限公司 | 三氯氢硅生产中尾气的处理工艺及其装置 |
CN102614741A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-08-01 | 四川新光硅业科技有限责任公司 | 多晶硅生产的尾气回收处理方法 |
CN103787285B (zh) * | 2014-01-16 | 2015-10-28 | 新疆独山子天利高新技术股份有限公司 | 五塔变压吸附制氮装置 |
CN103787285A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-05-14 | 新疆独山子天利高新技术股份有限公司 | 五塔变压吸附制氮装置 |
JP2015182927A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | 住友精化株式会社 | 塩化水素精製方法および塩化水素精製装置 |
CN110028071A (zh) * | 2018-01-12 | 2019-07-19 | 新特能源股份有限公司 | 三氯氢硅的合成装置 |
CN108926960A (zh) * | 2018-08-31 | 2018-12-04 | 四川永祥新能源有限公司 | 一种冷氢化尾气的处理方法 |
CN109529534A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-03-29 | 四川天科技股份有限公司 | 一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置 |
CN109529534B (zh) * | 2018-12-27 | 2021-05-04 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置 |
CN112744788A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-05-04 | 四川天采科技有限责任公司 | 一种氟硅酸法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法 |
CN112744788B (zh) * | 2020-12-16 | 2022-09-23 | 四川天采科技有限责任公司 | 一种氟硅酸法生产无水HF精制的FTrPSA深度脱水除杂的分离与净化方法 |
CN114130155A (zh) * | 2021-11-09 | 2022-03-04 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种低温吸附精制高纯、超纯气体的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101254387A (zh) | 分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附方法 | |
US8778061B2 (en) | Hydrogen gas recovery system and hydrogen gas separation and recovery method | |
CN100434140C (zh) | 变压吸附系统的设计和操作方法 | |
KR100896455B1 (ko) | 압력변동흡착장치 및 이를 이용한 수소 정제 방법 | |
CN1083731C (zh) | 同步变压吸附法 | |
CN102502498B (zh) | 一种采用变压吸附技术分离回收氯化氢氧化混合气中氯气和氧气的方法 | |
CN101732945A (zh) | 从含氯硅烷尾气中回收氢气的方法 | |
CN103111157A (zh) | 一种多晶硅生产中吸附塔再生过程排放尾气的净化回收方法 | |
CN103357242B (zh) | 净化脱除含氯工业混合气体中的氯化物并回收轻烃的方法 | |
CN1156637A (zh) | 最佳变压回流吸附 | |
CN1196273A (zh) | 使用氧气选择吸附剂生产氮气的方法 | |
CN202569905U (zh) | 一种净化多晶硅尾气的氢气纯化装置 | |
CN102580459A (zh) | 一种处理多晶硅生产废气的方法 | |
CN101249370A (zh) | 循环有价值气体的变压吸附方法 | |
CN101279178B (zh) | 一种回收三氯氢硅生产尾气中h2的方法和装置 | |
CN202620982U (zh) | 一种分离含有氢及氯硅烷和/或氯化氢混合气体的变压吸附系统 | |
CN100358849C (zh) | 含氯乙烯和乙炔混合气体的变压吸附分离回收方法 | |
CN111036029B (zh) | 多晶硅生产过程中废气的回收方法 | |
CN113321184A (zh) | 一种高纯电子级氯气纯化生产装置及其工艺 | |
JP2018203617A (ja) | 水素ガス回収システムおよび水素ガスの分離回収方法 | |
CN1994525A (zh) | 从氯乙烯或氯碱生产放空气中分离回收氢气的方法 | |
CN206444410U (zh) | 变压回收氢气吸附塔 | |
CN106044710A (zh) | 一种电子级氯化氢的提纯方法 | |
CN1074448C (zh) | 浓缩和提纯高炉气中一氧化碳的变压吸附工艺 | |
CN1073876C (zh) | 从含一氧化碳混合气中提纯一氧化碳的变压吸附法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20080903 |