JP2018203617A - 水素ガス回収システムおよび水素ガスの分離回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
トリクロロシランを原料とする多結晶シリコン製造装置の反応排ガスから水素を分離して
回収し、高純度に精製された水素ガスの循環利用を可能とする技術に関する。
して下式で表される反応が進行し、式1により多結晶シリコンが生成する。
HSiCl3 + H2 → Si + 3HCl ・・・(式1)
HSiCl3 + HCl → SiCl4 + H2 ・・・(式2)
を、反応器内で加熱した鳥居型(逆U字型)のシリコン芯線に接触させ、該シリコン芯線
表面に多結晶シリコンをCVD(Chemical Vapor Deposition)法により気相成長させる。
く金属汚染の少ないカーボンが用いられる。このようなカーボン部材には、例えば、シリ
コン芯線に通電するための芯線ホルダや高純度の高抵抗シリコン芯線に通電させるために
初期加熱するためのヒータなどがある。
以上の温度で水素と反応するとされる。多結晶シリコン析出時の反応器内のカーボン部材
は、通電加熱しているシリコン芯線からの熱伝導又は輻射熱を受けて900℃以上の高温
となるから、供給ガスの水素とカーボンが反応して、下式3に従い、微量のメタンが生成
する。
C + 2H2 → CH4 ・・・(式3)
ンが微量含まれているため、多結晶シリコンの析出反応条件下では、これらはメタンに分
解される(特許文献1(特許第3727470号明細書)を参照)。
いるテトラクロロシラン、水素、微量の塩化水素(HCl)、及び未反応のトリクロロシ
ラン以外に、微量のメタンが含まれることとなる。
ン(SiH3Cl)、ジクロロシラン(SiH2Cl2)も含まれる。
クロロシラン類と称し、その液体をクロロシラン液と称することとする。
数〜10%前後と低いため、反応器に供給する原料ガス量は、析出シリコン1kg当たり
15〜50Nm3と大量とならざるを得ない。反応器に供給した原料ガスの多くは反応排
ガスとして反応器から排出されることとなるから、製造コストを抑えるためには、原料ガ
スのロスを抑えることが必要となる。つまり、反応排ガスを回収し、トリクロロシランと
水素を高純度化したうえで、再び、多結晶シリコン製造装置へ原料ガスとして供給する技
術が必要不可欠である。
ガスが先ず、多結晶シリコン製造装置に直結する水素回収循環装置により水素とそれ以外
の成分に分離され、この分離水素を回収して、再び多結晶シリコン製造装置へと導入され
る。このようなシステムの例は、例えば、非特許文献2(「昭和55〜62年度新エネル
ギー総合開発機構委託業務成果報告書 太陽光発電システム実用化技術開発 低コストシ
リコン実験精製検証(クロルシランの水素還元工程の技術開発) 総括版」)、特許文献
2(特開2008−143775号公報)、特許文献3(特開2011−84422号公
報)などに開示され、公知となっている。
の後、低温のクロロシラン液により塩化水素ガスの吸収分離を行い、最後に、微量に残っ
たクロロシラン類や塩化水素を活性炭で吸着分離するという方法が採用されているが、排
ガス中に含まれているメタンを積極的に除去することを目的として構成されてはいない。
には吸着除去されるが、大量の水素中のメタン濃度は数百ppb〜数ppmと極めて希薄
であるため、活性炭による吸着量は極僅かで、事実上、ほとんど除去されることなく再び
多結晶シリコン製造装置へと供給されてしまう。その結果、水素の回収率を高くすれば、
それにつれて回収水素中のメタン濃度も上昇してしまう。
である炭素が、析出する多結晶シリコン中へ取り込まれ易くなり(例えば、特許文献1を
参照)、高純度の多結晶シリコンを製造する際の大きな障害となる。従って、回収水素中
のメタン濃度制御は、高純度多結晶シリコンを製造する上での重要な課題となる。
による生成量を抑えるべく、カーボン部材の表面処理などが提案されている(例えば、特
許文献4(特開平5−213697号公報)や特許文献5(特開2009−62252号
公報)を参照)。しかし、消耗材であるカーボン部材の表面処理は非常に高価であるため
、ランニングコストの大幅アップとなることに加え、例えカーボン部材に表面処理を施し
ても微量のメタンは発生するし、原料であるトリクロロシラン中に含まれる微量炭化水素
化合物の熱分解によりメタンが発生することから、結局のところ、反応排ガス中のメタン
除去が必要となる。
解によるメタン発生への対処として、特許文献1(特許第3727470号明細書)に、
活性炭吸着層を通過するメタン濃度の管理及び活性炭の平均細孔半径等についての報告が
ある。しかし、回収水素中のメタン濃度は数百ppb〜数ppmと希薄であることに加え
、メタンは活性炭に吸着し難い性質をもつことから、大量の回収水素中のメタン濃度を1
ppm以下に抑えるためには、工業的スケールにおいて極めて大きな活性炭充填槽が必要
となり、設備コストが増大するという問題がある。
縮器における滞留時間を長くし、凝縮液であるクロロシラン類へのメタンの溶解を促進し
、回収水素中のメタン濃度を低減する方法が提案されている。しかし、この方法では、メ
タンを吸収したクロロシラン類を反応装置に再供給すると、溶解しているメタンも再び反
応装置に供給されてしまうことになる。
重要な課題であるにもかかわらず、従来の手法はそれぞれに難点があり、かかる難点のな
い新たな技術の提供が望まれる。
コン製造工程からの反応排ガス中のメタンを、複雑なシステム構成とすることなく、効率
的に除去し、回収水素の高純度化を図り、これを再び多結晶シリコン製造工程へと供給す
ることにより、炭素不純物の少ない高純度多結晶シリコンを得ることを可能とする技術を
提供することにある。
を原料として多結晶シリコンを製造する装置からの反応排ガスから水素ガスを分離回収す
るための水素ガス回収システムであって、A:多結晶シリコン製造工程からの、水素を含
む反応排ガスからクロロシラン類を凝縮分離する凝縮分離装置と、B:前記凝縮分離装置
を経た、水素を含む反応排ガスを圧縮する圧縮装置と、C:前記圧縮装置を経た、水素を
含む反応排ガスを吸収液と接触させて塩化水素を吸収分離する吸収装置と、D:前記吸収
装置を経た、水素を含む反応排ガスに含まれる、メタン、塩化水素、およびクロロシラン
類の一部を吸着除去するための活性炭を充填した吸着塔からなる第1の吸着装置と、E:
前記第1の吸着装置を経た、水素を含む反応排ガスに含まれるメタンを吸着除去する合成
ゼオライトを充填した吸着塔からなる第2の吸着装置と、F:前記第2の吸着装置から排
出されたメタン濃度を低減させた精製水素ガスを回収するガスライン、を備えていること
を特徴とする。
(SiO2)とアルミナ(Al2O3)の分子比(SiO2/Al2O3)が2以上で30以下
である。
カルシウム、マグネシウム、バリウム、リチウムの何れかの陽イオンを含む。
。
複数備えている。
および前記第2の吸着装置の少なくとも一方が備える吸着塔の再生時のキャリアガスとし
て利用するガスラインを備えている。
置が備える吸着塔の再生時のキャリアガスとして利用し、該吸着塔の再生時排ガスを、前
記第1の吸着装置が備える吸着塔の再生時のキャリアガスとして利用するガスラインを備
えている。
ンを製造する装置からの反応排ガスから水素ガスを分離回収する方法であって、上述の水
素ガス回収システムを用い、前記第2の吸着装置により、前記水素ガス中のメタン濃度を
1ppm以下に精製して回収する。
mv以下、且つ、クロロシラン類濃度を100ppmv以下に精製する。
PaA以下で行う。
テム構成とすることなく、効率的に除去し、回収水素の高純度化を図り、これを再び多結
晶シリコン製造工程へと供給することにより、炭素不純物の少ない高純度多結晶シリコン
を得ることを可能とする技術が提供される。
この図で示した例では、多結晶シリコン製造工程からの、水素を含む反応排ガスからクロ
ロシラン類を凝縮分離する凝縮分離装置(A)と、凝縮分離装置(A)を経た、水素を含
む反応排ガスを圧縮する圧縮装置(B)と、圧縮装置(B)を経た、水素を含む反応排ガ
スを吸収液と接触させて塩化水素を吸収分離する吸収装置(C)と、吸収装置(C)を経
た、水素を含む反応排ガスに含まれる、メタン、塩化水素、およびクロロシラン類の一部
を吸着除去するための活性炭を充填した吸着塔からなる第1の吸着装置(D)と、第1の
吸着装置(D)を経た、水素を含む反応排ガスに含まれるメタンを吸着除去する合成ゼオ
ライトを充填した吸着塔からなる第2の吸着装置(E)と、第2の吸着装置(E)から排
出されたメタン濃度を低減させた精製水素ガスを回収するガスライン(F)により、水素
ガス回収システムが構成されている。
分離装置(A)に供給され、クロロシラン類の凝縮分離が行われる(S101)。この凝
縮分離工程は、次工程の圧縮装置(B)の内部でガスが液化して機器を損傷しないように
するためのみならず、次々工程における第1の吸着装置(D)を用いた吸着除去工程にお
ける熱負荷を軽減するために設けられており、この凝縮分離工程により、反応排ガス中の
水素に含まれるクロロシラン類の一部が除去されて系外に回収される。
部を反応排ガスから除外する。冷却温度は、圧縮装置(B)を用いての圧縮工程における
圧縮後圧力下において、クロロシラン類が凝縮しない温度以下であれば良い。従って、冷
却温度は−10℃以下であればよく、好ましくは−20℃以下である。
は、凝縮後の排ガスを後工程に送気・循環するために必要な圧力まで昇圧する。ここで圧
縮した反応排ガスは、水素の他に未分離のクロロシラン類、モノシラン、塩化水素、窒素
とメタンに加え、微量の一酸化炭素や二酸化炭素も含まれる。
、反応排ガス中に含まれているクロロシラン類及び塩化水素を吸収液に吸収させる工程(
S103)と塩化水素の蒸留工程(S104)を適宜繰返し、塩化水素を反応排ガスから
除外して系外に回収する。
実行する塩化水素蒸留部を備えており、塩化水素蒸留部から液体のクロロシラン類を主体
とする吸収液が塩化水素吸収部に供給され、反応排ガスがこの吸収液と気液接触すること
により、反応排ガス中のクロロシラン類及び塩化水素が吸収液に吸収される。
備えている。また、効率的な吸収のためには、低温・高圧下で気液接触を行うことが好ま
しい。具体的には、温度は−30℃〜−60℃、圧力は0.4MPa〜2MPaで行うこ
とが好ましい。
ガスは、活性炭を充填した吸着塔からなる第1の吸着装置(D)に導入される。ここでは
、活性炭の充填層を通過させることで、未分離のクロロシラン類、モノシラン、塩化水素
が吸着除去され、系外に回収乃至廃棄とされる(S105)。これに対し、メタンは、活
性炭には吸着し難い性質をもつため、極一部は吸着により除去されるものの大部分は吸着
されずに吸着装置(D)から排出されることになる。窒素や一酸化炭素、二酸化炭素も、
メタンと同様である。
吸着塔を複数備えていると、ある吸着塔を再生させている間に、他の吸着塔に排ガスを供
給し、活性炭吸着工程(S105)を中断することなく、連続して実行することができる
。なお、吸着剤としての活性炭は、例えばヤシ殻や石油ピッチ系の成型品で、平均細孔半
径は、例えば5μm〜20μmのものを使用することができる。また、効率的な吸着のた
めには、低温・高圧下で行うことが好ましい。具体的には、温度は−30℃〜+100℃
、好ましくは−10℃〜+50℃であり、圧力は0.4MPa〜2MPaで行うことが好
ましい。
+0.2MPa以下に迄降圧し、その後加熱して温度を80℃〜300℃、好ましくは1
40℃〜200℃とする。再生中はキャリアガスとして水素を通気し、吸着しているクロ
ロシラン類、モノシラン、塩化水素、メタン、窒素、一酸化炭素、二酸化炭素を脱着させ
る。脱着ガスは、他のプロセスで使用してもよいし、前工程で使用する吸収装置(C)に
戻すなどして回収するか、或いは廃棄しても良い。
分とする反応排ガスは、合成ゼオライトを充填した吸着塔からなる第2の吸着装置(E)
に導入される。この吸着装置(E)では、反応排ガスを合成ゼオライトの充填層を通過さ
せることで、前工程の活性炭で除去しきれなかったメタン、窒素、一酸化炭素、二酸化炭
素が吸着除去される(S106)。
が好ましい。吸着塔を複数備えていると、ある吸着塔を再生させている間に、他の吸着塔
に排ガスを供給し、合成ゼオライト吸着工程(S106)を中断することなく、連続して
実行することができる。また、効率的な吸着のためには、低温・高圧下で行うことが好ま
しい。具体的には、温度は−30℃〜+100℃、好ましくは−10℃〜+50℃であり
、圧力は0.4MPa〜2MPaで行うことが好ましい。
する。好ましくは、主成分であるシリカ(SiO2)とアルミナ(Al2O3)の分子比(
SiO2/Al2O3)が2以上で30以下である合成ゼオライトを用いる。また、このよ
うな合成ゼオライトは、陽イオンとして、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシ
ウム、バリウム、リチウムの何れかの陽イオンを含むことが好ましい。
ミナ(Al2O3)の分子比(SiO2/Al2O3)が2〜4で、主な陽イオンがCaであ
り、X型の結晶構造をもつゼオラム(登録商標)SA−600A(東ソー(株))や、分子比
(SiO2/Al2O3)が15〜20で、陽イオンにK、Mg、Baを含み、フェリエラ
イト型の結晶構造をもつゼオライトなどがある。これらはメタン分圧5〜10ppmの水
素ガスにおいて、メタン吸着量が非常に大きく、具体的には特許文献1に記載されている
活性炭(平均細孔半径8Å)に比較して数十倍と非常に大きいため、メタン吸着装置(E
)の小型化を図ることができる。
の再生時の塔内圧力については、0.3MPaA以下とすることが好ましい。例えば、先
ず、圧力を−0.1MPa〜+0.2MPa以下迄降圧し、その後加熱して温度を30℃
〜200℃としながらキャリアガスとして水素を流す上述の2段階手順によるか、或いは
、加熱せずに圧力を−0.1MPa〜+0.2MPa以下迄降圧した後に、加熱なしにキ
ャリアガスを流すだけでも容易に脱着することができる。
キャリアガスとして使用するか、或いは廃棄しても良い。
ック図を示した。
装置(D)および第2の吸着装置(E)の少なくとも一方が備える吸着塔の再生時のキャ
リアガスとして利用するガスライン(G1、G2)を備えている。
の吸着装置(E)が備える吸着塔の再生時のキャリアガスとして利用し、該吸着塔の再生
時排ガスを、第1の吸着装置(D)が備える吸着塔の再生時のキャリアガスとして利用す
るガスライン(G1、G2)を備えている。
E)により、水素ガス中のメタン濃度が1ppm以下に精製され、回収される。
希薄濃度域のメタンに対しても吸着能力が高い一方で、極性の強い塩化水素やクロロシラ
ン類の脱着が困難である。従って、一度塩化水素やクロロシラン類を吸着すると、以後は
メタンの吸着能力が低下する。このため、合成ゼオライト吸着装置(E)に導入するガス
中の塩化水素やクロロシラン類の濃度を管理する必要がある。
することが好ましい。より好ましくは10ppm以下とし、更に好ましくは0.1ppm
以下とする。
度以下となるように設計乃至運転するが、念の為、合成ゼオライト吸着装置(E)に導入
されるガス中の塩化水素やクロロシラン類の濃度を監視することが望ましい。
のイオン濃度や導電率などを連続で監視する方法、またはガスをフェノールフタレイン液
に吸収させ色彩の変化を確認するといった簡易的な方法であっても良い。そして塩化水素
やクロロシラン類の濃度が規定以上の場合は、活性炭吸着塔を切り替えるなどの措置をす
る。
がある。水もまた極性が強く容易に脱着できないため、露点−10℃以下、好ましくは−
60℃以下で管理された容器内に、露点管理されたガスを通気しながら充填するなどの注
意が必要である。
フィルタを設ける。初期充填や使用中の圧力変動により成形ゼオライトが崩れ、発生する
微粉末が後工程に流出することを防ぐために目開き10μm以下のフィルタを設ける。
多結晶シリコン製造装置の反応排ガスからクロロシラン類、モノシラン、及び塩化水素
を分離し、メタンを0.5ppm含む回収水素を合成ゼオライト充填層に導入し、メタン
の吸着除去と脱着を行った。
オンとしてK、Mg、Baを含むフェリエライト型結晶のφ1.5mmペレット成形ゼオ
ライトを使用した。充填槽のサイズは内径φが22mmで高さHが1,500mmである
。合成ゼオライト充填槽のガス入口とガス出口でのガス中メタン濃度は、ガスクロマトグ
ラフィ(検出器FID、定量下限0.01ppm)で分析した。破過は、導入したメタン
濃度の1/10を出口で検出した時点とした。飽和吸着量は導入したメタンの98%以上
の濃度を出口で検出した時点とした。
充填層出口のメタン濃度が0.01ppm以下を確認した時点とした。
を繰り返し行い、10回目の吸着におけるメタンの飽和吸着量は1,620μg、再生に
要したキャリア水素量は900NLであった。尚、1回目の吸着と10回目の吸着結果に
差はなく、脱着が問題無く施されていることを確認した。
その多結晶シリコン中のカーボン濃度は0.04ppma以下であった。カーボン濃度分
析は、SEMI MF1391−0704に記載されている80Kにおける607.5c
m-1赤外吸収スペクトルの吸収係数から算出した。尚、メタン除去を行わなかった回収水
素(メタン濃度0.5ppm)を原料として製造した多結晶シリコン中のカーボンは0.
15ppmaであった。
実施例1と同じ条件で、吸着剤を活性炭(特許文献1に記載されている平均細孔半径1
2Å以下の、詳細には平均細孔径8Å、比表面積550〜600m2/g、ヤシ殻、ペレ
ット成形)として、メタンの吸着除去と脱着を行った。
の飽和吸着量は68μg、再生に要したキャリア水素量は48NLであった。
、脱着に要する水素原単位(表中の[キャリア総量]/[処理ガス総量])も、活性炭は
合成ゼオライトの1.5倍を要すことから経済的に劣る。メタンを吸着精製した回収水素
を原料に、シーメンス法で多結晶シリコンを製造した。その結晶中のカーボン濃度は、実
施例1と同様、0.04ppma以下であった。
成とすることなく効率的に除去し、回収水素の高純度化を図ることを可能とする技術を提
供する。
B 圧縮装置
C 吸収装置
D 第1の吸着装置
E 第2の吸着装置
F、G1、G2 ガスライン
Claims (10)
- トリクロロシランを原料として多結晶シリコンを製造する装置からの反応排ガスから水
素ガスを分離回収するための水素ガス回収システムであって、
A:多結晶シリコン製造工程からの、水素を含む反応排ガスからクロロシラン類を凝縮
分離する凝縮分離装置と、
B:前記凝縮分離装置を経た、水素を含む反応排ガスを圧縮する圧縮装置と、
C:前記圧縮装置を経た、水素を含む反応排ガスを吸収液と接触させて塩化水素を吸収
分離する吸収装置と、
D:前記吸収装置を経た、水素を含む反応排ガスに含まれる、メタン、塩化水素、およ
びクロロシラン類の一部を吸着除去するための活性炭を充填した吸着塔からなる第1の吸
着装置と、
E:前記第1の吸着装置を経た、水素を含む反応排ガスに含まれるメタンを吸着除去す
る合成ゼオライトを充填した吸着塔からなる第2の吸着装置と、
F:前記第2の吸着装置から排出されたメタン濃度を低減させた精製水素ガスを回収す
るガスライン、
を備えていることを特徴とする水素ガス回収システム。 - 前記第2の吸着装置に充填される合成ゼオライトは、主成分であるシリカ(SiO2)
とアルミナ(Al2O3)の分子比(SiO2/Al2O3)が2以上で30以下である、請
求項1に記載の水素ガス回収システム。 - 前記合成ゼオライトは、陽イオンとして、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネ
シウム、バリウム、リチウムの何れかの陽イオンを含む、請求項2に記載の水素ガス回収
システム。 - 前記第1の吸着装置は、前記活性炭を充填した吸着塔を複数備えている、請求項1に記
載の水素ガス回収システム。 - 前記第2の吸着装置は、前記合成ゼオライトを充填した吸着塔を複数備えている、請求
項1に記載の水素ガス回収システム。 - 前記第2の吸着装置で精製した水素ガスを、前記第1の吸着装置および前記第2の吸着
装置の少なくとも一方が備える吸着塔の再生時のキャリアガスとして利用するガスライン
を備えている、請求項1に記載の水素ガス回収システム。 - 前記第2の吸着装置で精製した水素ガスを、前記第2の吸着装置が備える吸着塔の再生
時のキャリアガスとして利用し、該吸着塔の再生時排ガスを、前記第1の吸着装置が備え
る吸着塔の再生時のキャリアガスとして利用するガスラインを備えている、請求項1に記
載の水素ガス回収システム。 - トリクロロシランを原料として多結晶シリコンを製造する装置からの反応排ガスから水
素ガスを分離回収する方法であって、
請求項1〜7の何れか1項に記載の水素ガス回収システムを用い、
前記第2の吸着装置により、前記水素ガス中のメタン濃度を1ppm以下に精製して回
収する、水素ガスの分離回収方法。 - 前記第1の吸着装置により、前記水素ガス中の塩化水素濃度を100ppmv以下、且
つ、クロロシラン類濃度を100ppmv以下に精製する、請求項8に記載の水素ガスの
分離回収方法。 - 前記第2の吸着装置が備える吸着塔の再生時の塔内圧力を0.3MPaA以下で行う、
請求項8に記載の水素ガスの分離回収方法。
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