CN109529534B - 一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置，该方法利用由两台以上吸附塔及其程序控制阀组成的吸附分离系统，对有机硅分馏尾气进行吸附回收。吸附塔床层温度为30～180℃恒温，吸附塔依次经过：吸附、均压、逆放、抽空冲洗、最终升压，各个吸附塔按以上顺序循环且时序交错方式进行操作。本发明方法将有机硅分馏尾气中的单体吸附于吸附剂上，然后抽空冲洗将有机硅单体从吸附剂中回收，有机硅单体的回收率达95％以上。该方法避免有机硅分馏尾气在焚烧过程中产生大量的二氧化硅进入废热锅炉，造成废热锅炉存在集灰易堵、清理困难等问题，并可以将回收气加以利用，是一种新型处理有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法。

Description

一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置
技术领域
本发明涉及废弃物处理技术领域，尤其涉及一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置。
背景技术
有机硅生产的分馏(精馏)工序在有机硅生产过程中会产生部分尾气，该尾气主要成分为氮气和少量的氯甲烷、氯化氢，以及甲基三氯硅烷(M1)、二甲基二氯硅烷(M2)、三甲基氯硅烷(M3)、四甲基硅烷(M4)、二甲基一氯硅烷(M2H)、甲基二氯硅烷(MH)等有机硅单体。
长时间以来对于有机硅分馏尾气的处理，国内大部分有机硅生产企业是采用焚烧方式处理，将其燃烧排放；国外部分企业采用燃烧低沸物生产气相白炭黑的处理方式。
有机硅分馏尾气的焚烧处理工艺主要为分馏尾气进入焚烧炉，在高温条件下与空气发生燃烧反应，尾气中的有机物分解为水蒸汽、二氧化碳和氯化氢；高温烟气通过废热锅炉后，热能被回收，并依次经过二级旋风除尘、烟气急冷、湿法除尘、氯化氢吸收和碱洗，将烟气中的二氧化硅和氯化氢回收，并保证烟气符合国家标准排放。
有机硅分馏工序产生的废气在焚烧过程中，由于有机硅单体中硅的存在，焚烧后产生大量的二氧化硅直接进入废热锅炉，存在着废热锅炉集灰易堵、清理困难等问题，并造成严重的资源浪费，如对这些高附加值的有机硅单体进行合理回收，则可以达到节能降耗和节省生产成本的目的。
但由于有机硅分馏尾气中的有机硅单体相对分子量较大，常规的变温吸附分离系统不能有效的吸附分离；而变压吸附虽然可以将有机硅单体吸附在吸附剂上，但是降压后难以解吸附，再生困难，同时，有机硅分馏尾气中的有机硅单体含量不高，需要的吸附塔数量多，成本高。
从环保和资源充分利用的角度，以较低的能耗成本有效回收有机硅分馏尾气中的有机硅单体对有机硅生产企业来说具有重要意义。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法及装置，净化有机硅废气中的有机硅单体，减少在焚烧过程中产生大量二氧化硅造成的废热锅炉清理困难等问题，又对有机硅单体加以回收利用，避免资源浪费。本发明可以将有机硅分馏尾气中除M4外的单体回收率达到98％以上，单体总回收率达95％以上；操作简单，成体低。
解决以上技术问题的本发明中的一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，包括将有机硅分馏尾气通过变压吸附分离系统进行吸附和解吸，吸附压力为0.05MPa～0.15MPa，且吸附和解吸均在30～180℃条件下恒温完成，所述变压吸附分离系统包括两个以上装填有固体吸附剂的吸附塔及其程序控制阀、真空泵、加热器和冷却器。
本发明尝试用吸附法(吸附法是利用物质在吸附剂上的吸附能力的差异达到分离的目的，高压下吸附，降低压力解吸称为变压吸附；升高温度解吸称为变温吸附)对有机硅分馏尾气进行处理。对于大分子量的有机硅单体，常规的变压吸附分离系统在常温下运行，这有利于吸附剂充分吸附，但是吸附剂再生却很困难，有机硅单体无法从吸附剂中充分解吸附，单体回收率低，效益差，吸附剂寿命短。发明人也曾尝试采用变温和变压相结合的方式，即在低温高压下吸附，再降压升温解吸，从理论上该方式最有利于有机硅单体的回收。但是，发明人在实际工艺过程中发现，吸附分离系统对有机硅分馏尾气的处理是一个连续不中断的过程，当一个吸附塔在升温解吸、再降温恢复低温的时候，必须要其它吸附塔进行吸附，而前者耗时非常长，在完成一次升温解吸、再降温恢复低温的时间内，已经有数个吸附塔陆续达到吸附饱和状态，因此一个变压吸附分离系统需要包括很多个吸附塔，设备成本很高，而且能耗也较大。
发明人在研究过程中发现，具有较大分子量的有机硅单体在一定的高于常温的温度范围(30～180℃)内恒温操作，吸附剂对其吸附量并无明显降低，而且保持在该温度范围内时，有机硅单体的解吸将变得较为容易，又因为不存在变温，吸附塔无需经历解吸后的降温过程，显著减少了吸附系统对吸附塔的数量要求。可见，本发明的方法在实际应用中，具有显著的优势。
作为优选的技术方案，上述净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，所述解吸步骤依次包括均压降、可选的逆放、抽空冲洗、均压升和最终充压。
所述可选的逆放，根据具体工况进行选择。
作为优选的技术方案，上述净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，吸附和解吸均在50～80℃条件下恒温完成。
所述吸附步骤前原料气经过换热后达到所需要温度。
本发明中升高原料气或吸附步骤中吸附塔温度，使吸附剂的吸附和再生过程达到最佳平衡条件下，最大化利用吸附剂的吸附和再生性能，低能耗及效率高。
所述抽空冲洗步骤中抽真空压力为-0.095～-0.06MPa。
所述吸附步骤中吸附压力为0.05MPa～0.15MPa；优化方案中所述吸附压力为0.08MPa～0.12MPa。
所述变压吸附步骤为原料气在吸附塔中经过吸附、均压降、抽空冲洗、均压升和最终充压步骤，吸附塔按以上顺序循环且时序交错方式进行操作。在变压吸附系统中，每个吸附塔都经过相同的步骤，但时序上相互错开，以保证分离过程连续进行。
所述变压吸附步骤中所用吸附剂为固体吸附剂。根据进入变压吸附系统的原料气组分及浓度，可选用特种活性炭、特种硅胶或活性氧化铝中的一种或几种吸附剂组合，组合吸附剂可采用不同吸附剂体积配比对吸附塔进行装填。
所述固体吸附剂的粒径为：特种活性炭2～4mm、特种硅胶2～4mm、活性氧化铝3～5mm。
所述有机硅单体包括甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基一氯硅烷和甲基二氯硅烷。本发明方法对这些有机硅单体的回收率达到98％以上。
优选地，所述有机硅单体还包括四甲基硅烷。本发明方法对包括四甲基硅烷的有机硅单体总回收率达95％以上。
本发明提供的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的装置，包括吸附塔、真空泵、加热器和冷却器，所述吸附塔≥2，且并联连接，每个吸附塔顶上方依次设有均压阀、冲洗阀和吸附出气阀，每个吸附塔底下方依次设有吸附进气阀和抽空阀，所述冷却器一端与抽空阀连接，另一端与真空泵连接，所述加热器设置于吸附进气阀前，对原料气进行加热，以上各个装置之间通过管道连接。原料气经加热器加热后从吸附塔底部进入吸附塔内进行吸附过程，净化气从吸附塔顶部排出，使用真空泵对吸附塔内的吸附剂床层进行抽空再生，并同时开启吸附塔顶部的冲洗阀进行冲洗，最后将吸附塔压力最终充压至吸附压力。
所述加热器后可选的设有原料气阀，所述原料气阀和抽空阀之间可选设有逆放阀；所述均压阀处可选连接有一中间罐。
所述吸附塔上下部分别设有测温点；所述吸附塔内装填有固体吸附剂。
本发明从有机硅分馏尾气中，通过吸附分离，浓缩回收有机硅单体，通过其他方式加以利用，并使放空尾气中的有机硅单体含量降低。采用升温变压吸附，吸附剂的再生效果更好，提高了吸附剂的吸附效率。用于有机硅分馏尾气的净化及回收有机硅单体，具有广阔的市场前景和可观的社会经济效益。
本发明将有机硅分馏尾气中的有机硅单体吸附于吸附剂上，其余的氮气、氯甲烷、氯化氢等组分从吸附塔顶排放进入焚烧系统。可将净化气中的除四甲基硅烷(M4)外的有机硅单体总体积含量脱至≤0.05％，有机硅单体的总回收率≥95％，除四甲基硅烷(M4)外的有机硅单体回收率≥98％。
附图说明
下面结合附图及具体实施方式对本发明做更进一步详细说明
图1为本发明中三塔升温变压吸附工艺流程示意图；
图2为本发明中四塔升温变压吸附工艺流程示意图；
图3为本发明中五塔升温变压吸附工艺流程示意图；
其中，图中标识具体如下：
1.吸附塔，2.加热器，3.冷却器，4.真空泵，5.中间罐，6.吸附出气阀，7.冲洗阀，8.均压阀(终充阀)，9.测温点，10.吸附进气阀，11.逆放阀，12.抽空阀，13.冲洗气调节阀，14.终充调节阀，15.均压阀，16.原料气阀，17.抽空阀。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的发明内容做进一步的阐释。
本发明的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，包括将有机硅分馏尾气通过变压吸附分离系统进行吸附和解吸附，吸附压力为0.05MPa～0.15MPa，且吸附和解吸均在30～180℃条件下完成，所述变压吸附分离系统包括两个以上装填有固体吸附剂的吸附塔及其程序控制阀、真空泵、加热器和冷却器。
在本发明的方法中，变压吸附分离系统至少包括2个吸附塔，其目的在于，当一个吸附塔处于再生过程时，另一个吸附塔可以进行吸附，二者交错循环，保证整个回收工艺不中断。具体吸附塔的数量根据原料气处理量决定。
吸附塔的吸附压力为0.05MPa～0.15MPa，优选为0.08MPa～0.12Mpa。较高压力有利于吸附，但是对本发明所述有机硅分馏尾气，0.05MPa～0.15MPa是其最大波动范围，低于下限则吸附量更低，需要配置更大的吸附塔；高于上限则显著增加设备投资和能耗。
吸附系统的吸附和再生均在30～180℃条件下恒温完成，优选在50～80℃条件下恒温完成，该温度是影响回收率和工艺可行性的重要参数，过低不利于有机硅单体的解吸；过高解吸效率增加不明显，但能耗显著上升，而更为重要的是，必须在该范围所述的温度下恒温进行吸附和再生。
本发明的吸附塔填充的固体吸附剂为特种活性炭、特种硅胶、活性氧化铝中的一种或几种，固体吸附剂的粒径分别为：特种活性炭2～4mm、特种硅胶2～4mm、活性氧化铝3～5mm。将固体吸附剂粒径限定在所述范围是为了更好地满足吸附塔流场分布及系统阻力的需要。
本发明的方法中，所述解吸包括步骤：均压降、可选的逆放、抽空冲洗、均压升和最终充压。
根据本发明的方法原理将各步骤详细介绍如下：
(1)吸附(A)
将有机硅分馏尾气作为原料气从吸附塔底部进入(原料气升温和吸附塔恒温在30～180℃)，在装有吸附剂的吸附塔内进行吸附过程，吸附塔组可以由两个以上的吸附塔组成，当吸附剂吸附饱和或净化气(放空气)超过设定指标后，停止吸附。
(2)均压降(ED)
为提高有机硅单体的回收率，并降低塔内非吸附相氮气、氯化氢和氯甲烷的含量，提高产品气中有机硅单体的浓度，吸附步骤完成后的吸附塔与吸附塔组内进行均压升步骤的吸附塔或中间罐进行均压降步骤。
(3)逆放(D)
当均压降步骤完成后，为了减少真空泵的抽空负荷，开启逆放阀从吸附塔底部逆放至常压。此步骤可根据具体工况及均压降后压力选择是否进行，如不进行逆放步骤，均压降步骤后直接进入抽空冲洗步骤。
(4)抽空冲洗(VP)
在吸附塔恒定30～180℃的条件下，均压降或逆放完成后，开启吸附塔底部抽空阀，使用真空泵对吸附塔内的吸附剂床层进行抽空再生；并开启吸附塔顶部的冲洗阀门，使用吸附塔组内进行吸附步骤的净化气对塔内吸附剂同时进行冲洗，以达到最佳的吸附剂再生效果。
(5)均压升(ER)
开启均压阀门，抽空冲洗步骤结束后的吸附塔与吸附塔组内进行均压降步骤的吸附塔或中间罐进行均压升步骤，用以提高有机硅单体收率，并降低吸附升至吸附压力所必须的能耗。
(6)最终充压(FR)
均压升步骤完成后，开启最终充压阀门，将净化气从吸附塔顶部引入，将吸附塔压力最终充压至吸附压力，以此完成一个完整的循环周期，可进行下一次的吸附循环。
在本变压吸附系统中，每个吸附塔都将经历相同的步骤，只是时序上相互错开，以保证分离过程连续进行。
本发明通过反复试验，确定了升温变压吸附的工艺参数，并选择了合理的吸附剂，使工艺达到最佳效果和工业化要求。
按照本发明提供的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，可将净化气中的除四甲基硅烷(M4)外的有机硅单体总体积含量脱至≤0.05％，有机硅单体的总回收率≥95％，除四甲基硅烷(M4)外的有机硅单体回收率≥98％。
下面通过具体实施例进一步说明本发明内容。实施例中的设备、材料等均可商购获得。
实施例1
一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的装置，包括设有吸附塔、真空泵和管道，吸附塔≥2，且并联连接；每个吸附塔顶上方依次设有均压阀、冲洗阀和吸附出气阀；每个吸附塔底下方依次设有吸附进气阀和抽空阀，真空泵与抽空阀相连；所述装置还设有加热器、冷却器；冷却器一端与抽空阀连接，另一端与真空泵连接；以上各个装置之间通过相应的管道连接；原料气从吸附塔底部进入吸附塔内进行吸附过程，净化气从吸附塔顶部排出，使用真空泵对吸附塔内的吸附剂床层进行抽空再生，并同时开启吸附塔顶部的冲洗阀进行冲洗，最后将吸附塔压力最终充压至吸附压力。吸附塔上下部分别设有测温点；所述吸附塔内装填有固体吸附剂。
实施例2
一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的装置，包括设有吸附塔、真空泵和管道，吸附塔≥2，且并联连接；每个吸附塔顶上方依次设有均压阀、冲洗阀和吸附出气阀；每个吸附塔底下方依次设有吸附进气阀和抽空阀，真空泵与抽空阀相连；所述装置还设有加热器、冷却器；冷却器一端与抽空阀连接，另一端与真空泵连接；以上各个装置之间通过相应的管道连接；原料气从吸附塔底部进入吸附塔内进行吸附过程，净化气从吸附塔顶部排出，使用真空泵对吸附塔内的吸附剂床层进行抽空再生，并同时开启吸附塔顶部的冲洗阀进行冲洗，最后将吸附塔压力最终充压至吸附压力。吸附塔上下部分别设有测温点；所述吸附塔内装填有固体吸附剂。
原料气阀和抽空阀之间设有逆放阀，均压阀处连接有一中间罐。
实施例3
一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，包括变压吸附步骤、冷却步骤和回收步骤，原料气依次经过变压吸附步骤、冷却步骤和回收步骤，被净化和有机硅单体得到回收；原料气温度加热温度为40℃。原料气为有机硅分馏尾气，变压吸附步骤温度为恒温。
变压吸附步骤吸附压力为0.06MPa。
变压吸附步骤为原料气在吸附塔中经过吸附、均压降、抽空冲洗、均压升和最终充压步骤，吸附塔按以上顺序循环且时序交错方式进行操作。在升温变压吸附系统中，每个吸附塔都经过相同的步骤，但时序上相互错开，以保证分离过程连续进行。
抽空冲洗步骤中抽真空压力为-0.095MPa，吸附塔内温度为恒温。
变压吸附步骤中所用吸附剂为固体吸附剂，为特种活性炭吸附剂。吸附剂的粒径为：活性炭2～4mm。
其中，吸附变压步骤具体如下：
(1)吸附(A)：
将有机硅分馏尾气作为原料气从吸附塔底部进入，在装有吸附剂的吸附塔内进行吸附过程，吸附塔组可以由两个以上的吸附塔组成，当吸附剂吸附饱和或净化气(放空气)超过设定指标后，停止吸附。
(2)均压降(ED)：
为提高有机硅单体的回收率，吸附步骤完成后的吸附塔与吸附塔组内进行均压升步骤的吸附塔或中间罐进行均压降步骤，并可以降低塔内非吸附相氮气、氯化氢和氯甲烷的含量，提高产品气中有机硅单体的浓度。
(3)抽空冲洗(VP)：
均压降完成后，开启吸附塔底部下方的抽空阀，使用真空泵对吸附塔内的吸附剂床层进行抽空再生；并开启吸附塔顶部上方的冲洗阀门，使用吸附塔组内进行吸附步骤的净化气对塔内吸附剂同时进行冲洗，以达到最佳的吸附剂再生效果。
(4)均压升(ER)：
开启均压阀，抽空冲洗步骤结束后的吸附塔与吸附塔组内进行均压降步骤的吸附塔或中间罐进行均压升步骤，用以提高有机硅单体收率，并降低吸附升至吸附压力所必须的能耗。
(5)最终充压(FR)：
均压升步骤完成后，开启最终充压阀，将净化气从吸附塔顶部引入，将吸附塔压力最终充压至吸附压力，以此完成一个完整的循环周期，按需要进行下一次的吸附循环。
实施例4
其它内容如实施例3，其中变压吸附步骤中温度为120℃，变压吸附中温度为恒温。。原料气为有机硅分馏尾气。变压吸附步骤前有加热步骤、原料气经过加热步骤后达到所需要温度。
变压吸附步骤中吸附压力为0.15MPa。抽空冲洗步骤中抽真空压力为-0.08MPa。吸附塔内温度为恒温。
变压吸附步骤中所用吸附剂为固体吸附剂，为特种活性炭、特种硅胶和活性氧化铝吸附剂组合，组合吸附剂可采用不同吸附剂体积配比对吸附塔进行装填。吸附剂的粒径为：特种活性炭2～4mm、特种硅胶2～4mm、活性氧化铝3～5mm。
实施例5
其它内容如实施例3，其中原料气温度为50℃。原料气为有机硅分馏尾气。变压吸附步骤前有加热步骤，原料气经过加热步骤后达到所需要温度。
变压吸附中温度为恒温，即吸附塔内温度为恒温。变压吸附步骤中吸附压力0.08MPa。抽空冲洗步骤中抽真空压力为-0.085MPa。
变压吸附步骤中所用吸附剂为固体吸附剂，为特种活性炭和特种硅胶吸附剂组合，组合吸附剂可采用不同吸附剂体积配比对吸附塔进行装填。吸附剂的粒径为：特种活性炭2～4mm、特种硅胶2～4mm。
实施例6
其它内容如实施例3，其中原料气温度或变压吸附步骤中温度为80℃。原料气为有机硅分馏尾气。变压吸附步骤前有加热步骤，原料气经过加热步骤后达到所需要温度。变压吸附步骤中吸附压力为0.12MPa。抽空冲洗步骤中抽真空压力为-0.090MPa。
变压吸附步骤中所用吸附剂为固体吸附剂，为活性炭和活性氧化铝吸附剂组合，组合吸附剂可采用不同吸附剂体积配比对吸附塔进行装填。吸附剂的粒径为：活性炭2～4mm、活性氧化铝3～5mm。
实施例7
其它内容如实施例3，其中原料气温度或变压吸附步骤中温度为75℃。原料气为有机硅分馏尾气。变压吸附步骤前有加热步骤，原料气经过加热步骤后达到所需要温度。变压吸附步骤中吸附压力为0.12MPa。抽空冲洗步骤中抽真空压力为-0.090MPa。
变压吸附步骤中所用吸附剂为固体吸附剂，为活性炭、特种硅胶和活性氧化铝吸附剂组合，组合吸附剂可采用不同吸附剂体积配比对吸附塔进行装填。吸附剂的粒径为：活性炭2～4mm、特种硅胶2～4mm、活性氧化铝3～5mm。
试验例一
参见图1，本装置采用三塔升温变压吸附流程，吸附塔内装填特种活性炭、特种硅胶和活性氧化铝吸附剂组合，吸附剂装填配比4:2:1。原料气处理量80Nm3/h，原料气进气压力0.08MPa，真空度-0.095～-0.08MPa。
工艺流程步骤：原料气通过加热器升温至60℃或吸附塔升温至60℃，吸附，均压降，逆放，抽空冲洗，均压升，最终充压。
可得到净化气量67Nm3/h，产品气量13Nm3/h。
表1：三塔升温变压吸附时序表
Figure BDA0001923989470000091
表2：试验例1原料气组成
N<sub>2</sub> CH<sub>3</sub>Cl M4 M3 M2 M2H M1 其他单体
原料气V％ 81.35 4.68 4.59 3.64 1.75 2.65 0.01 1.33
表3：试验例1净化气组成
N<sub>2</sub> CH<sub>3</sub>Cl M4 M3 M2 M2H M1 其他单体
净化气V％ 95.52 3.68 0.76 0.01 0.01 0.01 0.00 0.00
表4：试验例1产品气组成
N<sub>2</sub> CH<sub>3</sub>Cl M4 M3 M2 M2H M1 其他单体
产品气V％ 43.97 7.32 14.69 13.21 6.34 9.61 0.04 4.84
试验例二
参见图2，本装置采用四塔升温变压吸附流程，吸附塔内装填一定配比的活性炭和特种硅胶吸附剂组合，吸附剂配比4:1。原料气处理量150Nm3/h，原料气进气压力0.1MPa，真空度-0.095～-0.08MPa。
工艺流程步骤：原料气通过加热器升温至45℃或吸附塔升温至45℃，吸附，均压降，抽空冲洗，均压升，最终充压。
可得到净化气量113Nm3/h，产品气量37Nm3/h。
表5：四塔升温变压吸附时序表
Figure BDA0001923989470000101
表6：试验例2原料气组成
N<sub>2</sub> CH<sub>3</sub>Cl M4 M3 M2 M2H M1 其他单体
原料气V％ 81.64 8.85 1.55 3.73 1.68 1.51 0.16 0.88
表7：试验例2净化气组成
N<sub>2</sub> CH<sub>3</sub>Cl M4 M3 M2 M2H M1 其他单体
净化气V％ 90.94 8.04 0.97 0.03 0.01 0.01 0.00 0.00
表8：试验例2产品气组成
Figure BDA0001923989470000102
试验例三
参见图3，本装置采用五塔升温变压吸附流程，采用双塔同时进料吸附，吸附塔内装填一定配比的活性炭和特种硅胶吸附剂组合，吸附剂配比5:1。原料气处理量350Nm3/h，原料气进气压力0.1～0.12MPa，真空度-0.095～-0.08MPa。
工艺流程步骤：原料气通过加热器升温至70℃或吸附塔升温至70℃，吸附，均压降，抽空冲洗，均压升，最终充压。
可得到净化气量255Nm3/h，产品气量95Nm3/h。
表9：五塔升温变压吸附时序表
Figure BDA0001923989470000103
表10：试验例3原料气组成
N<sub>2</sub> CH<sub>3</sub>Cl M4 M3 M2 M2H M1 其他单体
原料气V％ 78.59 15.97 1.54 2.61 0.84 0.11 0.07 0.27
表11：试验例3净化气组成
N<sub>2</sub> CH<sub>3</sub>Cl M4 M3 M2 M2H M1 其他单体
净化气V％ 83.89 15.54 0.54 0.01 0.01 0.00 0.01 0.00
表12：试验例3产品气组成
Figure BDA0001923989470000111
本发明采用了升温变压吸附工艺对有机硅分馏尾气中的有机硅单体进行回收，将变压吸附和变温吸附结合使有机硅单体组分从吸附剂上解吸。且通过反复试验，确定了升温变压吸附的工艺参数，并选择了合理的吸附剂，使工艺达到最佳效果和工业化要求。
本发明应用升温变压吸附法从有机硅分馏尾气回收有机硅单体的方法，由两台或两台以上装填有吸附剂的吸附塔及一系列程序控制阀组成吸附分离系统，对有机硅分馏尾气进行吸附回收。在吸附塔内吸附床层温度保持在30～180℃的范围内(最佳操作温度50～80℃)，在程序控制阀作用下有机硅分馏尾气在各吸附塔中分别经过以下几个步骤：吸附、均压、和/或逆放、抽空冲洗、最终升压，吸附塔按以上顺序循环且时序交错方式进行操作；将有机硅分馏尾气中的单体吸附于吸附剂上，然后通过抽空冲洗的方法，将有机硅单体从吸附剂中回收，有机硅单体的回收率达95％以上。本方法可以通过回收有机硅分馏尾气中的单体，避免有机硅分馏尾气在焚烧过程中，产生大量的二氧化硅直接进入废热锅炉，使废热锅炉存在集灰易堵、清理困难等问题，并可以将回收气加以利用，是一种新型处理有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点，上述实施例和说明书所描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都将落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，包括将有机硅分馏尾气通过变压吸附分离系统进行吸附和解吸，吸附压力为0.05MPa～0.15MPa，且吸附和解吸均在30～180℃条件下恒温完成，所述变压吸附分离系统包括两个以上装填有固体吸附剂的吸附塔及程序控制阀、真空泵、加热器和冷却器。
2.根据权利要求1所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述解吸步骤依次包括均压降、可选的逆放、抽空冲洗、均压升和最终充压。
3.根据权利要求2所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述抽空冲洗的真空压力为-0.095～-0.06MPa。
4.根据权利要求1所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述吸附和解吸均在50～80℃条件下恒温完成。
5.根据权利要求1所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述吸附压力为0.08MPa～0.12MPa。
6.根据权利要求1所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述固体吸附剂包括特种活性炭、特种硅胶、活性氧化铝中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述固体吸附剂的粒径分别为：特种活性炭2～4mm、特种硅胶2～4mm、活性氧化铝3～5mm。
8.根据权利要求1所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述有机硅单体包括甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、二甲基一氯硅烷和甲基二氯硅烷。
9.根据权利要求8所述的净化有机硅分馏尾气并回收有机硅单体的方法，其特征在于，所述有机硅单体还包括四甲基硅烷。
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