CN109422267A - 太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法和系统 - Google Patents

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CN109422267A CN201710756829.8A CN201710756829A CN109422267A CN 109422267 A CN109422267 A CN 109422267A CN 201710756829 A CN201710756829 A CN 201710756829A CN 109422267 A CN109422267 A CN 109422267A
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Abstract

本发明公开了一种太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法和系统,1)将生产太阳能级多晶硅的尾气与生产电子级多晶硅的尾气混合通过尾气分离得到分离开的粗制氢气、粗制氯硅烷;2)通过氢气初级提纯得到太阳能级氢气;通过氯硅烷初级提纯得到太阳能级氯硅烷;3)将部分太阳能级氢气用来作为生产太阳能级多晶硅的原料,其余部分通过氢气中级提纯得到电子级氢气;将部分太阳能级氯硅烷用来作为生产太阳能级多晶硅的原料,其余部分通过氯硅烷中级提纯得到电子级氯硅烷;4)生产太阳能级多晶硅;生产电子级多晶硅。实现单套系统具备同时进行太阳能级多晶硅和电子级多晶硅的生产能力,在不进行电子级多晶硅生产期间仍可以生产太阳能级多晶硅。

Description

太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法和系统
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域,具体涉及一种太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法和系统。
背景技术
电子级多晶硅材料是硅产品产业链中的一个极为重要的中间产品,是半导体、电子信息产业的主要原料。我国多晶硅制造企业虽能够生产出达到国标中电子级多晶产品指标的产品,但仍无法有效应用至高端半导体生产领域,国内高纯多晶硅仍然主要依赖进口,其中半导体领域使用的高纯多晶硅全部依赖进口。由于全球高纯电子一级多晶硅市场需求量偏低,但高纯电子一级多晶硅生产需要独立的物料净化处理装置,并且具有生长周期长、整体处理洁净度要求高,所以,国内大多数多晶硅企业主要进行太阳能级多晶硅的生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法和系统,解决了电子级多晶硅投资成本和生产成本高的问题,提升了太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统的利用效率,实现单套系统具备同时进行太阳能级多晶硅和电子级多晶硅的生产能力,在不进行电子级多晶硅生产期间,系统仍可以生产太阳能级多晶硅。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法,包括以下步骤:
1)将生产太阳能级多晶硅得到的尾气与生产电子级多晶硅得到的尾气混合得到混合气,将混合气通过尾气分离分别得到分离开的粗制氢气、粗制氯硅烷;
2)将粗制氢气通过氢气初级提纯,得到太阳能级氢气;
将粗制氯硅烷通过氯硅烷初级提纯,得到太阳能级氯硅烷;
3)将部分太阳能级氢气用来作为生产太阳能级多晶硅的原料,其余部分通过氢气中级提纯,得到电子级氢气;
将部分太阳能级氯硅烷用来作为生产太阳能级多晶硅的原料,其余部分通过氯硅烷中级提纯,得到电子级氯硅烷;
4)将所述部分太阳能级氢气与所述部分太阳能级氯硅烷混合,生产太阳能级多晶硅;
将所述电子级氢气与所述电子级氯硅烷混合,生产电子级多晶硅。
优选的是,太阳能级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量5-10%,三氯氢硅质量百分比含量90-95%,其中,P<300ppb,B<100ppb,金属杂质<200ppb;
电子级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量为0-5%,三氯氢硅质量百分比含量为95-100%,其中,P<100ppta,B<50ppta,金属杂质<100ppta,且无10-30μm固体颗粒;
太阳能级氢气中氢气质量百分比纯度为99.8~99.9%,氯化氢含量小于50ppm
电子级氢气中氢气质量百分比纯度≥99.9999%,不含HCl,且无10-30μm固体颗粒。
本发明还提供一种太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,包括:
太阳能级多晶硅生产装置,用于生产太阳能级多晶硅,排出生产太阳能级多晶硅得到的尾气;
电子级多晶硅生产装置,用于生产电子级多晶硅,排出生产电子级多晶硅得到的尾气;
尾气分离装置,分别与太阳能级多晶硅生产装置、电子级多晶硅生产装置连接,在尾气分离装置内生产太阳能级多晶硅得到的尾气与生产电子级多晶硅得到的尾气混合得到混合气,尾气分离装置将混合气通过尾气分离分别得到分离开的粗制氢气、粗制氯硅烷;
氢气初级提纯装置,氢气初级提纯装置的入口与尾气分离装置连接,氢气初级提纯装置用于将粗制氢气通过氢气初级提纯得到太阳能级氢气,氢气初级提纯装置的出口与太阳能级多晶硅生产装置的入口连接,太阳能级氢气流入到太阳能级多晶硅生产装置内用作原料;
氯硅烷初级提纯装置,氯硅烷初级提纯装置的入口与尾气分离装置连接,氯硅烷初级提纯装置用于将粗制氯硅烷通过氯硅烷初级提纯得到太阳能级氯硅烷,氯硅烷初级提纯装置的出口与太阳能多晶硅生产装置的入口连接,太阳能级氯硅烷流入到太阳能级多晶硅生产装置内用作原料;
氢气中级提纯装置,氢气中级提纯装置的入口与氢气初级提纯装置的出口连接,氢气中级提纯装置用于将太阳能级氢气通过氢气中级提纯得到电子级氢气,氢气中级提纯装置的出口与电子级多晶硅生产装置的入口连接,电子级氢气流入到电子级多晶硅生产装置内用作原料;
氯硅烷中级提纯装置,氯硅烷中级提纯装置的入口与氯硅烷初级提纯装置的出口连接,氯硅烷中级提纯装置用于将太阳能级氯硅烷通过氯硅烷中级提纯得到电子级氯硅烷,氯硅烷中级提纯装置的出口与电子级多晶硅生产装置的入口连接,电子级氯硅烷流入到电子级多晶硅生产装置内用作原料。
本发明中的太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,既可单独生产太阳能级多晶硅,也可单独生产电子级多晶硅,也可以同时生产太阳能级多晶硅和电子级多晶硅。
优选的是,太阳能级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量5-10%,三氯氢硅质量百分比含量90-95%,其中,P<300ppb,B<100ppb,金属杂质<200ppb;
电子级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量为0-5%,三氯氢硅质量百分比含量为95-100%,其中,P<100ppta,B<50ppta,金属杂质<100ppta,且无10-30μm固体颗粒;
太阳能级氢气中氢气质量百分比纯度为99.8~99.9%,氯化氢含量小于50ppm;
电子级氢气中氢气质量百分比纯度≥99.9999%,不含HCl,且无10-30μm固体颗粒。
优选的是,尾气分离装置包括:至少两级的多级冷凝器,通过冷凝器间的温度梯度冷凝混合气中的氯硅烷,通过冷凝后,分别得到分离开的液相的粗制氯硅烷、气相的粗制氢气。
优选的是,氢气初级提纯装置包括:吸附柱,与所述尾气分离装置连接,所述吸附柱用于对粗制氢气通过吸附去除其中的氯硅烷、氯化氢,得到太阳能级氢气。
优选的是,氢气中级提纯装置包括:淋洗塔,与所述氢气初级提纯装置连接,所述淋洗塔用于通过淋洗液淋洗吸收太阳能级氢气中的氯硅烷、氯化氢和固体颗粒。
优选的是,所述淋洗液为电子级氯硅烷。
优选的是,所述氯硅烷中级提纯装置的出口与淋洗塔连接,从氯硅烷中级提纯装置的出口排出的部分电子级氯硅烷进入氢气中级提纯装置的淋洗塔,用作淋洗液淋洗太阳能级氢气,其余电子级氯硅烷进入电子级多晶硅生产装置进行电子级多晶硅生产。从氯硅烷中级提纯装置的出口排出的电子级氯硅烷可提升太阳能级多晶硅产品内在品质。
优选的是,氯硅烷初级提纯装置包括:至少两级的初级精馏塔,与所述尾气分离装置连接,通过初级精馏塔的多级精馏去除粗制氯硅烷中的重组分杂质、轻组分杂质,并经过精馏调整得到太阳能级氯硅烷。
优选的是,氯硅烷中级提纯装置包括:吸附柱,与氯硅烷初级提纯装置连接,吸附柱用于选择性吸附含磷杂质、含硼杂质;
中级精馏塔,与吸附柱连接,通过中级精馏塔的精馏去除太阳能级氯硅烷中的重组分杂质、轻组分杂质,经过精馏调整得到电子级氯硅烷。
优选的是,氯硅烷中级提纯装置包括:二级中级精馏塔和一级吸附柱,第一级中级精馏塔通过精馏的方式将太阳能级多晶硅中的重组分杂质除去,一级吸附柱与第一级中级精馏塔连接,一级吸附柱选择性吸附太阳能级氯硅烷中的B杂质及其螯合物,第二级中级精馏塔与一级吸附柱连接,第二级中级精馏塔通过精馏,在第二级中级精馏塔的塔釜排出重组分杂质,通过调整精馏参数,调整塔顶中的组分中的二氯二氢硅的含量,在第二级中级精馏塔的塔顶得到电子级氯硅烷,
优选的是,氯硅烷中级提纯装置包括一级吸附柱和一级中级精馏塔,通过一级吸附柱选择性吸附P及其螯合物,用于去除太阳能级氯硅烷中的重组分杂质,一级中级精馏塔与一级吸附柱连接,通过精馏,在一级精馏塔的塔釜排出重组分杂质,在一级精馏塔的塔顶排出轻组分杂质,在一级精馏塔的侧线采出电子级氯硅烷。
为解决电子级多晶硅投资成本和生产成本高的问题,本发明提出了一种太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法和系统,通过较低的设备投资,实现高纯电子级多晶硅的产业化,提升高纯多晶硅制造领域的质量控制水平,逐步实现替代进口电子级多晶硅的生产目标。本发明通过太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法和系统,使得尾气物料不断循环净化,可不断提高物料纯度,保证太阳能级多晶硅和电子级多晶硅的合格产出。本发明提升了太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统的利用效率,实现单套系统具备同时进行太阳能级多晶硅和电子级多晶硅的生产能力,在不进行电子级多晶硅生产期间,系统仍可以生产太阳能级多晶硅。
附图说明
图1是本发明实施例中的太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统的结构示意图。
图中:1-太阳能级多晶硅生产装置;2-电子级多晶硅生产装置;3-尾气分离装置;4-氢气初级提纯装置;5-氯硅烷初级提纯装置;6-氢气中级提纯装置;7-氯硅烷中级提纯装置。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例
如图1所示,本实施例提供一种太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,包括:
太阳能级多晶硅生产装置1,用于生产太阳能级多晶硅,排出生产太阳能级多晶硅得到的尾气;
电子级多晶硅生产装置2,用于生产电子级多晶硅,排出生产电子级多晶硅得到的尾气;
尾气分离装置3,分别与太阳能级多晶硅生产装置1、电子级多晶硅生产装置2连接,在尾气分离装置3内生产太阳能级多晶硅得到的尾气与生产电子级多晶硅得到的尾气混合得到混合气,尾气分离装置3将混合气通过尾气分离分别得到分离开的粗制氢气、粗制氯硅烷;
氢气初级提纯装置4,氢气初级提纯装置4的入口与尾气分离装置3连接,氢气初级提纯装置4用于将粗制氢气通过氢气初级提纯得到太阳能级氢气,氢气初级提纯装置4的出口与太阳能级多晶硅生产装置1的入口连接,太阳能级氢气流入到太阳能级多晶硅生产装置1内用作原料;
氯硅烷初级提纯装置5,氯硅烷初级提纯装置5的入口与尾气分离装置3连接,氯硅烷初级提纯装置5用于将粗制氯硅烷通过氯硅烷初级提纯得到太阳能级氯硅烷,氯硅烷初级提纯装置5的出口与太阳能级多晶硅生产装置1的入口连接,太阳能级氯硅烷流入到太阳能级多晶硅生产装置1内用作原料;
氢气中级提纯装置6,氢气中级提纯装置6的入口与氢气初级提纯装置4的出口连接,氢气中级提纯装置6用于将太阳能级氢气通过氢气中级提纯得到电子级氢气,氢气中级提纯装置6的出口与电子级多晶硅生产装置2的入口连接,电子级氢气流入到电子级多晶硅生产装置2内用作原料;
氯硅烷中级提纯装置7,氯硅烷中级提纯装置7的入口与氯硅烷初级提纯装置5的出口连接,氯硅烷中级提纯装置7用于将太阳能级氯硅烷通过氯硅烷中级提纯得到电子级氯硅烷,氯硅烷中级提纯装置7的出口与电子级多晶硅生产装置2的入口连接,电子级氯硅烷流入到电子级多晶硅生产装置2内用作原料。
本实施例提升了太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统的利用效率,实现单套系统具备同时进行太阳能级多晶硅和电子级多晶硅的生产能力,在不进行电子级多晶硅生产期间,系统仍可以生产太阳能级多晶硅。
本实施例中的太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,既可单独生产太阳能级多晶硅,也可单独生产电子级多晶硅,也可以同时生产太阳能级多晶硅和电子级多晶硅。
本实施例中的太阳能级多晶硅生产装置1所用的原料来自于:氯硅烷初级提纯装置5得到的太阳能级氯硅烷、氢气初级提纯装置4得到的太阳能级氢气,外补的太阳能级氯硅烷、外补的太阳能级氯硅烷,外补的太阳能级氯硅烷由冷氢化反应装置、三氯氢硅合成装置采出的经过分离提纯得到的太阳能级氯硅烷。外补的太阳能级氯硅烷、外补的太阳能级氯硅烷由太阳能级多晶硅生产装置1的入口加入。
生产太阳能级多晶硅得到的尾气和生产电子级多晶硅得到的尾气全部进入尾气分离装置3,混合得到混合气,混合气中的主要组分为氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅及各类含有P、B的杂质和金属杂质,通过尾气分离装置3的分离得到分离开的粗制氢气、粗制氯硅烷。
具体的,本实施例中太阳能级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量5-10%,三氯氢硅质量百分比含量90-95%,其中,P<300ppb,B<100ppb,金属杂质<200ppb;
电子级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量为0-5%,三氯氢硅质量百分比含量为95-100%,其中,P<100ppta,B<50ppta,金属杂质<100ppta,且无10-30μm固体颗粒;
太阳能级氢气中氢气质量百分比纯度为99.8~99.9%,氯化氢含量小于50ppm
电子级氢气中氢气质量百分比纯度≥99.9999%,不含HCl,且无10-30μm固体颗粒。
优选的是,尾气分离装置3包括:至少两级的多级冷凝器,通过冷凝器间的温度梯度冷凝混合气中的氯硅烷,通过冷凝后,分别得到分离开的液相的粗制氯硅烷、气相的粗制氢气。
优选的是,氢气初级提纯装置4包括:吸附柱,与尾气分离装置3连接,吸附柱用于对粗制氢气通过吸附去除其中的氯硅烷、氯化氢,得到太阳能级氢气。
优选的是,氢气中级提纯装置6包括:淋洗塔,与氢气初级提纯装置4连接,淋洗塔用于通过淋洗液淋洗吸收太阳能级氢气中的氯硅烷、氯化氢和固体颗粒,淋洗液为电子级氯硅烷。氢气中级提纯装置6的入口还与作为氯硅烷中级提纯装置7的淋洗塔连接,淋洗塔所使用的淋洗液为氯硅烷中级提纯装置7的出口排出的电子级氯硅烷。从氯硅烷中级提纯装置7的出口排出的部分电子级氯硅烷进入作为氢气中级提纯装置6的淋洗塔,用作淋洗液淋洗太阳能级氢气,其余电子级氯硅烷进入电子级多晶硅生产装置2进行电子级多晶硅生产。
具体的是,本实施例中氯硅烷中级提纯装置7的出口与淋洗塔连接,从氯硅烷中级提纯装置7的出口排出的电子级氯硅烷经过淋洗塔的冷凝后作为淋洗塔的淋洗液用于淋洗。从氯硅烷中级提纯装置7的出口排出的电子级氯硅烷可提升太阳能级多晶硅产品内在品质。
优选的是,氯硅烷初级提纯装置5包括:至少两级的初级精馏塔,与尾气分离装置3连接,通过初级精馏塔的多级精馏去除粗制氯硅烷中的重组分杂质、轻组分杂质,并经过精馏调整得到太阳能级氯硅烷,太阳能级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量5-10%,三氯氢硅质量百分比含量90-95%,其中,P<300ppb,B<100ppb,金属杂质<200ppb。
具体的,本实施例中的初级精馏塔为三级初级精馏塔,第一级初级精馏塔用于去除粗制氯硅烷中的重组分杂质,第二级初级精馏塔用于去除轻组分杂质,第三级初级精馏塔用于通过精馏调整得到太阳能级氯硅烷,太阳能级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量5-10%,三氯氢硅质量百分比含量90-95%,其中,P<300ppb,B<100ppb,金属杂质<200ppb。
优选的是,氯硅烷中级提纯装置7包括:吸附柱,与氯硅烷初级提纯装置5连接,吸附柱用于选择性吸附含磷杂质、含硼杂质;
具体的,本实施例中的吸附柱为二级吸附柱,第一级吸附柱用于选择性吸附P杂质及其螯合物,用于去除太阳能级氯硅烷中的重组分杂质,第二级吸附柱用于选择性吸附B杂质及其螯合物,用于去除太阳能级氯硅烷中的轻组分杂质。
中级精馏塔,与吸附柱连接,通过中级精馏塔的精馏去除太阳能级氯硅烷中的重组分杂质、轻组分杂质,经过精馏调整得到电子级氯硅烷,电子级氯硅烷中二氯二氢硅含量为0-5%,三氯氢硅含量为95-100%,经过吸附柱的吸附,使得其中,P<100ppta,B<50ppta,金属杂质<100ppta,且无10-30μm固体颗粒。
吸附后的氯硅烷进入中级精馏塔,中级精馏塔的塔釜继续排去重组分杂质,塔顶气相排出轻组分杂质,并根据运行参数调整得到的电子级氯硅烷,电子级氯硅烷中二氯二氢硅含量为0-5%,三氯氢硅含量为95-100%,经过吸附柱的吸附,使得其中,P<100ppta,B<50ppta,金属杂质<100ppta,且无10-30μm固体颗粒。
优选的是,氯硅烷中级提纯装置7包括:二级中级精馏塔和一级吸附柱,第一级中级精馏塔通过精馏的方式将太阳能级多晶硅中的重组分杂质除去,一级吸附柱与第一级中级精馏塔连接,一级吸附柱选择性吸附太阳能级氯硅烷中的B杂质及其螯合物,第二级中级精馏塔与一级吸附柱连接,第二级中级精馏塔通过精馏,在第二级中级精馏塔的塔釜排出重组分杂质,通过调整精馏参数,调整塔顶中的组分中的二氯二氢硅的含量,在第二级中级精馏塔的塔顶得到电子级氯硅烷,
优选的是,氯硅烷中级提纯装置7包括一级吸附柱和一级中级精馏塔,通过一级吸附柱选择性吸附P及其螯合物,用于去除太阳能级氯硅烷中的重组分杂质,一级中级精馏塔与一级吸附柱连接,通过精馏,在一级精馏塔的塔釜排出重组分杂质,在一级精馏塔的塔顶排出轻组分杂质,在一级精馏塔的侧线采出电子级氯硅烷。
本实施例提供一种使用上述系统进行太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法,包括以下步骤:
1)将在太阳能级多晶硅生产装置1内生产太阳能级多晶硅得到的尾气与在电子级多晶硅生产装置2内生产电子级多晶硅得到的尾气混合得到混合气,将混合气在尾气分离装置3内通过尾气分离分别得到分离开的粗制氢气、粗制氯硅烷;
2)将粗制氢气在氢气初级提纯装置4内通过氢气初级提纯,得到太阳能级氢气;
将粗制氯硅烷在氯硅烷初级提纯装置5内通过氯硅烷初级提纯,得到太阳能级氯硅烷;
3)将部分太阳能级氢气用来作为生产太阳能级多晶硅的原料,其余部分在氢气中级提纯装置6内通过氢气中级提纯,得到电子级氢气;
将部分太阳能级氯硅烷用来作为生产太阳能级多晶硅的原料,其余部分在氯硅烷中级提纯装置7内通过氯硅烷中级提纯,得到电子级氯硅烷;
4)将部分太阳能级氢气与部分太阳能级氯硅烷在太阳能级多晶硅生产装置1内混合,生产太阳能级多晶硅;
将电子级氢气与电子级氯硅烷在电子级多晶硅生产装置2内混合,生产电子级多晶硅。
通过太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统和方法,生产得到:太阳能级多晶硅产品,产品参数:施主杂质浓度≤1100ppta,受主杂质浓度≤260ppta,碳杂质浓度≤0.25*1017atoms/cm3,少子寿命≥200us。
电子级多晶硅产品,多晶硅产品中施主杂质浓度为60-120ppta,受主杂质浓度为20-50ppta,碳杂质浓度为0.05*1017atoms/cm3,少子寿命1050-1500us。
本实施例提出了一种太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法和系统,通过较低的设备投资,实现高纯电子级多晶硅的产业化,提升高纯多晶硅制造领域的质量控制水平,逐步实现替代进口电子级多晶硅的生产目标。本实施例通过太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法和系统,使得尾气物料不断循环净化,可不断提高物料纯度,保证太阳能级多晶硅和电子级多晶硅的合格产出。本实施例提升了太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统的利用效率,实现单套系统具备同时进行太阳能级多晶硅和电子级多晶硅的生产能力,在不进行电子级多晶硅生产期间,系统仍可以生产太阳能级多晶硅。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将生产太阳能级多晶硅得到的尾气与生产电子级多晶硅得到的尾气混合得到混合气,将混合气通过尾气分离分别得到分离开的粗制氢气、粗制氯硅烷;
2)将粗制氢气通过氢气初级提纯,得到太阳能级氢气;
将粗制氯硅烷通过氯硅烷初级提纯,得到太阳能级氯硅烷;
3)将部分太阳能级氢气用来作为生产太阳能级多晶硅的原料,其余部分通过氢气中级提纯,得到电子级氢气;
将部分太阳能级氯硅烷用来作为生产太阳能级多晶硅的原料,其余部分通过氯硅烷中级提纯,得到电子级氯硅烷;
4)将所述部分太阳能级氢气与所述部分太阳能级氯硅烷混合,生产太阳能级多晶硅;
将所述电子级氢气与所述电子级氯硅烷混合,生产电子级多晶硅。
2.根据权利要求1所述的太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法,其特征在于,
太阳能级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量5-10%,三氯氢硅质量百分比含量90-95%,其中,P<300ppb,B<100ppb,金属杂质<200ppb;
电子级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量为0-5%,三氯氢硅质量百分比含量为95-100%,其中,P<100ppta,B<50ppta,金属杂质<100ppta,且无10-30μm固体颗粒;
太阳能级氢气中氢气质量百分比纯度为99.8~99.9%,氯化氢含量小于50ppm;
电子级氢气中氢气质量百分比纯度≥99.9999%,不含HCl,且无10-30μm固体颗粒。
3.一种太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,其特征在于,包括:
太阳能级多晶硅生产装置,用于生产太阳能级多晶硅,排出生产太阳能级多晶硅得到的尾气;
电子级多晶硅生产装置,用于生产电子级多晶硅,排出生产电子级多晶硅得到的尾气;
尾气分离装置,分别与太阳能级多晶硅生产装置、电子级多晶硅生产装置连接,在尾气分离装置内生产太阳能级多晶硅得到的尾气与生产电子级多晶硅得到的尾气混合得到混合气,尾气分离装置将混合气通过尾气分离分别得到分离开的粗制氢气、粗制氯硅烷;
氢气初级提纯装置,氢气初级提纯装置的入口与尾气分离装置连接,氢气初级提纯装置用于将粗制氢气通过氢气初级提纯得到太阳能级氢气,氢气初级提纯装置的出口与太阳能级多晶硅生产装置的入口连接,太阳能级氢气流入到太阳能级多晶硅生产装置内用作原料;
氯硅烷初级提纯装置,氯硅烷初级提纯装置的入口与尾气分离装置连接,氯硅烷初级提纯装置用于将粗制氯硅烷通过氯硅烷初级提纯得到太阳能级氯硅烷,氯硅烷初级提纯装置的出口与太阳能多晶硅生产装置的入口连接,太阳能级氯硅烷流入到太阳能级多晶硅生产装置内用作原料;
氢气中级提纯装置,氢气中级提纯装置的入口与氢气初级提纯装置的出口连接,氢气中级提纯装置用于将太阳能级氢气通过氢气中级提纯得到电子级氢气,氢气中级提纯装置的出口与电子级多晶硅生产装置的入口连接,电子级氢气流入到电子级多晶硅生产装置内用作原料;
氯硅烷中级提纯装置,氯硅烷中级提纯装置的入口与氯硅烷初级提纯装置的出口连接,氯硅烷中级提纯装置用于将太阳能级氯硅烷通过氯硅烷中级提纯得到电子级氯硅烷,氯硅烷中级提纯装置的出口与电子级多晶硅生产装置的入口连接,电子级氯硅烷流入到电子级多晶硅生产装置内用作原料。
4.根据权利要求3所述的太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,其特征在于,
太阳能级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量5-10%,三氯氢硅质量百分比含量90-95%,其中,P<300ppb,B<100ppb,金属杂质<200ppb;
电子级氯硅烷中二氯二氢硅质量百分比含量为0-5%,三氯氢硅质量百分比含量为95-100%,其中,P<100ppta,B<50ppta,金属杂质<100ppta,且无10-30μm固体颗粒;
太阳能级氢气中氢气质量百分比纯度为99.8~99.9%,氯化氢含量小于50ppm;
电子级氢气中氢气质量百分比纯度≥99.9999%,不含HCl,且无10-30μm固体颗粒。
5.根据权利要求3所述的太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,其特征在于,尾气分离装置包括:
至少两级的多级冷凝器,通过冷凝器间的温度梯度冷凝混合气中的氯硅烷,通过冷凝后,分别得到分离开的液相的粗制氯硅烷、气相的粗制氢气。
6.根据权利要求3所述的太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,其特征在于,氢气初级提纯装置包括:
吸附柱,与所述尾气分离装置连接,所述吸附柱用于对粗制氢气通过吸附去除其中的氯硅烷、氯化氢,得到太阳能级氢气。
7.根据权利要求3~6所述的太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,其特征在于,氢气中级提纯装置包括:
淋洗塔,与所述氢气初级提纯装置连接,所述淋洗塔用于通过淋洗液淋洗吸收太阳能级氢气中的氯硅烷、氯化氢和固体颗粒。
8.根据权利要求7所述的太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,其特征在于,所述氯硅烷中级提纯装置的出口与淋洗塔连接,从氯硅烷中级提纯装置的出口排出的部分电子级氯硅烷进入氢气中级提纯装置的淋洗塔,用作淋洗液淋洗太阳能级氢气,其余电子级氯硅烷进入电子级多晶硅生产装置进行电子级多晶硅生产。
9.根据权利要求3所述的太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,其特征在于,氯硅烷初级提纯装置包括:
至少两级的初级精馏塔,与所述尾气分离装置连接,通过初级精馏塔的多级精馏去除粗制氯硅烷中的重组分杂质、轻组分杂质,并经过精馏调整得到太阳能级氯硅烷。
10.根据权利要求3~6、9任意一项所述的太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的系统,其特征在于,氯硅烷中级提纯装置包括:
吸附柱,与氯硅烷初级提纯装置连接,吸附柱用于选择性吸附含磷杂质、含硼杂质;
中级精馏塔,与吸附柱连接,通过中级精馏塔的精馏去除太阳能级氯硅烷中的重组分杂质、轻组分杂质,经过精馏调整得到电子级氯硅烷。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112758935A (zh) * 2021-03-02 2021-05-07 中国恩菲工程技术有限公司 一种用于多晶硅生产的氢气循环系统

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101607708A (zh) * 2009-07-27 2009-12-23 申屠晶 工业级和食品级液体二氧化碳的联产方法及装置
CN203033766U (zh) * 2013-01-23 2013-07-03 内蒙古盾安光伏科技有限公司 多晶硅生产中副产物的回收系统
CN105417544A (zh) * 2015-12-10 2016-03-23 昆明冶研新材料股份有限公司 一种利用还原提纯三氯氢硅制高品质电子级多晶硅的方法
CN106698438A (zh) * 2017-01-24 2017-05-24 江苏鑫华半导体材料科技有限公司 一种耦合的多晶硅生产系统

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101607708A (zh) * 2009-07-27 2009-12-23 申屠晶 工业级和食品级液体二氧化碳的联产方法及装置
CN203033766U (zh) * 2013-01-23 2013-07-03 内蒙古盾安光伏科技有限公司 多晶硅生产中副产物的回收系统
CN105417544A (zh) * 2015-12-10 2016-03-23 昆明冶研新材料股份有限公司 一种利用还原提纯三氯氢硅制高品质电子级多晶硅的方法
CN106698438A (zh) * 2017-01-24 2017-05-24 江苏鑫华半导体材料科技有限公司 一种耦合的多晶硅生产系统

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112758935A (zh) * 2021-03-02 2021-05-07 中国恩菲工程技术有限公司 一种用于多晶硅生产的氢气循环系统

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