KR20120068848A - 모노실란을 제조하기 위한 시스템 및 방법 - Google Patents

모노실란을 제조하기 위한 시스템 및 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20120068848A
KR20120068848A KR1020127005475A KR20127005475A KR20120068848A KR 20120068848 A KR20120068848 A KR 20120068848A KR 1020127005475 A KR1020127005475 A KR 1020127005475A KR 20127005475 A KR20127005475 A KR 20127005475A KR 20120068848 A KR20120068848 A KR 20120068848A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
monosilane
column
reaction
reactive
temperature
Prior art date
Application number
KR1020127005475A
Other languages
English (en)
Inventor
아돌프 페트릭
요헴 한
크리스티안 쉬미트
Original Assignee
슈미트 실리콘 테크놀로지 게엠베하
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 슈미트 실리콘 테크놀로지 게엠베하 filed Critical 슈미트 실리콘 테크놀로지 게엠베하
Publication of KR20120068848A publication Critical patent/KR20120068848A/ko

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/009Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04Hydrides of silicon
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04Hydrides of silicon
    • C01B33/043Monosilane
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

트리클로로실란(SiHCl3)의 촉매적 불균등화에 의하여 모노실란을 제조하기 위한 시스템과 제조방법의 설명이 제공된다. 상기 트리클로로실란은 반응 칼럼(100) 내에서 촉매의 존재 하에서 반응하고 이어서 정류 칼럼(109) 내에서 고순도화된다. 상기 반응 칼럼(100) 내의 반응성/증류적 반응 영역(104, 105)과 상기 정류 칼럼(109) 사이에, 상기 반응 칼럼(100)에서 나오는 모노실란-함유 반응 생성물이 부분적으로 응축되는 하나 이상의 응축기가 배치된다. 그러나, 이것은 -40℃를 넘는 온도에서 운전되는 응축기들만 관련된다.

Description

모노실란을 제조하기 위한 시스템 및 방법 {System and process for producing monosilane}
본 발명은 트리클로로실란(SiHCl3)을 촉매적으로 불균등화(disproportionation) 함으로써 모노실란(SiH4)을 제조하기 위한 플랜트 및 그러한 플랜트에서 수행 가능한 대응 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 고순도 실리콘(silicon)은 비교적 높은 비율(proportion)의 불순물을 가질 수 있는 야금(metallurgical) 실리콘으로부터 진행되는 다단계 공정에 의하여 제조된다. 상기 야금 실리콘을 정제하기 위하여, 상기 야금 실리콘은, 예를 들면, 트리클로로실란(SiHCl3)과 같은 트리할로실란으로 전환될 수 있다. 상기 트리할로실란은 후속적으로 열분해되어 고순도의 실리콘을 제공할 수 있다. 이러한 공정은, 예를 들면, DE 2 919 086에 알려져 있다. 선택적으로, 고순도 실리콘은, 예를 들면, DE 33 11 650에 설명되어 있는 바와 같이 모노실란을 열분해하여서도 얻을 수 있다.
특히 모노실란은 트리클로로실란을 불균등화함으로써 얻을 수 있고, 상기 트리클로로실란은 야금 실리콘을 실리콘 테트라클로라이드 및 수소와 반응시킴으로써 제조 가능하다.
다른 문헌들 중에서 DE 198 60 146은 반응 증류의 원리에 의하여 트리클로로실란이 불균등화되는 것을 가능하게 하는 것을 개시한다. 반응 증류는 특히 칼럼과 같은 하나의 장치 내에서 반응과 증류적 분리가 결합되는 점에 특징이 있다. 이러한 장치 내에서, 항상 상기 장치의 각 공간적 요소들 내에서 보다 낮은 비점을 갖는 성분들 또는 최저 비점을 갖는 성분의 실제 함량 및 평형 상태 사이의 최적 구배를 유지하려고 하면서, 각 경우에 있어서의 최저-비점을 갖는 성분이 증류에 의하여 연속적으로 제거된다. 촉매적 활성을 갖는 고체로 적어도 부분적으로 충전된 반응성/증류적 반응 영역들을 갖는 칼럼 내에서 트리클로로실란을 사염화실리콘과 모노실란으로 불균등화하는 것이 특히 바람직하다. 적절한 고체들은, 예를 들면, DE 33 11 650에 설명되어 있다.
EP 1 268 343은 촉매적 활성을 갖는 고체를 포함하는 적어도 두 개의 반응성/증류적 반응 영역들에서 트리클로로실란의 불균등화를 수행하는 것을 개시한다. 이것은 제 1 반응성/증류적 반응 영역에서 얻어지는 모노실란-함유 혼합 생성물을 -40℃ 내지 50℃ 사이의 온도를 갖는 중간 응축기 내에서 중간 응축시키는 과정을 수반한다. 응축되지 않은 혼합 생성물은 적어도 하나의 추가적인 반응성/증류적 반응 영역 내로 전달된다. 계속하여 여기에 연결되는 다운스트림은 탑 응축기(top condenser)이고, 상기 탑 응축기는 다시 분리 칼럼이 뒤따를 수 있다. 이 탑 응축기는 -40℃ 이하의 온도, 보통은 -60℃ 이하의 온도에서도 운전된다.
동등한 공정이 EP 1 144 307로부터 알려져 있다. 트리클로로실란의 불균등화에서 얻어진 모노실란-함유 혼합 생성물이 -25℃ 내지 50℃ 사이의 온도에서 중간 응축되고, 응축되지 않은 혼합 생성물은 반응 칼럼의 탑 응축기에서 후속적으로 완전히 응축된다는 언급이 여기에 있다. 이러한 경우에 있어서도, 추가적인 별도의 분리 칼럼이 상기 탑 응축기의 다운스트림에 연결될 수 있다.
EP 144 307과 EP 1 268 343에서 언급된 바와 같은 다운스트림의 분리 칼럼은 특히 정류 칼럼(rectification column)일 수 있다. 대개 이러한 칼럼은, 얻어지는 모노실란의 순도가 극히 높은 중요성을 갖는 경우에 사용될 필요가 있다. 클로로실란류와 같은 불순물들로 다운스트림의 정류 칼럼에 과도한 부담을 주지 않기 위하여, 이들을 앞서 언급된 중간 및 탑 응축기들을 이용하여 매우 상당한 정도로 제거하는 것이 항상 필요한 것으로 과거에는 고려되었다. 그러나, 이것은 장치의 복잡도와 에너지 소비를 상당히 높이는 것과 관계된다.
본 명세서에 설명된 본 발명의 목적은 높은 에너지 효율을 가지면서도 장치적 관점에서 매우 단순한 초고순도의 모노실란을 제조하기 위한 기술적 해법을 제공하는 것이었다.
본 목적은 청구항 1의 특징들을 갖는 모노실란 제조용 플랜트 및 청구항 13의 특징을 갖는 모노실란 제조 방법에 의하여 달성된다. 본 발명의 바람직한 실시예들을 갖는 플랜트들이 종속항인 청구항 2 내지 청구항 12에 특정된다. 모든 청구항들의 기재는 본 상세한 설명 부분에 인용되어 통합된다.
EP 1 144 307 및 EP 1 268 343에 설명된 플랜트와 동등하게 모노실란을 제조하기 위한 본 발명의 플랜트는 반응성/증류적 반응 영역을 갖는 반응 칼럼을 갖는다. 상기 반응성/증류적 반응 영역 내의 촉매 위에서 트리클로로실란이 불균등화된다. 상기 반응 칼럼은 상기 불균등화에서 생성된 모노-실란 함유 반응 생성물이 나가기 위한 출구를 포함한다. 이 반응 생성물은 정류 칼럼에서 계속하여 고순도화(purify)된다. 상기 정류 칼럼도 본 발명의 플랜트의 일부이다.
본 발명의 플랜트는 상기 반응 칼럼의 반응성/증류적 반응 영역과 상기 정류 칼럼 사이에, 정류 칼럼에서 후속적인 고순도화를 진행하기 전에 모노실란-함유 반응 생성물이 부분적으로 응축되는 응축기를 하나 이상 포함한다.
본 발명의 플랜트는 상기 반응 칼럼의 반응성/증류적 반응 영역과 상기 정류 칼럼 사이에 배치된 응축기 중에서 어느 것도 -40℃ 이하의 운전 온도를 갖지 않는다는 점에서 특히 주목할만하다.
대신, 상기 반응 칼럼의 반응성/증류적 반응 영역과 상기 정류 칼럼 사이의 응축기(들)의 운전 온도는 -20℃와 -40℃ 사이인 것이 바람직하다. 이 영역 내에서, -20℃와 -30℃ 사이의 값이 더욱 바람직하다. 가장 바람직하게는, 상기 운전 온도는 대략 -25℃이다.
따라서, 상기 반응 칼럼과 상기 정류 칼럼 사이의 응축기(들)은 -40℃ 이상의 온도, 바람직하게는 -20℃와 -40℃ 사이의 온도, 특히 -20℃와 -30℃ 사이의 온도, 더욱 바람직하게는 대략 -25℃의 온도를 갖는 냉각제(coolant)로 충전되는 것이 바람직하다. 이러한 온도 범위들에 대한 적합한 냉각제들은 당 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자들에게 알려져 있다.
상기 응축기(들)은, 예를 들면, 상기 반응 칼럼의 탑(top) 내에 통합될 수 있다. 그러나, 상기 반응 칼럼과 상기 정류 칼럼 사이에 하나 이상의 별도의 응축기들을 연결하는 것도 가능하다.
이러한 연결에 있어서, 본 발명의 플랜트가 하나보다 많은 반응 칼럼 및/또는 하나보다 많은 정류 칼럼을 포함할 수 있음을 당연히 안출해 낼 수 있음이 언급되어야 한다. 예를 들면, 본 발명의 플랜트의 전환율(conversion)을 증가시키기 위하여 어려움 없이 복수의 반응 칼럼 및 정류 칼럼들을 병렬적으로 연결하는 것이 가능하다. 동일한 것이 상기 정류 칼럼들과 상기 반응 칼럼들 사이에 배치되는 응축기들에도 적용될 수 있다.
상기 반응 칼럼 및 정류 칼럼 사이에 배치된 응축기(들)가 운전되는 온도가 비교적 낮은 결과, 클로로실란류, 특히 모노클로로실란이 이들을 통과하는 것도 가능하다. 그 결과는 상기 정류 칼럼에 들어가는 모노실란-함유 혼합 생성물이 일반적으로 상당한 비율의 클로로실란류, 특히 모노클로로실란을 포함한다는 것이다.
상기 정류 칼럼은 상기 반응 칼럼으로부터 들어오는 모노실란-함유 또는 모노클로로실란-함유 반응 생성물이 완전히 증발될 수 있는 가열 영역을 갖는 것이 바람직하다. 바람직한 실시예들에 있어서, 이 가열 영역은 0℃와 20℃ 사이의 온도로 설정된다. 이러한 온도들에서는 사염화실리콘 또는 트리클로로실란만이 증발되지 않을 것이다. 그러나, 이들 두 성분들은 일반적으로 전혀는 아닐지언정 극히 적은 양만이 업스트림 응축기들을 통과한다.
상기 정류 칼럼은 상기 정류 칼럼의 상기 가열 영역을 바로 따르는 냉각 영역을 포함하는 것이 바람직하다. 이 냉각 영역 내에서, 상기 정류 칼럼의 상기 가열 영역으로부터 점진적으로 온도 하강이 진행된다. 상기 온도 하강은, -80℃ 내지 -100℃ 사이의 값까지, 바람직하게는 대략 -90℃까지 내려가는 것이 바람직하다. 상기 정류 칼럼의 상기 냉각 영역 내의 압력은 1 바(bar)와 5 바 사이인 것이 바람직하고, 2 바와 3 바 사이인 것이 특히 바람직하다. 이러한 온도들에서, 본질적으로 순수한 모노실란이 상기 정류 칼럼을 나가도록 모든 클로로실란류들이 일반적으로 완전히 제거될 수 있다. 추가적인 저장을 목적으로, 이것은 후속하여 완전히 응축될 수 있지만, 만일 적절하다면 즉시 추가적으로 더 처리되거나 추가적인 고순도화를 위해 보내어질 수도 있다. 그러나, 그러한 추가적인 고순도화는 모노실란의 순도에 대하여 극도로 높은 요구가 있는 경우에만 필요하다. 놀랍게도, -40℃ 이하의 운전 온도를 갖는, 클로로실란류를 제거하기 위한 업스트림 응축기들 없이도, 특히 위에서 그리고 이하에서 언급되는 정류 칼럼들 및 반응에 대한 바람직한 반응 조건들에 따를 때, 오직 하나의 정류 칼럼만으로도 모노실란을 고순도로 제조하는 것이 가능하다는 것이 발견되었다.
그러한 응축기들을 불필요하게 하는 것은 다양한 이점들을 가져온다. 우선, 상기 플랜트는 장치적 측면에서 상대적으로 단순하게 유지될 수 있다. 공지 기술로부터 알려진 바와 같은 -60℃ 이하에서 운전하기 위한 응축기에 비하여 -25℃에서 운전하기 위한 응축기를 설계하는 것이 훨씬 덜 복잡하다. 다른 더 값싼 냉각제들이 사용될 수 있으며, 저온 냉동 장치가 요구되지 않고, 단열에 드는 비용이 더 낮다. 더욱이, 공지 기술로부터 알려진 많은 플랜트들에 비하여 에너지 측면에서 현저한 장점이 발생하는데, 특히 반응 칼럼의 탑에 도착하는 모노실란-함유 혼합 생성물의 전체 응축이 예상되는 플랜트들과 비교할 때 더욱 그러하다. 그러한 경우들에 있어서도 정류 칼럼 내에서의 다운스트림 고순도화는 피할 수 없는 것이기 때문에, 어떤 경우든 상기 응축된 모노실란-함유 생성물은 그를 위해 다시 증발되어야 할 것이고, 전체 응축이 불필요하도록 하는 것이 더욱 적절함은 명백하다.
본 발명의 플랜트의 더욱 바람직한 실시예들에 있어서, 상기 정류 칼럼에서 응축되어 제거된 클로로실란류가 상기 반응 칼럼으로 돌아갈 수 있도록 상기 정류 칼럼은 리사이클 라인을 통하여 상기 반응 칼럼에 연결된다.
바람직한 실시예에서, 본 발명의 플랜트의 반응 칼럼 내의 반응성/증류적 반응 영역은 둘 이상의 분리된 반응성/증류적 개별 영역들로 형성될 수 있다. 이들은 서로 직렬적으로 및/또는 병렬적으로 배치될 수 있다. 더욱 바람직하게는, 상기 둘 이상의 반응성/증류적 개별 영역들은 반응 칼럼 내에서 하나의 상부에 다른 것이 위치하도록 배치되고, 이러한 경우에서 위쪽의 반응 영역들은 아래쪽의 반응 영역들보다 더 낮은 온도에서 운전되는 것이 바람직하다.
바람직한 실시예들에 있어서, 본 발명의 플랜트는 그러한 두 개의 개별 영역들 사이에 배치된 중간 응축기를 적어도 하나 포함한다. 그러한 중간 응축기는, 예를 들면, -20℃와 +30℃ 사이의 온도에서, 바람직하게는 0℃와 25℃ 사이의 온도에서 운전될 수 있다. 예를 들면, 실온의 냉각수를 이용하여 운전하는 것이 가능하다.
상기 반응성/증류적 반응 영역 내의 온도는 일반적으로 10℃ 내지 200℃ 사이의 값으로 설정되고, 특히 10℃ 내지 150℃ 사이의 값으로 설정된다. 상기 반응 칼럼 내의 압력은 1 바(bar) 내지 5 바 사이인 것이 바람직하고, 특히 2 바 내지 3 바 사이이다. 개별 반응 영역들 내의 온도의 설정은 상당히 다르도록 설정될 수 있다.
이미 위에서 언급한 바와 같이, 모노실란을 제조하기 위한 방법도 본 출원의 주제의 일부를 이룬다. 더욱 구체적으로, 본 발명에 따른 제조 방법도 본 발명의 플랜트에서 효과적으로 수행될 수 있다.
본 발명에 따른 제조 방법에서, 트리클로로실란은 반응성/증류적 반응 영역을 갖는 반응 칼럼 내에서 전환되어 모노실란-함유 반응 생성물을 형성한다. 상기 모노실란-함유 반응 생성물은 후속하여 정류 칼럼 내에서 고순도화되는데, 이 때 상기 모노실란-함유 반응 생성물은 상기 정류 칼럼으로 전달되기 전에 적어도 하나의 응축기 내에서 부분적으로 응축되지만 -40℃ 이하의 온도에서 운전되는 응축기는 통과하지 않는다.
상기 반응 칼럼의 운전 파라미터들, 상기 정류 칼럼의 운전 파라미터들, 및 상기 중간 응축기들의 운전 파라미터들, 그리고 이들의 가장 중요한 다른 특징들은 이미 위에서 논의되었으며, 반복을 피하기 위하여 대응되는 언급을 참조할 수 있다.
본 발명의 추가적인 특징들은 종속 청구항들과 관련하여 후속되는 바람직한 실시예들의 설명을 통해서 볼 때 명백하다. 여기서 개별 특징들이, 각 경우에 있어서 단독으로 또는 여러 특징들이 서로 조합되어, 본 발명의 하나의 실시예 내에 적용되도록 하는 것이 가능하다. 설명된 바람직한 실시예들은 예시를 위한 것일 뿐이고, 본 발명을 더 잘 이해할 수 있도록 하기 위한 것일 뿐이며, 한정적인 방식으로 해석되어서는 안된다.
본 발명의 시스템 및 방법을 이용하면 높은 에너지 효율을 가지면서도 장치적 관점에서 매우 단순하게 초고순도의 모노실란을 제조할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 반응 칼럼, 정류 칼럼 및 상기 정류 칼럼의 업스트림에 연결된 응축기를 포함하는 본 발명의 플랜트의 구조를 나타낸 개념도이다.
도 1은 불균등화 조건 하에서 트리클로로실란이 전환될 수 있는 반응 칼럼(100)을 나타낸다. 트리클로로실란은 입구(101)를 통하여 공급될 수 있다. 상기 반응 칼럼(100)은 상기 트리클로로실란을 증발시키는 데 필요한 에너지가 제공되는 가열 영역(106)을 갖는다. 실제적인 전환은 반응성/증류적 개별 영역들(104 및 105) 내에서 진행된다. 이들 반응성/증류적 개별 영역들(104 및 105)은 함께 상기 반응 칼럼(100)의 반응성/증류적 반응 영역을 형성한다. 상기 두 개별 영역들 각각의 내에 촉매적 활성을 갖는 고체들이 존재한다. 상기 입구(101)를 통하여 상기 칼럼 내부로 도입된 트리클로로실란은 상기 개별 영역(104) 내에서의 제 1 단계에서 전환되어 모노실란-함유 혼합 생성물을 형성하고, 상기 모노실란-함유 혼합 생성물은 상기 개별 영역(108) 내부로 빠져나갈 수 있다. 반대로, 테트라클로로실란과 같이 더 큰 밀도와 더 높은 비점을 갖는 불균등화 생성물들은 하방으로 내려온다. 상기 개별 영역(105)에서, 제2의 추가적인 불균등화가 진행될 수 있으며, 이 경우 상기 전환된 반응 혼합물 내에서의 모노실란의 비율은 더욱 증가한다. 마지막으로, 상기 모노실란-함유 반응 혼합물은 상기 출구(102)를 통하여 상기 정류 칼럼(109) 내부로 전달될 수 있다. 상기 정류 칼럼(109) 내에서는 반응 혼합물의 추가적인 분리가 진행될 수 있다.
상기 정류 칼럼(109)과 상기 반응 칼럼(100)의 상기 개별 영역(105), 또는 상기 반응성/증류적 반응 영역의 사이에 상기 반응 칼럼의 탑(top) 부분에 통합되고 -25℃의 온도에서 운전되는 응축기(103)가 배열될 수 있다. 또한, 상기 반응 칼럼은 상기 개별 영역(104) 및 상기 개별 영역(105) 사이에 배치되고 대략 20 ℃의 온도에서 운전되는 중간 응축기(108)를 포함한다.
상기 정류 칼럼(109)에 들어가는 모노실란-함유 혼합 생성물은 대략 0℃의 온도로 운전되는 상기 가열 영역(110)에서 증발될 수 있다. 상기 정류 칼럼의 다운스트림 냉각 영역에서, 추가적인 분리가 진행된다. 응축된 클로로실란류는 라인(111)을 통하여 제거될 수 있다. 본 경우에 있어서는, 상기 응축된 클로로실란류가 상기 반응 칼럼(100)으로 돌아갈 수 있도록 상기 라인(111)은 상기 반응 칼럼(100)에 연결된다. 상기 정류 칼럼의 탑(top)에서의 온도는 대략 -90℃가 되도록 설정된다. 여기서는 본질적으로 모노실란만이 통과할 수 있으며, 모노실란의 후속적인 사용을 위하여 모노실란 출구(112)를 통하여 모노실란이 보내어진다.
100: 반응 칼럼 101: 입구
102: 출구 103: 응축기
104, 105: 반응성/증류적 개별 영역 106: 가열 영역
108: 중간 응축기 109: 정류 칼럼
110: 가열 영역 111: 라인

Claims (13)

  1. 트리클로로실란을 촉매적으로 불균등화(disproportionation)함으로써 모노실란을 제조하기 위한 플랜트로서,
    촉매 위에서 상기 트리클로로실란이 전환되는 반응성/증류적 반응 영역(104, 105) 및 모노실란-함유 반응 생성물을 위한 출구(102)를 갖는 반응 칼럼(100);
    상기 모노실란-함유 반응 생성물이 고순도화되는 정류 칼럼(109); 및
    상기 반응 칼럼(100)의 상기 반응성/증류적 반응 영역(104, 105)과 상기 정류 칼럼(109) 사이에 있고, 상기 모노실란-함유 반응 생성물이 후속하여 상기 정류 칼럼(109) 내에서 고순도화되기 전에 부분적으로 응축되는 하나 이상의 응축기들(103);
    을 포함하고, 상기 반응성/증류적 반응 영역(104, 105)과 상기 정류 칼럼(109) 사이에 배치된 응축기들(103) 중에서 -40℃ 이하의 운전 온도를 갖는 것이 없는 모노실란 제조용 플랜트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응성/증류적 반응 영역(104, 105)과 상기 정류 칼럼(109) 사이의 응축기(들)(103)의 운전 온도가 -20℃ 내지 -40℃ 사이, 바람직하게는 -20℃ 내지 -30℃ 사이, 특히 약 -25℃인 것을 특징으로 하는 모노실란 제조용 플랜트.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 응축기(들)(103)이 상기 반응 칼럼(100)의 탑(top) 내에 통합되어 있는 것을 특징으로 하는 모노실란 제조용 플랜트.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 정류 칼럼(109)이, 상기 반응 칼럼(100)으로부터 들어오는 모노실란-함유 반응 생성물이 완전히 증발될 수 있는 가열 영역(110)을 갖는 것을 특징으로 하는 모노실란 제조용 플랜트.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 가열 영역(110)이 0℃ 내지 20℃ 사이의 온도로 설정된 것을 특징으로 하는 모노실란 제조용 플랜트.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 정류 칼럼(109)이, 상기 정류 칼럼(109)의 상기 가열 영역(110)으로부터 점진적으로 온도 하강이 진행되는 냉각 영역을 갖는 것을 특징으로 하는 모노실란 제조용 플랜트.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 정류 칼럼(109) 내의 온도가 -80℃ 내지 -100℃ 사이의 값까지, 바람직하게는 대략 -90℃까지 내려가는 것을 특징으로 하는 모노실란 제조용 플랜트.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 정류 칼럼(109) 내에서 응축된 클로로실란-함유 생성물이 상기 반응 칼럼(100) 내로 돌아갈 수 있도록, 상기 정류 칼럼(109)이 리사이클 라인을 통하여 상기 반응 칼럼(100)과 연결되는 것을 특징으로 하는 모노실란 제조용 플랜트.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응성/증류적 반응 영역이, 서로 직렬적으로 및/또는 병렬적으로 배치된 둘 이상의 분리된 반응성/증류적 개별 영역들(104, 105)로부터 형성된 것을 특징으로 하는 모노실란 제조용 플랜트.
  10. 제 9 항에 있어서,
    두 개의 상기 개별 영역들(104, 105) 사이에 배치된 적어도 하나의 중간 응축기(108)를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 모노실란 제조용 플랜트.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 중간 응축기(108)가 -20℃ 내지 +30℃ 사이의 온도에서, 바람직하게는 0℃ 내지 25℃ 사이의 온도에서 운전되는 것을 특징으로 하는 모노실란 제조용 플랜트.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응성/증류적 반응 영역(104, 105) 내의 온도가 50℃ 내지 200℃ 사이의 값으로 설정된 것을 특징으로 하는 모노실란 제조용 플랜트.
  13. 트리클로로실란(SiHCl3)을, 특히 제 1 항 내지 제 12 항의 어느 한 항에 따른 모노실란 제조용 플랜트 내에서 촉매적으로 불균등화(disproportionation)함으로써 모노실란(SiH4)을 제조하는 방법으로서,
    상기 트리클로로실란이 반응성/증류적 반응 영역(104, 105)을 갖는 반응 칼럼(100) 내에서 전환되어 모노실란-함유 반응 생성물을 형성하고,
    상기 모노실란-함유 반응 생성물은 후속하여 정류 칼럼(109) 내에서 고순도화되고,
    상기 모노실란-함유 반응 생성물이 상기 정류 칼럼(109) 내로 전달되기 전에 적어도 하나의 응축기(103) 내에서 부분적으로 응축되지만 -40℃ 이하의 온도에서 운전되는 응축기는 통과하지 않는 모노실란 제조 방법.
KR1020127005475A 2009-08-04 2010-08-02 모노실란을 제조하기 위한 시스템 및 방법 KR20120068848A (ko)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102009037154.0 2009-08-04
DE102009037154A DE102009037154B3 (de) 2009-08-04 2009-08-04 Verfahren zur Herstellung von Monosilan

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20120068848A true KR20120068848A (ko) 2012-06-27

Family

ID=42983497

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020127005475A KR20120068848A (ko) 2009-08-04 2010-08-02 모노실란을 제조하기 위한 시스템 및 방법

Country Status (10)

Country Link
US (1) US20120183465A1 (ko)
EP (1) EP2461882A1 (ko)
JP (1) JP5722890B2 (ko)
KR (1) KR20120068848A (ko)
CN (1) CN102548628A (ko)
CA (1) CA2769192A1 (ko)
DE (1) DE102009037154B3 (ko)
RU (1) RU2012106749A (ko)
TW (1) TWI510433B (ko)
WO (1) WO2011015548A1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016061278A1 (en) * 2014-10-14 2016-04-21 Sitec Gmbh Distillation process
KR20170120695A (ko) * 2015-02-27 2017-10-31 슈미트 실리콘 테크놀로지 게엠베하 클로로실란을 모노실란과 테트라클로로실란으로 불균화하기 위한 칼럼과 공정 및 모노실란을 생산하기 위한 플랜트

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102874817B (zh) * 2012-09-14 2014-10-08 浙江精功新材料技术有限公司 一种二氯二氢硅歧化制备硅烷的方法
US9718694B2 (en) 2013-05-04 2017-08-01 Sitec Gmbh System and process for silane production
CN103449444B (zh) * 2013-08-23 2015-10-28 中国恩菲工程技术有限公司 纯化硅烷的方法
CN104925813B (zh) * 2015-05-18 2017-12-01 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 一种三氯氢硅制备硅烷的设备及其方法
CN104986770B (zh) * 2015-07-14 2017-12-12 天津市净纯科技有限公司 三氯氢硅歧化反应精馏生产硅烷的装置及方法
CN106241813B (zh) * 2016-08-16 2021-01-01 上海交通大学 一种由三氯氢硅生产高纯硅烷的系统及方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB2028289B (en) * 1978-08-18 1982-09-02 Schumacher Co J C Producing silicon
US4676967A (en) * 1978-08-23 1987-06-30 Union Carbide Corporation High purity silane and silicon production
JPS6042216A (ja) * 1983-08-10 1985-03-06 Osaka Titanium Seizo Kk トリクロロシラン・ジクロロシラン・モノクロロシランの不均斉化方法
DE19860146A1 (de) * 1998-12-24 2000-06-29 Bayer Ag Verfahren und Anlage zur Herstellung von Silan
US6723886B2 (en) * 1999-11-17 2004-04-20 Conocophillips Company Use of catalytic distillation reactor for methanol synthesis
DE10017168A1 (de) * 2000-04-07 2001-10-11 Bayer Ag Verfahren und Anlage zur Herstellung von Silan
DE102005046105B3 (de) * 2005-09-27 2007-04-26 Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Monosilan
CN101486727B (zh) * 2009-02-13 2011-05-18 李明成 高纯硅烷气体连续制备方法
DE102009032833A1 (de) * 2009-07-08 2011-01-13 Schmid Silicon Technology Gmbh Verfahren und Anlage zur Herstellung von Monosilan

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016061278A1 (en) * 2014-10-14 2016-04-21 Sitec Gmbh Distillation process
KR20170120695A (ko) * 2015-02-27 2017-10-31 슈미트 실리콘 테크놀로지 게엠베하 클로로실란을 모노실란과 테트라클로로실란으로 불균화하기 위한 칼럼과 공정 및 모노실란을 생산하기 위한 플랜트

Also Published As

Publication number Publication date
EP2461882A1 (de) 2012-06-13
CA2769192A1 (en) 2011-02-10
TW201109277A (en) 2011-03-16
JP5722890B2 (ja) 2015-05-27
JP2013500927A (ja) 2013-01-10
TWI510433B (zh) 2015-12-01
WO2011015548A1 (de) 2011-02-10
DE102009037154B3 (de) 2010-12-09
CN102548628A (zh) 2012-07-04
US20120183465A1 (en) 2012-07-19
RU2012106749A (ru) 2013-09-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20120068848A (ko) 모노실란을 제조하기 위한 시스템 및 방법
CN101466463B (zh) 生产甲硅烷的方法
JP5425055B2 (ja) ホウ素を含有するクロロシラン流の後処理法
US8298490B2 (en) Systems and methods of producing trichlorosilane
CN105658291B (zh) 用于蒸馏分离三种或多种组分混合物的方法和装置
CN102471074B (zh) 用于纯化三氯甲硅烷的方法和设备
JP5638572B2 (ja) ポリシリコンの製造法
JP2011516376A (ja) 純シリコンを製造するための方法およびシステム
US20130156675A1 (en) Process for production of silane and hydrohalosilanes
CN105121516B (zh) 用于制备氯代多硅烷的方法和装置
US20160074770A1 (en) Method and apparatus for the separation by distillation of a three- or multi-component mixture
RU2010133877A (ru) Устройство и способ уменьшения содержания элементов типа бора в галогенсиланах
JP2008184378A (ja) 高純度トリクロロシランの製造方法
US20150123038A1 (en) Advanced off-gas recovery process and system
CN110745830B (zh) 多晶硅生产中二氯硅烷的平衡控制方法及系统
EP1337464B1 (de) Verfahren zur entfernung von aluminium aus chlorsilanen
US20180141819A1 (en) Primary distillation boron reduction
JP6486049B2 (ja) ペンタクロロジシランの製造方法並びに該方法により製造されるペンタクロロジシラン
JP6391389B2 (ja) オクタクロロトリシランの製造方法並びに該方法により製造されるオクタクロロトリシラン
JP2006176357A (ja) ヘキサクロロジシランの製造方法
RU2608523C1 (ru) Способ получения силана и хлорсиланов
KR101556824B1 (ko) 폴리실리콘 제조용 화학기상증착 반응기에서 배출되는 배기가스의 분리 장치 및 이를 이용한 배기가스의 분리 방법
CN109422267A (zh) 太阳能级多晶硅和电子级多晶硅联产的方法和系统
RU107520U1 (ru) Устройство для осуществления технологии получения высокочистого моносилана и тетрахлорида кремния

Legal Events

Date Code Title Description
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid