JP5425055B2 - ホウ素を含有するクロロシラン流の後処理法 - Google Patents
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Description
たとえば光起電において、またはガラス繊維もしくはチップを製造する際に使用される多結晶シリコンを製造する際に、工業用トリクロロシラン(SiHCl3、TCS)および/または四塩化ケイ素(SiCl4、STC)を原料として使用することが公知である。これらの製品は、種々の不純物、たとえば別のシラン、たとえばジクロロシラン(SiH2Cl2、DCS)、あるいはまたたとえばホウ素化合物、たとえば三塩化ホウ素(BCl3)を含有している。
前記課題は、ホウ素を含有するクロロシラン混合物から蒸留によってホウ素含有率が低い蒸留流を分離することによってホウ素含有率の低いクロロシランを取得する方法であって、1もしくは複数の蒸留塔の配置において、少なくとも1の蒸留塔においてホウ素含有率の高い側方流を分岐する方法によって解決される。この分岐された側方流は、廃棄処理するか、または別の使用に供給することができる。ホウ素含有率が高い側方流を本発明によって分離することにより、ホウ素含有率が低いSTC、DCSおよびTCSからなる流を取得することができ、これらは特別な後処理を行わなくても多種多様に使用することができる。残留するホウ素含有側方流を、破棄処理系を介して、たとえは洗浄および加水分解によって廃棄処理する必要があるのみであり、その際、図1に示されている古典的な後処理経路の場合よりもDCSおよび/またはTCSの損失はわずかである。
a)ホウ素を含有するクロロシラン混合物を蒸留するために適切な1もしくは複数の蒸留塔、
b)ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段、この手段は前記の蒸留塔に、もしくは一番下の蒸留塔に配置されており、かつ有利には1000〜800000kg/hの質量流量を供給するために適切である、
c)ホウ素含有率の低いテトラクロロシラン塔底流を分離するための手段、この手段は前記の蒸留塔に、もしくは一番下の蒸留塔に配置されており、かつ有利には500〜750000kg/hの質量流量を除去するために適切である、
d)ホウ素含有率の低いトリクロロシラン側方流または塔底流を分離するための手段、この手段は1000〜50000kg/hの質量流量を除去するために適切である、
e)ホウ素含有率の低い低沸点成分、主としてジクロロシランの塔頂流を分離するための手段、この手段はこれらの蒸留塔のうちの少なくとも1の、一番下ではない蒸留塔に配置されており、かつ有利には10〜1000kg/hの質量流量を分離するために適切である、
f)蒸留塔の、もしくは複数の蒸留塔を使用する場合には一番上の蒸留塔の塔頂流から不活性ガスを分離するための手段、および
g)場合により、塔頂流からのホウ素含有率の低い低沸点成分、主としてジクロロシランと、先に分離されていた1もしくは複数のホウ素含有率の低いトリクロロシラン流とを合するための手段、ならびに合されたクロロシラン流を除去するための手段、後者の手段は有利には1000〜50000kg/hの質量流量を除去するために適切である、
を有しており、複数の蒸留塔の少なくとも1つに、ホウ素含有率の高い側方流を分離するための手段が配置されており、かつこの手段は有利には1〜100kg/hの質量流量を除去するために適切である、ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置である。前記の装置の異なった実施態様の例は、図2〜4に記載されている。
a)ホウ素を含有するクロロシラン混合物を蒸留するために適切な1の蒸留塔、
b)前記蒸留塔に配置された、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段、この手段は有利には1000〜800000kg/hの質量流量を供給するために適切である、
c)前記蒸留塔に配置された、ホウ素含有率の低いテトラクロロシラン塔底流を分離するための手段、この手段は有利には500〜750000kg/hの質量流量を除去するために適切である、
d)前記蒸留塔に配置された、ホウ素含有率の低いトリクロロシラン側方流を分離するための手段、この手段は有利には1000〜50000kg/hの質量流量を除去するために適切である、および
e)前記蒸留塔の塔頂流から、不活性ガスを分離するための手段
を有しており、ホウ素を分離するために、前記蒸留塔に、ホウ素含有率の高い塔頂流もしくは側方流を分離するための手段が配置されており、かつこの手段は有利には1〜100kg/hの質量流量を除去するために適切である、ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置である。本発明による前記の代替的な装置の2つの実施例は、図4および5に示されている。
比較例1
古典的なフロー
図1は、蒸発器1aおよび凝縮器1bを有する第一の蒸留塔1、蒸発器2aおよび凝縮器2bを有する第二の蒸留塔2、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段3、ホウ素含有率の低いテトラクロロシランの塔底流を分離するための手段4、低沸点成分の塔頂流を第一の蒸留塔1から第二の蒸留塔2へと移すための手段5、第二の蒸留塔2からのホウ素含有率の低いトリクロロシランの塔底流を分離するための手段6、第二の蒸留塔からの塔頂流を除去するための手段7からなる古典的な蒸留装置を示しており、第二の蒸留塔からの塔頂流は、不活性ガス8の流と、BCl3、DCSおよびTCSを含有する低沸点成分のフラクション9へと分離され、低沸点成分のフラクション9は、廃棄処理されるか、もしくはさらなる後処理に供給される。
低沸点成分の蒸留塔の側方流中のホウ素の排出
図2は、蒸発器11aおよび凝縮器11bを有する第一の蒸留塔11、蒸発器12aおよび凝縮器12bを有する第二の蒸留塔12、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段13、ホウ素含有率が低いテトラクロロシランの塔底流を分離するための手段14、第一の蒸留塔11からの低沸点成分の塔頂流を第二の蒸留塔12へと移すための手段15、ホウ素含有率が低いトリクロロシランの塔底流を分離するための手段16、不活性ガス18およびジクロロシランフラクション19が分離される、ホウ素含有率が低い低沸点成分の塔頂流を分離するための手段17、ならびに第二の蒸留塔12からのホウ素含有率が高い側方流を分離するための手段20からなる本発明による蒸留装置の有利な実施態様を示しており、この場合、分岐された側方流20がホウ素排出に役立つ。さらに図2は、合されたジクロロシラン流19とトリクロロシラン流16とを分離するための手段21を示している。
低沸点成分の蒸留塔の側方流中のホウ素を効率的に排出する側方流としてのTCSの調製
図3は、蒸発器31aおよび凝縮器31bを有する第一の蒸留塔31、蒸発器31aおよび凝縮器31bを有する第二の蒸留塔32、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段33、ホウ素含有率が低いテトラクロロシランの塔底流を分離するための手段34、第一の蒸留塔31からの低沸点成分の塔頂流を第二の蒸留塔32へと移すための手段35、ホウ素含有率が低いトリクロロシランの塔底流を分離するための手段36、不活性ガス38およびジクロロシランフラクション39が分離される、ホウ素含有率の低い低沸点成分の塔頂流を分離するための手段37、ならびに第二の蒸留塔32からのホウ素含有率が高い側方流を分離するための手段40からなる本発明による蒸留装置の有利な実施態様を示しており、この場合、分岐された側方流40がホウ素排出に役立つ。さらに図3は、合されたジクロロシラン流39とトリクロロシラン流36とを分離するための手段41および42を示している。
側方流としてのTCSの調製、塔頂流を介したDCSの回収および側方流中のホウ素の排出
図4は、蒸発器51aおよび凝縮器51bを有する第一の蒸留塔51、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段53、ホウ素含有率が低いテトラクロロシランの塔底流を分離するための手段54、ホウ素含有率が低いトリクロロシランの側方流を分離するための手段56、不活性ガス58およびジクロロシランフラクション59が分離される、ホウ素含有率の低い低沸点成分の塔頂流を分離するための手段57、ならびに蒸留塔51からのホウ素含有率が高い側方流を分離するための手段60からなる本発明による蒸留装置の代替的な実施態様を示しており、この場合、分岐された側方流60がホウ素排出に役立つ。さらに図4は、合されたジクロロシラン流59とトリクロロシラン流56とを分離するための手段61を示している。
側方流中のTCSの調製およびDCSの回収を行わない、塔頂流を介したホウ素の排出
図5は、蒸発器71aおよび凝縮器71bを有する蒸留塔71、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段73、ホウ素含有率が低いテトラクロロシランの塔底流を分離するための手段74、ホウ素含有率の低いトリクロロシランの側方流を分離するための手段76、ホウ素含有率の高い低沸点成分の塔頂流を分離するための手段77を有する本発明による蒸留装置の別の代替的な実施態様を示しており、この場合、このシラン流79がホウ素の排出に役立つ。
1a、11a、31a、51a、71a 蒸発器、
1b、11b、31b、51b、71b 凝縮器、
2、12、32 第二の蒸留塔、
2a、12a、32a 蒸発器、
2b、12b、32b 凝縮器、
3、13、33、53、73 ホウ素含有クロロシラン混合物を供給するための手段、
4、14、34、54、74 ホウ素含有率の低い塔底流を分離するための手段、
5、15、35 低沸点成分の塔頂流を第二の蒸留塔2へと移すための手段、
6、16、36、56、76 ホウ素含有率の低い塔底流を分離するための手段、
7、17、37、57、77 第二の蒸留塔からの塔頂流を除去するための手段、
8、18、38、58、78 不活性ガス流、
9、19、39、59、79 低沸点成分フラクション、
20、40、60 ホウ素含有率が低い側方流を分離するための手段、
21、41、61 ジクロロシラン流19、39、59およびトリクロロシラン流16、36、56を除去するための手段
Claims (16)
- ホウ素を含有するクロロシラン混合物から、蒸留によってホウ素含有率の高い蒸留流を分離することによってホウ素含有率の低いクロロシランを取得する方法であって、1もしくは複数の蒸留塔の配置において少なくとも1の蒸留塔でホウ素含有率の高い側方流を分岐し、かつ廃棄処理するか、または別の使用に供給する、ホウ素含有率の低いクロロシランの取得法。
- ホウ素を含有するクロロシラン混合物から、蒸留によってホウ素含有率の高い蒸留流を分離することによってホウ素含有率の低いクロロシランを取得する方法であって、1のみの蒸留塔の配置においてホウ素含有率の低いトリクロロシランの側方流を分岐し、かつさらに後処理するか、または別の使用に供給し、かつホウ素含有率の高い塔頂流または側方流を分岐し、廃棄処理するか、または別の使用に供給する、ホウ素含有率の低いクロロシランの取得法。
- 蒸留塔において、もしくは一番下の蒸留塔において、ホウ素含有率の低いテトラクロロシランの塔底流を分岐し、かつさらに後処理するか、または別の使用に供給する、請求項1または2記載の方法。
- 少なくとも1の蒸留塔において、ホウ素含有率の低いトリクロロシランの側方流または塔底流を分岐し、かつさらに後処理するか、または別の使用に供給する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 複数の蒸留塔を使用する場合に、これらの蒸留塔のうちの一番下ではない1の蒸留塔においてホウ素含有率の低いトリクロロシランの塔底流を分岐する、請求項4記載の方法。
- 複数の蒸留塔を使用する場合に、これらの蒸留塔のうちの1つにおいて側方流を分岐し、かつ前記の蒸留塔の上に存在する別の蒸留塔においてホウ素含有率の低いトリクロロシランの塔底流を分岐し、その際、場合により両方のホウ素含有率の低いトリクロロシラン流を合する、請求項4記載の方法。
- 蒸留塔において、もしくは複数の蒸留塔を使用する場合には、複数の蒸留塔のうちの一番下ではない少なくとも1の蒸留塔において、ホウ素含有率の低いジクロロシランの塔頂流を分岐し、かつ場合により1もしくは複数のホウ素含有率の低いトリクロロシラン流を合するか、または別の使用に供給する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 蒸留塔の、もしくは一番上の蒸留塔の塔頂流から不活性ガスを分離する、請求項7記載の方法。
- 蒸留を、0.5〜22バールの範囲の圧力で実施し、その際、複数の蒸留塔においてそのつどの圧力が相互に無関係であってよい、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- ホウ素を含有するクロロシラン混合物が、2〜98質量%のテトラクロロシラン、1〜97質量%のトリクロロシラン、0.01〜20質量%のジクロロシラン、ならびに0.1〜20質量ppmのBCl3を含有する、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- ホウ素含有率の高い側方流が、蒸留の入口供給流中に含有されているBCl3の量の少なくとも20%を含有している、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- ホウ素含有率の低い、1もしくは複数のトリクロロシランの側方流もしくは塔底流が、90質量%を上回るトリクロロシランを含有しており、その際、BCl3の割合は、蒸留の入口供給流における割合よりも低い、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- ホウ素含有率の低い塔頂流が、低沸点成分、不活性ガス、および蒸留の入口供給流中に含有されているBCl3の量の最大で60%を含有している、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 合されたホウ素含有率の低いトリクロロシランおよびジクロロシランの流におけるBCl3の割合が、蒸留の入口供給流中の割合よりも低い、請求項8記載の方法。
- ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置であって、
a)ホウ素を含有するクロロシラン混合物を蒸留するために適切な1もしくは複数の蒸留塔、
b)ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段、この手段は前記の蒸留塔に、もしくは一番下の蒸留塔に配置されており、かつ1000〜800000kg/hの質量流量を供給するために適切である、
c)ホウ素含有率の低いテトラクロロシラン塔底流を分離するための手段、この手段は前記の蒸留塔に、もしくは一番下の蒸留塔に配置されており、かつ500〜750000kg/hの質量流量を除去するために適切である、
d)ホウ素含有率の低いトリクロロシラン側方流または塔底流を分離するための手段、この手段は前記蒸留塔の少なくとも1つに配置されており、かつ1000〜50000kg/hの質量流量を除去するために適切である、
e)ホウ素含有率の低い低沸点成分、主としてジクロロシランの塔頂流を分離するための手段、この手段はこれらの蒸留塔のうちの少なくとも1の、一番下ではない蒸留塔に配置されており、かつ10〜1000kg/hの質量流量を分離するために適切である、
f)蒸留塔の、もしくは複数の蒸留塔を使用する場合には一番上の蒸留塔の塔頂流から不活性ガスを分離するための手段、および
g)場合により、塔頂流からのホウ素含有率の低い低沸点成分、主としてジクロロシランと、先に分離されていた1もしくは複数のホウ素含有率の低いトリクロロシラン流とを合するための手段、ならびに合されたクロロシラン流を除去するための手段、後者の手段は1000〜50000kg/hの質量流量を除去するために適切である、
を有しており、複数の蒸留塔の少なくとも1つに、ホウ素含有率の高い側方流を分離するための手段が配置されており、かつこの手段は1〜100kg/hの質量流量を除去するために適切である、ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置。 - ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置であって、
a)ホウ素を含有するクロロシラン混合物を蒸留するために適切な1の蒸留塔、
b)前記蒸留塔に配置された、ホウ素を含有するクロロシラン混合物を供給するための手段、この手段は1000〜800000kg/hの質量流量を供給するために適切である、
c)前記蒸留塔に配置された、ホウ素含有率の低いテトラクロロシラン塔底流を分離するための手段、この手段は500〜750000kg/hの質量流量を除去するために適切である、
d)前記蒸留塔に配置された、ホウ素含有率の低いトリクロロシラン側方流を分離するための手段、この手段は1000〜50000kg/hの質量流量を除去するために適切である、および
e)前記蒸留塔の塔頂流から、不活性ガスを分離するための手段
を有しており、ホウ素を分離するために、前記蒸留塔に、ホウ素含有率の高い塔頂流もしくは側方流を分離するための手段が配置されており、かつこの手段は1〜100kg/hの質量流量を除去するために適切である、ホウ素を含有するクロロシラン混合物からホウ素含有率の低いクロロシランを取得する装置。
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