RU2446099C2 - Обработка борсодержащих потоков хлорсиланов - Google Patents

Обработка борсодержащих потоков хлорсиланов Download PDF

Info

Publication number
RU2446099C2
RU2446099C2 RU2009138442/05A RU2009138442A RU2446099C2 RU 2446099 C2 RU2446099 C2 RU 2446099C2 RU 2009138442/05 A RU2009138442/05 A RU 2009138442/05A RU 2009138442 A RU2009138442 A RU 2009138442A RU 2446099 C2 RU2446099 C2 RU 2446099C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
boron
stream
distillation
depleted
distillation column
Prior art date
Application number
RU2009138442/05A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2009138442A (ru
Inventor
Кристоф ШВАРЦ (DE)
Кристоф Шварц
Доротея ШВАРЦ (DE)
Доротея ШВАРЦ
Хартвиг РАУЛЕДЕР (DE)
Хартвиг Рауледер
Инго ПАУЛИ (DE)
Инго ПАУЛИ
Андреас НЕЛЬТЕ (DE)
Андреас НЕЛЬТЕ
Харальд ЗАЙЛЕР (DE)
Харальд ЗАЙЛЕР
Original Assignee
Эвоник Дегусса Гмбх
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Эвоник Дегусса Гмбх filed Critical Эвоник Дегусса Гмбх
Publication of RU2009138442A publication Critical patent/RU2009138442A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2446099C2 publication Critical patent/RU2446099C2/ru

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/10778—Purification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Изобретение касается способа и устройства для получения обедненных бором хлорсиланов из борсодержащей смеси хлорсиланов. Обогащенный бором поток дистиллята отделяют дистилляцией. Причем в системе с одной или несколькими дистилляционными колоннами по меньшей мере из одной колонны отводят обогащенный бором боковой поток и утилизируют или направляют для иного применения. Обеспечивается получение фракций хлорсилана высокой очистки и снижение потерь хлорсиланов, обусловленных отделением обогащенных бором силановых фракций. 4 н. и 12 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 табл., 5 пр.

Description

Настоящее изобретение касается способа получения хлорсиланов со сниженным содержанием бора из борсодержащей смеси хлорсиланов путем дистилляционного отделения потока с повышенным содержанием бора. Кроме того, изобретение касается устройства для получения хлорсиланов со сниженным содержанием бора из борсодержащей смеси хлорсиланов.
Известно, что при изготовлении поликристаллического кремния, который применяют, например, в изготовлении солнечных батарей, стекловолокна или микросхем, в качестве сырья применяют технический трихлорсилан (SiHCl3, TXC) и/или тетрахлорид кремния (SiCl4, TXK). Эти продукты содержат различные примеси, как то: другие силаны, например дихлорсилан (SiH2Cl2, ДХС), но также, например, и соединения бора, в частности трихлорид бора (BCl3).
Борсодержащие компоненты, как правило, вредны для дальнейшего использования TXC и TXK, например, в указанных выше областях, так что эти соединения необходимо удалять либо снижать их содержание до некоторого конечного значения. Остаточные количества BCl3 в хлорсилане как рабочем материале препятствуют, например, целенаправленному легированию кремния высокой чистоты. Примеси обычно присутствуют в концентрациях порядка 0,1-5 м.д. масс., иногда и до 10 м.д. масс. или выше.
Известно, что удаление следовых компонентов дистилляционным путем во многих случаях представляет сложности. Так, температуры кипения хлорида бора (12,5°C) и, например, дихлорсилана (8,3°C) настолько близки друг к другу, что при обработке по классическому дистилляционному пути, как это показано на иллюстрации 1, борсодержащие примеси отходят через верхний поток второй дистилляционной колонны, которую применяют для разделения верхнего потока первой дистилляционной колонны, вместе с дихлорсиланом и большой долей трихлорсилана в виде так называемых легкокипящих соединений. Фракцию легкокипящих соединений, отделяемую таким образом и содержащую борные примеси, в особенности трихлорид бора, в этом случае либо отправляют в утиль целиком, либо же подвергают ее обработке иным, нежели дистилляция, методом. При обработке иным, нежели дистилляция, методом применяют, например, процедуры комплексообразования, как это описано в международной заявке WO 06/054325. Этот классический путь обработки ведет к потерям ценных веществ ТХС и ДХС.
Поэтому возникает задача обработать борсодержащие потоки хлорсилана исключительно дистилляционным способом так, чтобы была возможность получать фракции хлорсилана высокой очистки, а именно получать либо дихлорсилан, трихлорсилан и/или тетрахлорид кремния со сниженным содержанием бора, либо же смеси дихлорсилана и трихлорсилана со сниженным содержанием бора, причем должны быть снижены потери - в частности, дихлорсилана и трихлорсилана - обусловленные отделением обогащенных бором силановых фракций.
Поставленную задачу решают посредством способа получения хлорсиланов, имеющих сниженное содержание бора, из смеси хлорсиланов путем отделения дистилляцией обогащенного бором потока дистиллята, причем при работе с одной или несколькими дистилляционными колоннами, по меньшей мере, из одной дистилляционной колонны отводят обогащенный бором боковой поток. Этот боковой поток можно утилизировать или подать на использование в других целях. Благодаря отделению обогащенного бором бокового потока согласно изобретению удается получить потоки ТХК, ДХС и ТХС со сниженным содержанием бора, для которых возможны различные варианты применения без специальной обработки. Удаляют через систему утилизации, например, посредством отмывки или гидролиза только остаточный боковой поток, содержащий бор, причем потери ДХС и/или ТХС получаются ниже, чем при использовании классического пути обработки, показанного на иллюстрации 1.
В альтернативной форме исполнения настоящего изобретения для получения трихлорсилана со сниженным содержанием бора из борсодержащей смеси хлорсиланов предусмотрен способ, при котором лишь из одной дистилляционной колонны в системе отводят боковой поток трихлорсилана со сниженным содержанием бора. Этот трихлорсилан можно направить на дальнейшую обработку или перенаправить для иного применения. Кроме того, в этом способе отводят обогащенный бором верхний или боковой поток, который направляют в утиль или перенаправляют для иного применения. В соответствии с этой формой исполнения хлорсилан со сниженным содержанием бора отбирают в виде бокового потока, причем удаление борсодержащих соединений осуществляют либо посредством еще одного бокового потока, либо посредством обогащенного бором потока в верхней части (ср. иллюстрации 4 и 5).
Общая для обоих приведенных выше способов идея состоит в том, чтобы отводить через среднюю часть колонны обогащенные или обедненные по бору потоки хлорсилана, а в конечном итоге получить хлорсиланы со сниженным содержанием бора, а именно дихлорсилан, трихлорсилан и/или тетрахлорид кремния со сниженным содержанием бора либо же смеси дихлорсилана и трихлорсилана со сниженным содержанием бора.
В предпочтительной форме исполнения изобретения в обоих приведенных выше процессах из дистилляционной колонны или же из самой нижней дистилляционной колонны отводят нижний поток тетрахлорсилана со сниженным содержанием бора и подают его на дальнейшую обработку или перенаправляют для иного применения (ср. иллюстрации 2, 3 и 4).
Под "самой нижней дистилляционной колонной" при использовании системы нескольких дистилляционных колонн подразумевают колонну, которая работает в самом высоком диапазоне температур кипения поданной смеси хлорсиланов, то есть колонну, из которой при необходимости в качестве нижнего потока отводят тетрахлорсилан. Под "самой верхней дистилляционной колонной" соответственно подразумевают колонну, которая работает в самом низком диапазоне температур кипения, то есть колонну, из которой при необходимости в качестве верхнего потока отводят инертные газы и легкокипящие компоненты.
В предпочтительной форме исполнения изобретения, кроме того, предусмотрено, что из дистилляционной колонны или же, по меньшей мере, из одной из дистилляционных колонн отводят боковой или нижний поток обедненного бором трихлорсилана и подают его на дальнейшую обработку или перенаправляют для иного применения (ср. иллюстрации 2 и 4).
В особой форме исполнения изобретения предусмотрено, что в случае использования нескольких дистилляционных колонн из нижней части одной из дистилляционных колонн, отличных от самой нижней, отводят поток трихлорсилана со сниженным содержанием бора (ср. иллюстрацию 2).
В другой особой форме исполнения изобретения предусмотрено, что в случае работы с несколькими дистилляционными колоннами из одной из этих дистилляционных колонн отводят боковой поток, а еще из одной дистилляционной колонны, расположенной выше указанной ранее колонны, - нижний поток трихлорсилана со сниженным содержанием бора, причем в качестве опции возможно объединение обоих потоков трихлорсилана со сниженным содержанием бора (ср. иллюстрацию 3). Под понятием "вышеуказанной ранее дистилляционной колонны" подразумевают дистилляционную колонну, в которой происходит разделение фракций с более высокой температурой кипения, чем в дистилляционной колонне, расположенной ниже нее.
При реализации способа согласно изобретению можно также предусмотреть, чтобы из верхней части дистилляционной колонны либо - в случае использования нескольких дистилляционных колонн - из верхней части, по меньшей мере, одной из дистилляционных колонн, не являющейся самой нижней, отводили поток (верхний поток) дихлорсилана со сниженным содержанием бора и - в качестве опции - объединяли его с потоком или потоками трихлорсилана со сниженным содержанием бора (ср. иллюстрации 2, 3 и 4) либо же перенаправляли его для иного применения.
Кроме того, при реализации способа согласно изобретению целесообразно также предусмотреть, чтобы от потока из верхней части дистилляционной колонны или самой верхней дистилляционной колонны отделяли инертные газы. Под "инертными газами" в данном случае подразумевают растворенные газы, которые невозможно осадить охлаждающей водой или обычными охлаждающими смесями, то есть, например, N2, H2 и/или HCl.
При реализации способа согласно изобретению процесс или процессы дистилляции осуществляют под давлением, которое находится в пределах от 0,5 до 22 бар, предпочтительно - от 1 до 10 бар, еще более предпочтительно - от 1,5 до 5 бар, причем в случае нескольких дистилляционных колонн значения давления в отдельных колоннах можно выбирать независимо друг от друга. Значения давления в конкретных колоннах в пределах указанных диапазонов давления выбирают, ориентируясь на экономические соображения, причем определенную роль может играть выбор рабочего агента, например, для конденсации, например, охлаждающей воды при температуре окружения или для выпаривания, например, пара низкого давления, например 4 бар. Предпочтительно, чтобы дистилляционные колонны были оснащены системой конденсации (конденсатором) для создания в конкретной колонне обратного потока и одним или несколькими испарителями для регулировки температуры нижней части. Колонны оснащены дистилляционными пакетами, насадками, дистилляционными тарелками и т.п., которые определяют разделяющую способность колонны и снижение давления в ней. Дистилляцию целесообразно проводить при температурах в диапазоне от - 20°C до 200°C, сверх того предпочтительно - от 0°C до 160°C, а особо предпочтительно - от 20°C до 140°C. В каждом случае более низкое значение касается температуры конденсации главного конденсатора, то есть конденсатора, обеспечивающего конденсацию наибольшей части паров колонны. Это, как правило, первый конденсатор на пути конденсации. Разделяющую способность колонны в основном задает необходимое значение разделяющей способности для разделения главных компонентов - ТХК, ТХС и ДХС. Применяют колонны с 10-120 тарелками, предпочтительно - с 20-90 теоретическими тарелками, особо предпочтительно - с 30-80 теоретическими тарелками или менее.
В особой форме исполнения способа согласно изобретению в состав борсодержащей смеси хлорсиланов, которую подают на дистилляционную обработку, в каждом случае входит 2-98 мас.%, более предпочтительно 40-95 мас.%, особо предпочтительно 70-90 мас.% тетрахлорсилана; 1-97 мас.%, более предпочтительно 5-50 мас.%, особо предпочтительно 10-30 мас.% трихлорсилана; 0,01-20 мас.%, более предпочтительно 0,05-5 мас.%, особо предпочтительно 0,075-1 мас.%, дихлорсилана, а также 0,1-20 м.д. мас. BCl3, более предпочтительно 0,5-5 м.д. мас. Подаваемый массовый поток может составлять 1000-800000 кг/ч.
В предпочтительной форме исполнения способа согласно изобретению отводимый и предпочтительно направляемый в утиль обогащенный бором боковой поток содержит, по меньшей мере, 20%, предпочтительно, по меньшей мере, 50%, особо предпочтительно - 80% количества BCl3, содержащегося в поданной на дистилляционную обработку борсодержащей смеси хлорсиланов (подача на вход дистилляции). Причем в обогащенном бором боковом потоке содержание BCl3 обогащено по сравнению с содержанием BCl3 в потоке из верхней части самой верхней колонны, который соответственно в том числе содержит инертные газы и легкокипящие компоненты, в 1,5 раза, предпочтительно в 2,5 раза, особо предпочтительно - в 5 или более раз. Типичные значения содержания BCl3 составляют от 100 м.д. мас. до 2 мас.%, предпочтительно - от 250 до 8000 м.д. мас. Отводимый поток может составлять в массовом выражении от 1 до 100 кг/ч.
Еще в одной предпочтительной форме исполнения способа согласно изобретению боковой и нижний поток или потоки трихлорсилана со сниженным количеством бора содержат более 90 мас.%, предпочтительно - более 99 мас.%, а особо предпочтительно - чистый трихлорсилан, причем доля BCl3 ниже, чем доля в поданной борсодержащей смеси хлорсиланов (подача на вход дистилляции). По массе отводимый поток или, по меньшей мере, один из отводимых потоков может составлять от 1000 до 50000 кг/ч.
В другой предпочтительной форме исполнения способа согласно изобретению верхний поток, обедненный по бору, содержит легкокипящие компоненты, в основном дихлорсилан, и инертные газы, а также максимум 60%, предпочтительно максимум 50%, особо предпочтительно 30% BCl3, содержавшегося в поданной борсодержащей смеси хлорсиланов (подача на вход дистилляции). Отводимый таким образом поток может по массе составлять от 1000 до 50000 кг/ч.
В особой форме исполнения способа согласно изобретению объединенный поток трихлорсилана и дихлорсилана со сниженным содержанием бора содержит в основном трихлорсилан и дихлорсилан, причем доля BCl3 ниже, чем в поданной борсодержащей смеси хлорсиланов (во входе дистилляции). Объединенный и отводимый поток может по массе составлять от 1000 до 50000 кг/ч.
Еще одним предметом настоящего изобретения является устройство для получения хлорсиланов со сниженным содержанием бора из борсодержащей смеси хлорсиланов, в состав которого входят
a) одна или несколько дистилляционных колонн, пригодных для дистилляции борсодержащих смесей хлорсиланов,
b) средство подачи борсодержащей смеси хлорсиланов, причем средство размещено на дистилляционной колонне или на самой нижней из дистилляционных колонн и пригодно для подачи массового потока, предпочтительно 1000-800000 кг/ч,
c) средство отделения нижнего потока тетрахлорсилана со сниженным содержанием бора, причем средство размещено на дистилляционной колонне или на самой нижней из дистилляционных колонн и пригодно для отведения массового потока, предпочтительно 500-750000 кг/ч,
d) средство отделения бокового или нижнего потока трихлорсилана со сниженным содержанием бора, причем средство размещено, по меньшей мере, на одной из дистилляционных колонн и пригодно для отведения массового потока, предпочтительно 1000-50000 кг/ч,
e) средство отделения верхнего потока легкокипящих компонентов, в основном дихлорсилана, причем средство размещено, по меньшей мере, на одной из этих дистилляционных колонн, не являющейся самой нижней, и пригодно для отведения массового потока, предпочтительно 10-1000 кг/ч,
f) средство отделения инертных газов от верхнего потока дистилляционной колонны, либо - в случае использования нескольких дистилляционных колонн - от самой верхней дистилляционной колонны и
g) в качестве опции - средство объединения легкокипящих компонентов со сниженным содержанием бора, предпочтительно дихлорсилана, из потока из верхней части с отделенными ранее потоками трихлорсилана со сниженным содержанием бора, а также средства для отведения объединенных потоков хлорсилана, причем последнее пригодно для отведения массового потока, предпочтительно 1000-50000 кг/ч,
и причем, по меньшей мере, на одной из дистилляционных колонн размещено средство отведения обогащенного бором бокового потока, и это средство пригодно для отведения массового потока, предпочтительно 1-100 кг/ч. Примеры различных форм исполнения вышеописанного устройства представлены на иллюстрациях 2-4.
В альтернативной форме исполнения изобретения предусмотрено устройство для получения хлорсиланов со сниженным содержанием бора из борсодержащей смеси хлорсиланов, в состав которого входят
a) пригодная для дистилляции борсодержащих смесей хлорсиланов дистилляционная колонна,
b) средство подачи борсодержащей смеси хлорсиланов, размещенное на дистилляционной колонне, причем средство пригодно для подачи массового потока, предпочтительно 1000-800000 кг/ч,
c) средство отделения нижнего потока тетрахлорсилана со сниженным содержанием бора, размещенное на дистилляционной колонне, причем средство пригодно для отведения массового потока, предпочтительно 500-750000 кг/ч,
d) средство отделения бокового потока трихлорсилана со сниженным содержанием бора, размещенное на дистилляционной колонне, причем средство пригодно для отведения массового потока, предпочтительно 1000-50000 кг/ч, и
e) средство отделения инертных газов от верхнего потока дистилляционной колонны, причем для отделения бора на дистилляционной колонне размещено средство отделения обогащенного бором верхнего или головного потока, и средство пригодно для отведения массового потока, предпочтительно 1-100 кг/ч. Два примера исполнения вышеуказанного альтернативного устройства согласно настоящему изобретению показаны на иллюстрациях 4 и 5.
Во всех случаях, когда отделяют боковой поток согласно изобретению, это можно осуществлять не на обычной колонне без разделительной стенки, а на колонне с перегородкой. Это позволяет добиться более высокой чистоты и улучшить энергосбережение. В боковом потоке ТХС, например, можно таким образом добиться содержания BCl3 на уровне от средних до малых значений ppb.
Примеры
Контрольный пример 1
Классическая схема
На иллюстрации 1 показана классическая система для дистилляции, состоящая из первой дистилляционной колонны 1, включая испаритель 1а и конденсатор 1b, второй дистилляционной колонны 2, включая испаритель 2а и конденсатор 2b, средства 3 для подачи борсодержащей смеси хлорсиланов, средства 4 для отделения нижнего потока тетрахлорсилана со сниженным содержанием бора, средства 5 для передачи верхнего потока легкокипящих компонентов с первой дистилляционной колонны 1 на вторую дистилляционную колонну 2, средства 6 для отделения нижнего потока трихлорсилана со сниженным содержанием бора на второй дистилляционной колонне 2, средства 7 для отведения со второй дистилляционной колонны верхнего потока, который разделяют на поток инертных газов 8 и фракцию легкокипящих компонентов 9, содержащую BCl3, ДХС и ТХС, которую направляют в утиль или перенаправляют на дальнейшую обработку.
В таблице 1 приведены массовые доли отдельных компонентов в конкретных потоках при использовании системы соответственно контрольному примеру 1 и, кроме того - соответствующие массовые потоки. При этом приведенные значения представляют собой лишь единичный пример массовых долей отдельных компонентов в "классической схеме" соответственно контрольному примеру 1.
Таблица 1
Массовый поток в трубопроводе 3 6 9
Массовая доля      
ДХС 0,001 0,001 0,596
BCl3 в м. д. 1 1 496
ТХС 0,177 0,999 0,404
SiCl4 0,819 0 0
Прочие 0,004 0 0
Массовый поток, кг/ч 50000 8789 74
Пример 2
Выведение бора в боковой поток колонны легкокипящих компонентов
На иллюстрации 2 показана предпочтительная форма исполнения системы для дистилляции согласно изобретению, состоящая из первой дистилляционной колонны 11, включая испаритель 11а и конденсатор 11b, второй дистилляционной колонны 12, включая испаритель 12а и конденсатор 12b, средства 13 для подачи борсодержащей смеси хлорсиланов, средства 14 для отделения нижнего потока тетрахлорсилана со сниженным содержанием бора, средства 15 для передачи верхнего потока легкокипящих компонентов с первой дистилляционной колонны 11 на вторую дистилляционную колонну 12, средства 16 для отделения нижнего потока трихлорсилана со сниженным содержанием бора, средства 17 для отведения верхнего потока легкокипящих компонентов со сниженным содержанием бора, от которого отделяют инертные газы 18 и фракцию дихлорсилана 19, а также средства 20 для отделения обогащенного бором бокового потока от второй дистилляционной колонны 12, причем отводимый боковой поток 20 предназначен для выведения бора. Кроме того, на иллюстрации 2 показано средство 21 для отведения объединенных потоков дихлорсилана 19 и трихлорсилана 16.
В таблице 2 на основе конкретного примера приведены массовые доли отдельных компонентов в потоках при использовании системы соответственно примеру 2 и, кроме того - соответствующие массовые потоки.
Таблица 2
Массовый поток в трубопроводе 13 16 19 20 21
Массовая доля          
ДХС 0,001 0 1 0,894 0,005
BCl3 в м.д. 1 1 247 5200 2
ТХС 0,177 1 0 0,1 0,995
SiCl4 0,819 0 0 0 0
Прочие 0,004 0 0 0 0
Массовый поток,          
кг/ч 50000 8808 48 7 8856
Пример 3
Приготовление ТХС в виде бокового потока с более эффективным выведением бора в боковом потоке колонны легкокипящих компонентов
На иллюстрации 3 показана еще одна предпочтительная форма исполнения системы для дистилляции согласно изобретению, состоящая из первой дистилляционной колонны 31, включая испаритель 31а и конденсатор 31b, второй дистилляционной колонны 32, включая испаритель 32а и конденсатор 32b, средства 33 для подачи борсодержащей смеси хлорсиланов, средства 34 для отделения нижнего потока тетрахлорсилана со сниженным содержанием бора, средства 35 для передачи верхнего потока легкокипящих компонентов с первой дистилляционной колонны 31 на вторую дистилляционную колонну 32, средства 36 для отделения нижнего потока трихлорсилана со сниженным содержанием бора от второй дистилляционной колонны 32, средства 42 для отведения бокового потока трихлорсилана со сниженным содержанием бора от первой дистилляционной колонны 31, средства 37 для отделения верхнего потока легкокипящих компонентов со сниженным содержанием бора, от которого отделяют инертные газы 38 и фракцию дихлорсилана 39, а также средства 40 для отделения обогащенного бором бокового потока от второй дистилляционной колонны 32, причем отводимый боковой поток 40 предназначен для выведения бора. Кроме того, на иллюстрации 3 показано средство 41 для отведения объединенных потоков дихлорсилана 39 и трихлорсилана 36 и 42.
В таблице 3 на основе конкретного примера приведены массовые доли отдельных компонентов в потоках при использовании системы соответственно примеру 3 и, кроме того - соответствующие массовые потоки.
Таблица 3
Массовый поток в трубопроводе 33 42 36 39 40 41
Массовая доля            
ДХС 0,001 0,001 0 1 0,822 0,005
BCl3 в м.д. 1 1 5 62 5800 1
ТХС 0,177 0,999 1 0 0,172 0,995
SiCl4 0,819 0 0 0 0 0
Прочие 0,004 0 0 0 0 0
Массовый поток, кг/ч 50000 8526 288 42 7 8856
Пример 4
Приготовление ТХС в виде бокового потока, возврат ДХС через верхний поток и выведение бора в боковом потоке
На иллюстрации 4 показана альтернативная форма исполнения, состоящая из дистилляционной колонны 51, включая испаритель 51а и конденсатор 51b, средства 53 для подачи борсодержащей смеси хлорсиланов, средства 54 для отделения нижнего потока тетрахлорсилана со сниженным содержанием бора, средства 56 для отделения нижнего потока трихлорсилана со сниженным содержанием бора, средства 57 для отделения верхнего потока легкокипящих компонентов со сниженным содержанием бора, от которого отделяют инертные газы 58 и фракцию дихлорсилана 59, а также средства 60 для отделения обогащенного бором бокового потока от дистилляционной колонны 51, причем отводимый боковой поток 60 предназначен для выведения бора. Кроме того, на иллюстрации 4 показано средство 61 для отведения объединенных потоков дихлорсилана 59 и трихлорсилана 56.
В таблице 4 на основе конкретного примера приведены массовые доли отдельных компонентов в потоках при использовании системы соответственно примеру 4 и, кроме того - соответствующие массовые потоки.
Таблица 4
Массовый поток в трубопроводе 53 56 59 60
Массовая доля        
ДХС 0,001 0,001 0,999 0,958
BCl3 в м.д. 1 1 530 1500
TXC 0,177 0,999 0 0,04
SiCl4 0,819 0 0 0
Прочие 0,004 0 0 0
Массовый поток, кг/ч 50000 8815 35 13
Пример 5
Приготовление ТХС в боковом потоке и выведение бора в верхнем потоке без возврата ДХС
На иллюстрации 5 показана еще одна альтернативная форма исполнения, состоящая из дистилляционной колонны 71, включая испаритель 71а и конденсатор 71b, средства 73 для подачи борсодержащей смеси хлорсиланов, средства 74 для отделения нижнего потока тетрахлорсилана со сниженным содержанием бора, средства 76 для отделения бокового потока трихлорсилана со сниженным содержанием бора, средства 77 для отделения обогащенного бором верхнего потока легкокипящих компонентов, от которого отделяют инертные газы 78 и фракцию обогащенных бором силанов 79, причем отводимый поток силанов 79 предназначен для выведения бора.

Claims (16)

1. Способ получения обедненных бором хлорсиланов из борсодержащей смеси хлорсиланов путем отделения дистилляцией обогащенного бором потока дистиллята, причем в системе с одной или несколькими дистилляционными колоннами, по меньшей мере, из одной дистилляционной колонны отводят обогащенный бором боковой поток и утилизируют или направляют для иного применения.
2. Способ получения обедненного бором трихлорсилана из борсодержащей смеси хлорсиланов путем отделения дистилляцией обогащенного бором дистилляционного потока, причем из системы, состоящей лишь из одной дистилляционной колонны, отводят боковой поток обедненного бором трихлорсилана и подают его на дальнейшую обработку или направляют для иного применения, а обогащенный бором верхний или боковой поток отводят и утилизируют или направляют для иного применения.
3. Способ по п.1 или 2, по которому из дистилляционной колонны или же из самой нижней дистилляционной колонны отводят обедненный бором нижний поток тетрахлорсилана и подают его на дальнейшую обработку или направляют для иного применения.
4. Способ по п.1 или 2, по которому, по меньшей мере, из одной дистилляционной колонны отводят боковой или нижний поток обедненного бором трихлорсилана и подают его на дальнейшую обработку или направляют для иного применения.
5. Способ по п.4, по которому в случае работы с несколькими дистилляционными колоннами из одной из этих дистилляционных колонн, не являющейся самой нижней, отводят нижний поток обедненного бором трихлорсилана.
6. Способ по п.4, по которому в случае работы с несколькими дистилляционными колоннами из одной из этих дистилляционных колонн отводят боковой поток, а из другой дистилляционной колонны, расположенной выше указанной ранее колонны, - нижний поток обедненного бором трихлорсилана, причем опционально возможно объединение обоих обедненных бором потоков трихлорсилана.
7. Способ по п.1 или 2, по которому из дистилляционной колонны либо, в случае использования нескольких дистилляционных колонн, из, по меньшей мере, одной из дистилляционных колонн, не являющейся самой нижней, отводят верхний поток обедненного бором дихлорсилана и опционально объединяют его с потоком или потоками обедненного бором трихлорсилана или направляют для иного применения.
8. Способ по п.7, по которому от верхнего потока дистилляционной колонны или же самой верхней дистилляционной колонны отделяют инертные газы.
9. Способ по п.1 или 2, по которому дистилляцию осуществляют под давлением, которое находится в пределах от 0,5 до 22 бар, предпочтительно от 1 до 10 бар, причем в случае нескольких дистилляционных колонн значения давления в каждой колонне могут быть независимы друг от друга.
10. Способ по п.1 или 2, по которому борсодержащая смесь хлорсиланов содержит 2-98 мас.%, более предпочтительно 40-95 мас.% тетрахлорсилана; 1-97 мас.%, более предпочтительно 5-50 мас.% трихлорсилана; 0,01-20 мас.%, более предпочтительно 0,05-5 мас.% дихлорсилана, а также 0,1-20 миллионных массовых долей, более предпочтительно 0,5-5 миллионных массовых долей BCl3.
11. Способ по п.1 или 2, по которому обогащенный бором боковой поток содержит, по меньшей мере, 20%, предпочтительно, по меньшей мере, 50% количества BCl3, содержавшегося в подаваемом на вход дистилляции потоке.
12. Способ по п.4, по которому боковой или нижний поток или потоки обедненного бором трихлорсиана содержат более 90 мас.%, предпочтительно более 99 мас.% трихлорсилана, причем доля BCl3 ниже, чем доля в подаваемом на вход дистилляции потоке.
13. Способ по п.7, по которому обедненный бором верхний поток легкокипящих компонентов содержит инертные газы и максимум 60%, предпочтительно максимум 50%, количества BCl3, содержавшегося в подаваемом на вход дистилляции потоке.
14. Способ по п.8, по которому доля BCl3 в объединенном обедненном бором потоке трихлорсилана и дихлорсиана ниже, чем эта доля в подаваемом на вход дистилляции потоке.
15. Устройство для получения обедненных бором хлорсиланов из борсодержащей смеси хлорсиланов, в состав которого входят
a) одна или несколько дистилляционных колонн, пригодных для дистилляции борсодержащих смесей хлорсиланов,
b) средство подачи борсодержащей смеси хлорсиланов, причем средство размещено на дистилляционной колонне или на самой нижней из дистилляционных колонн и предпочтительно пригодно для подачи массового потока в 1000-800000 кг/ч,
c) средство отделения обедненного бором нижнего потока тетрахлорсилана, причем средство размещено на дистилляционной колонне или на самой нижней из дистилляционных колонн и предпочтительно пригодно для отведения массового потока в 500-750000 кг/ч,
d) средство отделения обедненного бором бокового или нижнего потока трихлорсилана, причем средство размещено, по меньшей мере, на одной из дистилляционных колонн и предпочтительно пригодно для отведения массового потока в 1000-50000 кг/ч,
е) средство отделения обедненного бором верхнего потока легкокипящих компонентов, в основном дихлорсилана, причем средство размещено, по меньшей мере, на одной из этих дистилляционных колонн, не являющейся самой нижней, и предпочтительно пригодно для отведения массового потока в 10-1000 кг/ч,
f) средство отделения инертных газов от верхнего потока дистилляционной колонны либо, в случае использования нескольких дистилляционных колонн, от самой верхней дистилляционной колонны и
g) опционально средство объединения обедненных бором легкокипящих компонентов, предпочтительно дихлорсилана, из верхнего потока с отделенными ранее обедненными бором потоками трихлорсилана, а также средства для отведения объединенных потоков хлорсилана, причем последнее предпочтительно пригодно для отведения массового потока в 1000-50000 кг/ч,
причем, по меньшей мере, на одной из дистилляционных колонн размещено средство отведения обогащенного бором бокового потока, и это средство предпочтительно пригодно для отведения массового потока в 1-100 кг/ч.
16. Устройство для получения обедненных бором хлорсиланов из борсодержащей смеси хлорсиланов, в состав которого входят
a) пригодная для дистилляции борсодержащих смесей хлорсиланов дистилляционная колонна,
b) средство подачи борсодержащей смеси хлорсиланов, размещенное на дистилляционной колонне, причем средство предпочтительно пригодно для подачи массового потока в 1000-800000 кг/ч,
c) средство отделения обедненного бором нижнего потока тетрахлорсилана, размещенное на дистилляционной колонне, причем средство предпочтительно пригодно для отведения массового потока в 500-750000 кг/ч,
d) средство отделения обедненного бором бокового потока трихлорсилана, размещенное на дистилляционной колонне, причем средство предпочтительно пригодно для отведения массового потока в 1000-50000 кг/ч, и
e) средство отделения инертных газов от верхнего потока дистилляционной колонны,
причем для отделения бора на дистилляционной колонне размещено средство отделения обогащенного бором верхнего или бокового потока, и средство предпочтительно пригодно для отведения массового потока в 1-100 кг/ч.
RU2009138442/05A 2007-03-21 2008-01-22 Обработка борсодержащих потоков хлорсиланов RU2446099C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102007014107.8 2007-03-21
DE102007014107A DE102007014107A1 (de) 2007-03-21 2007-03-21 Aufarbeitung borhaltiger Chlorsilanströme

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009138442A RU2009138442A (ru) 2011-04-27
RU2446099C2 true RU2446099C2 (ru) 2012-03-27

Family

ID=39713134

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009138442/05A RU2446099C2 (ru) 2007-03-21 2008-01-22 Обработка борсодержащих потоков хлорсиланов

Country Status (13)

Country Link
US (1) US8246925B2 (ru)
EP (1) EP2136892B1 (ru)
JP (1) JP5425055B2 (ru)
KR (1) KR20100014463A (ru)
CN (1) CN101269815A (ru)
AT (1) ATE511898T1 (ru)
BR (1) BRPI0809406A2 (ru)
CA (1) CA2680387A1 (ru)
DE (1) DE102007014107A1 (ru)
ES (1) ES2366681T3 (ru)
RU (1) RU2446099C2 (ru)
UA (1) UA96022C2 (ru)
WO (1) WO2008113619A2 (ru)

Families Citing this family (31)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005041137A1 (de) 2005-08-30 2007-03-01 Degussa Ag Reaktor, Anlage und großtechnisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Siliciumtetrachlorid oder hochreinem Germaniumtetrachlorid
DE102006003464A1 (de) * 2006-01-25 2007-07-26 Degussa Gmbh Verfahren zur Erzeugung einer Siliciumschicht auf einer Substratoberfläche durch Gasphasenabscheidung
DE102007007874A1 (de) 2007-02-14 2008-08-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Silane
DE102007059170A1 (de) * 2007-12-06 2009-06-10 Evonik Degussa Gmbh Katalysator und Verfahren zur Dismutierung von Wasserstoff enthaltenden Halogensilanen
EP2135844A1 (de) 2008-06-17 2009-12-23 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane
DE102008043422B3 (de) 2008-11-03 2010-01-07 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Aufreinigung niedermolekularer Hydridosilane
DE102008054537A1 (de) * 2008-12-11 2010-06-17 Evonik Degussa Gmbh Entfernung von Fremdmetallen aus Siliciumverbindungen durch Adsorption und/oder Filtration
DE102009027730A1 (de) 2009-07-15 2011-01-27 Evonik Degussa Gmbh Verahren und Verwendung von aminofunktionellen Harzen zur Dismutierung von Halogensilanen und zur Entfernung von Fremdmetallen
DE102009048087A1 (de) 2009-10-02 2011-04-07 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Hydridosilane
DE102009053804B3 (de) 2009-11-18 2011-03-17 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung von Hydridosilanen
KR101292545B1 (ko) 2009-12-28 2013-08-12 주식회사 엘지화학 트리클로로실란의 정제 방법 및 정제 장치
DE102010002342A1 (de) 2010-02-25 2011-08-25 Evonik Degussa GmbH, 45128 Verwendung der spezifischen Widerstandsmessung zur indirekten Bestimmung der Reinheit von Silanen und Germanen und ein entsprechendes Verfahren
US20120082609A1 (en) * 2010-10-01 2012-04-05 Mitsubishi Materials Corporation Method for producing trichlorosilane with reduced boron compound impurities
US8226920B1 (en) * 2011-01-07 2012-07-24 Mitsubishi Polycrystalline Silicon America Corporation (MIPSA) Apparatus and method for producing polycrystalline silicon having a reduced amount of boron compounds by venting the system with an inert gas
DE102011003453A1 (de) * 2011-02-01 2012-08-02 Wacker Chemie Ag Verfahren zur destillativen Reinigung von Chlorsilanen
DE102011004058A1 (de) 2011-02-14 2012-08-16 Evonik Degussa Gmbh Monochlorsilan, Verfahren und Vorrichtung zu dessen Herstellung
DE102011077455B4 (de) 2011-06-14 2014-02-06 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Bestimmung von Verunreinigungen in Silicium und Reaktor zur Abscheidung von polykristallinem Silicium
CN104080735B (zh) * 2011-11-02 2018-05-29 Gtat公司 三氯硅烷的纯化
KR101372712B1 (ko) * 2011-11-11 2014-03-11 주식회사 엘지화학 트리할로실란의 정제 장치
WO2013070043A1 (ko) * 2011-11-11 2013-05-16 주식회사 엘지화학 트리할로실란의 정제 장치
CN104039700B (zh) * 2011-11-11 2016-01-20 Lg化学株式会社 三卤硅烷精炼设备
DE102012200992A1 (de) 2012-01-24 2013-07-25 Wacker Chemie Ag Dotierstoffarmes polykristallines Siliciumstück
US10011493B2 (en) * 2012-04-27 2018-07-03 Corner Star Limited Methods for purifying halosilane-containing streams
US10133849B2 (en) 2012-06-19 2018-11-20 Activbody, Inc. Merchandizing, socializing, and/or gaming via a personal wellness device and/or a personal wellness platform
CN102807223B (zh) * 2012-08-17 2014-03-26 中国天辰工程有限公司 一种三氯氢硅精制方法
DE102013214765A1 (de) * 2013-07-29 2015-01-29 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Trennung eines Drei- oder Mehrkomponentengemisches
CN103408581B (zh) * 2013-08-28 2016-06-29 淄博市临淄齐泉工贸有限公司 N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷连续生产反应装置及方法
DE102014220539A1 (de) 2014-10-09 2016-04-14 Wacker Chemie Ag Reinigung von Chlorsilanen mittels Destillation und Adsorption
EP3056262B1 (de) 2015-02-12 2018-05-02 Evonik Degussa GmbH Verfahren zur Gewinnung hochreiner Chlorsilanmischungen
US20220017546A1 (en) 2018-12-07 2022-01-20 Wacker Chemie Ag Process for reducing the content of boron compounds in halosilane-containing compositions
JP7099978B2 (ja) * 2019-04-22 2022-07-12 信越化学工業株式会社 ジクロロシランの精製方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD158322A3 (de) * 1980-02-19 1983-01-12 Bernd Koehler Verfahren zur herstellung von borarmen chlorsilanen
RU2214363C1 (ru) * 2002-04-24 2003-10-20 Открытое акционерное общество "Химпром" Способ получения хлорсиланов
RU2254291C1 (ru) * 2003-11-11 2005-06-20 Открытое акционерное общество "Подольский химико-металлургический завод" Способ производства трихлорсилана

Family Cites Families (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL235008A (ru) * 1958-01-11
DE2546957C3 (de) * 1975-10-20 1980-10-23 Wacker-Chemitronic Gesellschaft Fuer Elektronik-Grundstoffe Mbh, 8263 Burghausen Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen
US4713230A (en) * 1982-09-29 1987-12-15 Dow Corning Corporation Purification of chlorosilanes
DE3711444A1 (de) * 1987-04-04 1988-10-13 Huels Troisdorf Verfahren und vorrichtung zur herstellung von dichlorsilan
JP2519080B2 (ja) * 1988-03-07 1996-07-31 高純度シリコン株式会社 ジクロルシランの製造方法
DE3828549A1 (de) 1988-08-23 1990-03-08 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur entfernung von silanverbindungen aus silanhaltigen abgasen
JP2710382B2 (ja) * 1989-01-25 1998-02-10 電気化学工業株式会社 高純度ジクロロシランの製造方法
EP0702017B1 (de) 1994-09-14 2001-11-14 Degussa AG Verfahren zur Herstellung von chloridarmen bzw. chloridfreien aminofunktionellen Organosilanen
DE19516386A1 (de) 1995-05-04 1996-11-07 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur Herstellung von an chlorfunktionellen Organosilanen armen bzw. freien aminofunktionellen Organosilanen
DE19520737C2 (de) 1995-06-07 2003-04-24 Degussa Verfahren zur Herstellung von Alkylhydrogenchlorsilanen
DE19649023A1 (de) 1996-11-27 1998-05-28 Huels Chemische Werke Ag Verfahren zur Entfernung von Restmengen an acidem Chlor in Carbonoyloxysilanen
DE19746862A1 (de) 1997-10-23 1999-04-29 Huels Chemische Werke Ag Vorrichtung und Verfahren für Probenahme und IR-spektroskopische Analyse von hochreinen, hygroskopischen Flüssigkeiten
DE19821156B4 (de) 1998-05-12 2006-04-06 Degussa Ag Verfahren zur Minderung von Resthalogengehalten und Farbzahlverbesserung in Alkoxysilanen oder Alkoxysilan-basierenden Zusammensetzungen und die Verwendung von Aktivkohle dazu
DE19847786A1 (de) 1998-10-16 2000-04-20 Degussa Vorrichtung und Verfahren zum Befüllen und Entleeren eines mit brennbarem sowie aggressivem Gas beaufschlagten Behälters
DE19849196A1 (de) 1998-10-26 2000-04-27 Degussa Verfahren zur Neutralisation und Minderung von Resthalogengehalten in Alkoxysilanen oder Alkoxysilan-basierenden Zusammensetzungen
EP0999214B1 (de) 1998-11-06 2004-12-08 Degussa AG Verfahren zur Herstellung von chloridarmen oder chloridfreien Alkoxysilanen
DE19918114C2 (de) 1999-04-22 2002-01-03 Degussa Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Vinylchlorsilanen
DE19918115C2 (de) 1999-04-22 2002-01-03 Degussa Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorsilanen
DE19963433A1 (de) 1999-12-28 2001-07-12 Degussa Verfahren zur Abscheidung von Chlorsilanen aus Gasströmen
DE10057482A1 (de) * 2000-11-20 2002-05-23 Solarworld Ag Verfahren zur Reinigung von Trichlorsilan
DE10116007A1 (de) 2001-03-30 2002-10-02 Degussa Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von im Wesentlichen halogenfreien Trialkoxysilanen
KR100459725B1 (ko) * 2002-09-19 2004-12-03 삼성전자주식회사 금속 게이트 패턴을 갖는 반도체소자의 제조방법
DE10330022A1 (de) 2003-07-03 2005-01-20 Degussa Ag Verfahren zur Herstellung von Iow-k dielektrischen Filmen
DE102004008442A1 (de) 2004-02-19 2005-09-15 Degussa Ag Siliciumverbindungen für die Erzeugung von SIO2-haltigen Isolierschichten auf Chips
DE102004025766A1 (de) 2004-05-26 2005-12-22 Degussa Ag Herstellung von Organosilanestern
DE102004037675A1 (de) 2004-08-04 2006-03-16 Degussa Ag Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Wasserstoffverbindungen enthaltendem Siliciumtetrachlorid oder Germaniumtetrachlorid
DE102004045245B4 (de) 2004-09-17 2007-11-15 Degussa Gmbh Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Silanen
ITRM20040570A1 (it) 2004-11-19 2005-02-19 Memc Electronic Materials Procedimento e impianto di purificazione di triclorosilano e di tetracloruro di silicio.
JP4780284B2 (ja) * 2005-06-21 2011-09-28 三菱マテリアル株式会社 三塩化シランの精製方法
DE102005041137A1 (de) 2005-08-30 2007-03-01 Degussa Ag Reaktor, Anlage und großtechnisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von hochreinem Siliciumtetrachlorid oder hochreinem Germaniumtetrachlorid
DE102006003464A1 (de) 2006-01-25 2007-07-26 Degussa Gmbh Verfahren zur Erzeugung einer Siliciumschicht auf einer Substratoberfläche durch Gasphasenabscheidung
DE102007023759A1 (de) 2006-08-10 2008-02-14 Evonik Degussa Gmbh Anlage und Verfahren zur kontinuierlichen industriellen Herstellung von Fluoralkylchlorsilan
DE102007007874A1 (de) 2007-02-14 2008-08-21 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Herstellung höherer Silane
DE102007059170A1 (de) 2007-12-06 2009-06-10 Evonik Degussa Gmbh Katalysator und Verfahren zur Dismutierung von Wasserstoff enthaltenden Halogensilanen

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD158322A3 (de) * 1980-02-19 1983-01-12 Bernd Koehler Verfahren zur herstellung von borarmen chlorsilanen
RU2214363C1 (ru) * 2002-04-24 2003-10-20 Открытое акционерное общество "Химпром" Способ получения хлорсиланов
RU2254291C1 (ru) * 2003-11-11 2005-06-20 Открытое акционерное общество "Подольский химико-металлургический завод" Способ производства трихлорсилана

Also Published As

Publication number Publication date
CA2680387A1 (en) 2008-09-25
CN101269815A (zh) 2008-09-24
RU2009138442A (ru) 2011-04-27
JP5425055B2 (ja) 2014-02-26
JP2010521409A (ja) 2010-06-24
US8246925B2 (en) 2012-08-21
EP2136892B1 (de) 2011-06-08
WO2008113619A3 (de) 2009-04-30
WO2008113619A2 (de) 2008-09-25
DE102007014107A1 (de) 2008-09-25
UA96022C2 (ru) 2011-09-26
KR20100014463A (ko) 2010-02-10
US20100320072A1 (en) 2010-12-23
ATE511898T1 (de) 2011-06-15
EP2136892A2 (de) 2009-12-30
BRPI0809406A2 (pt) 2014-09-16
ES2366681T3 (es) 2011-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2446099C2 (ru) Обработка борсодержащих потоков хлорсиланов
KR101460142B1 (ko) 증류에 의한 클로로실란의 정제 방법
JP6328850B2 (ja) 蒸留および吸着によるクロロシランの精製
ES2490596T3 (es) Proceso para retirar impurezas de carbono y/o fósforo de una instalación de producción de silicio
JP2003535836A5 (ru)
CN105531229A (zh) 多晶硅的制造方法
CN104030293B (zh) 一种四氯化硅提纯工艺及系统
EP2368842A1 (en) Hydrochloric acid purifying method
JP5344113B2 (ja) 水素分離回収方法および水素分離回収設備
KR102020962B1 (ko) 3염화실란의 정제
JPS6348568B2 (ru)
JP3560422B2 (ja) イソプロピルアルコールの精製方法
RU2214363C1 (ru) Способ получения хлорсиланов
CN118255358A (zh) 一种三氯氢硅提纯方法及系统
JPH075544B2 (ja) Ｎ−メチルピロリドンの精製方法
RU2288769C1 (ru) Способ разделения смесей летучих веществ (варианты)

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160123