CN104080735B - 三氯硅烷的纯化 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了用于从包含三氯硅烷的组合物中除去含硼污染物以形成包含三氯硅烷的纯化产物的系统及方法。具有不同入口及出口位置的纯化塔及装置彼此流体相连以移除TCS中存在的不同类型的硼物质及其它杂质。

Description

三氯硅烷的纯化
相关申请案的交互参考
该专利申请案主张2011年11月2日申请的美国临时专利申请案第61/554,712号的权益,其揭示内容以引用的方式全文并入本文。
技术领域
本发明涉及从含三氯硅烷的组合物移除污染物的系统及方法。
背景技术
卤代硅烷,诸如三氯硅烷(TCS)用于制造多晶硅。可藉由多种不同的方法制备TCS,包括氢氯化反应,其中,四氯化硅(STC)通常在流体床反应器中与冶金硅反应,及接着纯化所得粗TCS,然后馈入CVD反应器中,其中,藉由在受热硅丝上沉积而形成多晶硅。所产生的多晶硅的性质在很大程度上取决于所用TCS的纯度。为了满足太阳能及半导体工业的严格要求,关键在于提供包括具有极低杂质水平的TCS的起始物质。
TCS中存在的杂质可来自多种不同的来源,包括例如制备其的冶金硅。已知该硅包含多种金属物质诸如铝、铁、铜、磷及硼。其中,已经发现含硼物质尤其难以从TCS移除。例如,含硼杂质一般具有与TCS极其相似的沸点,使得分离所述污染物极其困难及无法有效地藉由蒸馏而完成。而且,一旦硼物质已经夹带于所得多晶硅中,亦极难移除。例如,含硼物质几乎在硅熔化相及固体相中平均分配,使得藉由常用再次固化法(诸如定向固化法)极难移除。此外,硼化合物的存在提供多晶硅性质的非所需掺杂,从而获得p型半导体。
基于该原因,已经叙述用于从TCS中移除含硼杂质的多种方法。例如,已经表明,利用吸附剂诸如硅胶,可呈液相或气相从TCS中移除硼物质。然而,对于所述方法,吸附剂的装填量通常快速过量,及因此需要过量的吸附剂,使得该方法不经济。另外,已经表明可将水(诸如来自潮湿惰性气体)或其它含羟基物质添加至TCS以将含硼杂质(技术中咸信主要为BCl3)转换为接着可藉由诸如蒸馏移除的化合物。然而,在该方法中,需要相对硼杂质的过量的羟基试剂以充分地移除污染物,及在所述条件下,TCS亦可反应,导致非所需的副反应及形成二氧化硅及其它聚合物硅氧烷类,其将需要其它的移除方法。
因此,尽管技术中已知所述方法,工业中仍需要能够有效且高效地从包含三氯硅烷的组合物中除去污染物(尤其含硼污染物)的改良方法及系统。
发明内容
本发明涉及一种从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物以形成包含三氯硅烷的纯化产物的方法。在一个实施例中,该方法包括以下步骤:i)从该组合物中部分除去含硼污染物以形成包含三氯硅烷的部分纯化组合物;及ii)透过侧面入口将该部分纯化组合物馈入纯化塔及从该纯化塔a)透过顶部出口,移除顶部含硼污染物流,b)透过底部出口,移除底部含硼污染物流,及c)透过侧面出口,移除包含三氯硅烷的纯化组合物。对于该实施例,纯化塔的侧面出口可位于纯化塔的侧面入口的上方。或者,纯化塔的侧面出口可位于纯化塔的侧面入口的下方。亦可使用其它纯化装置。在第二实施例中,本发明的方法包括以下步骤:i)透过上方入口将组合物馈入第一塔及从该第一塔a)透过顶部出口,移除第一顶部含硼污染物流,及b)透过底部出口,移除包含三氯硅烷的第一部分纯化组合物;及ii)将该第一部分纯化组合物通过至少一种其它纯化装置以形成纯化产物。
在一个具体实施例中,本发明的方法包括以下步骤:i)透过上方入口,将组合物馈入第一塔及从该第一塔a)透过顶部出口,移除第一顶部含硼污染物流,及b)透过底部出口,移除包含三氯硅烷的第一部分纯化组合物;ii)透过侧面入口,将该第一部分纯化组合物馈入第二塔及从该第二塔a)透过顶部出口,移除第二顶部含硼污染物流,b)透过底部出口,移除第二底部含硼污染物流,及c)透过侧面出口,移除包含三氯硅烷的第二部分纯化组合物;iii)透过侧面入口,将该第二部分纯化组合物馈入第三塔及从该第三塔a)透过顶部出口,移除第三顶部含硼污染物流,b)透过底部出口,移除第三底部含硼污染物流,及c)透过侧面出口,移除包含三氯硅烷的第三部分纯化组合物;iv)在处理容器中,利用至少一种金属氧化物处理该第三纯化组合物以形成经处理组合物及移除处理污染物流;及v)透过侧面入口,将该经处理组合物馈入第四塔及从该第四塔a)透过顶部出口,移除第四顶部含硼污染物流,b)透过底部出口,移除第四底部含硼污染物流,及c)透过侧面出口,移除包含三氯硅烷的纯化产物。较佳而言,对于该具体实施例,第二塔的侧面出口位于第二塔的侧面入口的上方,第三塔的侧面出口位于第三塔的侧面入口的下方,及第四塔的侧面出口位于第四塔的侧面入口的上方。
本发明进一步涉及一种从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物以形成包含三氯硅烷的纯化产物的系统。在第一实施例中,该系统包括:a)至少一种纯化装置,其具有接收组合物的入口及移除包含三氯硅烷的部分纯化组合物的出口;及b)纯化塔,其具有接收该部分纯化组合物的侧面入口、移除含硼污染物流的顶部出口及底部出口及移除包含三氯硅烷的纯化组合物的侧面出口,其中,该纯化塔的侧面入口与该纯化装置的出口流体相连。在第二实施例中,该系统包括:a)第一塔,其具有接收组合物的上方入口、移除含硼污染物流的顶部出口及移除包含三氯硅烷的第一部分纯化组合物的底部出口;及b)至少一种纯化装置,其具有接收该第一部分纯化组合物的入口及移除包含三氯硅烷的纯化组合物的出口其中该纯化装置的入口与第一塔的底部出口流体相连。
在一个具体实施例中,本发明的系统包括:a)第一塔,其具有接收组合物的上方入口、移除第一顶部含硼污染物流的顶部出口及移除包含三氯硅烷的第一部分纯化组合物的底部出口;b)第二塔,其具有与该第一塔的底部出口流体相连以接收该第一部分纯化组合物的侧面入口、移除第二顶部含硼污染物流的顶部出口、移除第二底部含硼污染物流的底部出口,及移除包含三氯硅烷的第二部分纯化组合物的侧面出口;c)第三塔,其具有与该第二塔的侧面出口流体相连以接收该第二部分纯化组合物的面入口、移除第三顶部含硼污染物流的顶部出口、移除第三底部含硼污染物流的底部出口、及移除包含三氯硅烷的第三部分纯化组合物的侧面出口;d)包括至少一种金属氧化物的处理容器,其具有与该第三塔的侧面出口流体相连以接收该第三部分纯化组合物的入口及移除经处理组合物的出口;及e)第四塔,其具有与该处理容器的出口流体相连以接收该经处理组合物的侧面入口、移除第四顶部含硼污染物流的顶部出口、移除第四底部含硼污染物流的底部出口及移除纯化产物的侧面出口。较佳而言,对于该具体实施例,第二塔的侧面出口位于第二塔的侧面入口的上方,第三塔的侧面出口位于第三塔的侧面入口的下方,及第四塔的侧面出口位于第四塔的侧面入口的上方。
应理解以上一般叙述及以下详细叙述仅为示例性及说明性及欲提供如所申请的本发明的进一步说明。
附图说明
图1及图2为根据本发明的某些实施例,用于从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物的系统的示意图。
符号说明
1 组合物
4 经处理组合物
5 纯化产物
6 组分
10 第一塔
11 上方入口
12 底部出口
13 顶部出口
20 第二塔
21 侧面入口
22 底部出口
23 顶部出口
24 侧面出口
30 第三塔
31 侧面入口
32 底部出口
33 顶部出口
34 侧面出口
40 处理容器
41 入口
42 出口
43 废物出口
50 第四塔
51 侧面入口
52 底部出口
53 顶部出口
54 侧面出口
60 汽化器
1B 第一底部含硼污染物流
2B 第二底部含硼污染物流
3B 第三底部含硼污染物流
5B 第四底部含硼污染物流
2S 第二部分纯化组合物
3S 第三部分纯化组合物
3Sl 呈液态的第三部分纯化组合物
3Sg 呈气态的第三部分纯化组合物
1T 第一顶部含硼污染物流
2T 第二顶部含硼污染物流
3T 第三顶部含硼污染物流
4t 处理废物
5T 第四顶部含硼污染物流。
具体实施方式
本发明涉及从含三氯硅烷组合物移除污染物的系统及方法。
在本说明书中,在将系统、处理或方法叙述为具有、包括或包含具体组件处,或在将处理或方法叙述为具有、包括或包含具体步骤处,应理解,另外存在基本上由所述组件组成或由其组成的本发明的系统、处理及方法,及存在基本上由所述步骤组成或由其组成的本发明的处理及方法。
在不同实施例中,本发明的方法涉及一种从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物的方法,藉以产生包含含有极低水平的硼杂质的三氯硅烷(TCS)的纯化产物组合物。可以藉由任何技术中已知的方法制备组合物,包括例如藉由四氯化硅、硅及氢气的氢氯化反应,或藉由硅与HCl反应的直接氯化反应。藉由所述方法,组合物一般包含约12%-85%TCS,因此组合物并非必然包含主要量(即大于50重量%)的TCS。未受限于理论,先前技术中据信在流体床反应器中制备的TCS包含主要含硼污染物的BCl3,从TCS中除去含硼物质的努力一般集中在用于除去该化合物的纯化装置及方法。然而,经由大量热动力学仿真研究,本发明者已经确定在流体床反应器中制备的三氯硅烷包含显著量(即近50%)的其它硼物质,尤其BHCl2及在流体床反应器中制备的三氯硅烷亦包含大量二硼烷(B2H6)。而且,已经确定所述物质在可逆反应中歧化,产生比TCS沸点更高及更低的不安定物质,使得藉由标准技术除去所述化合物变得复杂及困难。因此,需要一种新颖设计及技术以有效且高效地除去所有所述预期的含硼物质,及本发明满足该需要及提供此方法及系统。
在一个实施例中,本发明的方法包括藉由从组合物中至少部分除去含硼污染物而形成包含三氯硅烷的部分纯化组合物的步骤。该方法进一步包括将该部分纯化组合物馈入具有侧面入口及侧面出口的纯化塔(诸如蒸馏塔)。将该部分纯化组合物馈入纯化塔的侧面入口,及从侧面出口移除包含三氯硅烷的所得纯化组合物。其有时称为侧取塔。另外,从塔顶移除含硼污染物流,其包含比TCS沸点更低的杂质,及从塔底移除另一含硼污染物流,其包含比TCS沸点更高的杂质。使用侧取塔可移除先前预料不会存在于三氯硅烷的含硼污染物混合物。取决于在所得纯化组合物中发现的硼的水平,此可藉由诸如将纯化组合物通过至少一种其它纯化装置而进一步处理以除去包括含硼杂质的其它物质,以形成所需纯化产物。或者,若已经达到硼的目标水平,纯化组合物可直接使用及因此将视为包含三氯硅烷的所需最终纯化产物。
对于该实施例,藉由改变侧面出口相对纯化塔的侧面入口的位置,可以预期其它益处。例如,侧面出口可位于侧面入口的上方(即位于比侧面入口更高的塔侧的位置)。该配置可另外分离及除去比TCS沸点更高的彼等含硼污染物。另外,取决于口的具体位置,亦可除去比TCS沸点更高的其它杂质诸如四氯硅烷(STC)。或者,侧面出口可位于纯化的侧面入口的下方的位置,其可另外分离及除去比TCS沸点更低的含硼杂质。
而且,具有相同或不同入口及出口位置的纯化塔可串联使用以提供改良的含硼污染物的移除。例如,在本发明的方法的该实施例中,从组合物中部分除去含硼污染物的步骤可包括将组合物馈入第一纯化塔(即,第一侧取塔),其具有侧面入口及侧面出口,其中,将该组合物馈入侧面入口及从侧面出口移除包含三氯硅烷的第一部分纯化组合物。可从该第一纯化塔的顶部及底部出口移除含硼污染物流。接着可将所得第一部分纯化组合物馈入第二纯化塔(即,第二侧取塔)的侧面入口,及从该塔的侧面出口可移除包含TCS的第二部分纯化组合物,以及从该塔的顶部及底部出口移除其它含硼污染物流。第一纯化塔的出口可位于第一纯化塔的入口的上方,及第二纯化塔的出口可位于第二纯化塔的入口的下方,或反之亦然。在该配置中,可轻易地移除更高沸点及更低沸点的含硼杂质以及其它杂质。
在另一实施例中,本发明的方法包括将包含三氯硅烷及至少一种含硼污染物的组合物馈入具有上方入口及顶部及底部出口的塔中的步骤。上方入口可位于塔顶,诸如在顶部出口侧,或可沿塔侧位于顶部附近(例如,沿侧面但不低于塔的第五板)。该上方入口较佳地位于塔的第一或第二板的上方。将组合物馈入上方入口,透过顶部出口移除含硼污染物流,及从底部出口移除包含三氯硅烷的部分纯化组合物。如此,该纯化塔为第一纯化装置,取决于达到硼减少的水平,可依序跟随其它纯化装置。以该方式,可轻易地从含TCS组合物中除去或剥离比TCS沸点更低的含硼杂质,及如此,该塔有时称为汽提塔。而且,该塔可用于在BHCl2及B2H6歧化成更高碳数硼烷诸如五硼烷及十硼烷之前在可能的范围内除去BHCl2及B2H6。因此,该塔未如先前预料地可用于从TCS除去含硼物质,因为先前未信会存在所述含硼污染物。而且,难以利用该塔高效地除去亦存在的BCl3,因为该物质的沸点与TCS的沸点相似。
在本发明的方法的一个较佳实施例中,针对每一所述实施例所述的步骤亦可组合使用以提供用于除去硼物质的其它改进。例如,可将包含三氯硅烷的组合物馈入第一纯化塔,其具有上方入口、顶部出口及底部出口。可从顶部出口移除第一含硼污染物流及可从底部出口移除包括TCS的第一部分纯化组合物。接着可将该第一部分纯化组合物馈入第二塔的侧面入口,该塔另外具有顶部出口、底部出口及侧面出口。可从底部口移除第二底部含硼污染物流,同时从顶部口移除第二顶部含硼污染物流。可从侧面出口移除包含TCS的第二部分纯化组合物。而且,如以上更详细地叙述,取决于是否需要主要移除比三氯硅烷沸点更高或更低的硼物质,第二塔的侧面出口可位于第二塔的侧面入口的上方或下方。而且,具有侧面入口及侧面出口的其它纯化装置(诸如其它纯化塔)亦可用于进一步纯化该第二部分纯化组合物。考虑本揭示案的利益,一般技术者可以确定其它组合。因此,以不同及特定选择的方式组合本发明的两种实施例的方法可提供从三氯硅烷彻底地除去硼物质以及工厂设计的灵活性。
对于本发明的方法的两个实施例,任何包含三氯硅烷的所得部分纯化组合物可通入至少一种其它纯化装置以更有效地除去含硼杂质以及亦预料会存在的其它污染物。例如,其它纯化装置可为处理容器,其包括例如吸附物质(诸如金属氧化物)的床。金属氧化物较佳为硅胶。因此,从上述任何塔中移除的至少一种部分纯化组合物可通过包括硅胶吸附床的处理容器,及以该方式可另外获得杂质的移除。对于该实例,包含三氯硅烷的部分纯化组合物较佳呈气体形式及在吸附床上方通过。若部分纯化组合物呈液相,液体较佳地藉由诸如将部分纯化组合物馈入汽化器转换成气相。亦可控制汽化器的温度以进一步除去其它高或低沸点杂质及因此进一步包括至少一个用于移除所述流的口。
而且,因为预料各含硼污染物流亦可包含三氯硅烷,为了改进纯化处理的总产率,本发明的方法可进一步包括再循环任何含硼污染物流的步骤。例如,可将污染物流回馈至任何部分纯化组合物的任何进料中,或至包含TCS及至少一种含硼污染物的初始组合物的进料中,及以该方式,可导致三氯硅烷的另外移除。
因此,本发明的实施例提供一种使用可有效且高效地从TCS组合物中除去含硼污染物以产生包含三氯硅烷的纯化产物的纯化装置的系统的方法。因此,本发明进一步涉及一种用于从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物以形成所需纯化TCS产物的系统。该系统包括有关本发明的方法的不同实施例的上述任何纯化装置。
图1及图2显示用于从包含三氯硅烷及至少一种含硼污染物的组合物制备包含三氯硅烷的纯化组合物的本发明的系统及方法的一个具体实施例。熟习此项技术者明了所述在本质上仅为说明性而非限制,其仅以实例的方式呈现。大量修改及其它实施例在一般技术者的范围内及视为落于本发明的范围内。此外,熟习此项技术者应了解具体配置为示例性的及实际配置取决于具体系统。熟习此项技术者仅利用常规实验亦能认识及识别所示具体组件的相当组件。
在所述示例性实施例中,图1及图2的系统包括第一塔10,其具有接收包含三氯硅烷及至少一种含硼污染物的组合物1的上方入口11(在此显示于塔10的侧面,靠近顶部)、移除包含TCS的第一部分纯化组合物1B的底部出口12及移除第一顶部含硼污染物流1T的顶部出口13。藉由将组合物1馈入第一塔10,可以剥离出沸点低于TCS的污染物,包括低沸点含硼污染物。
该系统进一步包括第二塔20,其具有与第一塔10的侧面出口12流体相连(即容许物质在彼此间流动)以接收第一部分纯化组合物1B的侧面入口21、移除第二底部含硼污染物流2B的底部出口22及移除第二顶部含硼污染物流2T的顶部出口23及移除包含三氯硅烷的第二部分纯化组合物2S的侧面出口24。以该方式配置,第二塔20可除去相比TCS沸点更高及沸点更低的污染物。而且,如所示,侧面出口24位于侧面入口21的上方及在移除比三氯硅烷沸点更高的污染物,及特定言之,在藉由氢氯化反应制备的TCS中一般以显著量存在的四氯化硅及预期存在的各种硼物质时尤其有效。
第二塔20的侧面出口24与第三塔30的侧面入口31流体相连以接收第二部分纯化组合物2S。第三塔30进一步包括移除第三底部含硼污染物流3B的底部出口32、移除第三顶部含硼污染物流3T的顶部出口33及移除包含三氯硅烷的第三部分纯化组合物3S的侧面出口34。如所配置的方式,第三塔30亦能够除去比TCS沸点更高及更低的杂质。另外,显示侧面出口34在侧面入口31的下方,及因此,预期第三塔30在从第二部分纯化组合物2S中分离比TCS沸点更低的含硼污染物时尤其有效。
如图1及图2所示,第三塔30的侧面出口34与包括至少一种金属氧化物(诸如硅胶床)的处理容器40的入口41流体相连,以接收第三部分纯化组合物3S。处理容器40进一步具有移除经处理组合物4的出口42,以及移除处理废物4t的可选废物出口43。一般而言,较佳地将气态形式的部分纯化组合物3S通过处理容器40以最大化污染物的吸附移除效率。因此,如图2所示,若第三部分纯化组合物3S呈液态(3Sl),侧面出口34较佳地与一种将其转换成气态(3Sg)的装置(诸如汽化器60)相连。此具有额外的益处:一旦汽化,亦可除去其它更高沸点的组分6。
所述示例性实施例的系统进一步包括第四塔50,其具有与处理容器40的出口42流体相连以接收经处理组合物4的侧面入口51及移除纯化产物5的侧面出口54。此外,第四塔50具有移除第四底部含硼污染物流5B的第四底部出口52及移除第四顶部含硼污染物流5T的第四顶部出口53。与以相同方式配置的前塔类似,第四塔50亦能够除去比TCS沸点更高及更低的杂质。而且,如所示,侧面出口54位于侧面入口51的上方,及因此,预期在从经处理组合物4中分离高沸点含硼污染物时尤其有效,因而形成纯化产物5。
本发明的示例性系统及方法因此提供一系列具体类型的纯化塔及装置,各经选择以从三氯硅烷组合物除去特定类型的含硼污染物,在本揭示案之前,不理解或预期该含硼污染物会存在。如此,预期所得纯化TCS产物可具有极低水平的存在的硼物质,包括例如小于或等于约0.5ppb的按重量计算的硼,包括小于或等于约0.3ppb的按重量计算的硼及小于或等于约0.1ppb的按重量计算的硼。
前述本发明的较佳实施例出于说明及叙述的目的而呈现。不欲详尽说明或限制本发明于揭示的精确形式。可按照以上教示做出修改及变动,或其可获自本发明的实践。例如,尽管如图1及图2所示,第一塔10较佳地与第二塔20流体相连及接着相连至第三塔30,亦可颠倒第二塔及第三塔的顺序。而且,处理容器40可代的以在第三塔30之前而非在其之后插入。选择及叙述具体实施例以说明本发明的原理及其实际应用以使熟习此项技术者可以各种实施例及适合考虑的特定用途的各种修改利用本发明。本发明的范围欲藉由文中所附的权利要求书及其相当项而界定。

Claims (39)

1.一种从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物以形成包含三氯硅烷的纯化产物的方法,该方法包括以下步骤:
i)从该组合物中部分除去含硼污染物以形成包含三氯硅烷的部分纯化组合物;及
ii)透过侧面入口将该部分纯化组合物馈入纯化塔及从该纯化塔,该纯化塔是蒸馏塔;
a)透过顶部出口,移除顶部含硼污染物流,
b)透过底部出口,移除底部含硼污染物流,及
c)透过侧面出口,移除包含三氯硅烷的纯化组合物;其中,该纯化塔的侧面出口位于该纯化塔的侧面入口的上方,或该纯化塔的侧面出口位于该纯化塔的侧面入口的下方,
其中,该含硼污染物包含BHCl2及B2H6中的至少一种及BCl3
2.根据权利要求1所述的方法,其中,该纯化组合物为纯化产物。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,该纯化塔的侧面出口位于该纯化塔的侧面入口的上方。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法进一步包括将部分纯化组合物通过至少一种其它纯化装置以形成纯化产物的步骤。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,从该组合物中部分除去该含硼污染物的步骤包括:
i)透过上方入口,将该组合物馈入第一塔及从该第一塔
a)透过顶部出口,移除第一顶部含硼污染物流,及
b)透过底部出口,移除部分纯化组合物。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,从该组合物中部分除去该含硼污染物的步骤包括:
i)透过上方入口,将该组合物馈入第一塔及从该第一塔
a)透过顶部出口,移除第一顶部含硼污染物流,及
b)透过底部出口,移除包含三氯硅烷的第一部分纯化组合物;及
ii)将该第一部分纯化组合物通入至少一种其它纯化装置以形成部分纯化组合物。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,将该第一部分纯化组合物通过至少一种其它纯化装置的步骤包括:
ii)透过侧面入口,将该第一部分纯化组合物馈入第二塔及从该第二塔
a)透过顶部出口,移除第二顶部含硼污染物流,
b)透过底部出口,移除第二底部含硼污染物流,及
c)透过侧面出口,移除部分纯化组合物。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,该第二塔的侧面出口位于该第二塔的侧面入口的上方。
9.根据权利要求7所述的方法,其中,该第二塔的侧面出口位于该第二塔的侧面入口的下方。
10.根据权利要求8所述的方法,其中,该纯化塔的侧面出口位于该纯化塔的侧面入口的下方。
11.根据权利要求6所述的方法,其中,将该第一部分纯化组合物通过至少一种其它纯化装置的步骤包括:
ii)透过侧面入口,将该第一部分纯化组合物馈入第二塔及从该第二塔
a)透过顶部出口,移除第二顶部含硼污染物流,
b)透过底部出口,移除第二底部含硼污染物流,及
c)透过侧面出口,移除包含三氯硅烷的第二部分纯化组合物,
ii)将该第二部分纯化组合物通过至少一种其它纯化装置以形成部分纯化组合物。
12.根据权利要求4所述的方法,其中,该其它纯化装置为包括至少一种金属氧化物的处理容器。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,该处理容器包括金属氧化物床。
14.根据权利要求12所述的方法,其中,该金属氧化物为硅胶。
15.根据权利要求6所述的方法,其中,该其它纯化装置为包括至少一种金属氧化物的处理容器。
16.根据权利要求15所述的方法,其中,该处理容器包括金属氧化物床。
17.根据权利要求15所述的方法,其中,该金属氧化物为硅胶。
18.根据权利要求11所述的方法,其中,该其它纯化装置为包括至少一种金属氧化物的处理容器。
19.根据权利要求18所述的方法,其中,该处理容器包括金属氧化物床。
20.根据权利要求18所述的方法,其中,该金属氧化物为硅胶。
21.根据权利要求1所述的方法,其中,该纯化产物具有小于或等于约0.5ppb的按重量计算的硼的硼含量。
22.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法进一步包括至少一个再循环至少一种含硼污染物流的步骤。
23.一种从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物以形成包含三氯硅烷的纯化产物的方法,该方法包括以下步骤:
i)透过上方入口将该组合物馈入第一蒸馏塔及从该第一蒸馏塔
a)透过顶部出口,移除第一顶部含硼污染物流,及
b)透过底部出口,移除包含三氯硅烷的第一部分纯化组合物;及
ii)将该第一部分纯化组合物通过至少一种其它纯化装置以形成纯化产物,
其中,该含硼污染物包含BHCl2及B2H6中的至少一种及BCl3
24.一种从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物以形成包含三氯硅烷的纯化产物的方法,该方法包括以下步骤:
i)透过上方入口将该组合物馈入第一蒸馏塔及从该第一蒸馏塔
a)透过顶部出口,移除第一顶部含硼污染物流,及
b)透过底部出口,移除包含三氯硅烷的第一部分纯化组合物;
ii)透过侧面入口,将该第一部分纯化组合物馈入第二蒸馏塔及从该第二蒸馏塔
a)透过顶部出口,移除第二顶部含硼污染物流,
b)透过底部出口,移除第二底部含硼污染物流,及
c)透过侧面出口,移除包含三氯硅烷的第二部分纯化组合物;
iii)透过侧面入口,将该第二部分纯化组合物馈入第三蒸馏塔及从该第三蒸馏塔
a)透过顶部出口,移除第三顶部含硼污染物流,
b)透过底部出口,移除第三底部含硼污染物流,及
c)透过侧面出口,移除包含三氯硅烷的第三部分纯化组合物;
iv)在处理容器中,利用至少一种金属氧化物处理该第三纯化组合物以形成经处理组合物及移除处理污染物流;及
v)透过侧面入口,将该经处理组合物馈入第四蒸馏塔及从该第四蒸馏塔
a)透过顶部出口,移除第四顶部含硼污染物流,
b)透过底部出口,移除第四底部含硼污染物流,及
c)透过侧面出口,移除包含三氯硅烷的纯化产物,
其中,该含硼污染物包含BHCl2及B2H6中的至少一种及BCl3
25.根据权利要求24所述的方法,其中,该第二蒸馏塔的侧面出口位于该第二蒸馏塔的侧面入口的上方。
26.根据权利要求24所述的方法,其中,该第三蒸馏塔的侧面出口位于该第三蒸馏塔的侧面入口的下方。
27.根据权利要求24所述的方法,其中,该第四蒸馏塔的侧面出口位于该第四蒸馏塔的侧面入口的上方。
28.根据权利要求24所述的方法,其中,该第二蒸馏塔的侧面出口位于该第二蒸馏塔的侧面入口的上方,该第三蒸馏塔的侧面出口位于该第三蒸馏塔的侧面入口的下方,及该第四蒸馏塔的侧面出口位于该第四蒸馏塔的侧面入口的上方。
29.一种用于从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物以形成包含三氯硅烷的纯化产物的系统,该系统包括:
a)至少一种纯化装置,其具有接收组合物的入口及移除包含三氯硅烷的部分纯化组合物的出口;及
b)纯化塔,其具有接收该部分纯化组合物的侧面入口、移除含硼污染物流的顶部出口及底部出口及移除包含三氯硅烷的纯化组合物的侧面出口,其中,该纯化塔的侧面入口与该纯化装置的出口流体相连,该纯化塔是蒸馏塔,
其中,该含硼污染物包含BHCl2及B2H6中的至少一种及BCl3
30.根据权利要求29所述的系统,其中,该纯化组合物为纯化产物。
31.一种用于从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物以形成包含三氯硅烷的纯化产物的系统,该系统包括:
a)第一塔,其具有接收该组合物的上方入口、移除含硼污染物流的顶部出口及移除包含三氯硅烷的第一部分纯化组合物的底部出口,该第一塔是蒸馏塔;及
b)至少一种纯化装置,其具有接收该第一部分纯化组合物的入口及移除包含三氯硅烷的纯化组合物的出口,其中,该纯化装置的入口与第一塔的底部出口流体相连,
其中,该含硼污染物包含BHCl2及B2H6中的至少一种及BCl3
32.根据权利要求31所述的系统,其中,该纯化组合物为纯化产物。
33.一种用于从包含三氯硅烷的组合物中除去至少一种含硼污染物以形成包含三氯硅烷的纯化产物的系统,该系统包括:
a)第一塔,其具有接收该组合物的上方入口、移除第一顶部含硼污染物流的顶部出口及移除包含三氯硅烷的第一部分纯化组合物的底部出口,该第一塔是蒸馏塔;
b)第二塔,其具有与该第一塔的底部出口流体相连以接收第一部分纯化组合物的侧面入口、移除第二顶部含硼污染物流的顶部出口、移除第二底部含硼污染物流的底部出口及移除包含三氯硅烷的第二部分纯化组合物的侧面出口,该第二塔是蒸馏塔;
c)第三塔,其具有与该第二塔的侧面出口流体相连以接收该第二部分纯化组合物的侧面入口、移除第三顶部含硼污染物流的顶部出口、移除第三底部含硼污染物流的底部出口及移除包含三氯硅烷的第三部分纯化组合物的侧面出口,该第三塔是蒸馏塔;
d)包括至少一种金属氧化物的处理容器,其具有与该第三塔的侧面出口流体相连以接收该第三部分纯化组合物的入口及移除经处理组合物的出口;及
e)第四塔,其具有与该处理容器的出口流体相连以接收该经处理组合物的侧面入口、移除第四顶部含硼污染物流的顶部出口、移除第四底部含硼污染物流的底部出口及移除纯化产物的侧面出口,该第四塔是蒸馏塔,
其中,该含硼污染物包含BHCl2及B2H6中的至少一种及BCl3
34.根据权利要求33所述的系统,其中,该第二塔的侧面出口位于该第二塔的侧面入口的上方。
35.根据权利要求33所述的系统,其中,该第三塔的侧面出口位于该第三塔的侧面入口的下方。
36.根据权利要求33所述的系统,其中,该第四塔的侧面出口位于该第四塔的侧面入口的上方。
37.根据权利要求33所述的系统,其中,该第二塔的侧面出口位于该第二塔的侧面入口的上方,该第三塔的侧面出口位于该第三塔的侧面入口的下方,及该第四塔的侧面出口位于该第四塔的侧面入口的上方。
38.根据权利要求33所述的系统,其中,该处理容器包括金属氧化物床。
39.根据权利要求33所述的系统,其中,该金属氧化物为硅胶。
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CA1207127A (en) * 1982-09-29 1986-07-08 Dow Corning Corporation Purification of chlorosilanes
US5735141A (en) * 1996-06-07 1998-04-07 The Boc Group, Inc. Method and apparatus for purifying a substance
DE102007014107A1 (de) * 2007-03-21 2008-09-25 Evonik Degussa Gmbh Aufarbeitung borhaltiger Chlorsilanströme
DE102008002537A1 (de) * 2008-06-19 2009-12-24 Evonik Degussa Gmbh Verfahren zur Entfernung von Bor enthaltenden Verunreinigungen aus Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens
SG178848A1 (en) * 2009-08-27 2012-04-27 Denki Kagaku Kogyo Kk Method for purifying chlorosilane

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