DE2546957C3 - Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von HalogensilanenInfo
- Publication number
- DE2546957C3 DE2546957C3 DE2546957A DE2546957A DE2546957C3 DE 2546957 C3 DE2546957 C3 DE 2546957C3 DE 2546957 A DE2546957 A DE 2546957A DE 2546957 A DE2546957 A DE 2546957A DE 2546957 C3 DE2546957 C3 DE 2546957C3
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- halosilanes
- trichlorosilane
- boron
- halosilane
- silicon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/04—Hydrides of silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G17/00—Compounds of germanium
- C01G17/04—Halides of germanium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von insbesondere borhaltige Verunreinigungen
enthaltenden Halogensilane!! durch Behandlung des in flüssiger Phase vorliegenden Ausgangsmaterials mit
hydratisierten Oxiden oder Silicaten und nachfolgender Destillation.
Die Herstellung von Silicium für Halbleiterzwecke, die üblicherweise durch Zersetzung seiner flüchtigen
Halogenverbindungen, wie beispielsweise Trichlorsilan, erfolgt, erfordert reinste Ausgangsprodukte, da Verunreinigungen,
wie insbesondere Bor, Arsen oder Phosphor, das abgeschiedene Silicium unerwünscht dotieren
würden. Die größten Schwierigkeiten bereitet dabei Bor, da es aufgrund seines Verteilungskoeffizienten von
etwa 0,8 durch tiegelloses Zonenschmelzen so gut wie nicht mehr aus dem Silicium zu entfernen ist.
Die Versuche, dieses Problem zu überkommen, haben sich in zahlreichen Patentanmeldungen niedergeschlagen
und führen fast alle auf die bekannte Tatsache zurück, daß hydrolysierbare Borverbindungen rascher
hydrolysieren als vergleichbare Verbindungen des Siliciums. So wird beispielsweise nach dem Verfahren
gemäß der DE-AS 10 28 543 dem zu reinigenden Siliciumhalogenid eine geringe Menge Wasser zugesetzt
und das Reaktionsprodukt einer nachfolgenden fraktionierten Destillation unterworfen. Nach der
DE-AS 10 74 560 wird die geringe Wassermenge in feiner Verteilung in einem Lösungsmittel für das
Siliciumhalogenid oder einem inerten Gas zugesetzt, während nach dem Verfahren gemäß der DE-AS
10 46 582 diese Wasserzugabe bei erhöhter Temperatur, und zwar insbesondere dicht unterhalb des Siedepunktes
des fraglichen Siliciumhalogenids, vorgenommen wird. Demgegenüber wird nach der österreichischen
Patentschrift 2 21 477, die ein Verfahren zur Herstellung
von Silicium durch Zersetzung von Silan beschreibt, das
Silangas mit der für die Hydrolyse der enthaltenen Borverbindungen erforderlichen Wassermenge bis
mindestens auf die Zersetzungstemperatur des Silans erhitzt.
Die vorstehend aufgeführten Verfahren führen jedoch zu einer mehr oder minder starken n-Dotierung
des abgeschiedenen Halbleitermaterials, z. B. durch den aus dem Stahl der Destillationskolonnen durch die bei
der Hydrolyse entstehende Säure gelösten Phosphor.
Mit dem Verfahren gemäß der DE-AS 11 54 796 wird
dieser Nachteil dadurch weitgehend überwunden, daß die zu reinigende Siliciumverbindung in flüssiger Phase
mit hydratisierten Oxiden oder Silicaten behandelt wird, in welchen die Borverunreinigungen in komplexer Form
zurückgehalten werden. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt aber darin, daß es für den kontinuierlichen Betrieb
ungeeignet ist, da die Oxide und Silicate, wie beispielsweise Tonerde oder Silicagel, vor dem Einsatz
erst jeweils 16 Stunden bei 270° Grad aktiviert werden müssen. Ein weiterer Nachteil, der allen genannten
Verfahren anhaftet, besteht darin, daß die teilweise hydrolysierten oder komplexierten, schwer flüchtigen
Borverbindungen zum Teil vom Ausgangsmaterial mitgerissen werden und sich bei Betrieb in technischem
Maßstab an den Verdampferflächen, die dort üblicherweise mit überhitztem Wasserdampf beheizt werden,
wieder in leicht flüchtige Komponenten zersetzen, die dann zusammen mit dem zu reinigenden Halogensilan
abdestillieren.
Derartige Nachteile bei der Reinigung von insbesondere borhaltige Verunreinigungen enthaltenden HaIogensilanen
werden nun erfindungsgemäß dadurch ausgeräumt, daß die zu reinigenden Halogensilane mit
hydratisierten Oxiden oder Silicaten mit einem Gehalt an freiem Wasser von 3 bis 8 Gew.-% behandelt und bei
einer Temperatur der Wärmeaustauscherflächen, die nur wenig über dem Siedepunkt des betreffenden
Halogensilane liegt, destilliert werden.
Der Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nachstehend anhand der Abbildung näher erläutert.
Das ungereinigte Halogensilan, beispielsweise durch Umsetzung von Chlorwasserstoff mit Silicium erhaltenes
Trichlorsilan, welches unter anderem Bortrichlorid und wegen einer immer vorhandenen Restfeuchtigkeit
innerhalb des Systems hydrolysierte Borkomplexe enthält, wird der Abtriebskolonne 1 zugeführt. Entgegen
der herkömmlichen Verfahrensweise wird die
so Kolonne jedoch nicht mit Heißdampf, sondern mit Warmwasser ^on einer Temperatur, die vorteilhaft
nicht höher als 50° C und bevorzugt 3 bis 15° C über dem
Siedepunkt des betreffenden Halogensilans liegt, und beispielsweise im Falle des Trichlorsilans vorzugsweise
35 bis 50°C beträgt, beheizt.
Das Trichlorsilan, dessen Siedepunkt bei 32° C liegt, wird zwar zum Sieden erhitzt, jedoch werden die von
der Herstellung enthaltenen hochsiedenden Borkomplexe aufgrund der wesentlich geringeren Oberflächentemperatur
der Wärmeaustauscherflächen 2 nicht zersetzt. Während das leicht siedende Bohrtrichlorid
über den Kolonnenkopf 3 abgezogen wird, werden flüssiges Trichlorsilan mit den hochsiedenden Borverbindungen
und gegebenenfalls nicht vollständig abgabe trenntem Bortrichlorid aus der Blase 4 abgezogen und
iner Adsorberstation 5 zugeleitet.
Die Adsorberstation 5 ist mit hydratisierten Oxiden bzw. Silicaten gefüllt, denen intei vallweise jeweils soviel
Die Adsorberstation 5 ist mit hydratisierten Oxiden bzw. Silicaten gefüllt, denen intei vallweise jeweils soviel
Wasser zugesetzt wird, daß sie immer 3 bis 8 Gew.-%,
vorzugsweise 4 bis 6 Gew.-%, freies Wasser enthalten, worunter nicht komplex gebundenes Wasser verstanden
werden solL Als hydratisierte Oxide bzw. Silicate können beispielsweise Tonerdegel, Titandioxidgel,
Eisenoxidgel, Magnesiumhydroxid, Diatomeenerde oder bevorzugte Kieselsäuregel eingesetzt werden. Die
hochsiedenden Borkomplexe werden an diesem Material abdorbiert, während Bortrichlorid hydrolysiert und
komplexiert wird. Die zum Teil mit flüssigem Trichlorsilan
in die Auftriebskolonne 6 übergehenden hochsiedenden Borkomplexe können leicht über die Blase 7
abgezogen werden, da es an den Wärmeaustauscherflächen 8, welche ebenfalls anstatt mit sonst üblichem
Heißdampf lediglich mit Warmwasser, dessen Temperatür nicht höher als 500C und bevorzugt 3 bis 15° C über
dem Siedepunkt des betreffenden Halogensilane liegt, beheizt werden, nicht zu einer Zersetzung der
Borkomplexe kommen kann, so daß das über Kopf 9 abgezogene Halogensilan, beispielsweise Trichlorsilan,
von höchster Reinheit ist und kein Bor mehr enthält.
Um das gereinigte, gasförmige Trichlorsilan dem Siliciumabscheidungsreaktor zuzuführen, wird es zunächst
im Kondensator 11 wieder kondensiert und zweckmäßig über einen Vorratstank 12 in den Sättiger
13 eingeleitet. Das in den Sättiger 13 fließende Trichlorsilan wird mit einer von Warmwasser durchströmten
Heizschlange aufgewärmt, wobei die Temperatur des Warmwassers vorteilhaft ebenfalls nicht höher
als 50° C und bevorzugt 3 bis 15° C über dem Siedepunkt
des Trichlorsilans bzw. allgemein des entsprechenden Halogensilans liegt. Außerdem wird zusätzlich Wasserstoff
in den Sättiger 13 eingeleitet, der durch das flüssige Trichlorsilan hindurchperlt und sich dabei mit Trichlorsilan
belädt. Das den Sättiger 13 verlassende Trichiorsilan-Wasserstoff-Gemisch
wird nachfolgend dem Abscheidungsreaktor 10 zugeleitet, während eventuell zurückbleibende Rückstände über den Ablauf 15
abgelassen werden. Die im Verfahren eingesetzten, mit Warmwasser beheizten Wärmeaustauscherflächen
müssen dabei gegenüber herkömmlichen, mit überhitztem Wasserdampf betriebenen Heizschlangen entsprechend
großflächiger ausgeführt werden, um dem Halogensilan die zum Verdampfen erforderliche Energie
zuzuführen.
Die Größe der Verdampferflächen ist dabei abhängig von der Temperatur des Warmwassers. Je niedriger die
Temperatur über dem Siedepunkt des zu reinigenden Halogensilans liegt, umso größer ist allgemein der zu
erwartende Reinigungseffekt.
Das erfindungsgemäße Verfahren, das bevorzugt für die Reinigung borhaltigen Trichlorsilans in der vorstehend
beschriebenen kontinuierlichen Verfahrensweise durchgeführt wird, läßt sich natürlich auch diskontinuierlich
durchführen und eignet sich auch ähnlich gut für die Reinigung anderer Halogensilane oder auch
Halogengermane, wie beispielsweise SiCU, SiH2Cl2,
Si2Cl6 oder GeCU.
Die Verwendung von freiem Wasser enthaltenden nicht aktivierten, hydrolysierten Oxiden und Silicaten
als Adsorbens führt gegenüber dem bekannten Verfahren gemäß DE-AS 11 54 796 zu einer drastischen
Verkürzung der Reaktionszeit Das Abdestillieren des Halogensilans mit Wärmeüberträgern, deren Temperatur
erfindungsgemäß nur wenig über dessen Siedepunkt liegt, führt zu keiner Zersetzung von hochsiedenden
Borkomplexen und somit zu höchstreinem Halogensilan. Mit dem erfindungsgemäß gereinigten Halogensilan
ist es möglich, Silicium mit einem Borpegel von über 35 000 ilcm.p abzuscheiden.
Ein im Handel erhältliches, rohes Trichlorsilan wurde in einem mit Heißdampf von 120" C betriebenen
Verdampfer bei Atmosphärendruck verdampft, wobei in den Verdampfer zusätzlich Wasserstoff eingespeist
wurde. Das den Verdampfer verlassende Gasgemisch aus Trichlorsilan und Wasserstoff wurde nachfolgend
einem Siliciumabscheidungsreaktor zugeführt. Anschließend wurde das aus diesem Gemisch abgeschiedene
Silicium nach dem tiegellosen Zonenziehverfahren mehrere Zonen unter Vakuum gezogen, wodurch alle
Dotierstoffe, bis auf Bor, weitgehend aus dem Silicium entfernt wurden. Der spezifische Widerstand des Stabes
betrug 230 Ωαη,ρ.
Trichlorsilan, wie es in Beispiel A verwendet wurde, wurde in einer mit Warmwasser von 35° C beheizten
Auftriebskolonne bei Atmosphärendruck destilliert und nachfolgend einem ebenfalls mit 120° C heißem
Wasserdampf betriebenen Verdampfer zugeführt, wobei in den Verdampfer ebenfalls zusätzlich Wasserstoff
eingespeist wurde. Das aus dem Gasgemisch abgeschiedene und entsprechend Beispiel A zonengezogene
Silicium wies einen spezifischen Widerstand von 4800 ncm.p auf.
Trichlorsilan, wie es in Beispiel A verwendet wurde, wurde durch eine mit 6 Gew.-% freies Wasser
enthaltendem Silicagel gefüllte Adsorptionssäule gedrückt, anschließend in einer mit Warmwasser von 35°C
beheizten Auftriebskolonne bei Atmosphärendruck destilliert und einem ebenfalls mit Warmwasser von
350C beheizten Sättiger zugeführt, wobei in den Sättiger zusätzlich Wasserstoff eingespeist wurde. Das
aus dem Gasgemisch abgeschiedene und entsprechend Beispiel A zonengezogene Silicium wies einen spezifischen
Widerstand von 35 000 Ocm,p auf.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Reinigung von insbesondere borhaltige Verunreinigungen enthaltenden HaIogensilanen
durch Behandlung des in flüssiger Phase vorliegenden Ausgangsmaterials mit hydratisierten
. Oxiden oder Silicaten und nachfolgender Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß die zu
reinigenden Halogensilane mit hydratisierten Oxiden oder Silicaten mit einem Gehalt an freiem
Wasser von 3 bis 8 Gew.-°/o behandelt und bei einer Temperatur der Wärmeaustauscherflächen, die nur
wenig über dem Siedepunkt des betreffenden Halogeiisilans liegt, destilliert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu reinigenden Halogensilane mit
Kieselsäuregel mit einem Gehalt an freiem Wasser von 4 bis 6 Gew.-% behandelt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation der Hologensilane
bei Atmosphärendruck und einer Temperatur der Wärmeaustauscherflächen, die 3 bis 15° C über
dem Siedepunkt des betreffenden Halogensilane liegt, erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Reinigungsverfahren kontinuierlich
durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zu reinigende Halogensilan
Trichlorsilan ist.
Priority Applications (12)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2546957A DE2546957C3 (de) | 1975-10-20 | 1975-10-20 | Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen |
GB37432/76A GB1556830A (en) | 1975-10-20 | 1976-09-09 | Purification of halogenosilanes and halogenogermanes |
NL7610374A NL7610374A (nl) | 1975-10-20 | 1976-09-17 | Werkwijze voor het zuiveren van halogeensilanen. |
DK426476A DK426476A (da) | 1975-10-20 | 1976-09-22 | Fremgangsmade til rensning af halogensilaner |
FR7628523A FR2328659A1 (fr) | 1975-10-20 | 1976-09-22 | Procede de purification d'halogenosilanes |
US05/732,269 US4112057A (en) | 1975-10-20 | 1976-10-14 | Process for purifying halogenosilanes |
CA263,603A CA1079679A (en) | 1975-10-20 | 1976-10-18 | Process for purifying halogenosilanes and halogenogermanes |
IT51774/76A IT1069277B (it) | 1975-10-20 | 1976-10-18 | Procedimento ed impianto per la depurazione di alogenosilani |
BE171593A BE847392A (fr) | 1975-10-20 | 1976-10-18 | Procede de purification d'halogenosilanes, |
SE7611604A SE7611604L (sv) | 1975-10-20 | 1976-10-19 | Forfarande for rening av halogensilaner |
NO763550A NO763550L (de) | 1975-10-20 | 1976-10-19 | |
JP51126009A JPS5250996A (en) | 1975-10-20 | 1976-10-20 | Refining process for silane halide |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2546957A DE2546957C3 (de) | 1975-10-20 | 1975-10-20 | Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2546957A1 DE2546957A1 (de) | 1977-04-21 |
DE2546957B2 DE2546957B2 (de) | 1980-02-21 |
DE2546957C3 true DE2546957C3 (de) | 1980-10-23 |
Family
ID=5959600
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2546957A Expired DE2546957C3 (de) | 1975-10-20 | 1975-10-20 | Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4112057A (de) |
JP (1) | JPS5250996A (de) |
BE (1) | BE847392A (de) |
CA (1) | CA1079679A (de) |
DE (1) | DE2546957C3 (de) |
DK (1) | DK426476A (de) |
FR (1) | FR2328659A1 (de) |
GB (1) | GB1556830A (de) |
IT (1) | IT1069277B (de) |
NL (1) | NL7610374A (de) |
NO (1) | NO763550L (de) |
SE (1) | SE7611604L (de) |
Families Citing this family (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0054650B1 (de) * | 1980-12-24 | 1986-01-29 | Hüls Troisdorf Aktiengesellschaft | Verfahren zum Reinigen von Chlorsilanen |
US4755370A (en) * | 1982-03-18 | 1988-07-05 | General Electric Company | Purification of silicon halides |
WO1983003244A1 (en) * | 1982-03-18 | 1983-09-29 | Gen Electric | Purification of silicon halides |
US4713230A (en) * | 1982-09-29 | 1987-12-15 | Dow Corning Corporation | Purification of chlorosilanes |
CA1207127A (en) | 1982-09-29 | 1986-07-08 | Dow Corning Corporation | Purification of chlorosilanes |
JP2532313B2 (ja) * | 1991-06-07 | 1996-09-11 | 株式会社 半導体エネルギー研究所 | 高圧容器 |
JP2564731B2 (ja) * | 1992-05-12 | 1996-12-18 | 株式会社 半導体エネルギー研究所 | 反応性気体が充填された高圧容器の作製方法 |
DE102007014107A1 (de) * | 2007-03-21 | 2008-09-25 | Evonik Degussa Gmbh | Aufarbeitung borhaltiger Chlorsilanströme |
US20090060819A1 (en) * | 2007-08-29 | 2009-03-05 | Bill Jr Jon M | Process for producing trichlorosilane |
WO2009029794A1 (en) | 2007-08-29 | 2009-03-05 | Dynamic Engineering, Inc. | Process for producing trichlorosilane |
JP4659798B2 (ja) | 2007-09-05 | 2011-03-30 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
JP4714198B2 (ja) * | 2007-09-05 | 2011-06-29 | 信越化学工業株式会社 | クロロシラン類の精製方法 |
JP4714197B2 (ja) | 2007-09-05 | 2011-06-29 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法および多結晶シリコンの製造方法 |
JP4714196B2 (ja) | 2007-09-05 | 2011-06-29 | 信越化学工業株式会社 | トリクロロシランの製造方法および多結晶シリコンの製造方法 |
DE102007050199A1 (de) * | 2007-10-20 | 2009-04-23 | Evonik Degussa Gmbh | Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen |
DE102008002537A1 (de) | 2008-06-19 | 2009-12-24 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Entfernung von Bor enthaltenden Verunreinigungen aus Halogensilanen sowie Anlage zur Durchführung des Verfahrens |
DE102008041334A1 (de) * | 2008-08-19 | 2010-02-25 | Evonik Degussa Gmbh | Herstellung von Silizium durch Umsetzung von Siliziumoxid und Siliziumcarbid gegebenenfalls in Gegenwart einer zweiten Kohlenstoffquelle |
JP2012504100A (ja) | 2008-09-30 | 2012-02-16 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 二酸化珪素からのソーラーグレードシリコンの製造 |
US20100124525A1 (en) * | 2008-11-19 | 2010-05-20 | Kuyen Li | ZERO-HEAT-BURDEN FLUIDIZED BED REACTOR FOR HYDRO-CHLORINATION OF SiCl4 and M.G.-Si |
KR20100073304A (ko) * | 2008-12-23 | 2010-07-01 | 삼성전자주식회사 | 대기정화장치 및 그의 대기정화방법 |
JP5542026B2 (ja) | 2010-10-27 | 2014-07-09 | 信越化学工業株式会社 | クロロシラン類の精製方法 |
EP2792640B1 (de) * | 2011-12-16 | 2016-11-16 | Toagosei Co., Ltd. | Verfahren zur herstellung von hochreinem chloropolysilan |
US9669378B2 (en) * | 2014-03-18 | 2017-06-06 | Matheson Tri-Gas, Inc. | Reduction of SiCl4 in the presence of BCl3 |
WO2021104618A1 (de) | 2019-11-27 | 2021-06-03 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur entfernung einer verunreinigung aus einem chlorsilangemisch |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1028543B (de) * | 1954-12-17 | 1958-04-24 | Siemens Ag | Verfahren zum Reinigen von mit Wasser Gel bildenden Halogeniden, insbesondere des Germaniums oder Siliciums, vorzugsweise fuer die Herstellung von Halbleiterstoffen |
US2812235A (en) * | 1955-09-16 | 1957-11-05 | Bell Telephone Labor Inc | Method of purifying volatile compounds of germanium and silicon |
DE1073460B (de) * | 1958-01-11 | 1960-01-21 | LICENTIA Patent-Verwaltungs-G.m.b.H., Frankfurt/M | Verfahren zum Reinigen von Silan oder chlorierten Silanen |
DE1134973B (de) * | 1958-07-15 | 1962-08-23 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von hochreinen Siliciumhalogeniden |
GB877477A (en) * | 1958-10-28 | 1961-09-13 | Westinghouse Electric Corp | Improvements in or relating to the purification of halosilanes |
US3540861A (en) * | 1968-02-07 | 1970-11-17 | Union Carbide Corp | Purification of silicon compounds |
-
1975
- 1975-10-20 DE DE2546957A patent/DE2546957C3/de not_active Expired
-
1976
- 1976-09-09 GB GB37432/76A patent/GB1556830A/en not_active Expired
- 1976-09-17 NL NL7610374A patent/NL7610374A/xx not_active Application Discontinuation
- 1976-09-22 FR FR7628523A patent/FR2328659A1/fr active Granted
- 1976-09-22 DK DK426476A patent/DK426476A/da not_active Application Discontinuation
- 1976-10-14 US US05/732,269 patent/US4112057A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-10-18 BE BE171593A patent/BE847392A/xx unknown
- 1976-10-18 CA CA263,603A patent/CA1079679A/en not_active Expired
- 1976-10-18 IT IT51774/76A patent/IT1069277B/it active
- 1976-10-19 SE SE7611604A patent/SE7611604L/xx unknown
- 1976-10-19 NO NO763550A patent/NO763550L/no unknown
- 1976-10-20 JP JP51126009A patent/JPS5250996A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5632247B2 (de) | 1981-07-27 |
NO763550L (de) | 1977-04-21 |
FR2328659B1 (de) | 1978-12-15 |
GB1556830A (en) | 1979-11-28 |
SE7611604L (sv) | 1977-04-21 |
IT1069277B (it) | 1985-03-25 |
NL7610374A (nl) | 1977-04-22 |
CA1079679A (en) | 1980-06-17 |
DE2546957B2 (de) | 1980-02-21 |
US4112057A (en) | 1978-09-05 |
DE2546957A1 (de) | 1977-04-21 |
JPS5250996A (en) | 1977-04-23 |
DK426476A (da) | 1977-04-21 |
BE847392A (fr) | 1977-04-18 |
FR2328659A1 (fr) | 1977-05-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2546957C3 (de) | Verfahren zur Reinigung von Halogensilanen | |
EP0474265B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Dichlorsilan | |
DE2223541A1 (de) | Verfahren zur reinigung von monocarbonsaeure-stroemen | |
CH615684A5 (de) | ||
EP0167924A2 (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Alkoxypolysiloxanen | |
DE2148669A1 (de) | Verfahren zur herstellung von organosiloxanen | |
DE69819948T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Monosilanen | |
DE2926693A1 (de) | Verfahren zur abtrennung von jod aus einem jod, jodwasserstoff und wasser enthaltenden, fluessigen gemisch | |
DE1289842B (de) | Verfahren zur Spaltung von Disilanen | |
DE3500318C2 (de) | ||
DE3319651A1 (de) | Verfahren zur destillativen gewinnung von ameisensaeure | |
DE2363621C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Glycidol | |
DE1643075C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kieselsäureestern aliphati scher Alkohole oder Phenole | |
DE1230414B (de) | Verfahren zur Abtrennung von Trimethylphosphit aus Reaktionsgemischen, welche bei der Herstellung von Trimethylphosphit erhalten werden | |
DE2153354A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Alkoxids eines der Metalle Hafnium, Zirkonium und Thorium aus einem Tetrahalogenid des Metalles | |
DE1252648B (de) | Verfahren zur Herstellung von Tnmethyl phosphit | |
DE3629381C2 (de) | ||
DE845198C (de) | Verfahren zur Herstellung von Phenyldichlorsilan | |
DE1229516B (de) | Verfahren zur Trennung von Alkohol-Alkylcinylaethergemischen | |
DE102016014900A1 (de) | Verfahren zur Erhöhung der Reinheit von Oligosilanen und Oligosilanverbindungen | |
DE2645792A1 (de) | Verfahren zur herstellung von hexamethyldisilazan | |
DE3512402C2 (de) | ||
DE1161247B (de) | Verfahren zur Herstellung von Monosilan | |
DE2440612A1 (de) | Verfahren zur herstellung von polyolbromhydrinen | |
DE845638C (de) | Verfahren zur Herstellung von monocyclischen Arylalkoxysilanen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
OD | Request for examination | ||
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |